Control Estadstico de la Calidad de un Proceso Qumico

I. Durn Ramos, M.C. Meizoso Valds, and R.M. Guerra Bretaa

Universidad de La Habana, Centro de Biomateriales, MES, Ciudad La Habana, Cuba, ivette@biomat.uh.cu Abstract Control Charts are important statistical tools for studying the processes variability, with the aim of reduce it and ensure maximal quantity of conforming product with minimal waste. X-R Control Graphics were applied to analyze a chemical process for the manufacture of a medical adhesive. Purity and viscosity of the product and the quantity of monomer and residues obtained were studied. Despite the fact that the process works in a state of statistical control, improvement opportunities that could elevate the process efficiency were revealed. Palabras claves Control Estadstico de la Calidad, Grficos de Control.

estudio (LC), alrededor de la cual se distribuyen aleatoriamente los datos, y unos lmites de control superior e inferior (LSC, LIC), dentro de los cuales deben estar todos los puntos, si el proceso est bajo control. Los lmites de control, generalmente, se establecen a una distancia de 3 (tres desviaciones tpicas) de la lnea central. Tambin pueden utilizarse lmites internos de advertencia (LSA, LIA) en 2. El objetivo de este trabajo es aplicar Grficos del Control para variables cuantitativas en el estudio del comportamiento de un proceso de sntesis qumica, eslabn fundamental en la obtencin de un producto intermedio para la produccin de un adhesivo de uso mdico. II. MTODOS En el caso de estudio, se emplean los Grficos de Control (GC) X-R de varias caractersticas de calidad medibles (variables cuantitativas) de lotes individuales de sntesis qumica, ya que la tasa de produccin es lenta (32 lotes en el perodo de diciembre 2001 a diciembre 2010). Para este anlisis, se tomaron los datos reportados en los Registros Maestros de Produccin (RMP) de los lotes. Las caractersticas (X) a analizar son los volmenes de produccin obtenidos en una etapa intermedia y en la fase final de obtencin del producto, la pureza y la viscosidad del mismo. Para las variables del producto y el proceso se reportan los lmites de especificacin (Tabla 1), con vistas a realizar un estimado de la capacidad del proceso para cumplir con las especificaciones. Fueron analizados otros datos como son los desechos obtenidos en cada una de las etapas del proceso. Para el establecimiento de los Grficos de Control fueron desechados los datos de dos lotes en la depolimerizacin y tres en la purificacin, donde el RMP reflej la incidencia de causas asignables para la desviacin de los parmetros del proceso, tales como: falta del fluido elctrico (L 0705, L0604) o errores en la operacin (L 1004). Tabla 1 Especificaciones del producto y del proceso.
Variable Pureza Viscosidad Volumen final Lmites de especificacin 97 % (2,1 4,0) mPas 450-750 ml

I. INTRODUCCIN Para lograr un desempeo exitoso en el mercado, es necesario no slo satisfacer los requisitos establecidos para los productos, si no tambin hacerlo al menor costo posible, para lo cual la toma de los datos pertinentes y su anlisis estadstico tiene una particular importancia, ya que permite utilizar mejor los datos disponibles para la toma de decisiones, contribuyendo a la mejora continua y al logro de la satisfaccin del cliente. En este sentido, el control estadstico de la calidad permite estudiar la variabilidad inherente a los procesos, identificar sus causas y tratar de reducirla, introduciendo mejoras en los procesos y sistemas. De igual forma, es posible determinar aquellas causas que introducen variaciones no aleatorias, para que puedan ser eliminadas preventivamente. Un proceso cuya variabilidad es debida solo a causas fortuitas se considera bajo control estadstico y para mejorarlo se requieren acciones orientadas a realizar cambios significativos en el diseo del proceso. Entre las tcnicas estadsticas ms empleadas para el control de la calidad estn el Muestreo de Aceptacin y los Grficos de Control [1]. Si bien el Muestreo de Aceptacin permite evaluar la conformidad de los productos, evitando que lotes por debajo del Nivel de Calidad Aceptable lleguen al consumidor, el Grfico de Control es una tcnica que se utiliza ampliamente con el propsito de estudiar la variabilidad de los procesos. El desarrollo inicial de los Grficos de Control se debe a Walter A. Shewart en la dcada de los aos 20 del pasado siglo, si bien no fue hasta los aos 50 que se extendi su utilizacin. Para construir un Grfico de Control es necesario establecer una lnea central o media del estadstico muestral en

