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AUTNOMA DE
MXICO
MANUAL EXPERIMENTAL DE
EQUILIBRIO QUMICO Y DE FASES
CARRERA: INGENIERA QUMICA
ASIGNATURA: EQUILIBRIO QUMICO
CLAVE CARRERA:31
CLAVE ASIGNATURA:1221
Ricardo Baltazar Ayala
Gloria Cruz Len
Guadalupe Franco Rodrguez
Leticia Ziga Gmez
Agosto de 2012
CONTENIDO
Introduccin......I
Objetivos Generales del Curso....II
Objetivos de curso Experimental.....II
Normas del Laboratorio....III
Actividades Experimentales y
Unidad Temtica....V
Actividad Experimental No.- 1
Propiedades Termodinmicas..1
Actividad Experimental No.- 2
Equilibrio Qumico....10
Actividad Experimental No.- 3
Equilibrio Lquido-Vapor de un Componente Puro..16
Actividad Experimental No.- 4
Volmenes Molares Parciales....22
Actividad Experimental No.- 5
Propiedades Coligativas..28
Actividad Experimental No.- 6
Azetropo......40
Actividad Experimental No.- 7
Equilibrio Lquido-Lquido Ternario....48
INTRODUCCIN
El trabajo en el laboratorio de la asignatura Equilibrio Qumico de la carrera de Ingeniera
Qumica contribuye a desarrollar en el alumno habilidades experimentales que le permitan
estudiar el concepto de equilibrio, valindose para ello de la medicin de propiedades
termodinmicas de la materia. El conjunto de datos experimentales deber ser
corroborado por los distintos modelos termodinmicos que describen el equilibrio, descrito
como equilibrio qumico, equilibrio de fases de sustancias puras y de soluciones.
Los conocimientos y las habilidades adquiridas en el laboratorio generarn en el alumno
un razonamiento crtico, respecto al alcance de aplicacin de los distintos modelos que
describen los sistemas termodinmicos reales. Ms tarde el alumno aplicar estos
conocimientos en su desempeo profesional dentro del rea de la qumica.
Actualmente, es importante cuidar el ambiente y aprovechar los recursos naturales de la
mejor manera posible, por lo que su transformacin en satisfactores debe ser
cuidadosamente
planeada
controlada,
siendo
la
termodinmica
la
disciplina
metodolgica que ofrece los fundamentos necesarios a los ingenieros para que
desarrollen procesos que ofrezcan el mximo rendimiento con un ahorro considerable
tanto de materiales como de energa.
Con este fin, se propone que las sesiones experimentales de este manual, se efecten
dentro de lo posible, mediante la tcnica de microescala. Debido a la importancia de
desarrollar la conciencia sobre el cuidado y responsabilidad con el medio ambiente que se
debe tener como profesional de la qumica, en la primera sesin experimental el alumno
se encargar de la elaboracin de distintos materiales para el trabajo en microescala, esto
con el fin de gastar menos reactivos, que a su vez se traduce en una cantidad menor de
residuos, esto genera otros beneficios, como los econmicos. El alumno tambin se
beneficia ya que estar expuesto a una menor cantidad de reactivos, lo que reduce las
posibles afectaciones a su salud.
En esta misma sesin experimental el alumno desarrollar habilidades en el manejo de
distintos equipos del laboratorio, as mismo ser capaz de determinar propiedades
termodinmicas que a su vez sern tiles en las distintas sesiones experimentales.
A partir de la segunda sesin experimental el alumno desarrollar experimentos que le
permitirn estudiar propiedades termodinmicas de sistemas complejos en equilibrio.
II
NORMAS DE LABORATORIO
(REGLAMENTO INTERNO DE LOS LABORATORIOS DE FISICOQUIMICA)
El laboratorio es un lugar potencialmente peligroso si no se siguen ciertas normas
generales de seguridad que se recomiendan a continuacin:
1. Es obligacin del alumno revisar LAS HOJAS DE SEGURIDAD, para conocer las
propiedades fsicas, qumicas y toxicolgicas de las sustancias que se utilizan en cada
actividad
experimental,
as
como
tener
conocimiento
de
su
uso,
manejo
almacenamiento.
