TRABAJO COLABORATIVO N 3

MICROELECTRONICA 299008_15

WALTER ENRIQUE BUELVAS SARABIA C.C 13543368

PRESENTA O A! "AIBER ROBA#O IN$ENIER%A ELECTR&NICA

UNIVERSI A NACIONAL ABIERTA # A

ISTANCIA ' UNA

ESCUELA E CIENCIAS B(SICAS TECNOL&$ICAS E IN$ENIER%A CEA M(LA$A 1) E NOVIEMBRE EL 2010

TRABAJO COLABORATIVO No. 3 En esta prctica se quiere reforzar las temticas relacionadas con la emisin y absorcin de la luz por los diferentes tomos, y reconocer que se encuentran espectros discretos de emisin y se hallan diferentes series. Planteamiento del Problema: Explicar cmo se puede medir la longitud de onda, de la emisin de tomos excitados. SOLUCION
ESPECTROSCOPIA AT&MICA POR CALENTAMIENTO ELECTROT*RMICO El problema de la llama es que destruye la muestra. Un 90% de la muestra se pierde antes de poder ser atomizada y por tanto no se puede analizar ms que un 10%. Es decir, tiene poca eficiencia. Tenemos sensibilidad y limites de deteccin del orden de las partes por milln. E iste una t!cnica en la que se traba"a sin llama, se emplea en este caso el #orno de $rafito. En este #orno la muestra si$ue el si$uiente proceso% T+,-+./01./ 2+ 3+4/25. &e le e trae el a$ua a la muestra. &e necesitan unos 100'( apro imadamente. C/6478/4798 2+ ,/0+.7/ 5.:;874/. &e destruye toda la posible materia or$nica que pueda tener la muestra. &e necesitan unos )00'(. A05,7</4798. *isto para el anlisis. &e$+n el tipo de muestra la temperatura ,a desde -000'( a .000'(. M+4/873,5 /05,7</4798 +8 4;,/./ :./=705 (onsideraciones termodinmicas. (on,ersin de &ales metlicas a idos. E,aporacin del o ido metlico o el /aluro metlico antes de la atomizacin.

 0isociacin T!rmica de la sal o el o ido. 1educcin del 2 ido metlico

El proceso es ms lento que el de llama. *a ,enta"a es que se apro,ec#a totalmente la muestra. 2btenemos sensibilidad y limites de deteccin de partes por billn. El #orno es utilizado en los casos en que la t!cnica de llama no es ,alida. Un caso particular es el de la deteccin de semimetales. El problema de los semimetales es la poca sensibilidad en espectroscopia de llama. *as lon$itudes de onda de absorcin y emisin estn pr imas a los -00nm, en la zona de ultra,ioleta de ,ac3o, zona del espectro que tambi!n es capaz de absorber o emitir el aire o la propia llama. Esta es la dificultad que se tiene. *a solucin est en #acerlo reaccionar con el #idruro correspondiente. *a condicin es que deben ser capaces de reaccionar con el #idruro correspondiente% 4s,&b,5i,6e,7b,&e,Te,&n.

El semimetal en cuestin se transforma mediante un reductor adecuado en su #idruro correspondiente que es ,oltil. Una ,ez ,olatilizado de pasa a tra,!s de la llama. Un e"emplo de aplicacin% 0eteccin de ars!nico en a$uas residuales.

E3-+40.5345-7/ 2+ =615.+34+847/ /09,74/ *a fluorescencia es una forma de emisin por e citacin por radiacin electroma$n!tica.

8uente es perpendicular al e"e formado por atomizador, monocromador y detector. *o que mido es la radiacin emitida por los tomos el ,ol,er al estado fundamental.