J. Folgueras Mndez et al. (Eds.): CLAIB 2011, IFMBE Proceedings 33, pp. 476479, 2013. www.springerlink.com

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Como estimador de la desviacin tpica se emple la media del rango o amplitud mvil de dos observaciones, ya que la relacin entre estas magnitudes (est = Rmed/d2) se encuentra tabulada para la distribucin normal y un tamao de muestra dado [1]. Para el Grfico de Control de X se establecen: Lmite Superior de Control (LSC): Xmed + 3 Rmed/d2 Lnea Central (LC): Xmed Lmite Inferior de Control (LIC): Xmed - 3 Rmed/d2 Para el Grfico de Control de R: Lmite Superior de Control (LSC): Rmed D4 Lnea Central (LC): Rmed Lmite Inferior de Control (LIC): Rmed D3 Para n=2 los coeficientes tabulados son: d2=1,128, D4=3,267 y D3=0. Los datos fueron procesados utilizando los paquetes estadsticos Microsoft Excel y SPSS. III. RESULTADOS En la Tabla 2 se dan los estadsticos descriptivos de las variables estudiadas. Los resultados de los parmetros de los GC para la viscosidad () del producto, as como para los volmenes de monmero obtenidos en la purificacin (VP) y en la depolimerizacin (VD) se muestran en la Tabla 3. Tabla 2 Estadsticos descriptivos de las variables estudiadas.
Variables Pureza, % Viscosidad, mPas Rango , mPas Volumen purif., ml Rango VP n=2, ml Volumen depol, ml Rango VD n=2, ml Vol azeotropo, ml Cabeza depol., ml Cabeza purif., ml Cola purif., ml Min 98,8 2,41 0 545 0 730 0 635 60 17 48 Max 99,5 2,79 0,18 770 200 960 190 945 260 100 125 Media 99,4 2,56 0,065 687 63 839 87 847 120 59 91 Desv. Tpica 0,18 0,076 0,049 53 46 63 57 67 42 24 21

Los propios GC se muestran en las Figuras de la 1 a la 6. En el caso de la pureza no se realiz un grfico de control ya que la variabilidad de este parmetro es muy pequea y prcticamente est en el lmite de sensibilidad del mtodo analtico empleado para su determinacin. IV. DISCUSIN El proceso objeto de anlisis est implementado en el Centro de Biomateriales de la Universidad de La Habana desde el ao 1996. Desde entonces, ha estado sujeto a procesos de optimizacin [2] y a un exhaustivo control de calidad, basado en la inspeccin de aceptacin del 100 % de los lotes obtenidos, as como a la inspeccin de la produccin y acciones generales de aseguramiento de la calidad, todo lo cual ha permitido obtener un producto que cumple consistentemente con las especificaciones establecidas, como puede verse en la Tabla 2, los resultados de pureza (> 99%) y viscosidad (2,39 mPas) obtenidos, los cuales estn en perfecta concordancia con los lmites de aceptacin reflejados en la Tabla 1. El proceso se ejecuta a pequea escala, ya que se evidenci que la tecnologa con que se cuenta no permite obtener un producto de la calidad especificada a una escala superior. Por otra parte, la escala de produccin actual permitira satisfacer las demandas potenciales del producto, si se garantizaran las condiciones operacionales necesarias, tales como: materias primas y materiales, electricidad, agua, etcSin . embargo, an queda margen para la mejora del proceso productivo, lo que debe fundamentarse en el anlisis de los GC. En las Figuras 1 y 2 se muestran los GC para la viscosidad y su rango, respectivamente. En el propio GC de la viscosidad se plantean los lmites superior e inferior de especificacin para este parmetro (LSE, LIE).
LSE

Tabla 3 Parmetros calculados para los Grficos de Control X-R.

Variables Viscosidad, mPas Rango , mPas Vol. Purif., ml Rango VP, ml Vol. Depol., ml Rango VD, ml LC 2,56 0,07 687 63 839 87 LSC 2,73 0,21 855 206 1070 284 LIC 2,39 0 519 0 608 0 LSA 799 993 LIA 575 685 -

LSC LC LIC LIE

Fig. 1 Grfico de Control para la viscosidad ()

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LSC

LC LIC

Fig. 2 Grfico de Control para los rangos de la viscosidad entre dos lotes Como puede observarse solo se detectan dos puntos fuera de los lmites de control en ambos Grficos. Uno de ellos corresponde al L 0702, el cual sufri una mayor manipulacin ya que parte del lote se destin a investigacin. Sin embargo, el valor de la viscosidad de este lote an est muy lejano del lmite superior de especificacin (Figura 1). El otro punto corresponde al L 1010 y pudo identificarse la existencia de un error en la medicin de la viscosidad, que no hubiera sido detectado si no se hubieran establecido los GC, ya que el resultado del anlisis se encontraba en el rango especificado por lo que no se produjo rechazo del producto debido a una supuesta no conformidad. El propio Grfico de Control de la viscosidad del producto final permite observar visualmente la amplia capacidad del proceso para cumplir con la especificacin respecto a este parmetro. La capacidad del proceso (Cp) puede ser calculada, en este caso, mediante el ndice de capacidad bilateral inferior ( (Xmed LIE)/3S ), lo que da un valor de 2,02, lo cual refuerza el resultado observado grficamente. El ndice de capacidad superior es aun mayor. De igual forma puede calcularse el Cp para la pureza siendo de 2,59. Adems de la calidad del producto, un aspecto que incide en la eficiencia del proceso es su rendimiento molar, el cual puede calcularse a partir del rendimiento terico de la reaccin equimolar (8 moles). Sobre esta base, un VP medio de 690 ml por lote correspondera a un rendimiento molar del 57 %. Sin embargo, como puede observarse en la Figura 3, la especificacin establecida en la produccin es de (600 150) ml, para un 48 % de rendimiento, lo que da un amplio margen para la mejora, lo cual no se detecta si solo se trabaja el control estadstico de la calidad basado en la conformidad del producto o el proceso. Como se observa en la Figura 3, dos puntos se encuentran por debajo del LIC y otros dos entre el LIA y le LIC. Es de destacar que los ltimos 15 lotes muestran un buen estado de control del proceso, por lo que la mejora estara encaminada a la elevacin de la especificacin del proceso, acercndola a los parmetros de control calculados y a tratar de reducir su variabilidad, dado por un coeficiente de variacin actual del 8 % para VP.