2. Se recomienda que el alumno trabaje en el laboratorio solo cuando su profesor o
persona responsable de dicho laboratorio este presente, con el propsito de tener una
persona que supervise posibles riesgos y ayude en caso necesario. En caso de
emergencia consultar acciones de emergencia o primeros auxilios en LAS HOJAS DE
SEGURIDAD.
3. Son requisitos indispensables para el trabajo experimental:
Bata (obligatorio).
Lentes de proteccin y guantes (opcional).
Aquellos estudiantes que usan lentes de contacto, debern usar espejuelos de proteccin
de forma obligatoria o traer anteojos el da de la prctica. Es obligacin del alumno revisar
en LAS HOJAS DE SEGURIDAD de los reactivos y/o productos con los que vaya a
trabajar, el equipo de proteccin personal que debe usar en cada sesin experimental.
4. No se debe fumar, ya que un descuido puede ocasionar una explosin; por lo general
se encuentran en el ambiente vapores de sustancias voltiles y de bajo punto de
flamabilidad.
5. No se deben encender cerillos o mecheros, a excepcin de que as lo requiera la
sesin experimental.
III
6. El lugar de trabajo debe estar despejado de libros, mochilas, prendas, etc.; slo estarn
el equipo y las sustancias que se van a usar en el experimento, el manual de actividades
experimentales, calculadora y un cuaderno de anotaciones (Bitcora de trabajo).
7. No se permite consumir alimentos y bebidas en el laboratorio.
8. Se debe tener cuidado al manejar sustancias peligrosas como cidos, lcalis, sales
venenosas, solventes, etc. En caso de algn percance avisar inmediatamente al profesor.
9. Al manejar equipos, materiales y reactivos, se debe ser cuidadoso en su traslado y
conexin. Se recomienda revisar el instructivo antes de la actividad experimental y
preguntar al profesor las dudas que se tengan sobre el particular.
10. La solicitud de los equipos, materiales y reactivos se realiza con el llenado del vale del
laboratorio y presentando la credencial otorgada por la UNAM.
11. Si se rompe o daa material y/o equipo, ste debe reintegrarse al laboratorio antes de
concluir el curso experimental.
12. El alumno tiene la obligacin de estudiar las ORIENTACIONES ACERCA DEL
TRATAMIENTO Y DISPOSICIN DE LOS RESIDUOS, con el propsito de saber qu
hacer con los residuos o desechos producidos en cada sesin experimental. Los residuos
de los experimentos que deban almacenarse, deben ser depositados en los
recipientes etiquetados que le indique el profesor. Tenga cuidado de no confundirse y no
mezclar.
13. Una vez terminada la sesin experimental, el alumno deber dejar limpio su lugar de
trabajo y asegurarse de no dejar basura en las tarjas de las mesas de trabajo ni en las de
lavado de material.
14. El alumno debe lavarse las manos con agua y jabn antes de salir del laboratorio.
IV
Nmero
1
2
3
4
5
6
7
Actividad
Experimental
Propiedades
Termodinmicas
Equilibrio Qumico
Equilibrio LquidoVapor de un
Componente
Volmenes Molares
Parciales
Propiedades
Coligativas
Azetropo
Unidad Temtica en el
Programa de la Asignatura
Unidad 2. Equilibrio Qumico
Unidad 3. Equilibrio en
Sustancias puras
Unidad 4. Soluciones
Unidad 5. Propiedades
Coligativas
Unidad 6. Equilibrio de fases
lquido-vapor
Unidad 7. Equilibrio de fases
lquido-lquido
Equilibrio Liq-Liq
Ternario
EQUIPO
1 Cronmetro*
3 Jeringas de 3 mL nuevas*
1 Guante de latex*
5 Clips*
1 Vasos de precipitados de 10 mL
1 Vaso de precipitados de 2 L
1 Viscosmetro de Ostwald
1 Soporte universal
1 Pinza de tres dedos con nuez
1 Termmetro
1 Piseta
*Material proporcionado por el alumno
REACTIVOS
Etanol
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
FABRICACIN DE MATERIAL PARA MICROESCALA.
En esta parte el estudiante construye el material que utilizar en sus prcticas a
microescala. El alumno elaborar los siguientes materiales: un micropicnmetro,
microagitadores magnticos y goteros
CONSTRUCCIN DE UN MICROPICNMETRO
1. Sujetar la pipeta Pasteur de los puntos A y C, como lo indica la figura 1.1.
2. Calentar con el mechero el punto B, entre el punto B y C hay aproximadamente de 1 a
1.5 cm, hasta el rojo vivo rotar la pipeta pasteur y jala como le indican la flechas en la
figura 1.