T7-53 2+ =615.+34+847/ 8luorescencia de resonancia. *a lon$itud de onda emitida ,a a ser i$ual a la absorbida. Es la t!cnica de fluorescencia con la que ms se traba"a. El problema que tiene es que las radiaciones de la fuente pueden dispersarse en el atomizador y lle$ar al detector. 8luorescencia de l3nea directa. &e produce la absorcin de la radiacin en una sola etapa, pero la emisin se produce en dos. Una primera etapa normal y una se$unda en forma de emisin no radiante9la ener$3a se emite como ener$3a cin!tica: 8luorescencia por etapas. *a absorcin se produce en una sola etapa. *a emisin es dos etapas. *a primera en forma de radiacin no radiante y la se$unda en forma ;normal<. 8luorescencia acti,ada t!rmicamente. *a absorcin de la ener$3a se produce en dos pasos. El primer paso de la e citacin se #ace a tra,!s de calor o ener$3a cin!tica, el se$undo pasa mediante la absorcin de radiacin. *a emisin es ;normal< I830.1,+80/4798 2+ =615.+34+847/ 8uente. 0e mayor intensidad que en absorcin. *as lmparas de ctodo #ueco son insuficientes por lo que se utilizan las lmparas de descar$a sin electrodo. &e fabrican es tubos de cuarzo que contiene un compuesto. Este compuesto ,a a depender de la lon$itud de onda a la que queramos emitir. &e #ace el ,ac3o en el tubo con un $as noble. &e somete al tubo a un campo de microondas, el $as noble se ioniza y los electrones liberados e citan al compuesto y al ,ol,er este a su estado fundamental ,a a emitir radiacin, cuya lon$itud de onda ,a a quedar determinada por el compuesto que #allamos puesto. 4tomizadores. 7ueden ser de llama o por calentamiento electrot!rmico. En llama se utiliza un mec#ero separador que quita el manto e terno a la llama. 7or calentamiento electrot!rmico se utiliza una especie de #orno de $rafito con la diferencia que consi$ue que la fuente sea perpendicular al e"e del atomizador, monocromador y detector. =onocromadores. &i se traba"o con fuentes de l3nea no se requiere alto $rado de monocromacin, ya que la posicin del aparto9fuente perpendicular: ya #ace las labores. &in embar$o si traba"amos con fuente de continuo si necesitamos un monocromador. A-674/4758+3 Emisin >isible. &e aplica para la deteccin de alcalinos y alcalinot!rreos. 4bsorcin Ultra,ioleta. 7ara los metales de transicin.

 Ultra,ioleta le"ano. &emimetales. El problema es que el aire o la propia llama tambi!n absorben. Un m!todo para su deteccin es la $eneracin de los #idruros correspondientes. 0a sensibilidad de partes por milln.

El resto de los elementos no pueden detectarse por aplicacin directa de las t!cnicas espectroscpicas. &3 mediante m!todos indirectos. Uno de esos m!todos es precipitar el metal y ,er lo que queda% &i quiero medir el cloro lo #a$o reaccionar con plata en e ceso que precipitara. =idiendo el ?on plata que nos queda 9mediante t!cnica espectroscpica: y como la reaccin es cuantitati,a puedo ser capaz de a,eri$uar la cantidad de cloro que #ay. 7ara la medicin del sulfato o bien mido la cantidad de ion bario por espectroscopia o bien la cantidad de precipitado por $ra,imetr3a. *a emisin y absorcin con llama nos dan una sensibilidad de partes por milln. *a absorcin atmica por calentamiento electrot!rmico y el m!todo indirecto de $eneracin de #idruros correspondientes dan una sensibilidad de partes por milln. 2tra de las aplicaciones es la deteccin de metales a ni,el de traza. Estos metales se comportan como catalizadores. 7b, (d, 4s, a concentraciones ba"as son contaminantes. E isten metales que a ni,eles de concentracin ba"a son esenciales pero a mayores concentraciones son t icos. /ay que comentar que la preparacin de la muestra es muy importante. &i no se prepara bien puede dar errores muy importantes. @ecesitamos una perfecta disolucin de la muestra o por lo menos una #omo$eneidad. Esto se consi$ue con tensioacti,os. *as t!cnicas espectroscpicas se combinan con la e traccin liquidoAliquido. Es una t!cnica destructi,a. *as diferencias las #e de #acer antes de realizar la medicin. 4dems es una t!cnica mono elemental.

La muestra debe ser convertida a tomos libres, comnmente en una fuente de excitacin de altas temperaturas, por ejemplo, una llama. Las muestras lquidas son nebulizadas y llevadas a la llama por el flujo de gas. La fuente de excitacin debe disolver, atomizar y excitar los tomos de la sustancia a analizar. La llama provee energa suficiente para promover los tomos a niveles de energa altos. medida que los tomos vuelven al estado estable, la radiacin emitida pasa a trav!s del monocromador que asla la longitud de onda especificada para el