En la Figura 4 se observa el Grafico R para el volumen final, que evidencia que los ltimos 15 lotes del producto se elaboraron bajo un proceso en control estadstico, pero con una alta variabilidad, expresada por el rango mvil entre dos resultados, con una media de 63 ml. Igualmente, se analizaron los resultados del proceso intermedio de depolimerizacin, ya que este incide, lgicamente, en el resultado final. En las Figuras 5 y 6 se muestran los Grficos de Control X-R para este parmetro. Se detect un solo punto por debajo del LIC, que corresponde al L 0705, donde ocurrieron fallas del fluido elctrico. El punto por debajo del LIA se corresponde con el L 1004, donde se conoce que existieron errores de manipulacin. de Como era de esperar, existe una dependencia entre los volmenes obtenidos en la purificacin (VP) y los de la depolimerizacin (VD), como puede observarse en la Figura 7, si bien la bondad del ajuste de la regresin lineal es baja (0,63). Otras causas de variabilidad influyen en este resultado, ya que se demostr que la eliminacin de los puntos correspondientes a los lotes L 0506 y L 0604, elevan significativamente la bondad del ajuste hasta un valor de 0,85. e 0,85.
LSC LSA LSE LC LE LIA LIC LIE

Fig. 3 Grfico de Control para el volumen de monmero purificado (VP)

LSC

LC

LIC

Fig. 4 Grfico de Control para los rangos del volumen de monmero

purificado (VP) entre dos lotes consecutivos

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LSC LSA LC

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LIA LIC

Fig. 5 Grfico de Control para el volumen de monmero inicial (VD)

LSC

cabeza de la depolimerizacin y 41 % para la cabeza de la purificacin. Los desechos comenzaron a cuantificarse a partir del ao 2006 y se evidenci que en el lote L 0604 un alto volumen de desechos se corresponde con un bajo rendimiento. En la Figura 8 se muestran los comportamientos de los volmenes de purificacin y depolimerizacin, as como de desechos, evidencindose que los puntos donde las dos lneas superiores no se replican en su forma, por lo general, coinciden con picos elevados en la lnea de desechos, lo que explica el porcentaje de variabilidad no explicado por la regresin lineal establecida entre VP y VD. Esto indica que un estricto control de los desechos, que no excedan 60-80 ml en cada etapa, redundara en mejoras del rendimiento y un menor impacto ambiental del proceso.

LC

LIC

Fig. 8 Volmenes de monmero obtenido y desechos Fig. 6 Grfico de Control para el rango el volumen de monmero inicial
(VD) entre dos lotes consecutivos

V. CONCLUSIONES El control estadstico del proceso a partir de la utilizacin de los Grficos de Control, permite evidenciar las posibilidades de mejora en cuanto al rendimiento del proceso estudiado, elevando la especificacin y reduciendo el volumen de desechos y su variabilidad.

REFERENCIAS
1. 2. Montgomery DC (1991). Control Estadstico de la Calidad. Grupo Editorial Iberoamrica. Mexico DF. Almirall A, Guerra RM, Mishina A, Cordov C (2001) Proceso de mejora de la calidad del Tisuacryl. Memorias del II Congreso Latinoamericano de Ingeniera Biomdica, Habana2001, La Habana del 23 al 25 de Mayo, 2001. ISBN 959-7132-57-5. Autor: Instituto: Calle: Ciudad: Pas: E-mail: Ivette Durn Ramos Centro de Biomateriales de la Universidad de La Habana Ave. Universidad La Habana Cuba ivette@biomat.uh.cu

Fig. 7 Regresin lineal VP vs. VD Al analizar los desechos de produccin, se observa que la eliminacin de la mezcla azeotrpica generada en la reaccin, se comporta de manera bastante estable con un coeficiente de variacin de 8 %. Sin embargo, en los procesos de depolimerizacin y purificacin los desechos generados no se comportan de manera estable, con coeficientes de variacin de 23 % para la cola de la purificacin, 35 % para la

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