anlisis requerido. "n foto detector mide la fuerza de la radiacin seleccionada la cual es luego amplificada y enviada a un dispositivo de lectura# DESARROLLO: $spectroscopia es la medicin e interpretacin de la radiacin electromagn!tica absorbida, dispersada o emitida por tomos, mol!culas u otras especies qumicas. $stos fenmenos estn asociados con cambios en los estados de energa de las diferentes especies. %or consiguiente, dado que cada especie posee estados energ!ticos caractersticos, la espectroscopia puede utilizarse para identificarlas. La espectroscopia constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que la interaccin de la radiacin electromagn!tica con la materia se utiliza para obtener informacin cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra. &entro del anlisis espectroqumico, la espectroscopia atmica estudia la absorcin y emisin de la radiacin por especies atmicas, inicas y moleculares libres. $stas especies son generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energa, que constituye una fuente de vaporizacin'atomizacin'ionizacin' excitacin. $l t!rmino espectroscopia de emisin normalmente se aplica a los m!todos en los que se aplica un estmulo t!rmico o el!ctrico. La energa radiante emitida cuando el analito regresa a su estado basal puede dar informacin sobre la naturaleza del mismo y de su concentracin. Los resultados de este anlisis suelen representarse en forma de un espectro, es decir, un grfico de la radiacin emitida en funcin de la frecuencia o longitud de onda. (uando la muestra se estimula con una fuente de radiacin electromagn!tica externa, pueden tener lugar varios procesos. %or ejemplo, la radiacin puede ser dispersada o reflejada. %ara obtener informacin sobre el analito, se mide la radiacin electromagn!tica emitida cuando este regrese a su estado basal, o puede medirse la cantidad de radiacin absorbida como consecuencia de la excitacin Espectroscopia de arco: Las fuentes mas utilizadas en espectrografa de emisin son el arco de ((, el arco de (a, y la c)ispa de (a. *u misin consiste en evaporizar la muestra y provocar el paso de electrones a niveles energ!ticos superiores. *e alcanzan temperaturas de +.,,-..
E3-+40.5,+0.>/ 2+ E,73758+3 ' I830.1,+80/6 *a muestra debe ser con,ertida a tomos libres, com+nmente en una fuente de e citacin

de altas temperaturas, por e"emplo, una llama. *as muestras l3quidas son nebulizadas y lle,adas a la llama por el flu"o de $as. *a fuente de e citacin debe disol,er, atomizar y e citar los tomos de la sustancia a analizar. *a llama pro,ee ener$3a suficiente para promo,er los tomos a ni,eles de ener$3a altos.

4 medida que los tomos ,uel,en al estado estable, la radiacin emitida pasa a tra,!s del monocromador que a3sla la lon$itud de onda especificada para el anlisis requerido. Un fotodetector mide la fuerza de la radiacin seleccionada la cual es lue$o amplificada y en,iada a un dispositi,o de lectura.

ESARROLLO

Espectroscopia es la interpretacin o la medicin de la radiacin electroma$n!tica absorbida, dispersada o emitida por tomos, mol!culas u otras especies qu3micas. Estos fenmenos estn asociados con cambios en los estados de ener$3a de las diferentes especies. 7or consi$uiente, dado que cada especie posee estados ener$!ticos, la espectroscopia puedes utilizarse para identificarlas.

*a espectroscopia constituye la base del anlisis espectro qu3mico, en el que la interaccin de la radiacin electroma$n!tica con la materia se utiliza para obtener informacin cualitati,a y cuantitati,a a cerca de la composicin de una muestra. 0entro del anlisis espectro qu3mico, la espectroscopia atmica estudia la absorcin y emisin de la radiacin por especies atmicas, inicas y moleculares libres. Estas especies son $eneradas y e aminadas en un medio $aseoso de alta ener$3a, que constituye una fuente de ,aporizacinAatomizacinAionizacinAe citacin. El t!rmino espectroscopia de emisin normalmente se aplica a los m!todos en los que se aplica un est3mulo t!rmico o el!ctrico. *a ener$3a radiante emitida cuando el analito re$resa a su estado basal puede dar informacin sobre la naturaleza del mismo y de su concentracin. *os resultados de !ste anlisis suelen representarse en forma de un espectro, es decir un $rfico de la radiacin emitida en funcin de la frecuencia o lon$itud de onda. (uando la muestra se estimula con una fuente de radiacin electroma$n!tica e terna, pueden tener lu$ar ,arios procesos. 7or e"emplo, la radiacin puede ser dispersada o refle"ada. 7ara obtener informacin sobre al analito, se mide la radiacin electroma$n!tica emitida cuando este re$rese a su estado basal, o puede medirse la cantidad de radiacin absorbida como consecuencia de la e citacin.

TIPO E M*TO O E "UENTES ESPECTROSCOP% ATOMI?ACI&N E A RA IACI&N =ediante =uestra (alentamiento de la =uestra por 4rco (#ispa =uestra E citada por =uestra (#ispa El!ctrica de 4lto 7lasma de 4r$n =uestra (alentada =uestra por ARCO 7lasma de 4r$n e =uestra 4tmico o en llama =uestra 4spirada ?ntroducida en la llama, se atomiza dentro de la llama 1ayos B EMISI&N 4tmico o en llama ABSORCI&N &in llama @o @ecesita las muestras se bombardean con electrones &e aspira la disolucin muestra y se atomiza en llama *a 0isolucin muestra se e,apora y atomiza sobre &e aspira la disolucin muestra y se atomiza dentro de la llama &obre &uperficie (aliente se E,apora y 4tomiza @o @ecesita =uestra Tubos (atdicos, tubo de ctodo Tubo de ctodo #ueco =uestra E citada por 1adicacin de una *mpara =uestra E citada por 1adicacin de una *mpara 1B

4tmico o en llama

"LUORESCENCIA &in llama

1ayos B