3. Calentar el punto B, para sellarlo; como lo indica la figura 2.
4. Cortar con una lija metlica en el punto D (aproximadamente 0.5 cm del capilar original
de la pipeta Pasteur); como lo ndica la figura 3.
2. Introducir las partes cortadas, una a una, dentro del filamento de la pipeta pasteur, que
sobr de su micropicnmetro, calentar con el mechero para sellar una punta en g y
despus corte la punta h para sellarla; figura 5 y Figura 6. Con una pipeta pasteur se
pueden obtener de 3 a 4 microagitadores.
CONSTRUCCIN DE UN GOTERO
Al construir el micropicnmetro sobrar la parte A que se ve en la figura 1. Cortar con la
segueta, el punto E como se indica para obtener un gotero; ver figura 7.
C
g
mmicropic+agua =
g
mmicropic+muestra =
g
g
VISCOSDAD
T=
T=
t1 / s
t2 / s
t3 / s
AGUA
ETANOL
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
DENSIDAD
1. Investigue en la literatura la densidad del agua a la temperatura de trabajo.
2. Con el dato anterior, determina el volumen del micropicnmetro.
3. Determina la densidad y la densidad relativa del etanol y de la muestra problema.
4. Especifica los parmetros que pueden afectar la determinacin de la densidad.
5. Menciona las ventajas y aplicaciones del conocimiento de la densidad.
VISCOSIDAD
1. Investigue en la literatura el valor de la viscosidad y densidad del agua a la temperatura
de trabajo.
2. Investigue en la literatura la densidad etanol a la temperatura de trabajo.
3. Con ayuda de la ecuacin de Poiseuille, determina la viscosidad del etanol.
4. Calcula la viscosidad cinemtica del etanol.
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. G.W. Castellan. Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana S.A. 2 Ed. Mxico,
1987.
3. R.E. Balzhizer, M. R. Samuels y J. D. Eliassen. Termodinmica qumica para
ingenieros. Prentice Hall International. USA, 1972.
4. M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell. Metrologa. 38, 301-309, 2001,
5. http://www.cenam.mx/
6. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill. Espaa, 2004.
1. Verter la muestra por el extremo grueso del viscosmetro (D), en una cantidad tal que al
succionar con la perilla por el extremo delgado del aparato (E), el bulbo superior (A) y el
inferior (C) queden a la mitad de su volumen.
2. Succionar por el extremo delgado (E) con la perilla y obligar al lquido a pasar sobre la
marca (1) superior del bulbo (A).
3. Con el cronmetro, medir el tiempo que tarda la muestra en pasar de la marca superior
(1) a la marca inferior (2) de bulbo (A).
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
DENSIDAD
T=
mmicropic =
mmicropic+etanol =
mmicropic+agua =
g
mmicropic+muestra =
g
g
VISCOSDAD
T=
t1 / s
t2 / s
AGUA
ETANOL
t3 / s
10
EQUIPO
1 Agitador magntico
REACTIVOS
Persulfato de potasio
3 Matraces aforados de 25 mL
Tiosulfato de sodio
Yoduro de potasio
1 Pipeta volumtrica de 10 mL
Almidn
2 Matraces Erlenmeyer de 50 mL
1 Vaso de precipitado de 500 mL
1 Vaso de precipitados de 50 mL
1 Bureta de 50 mL
1 pinzas para bureta
1 Vidrio de reloj
1 Esptula
1 Propipeta
1 Piseta
1 Termmetro
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
1.- Preparacin del indicador.
Pesar 0.25 g de almidn y disprsalo en aproximadamente 2 mL de agua fra, hasta tener
una mezcla homognea, se agita con 10 mL de agua hirviendo, esta mezcla se hierve
suavemente, a fuego lento, por dos minutos, se vaca en un matraz aforado de 25 mL y se
afora hasta este volumen agitando para que quede una mezcla homognea. El indicador
se coloca en un frasco ambar con gotero.
NOTA: El indicador se debe preparar el mismo da.
11
[K2S2O8] =
[Na2S2O3]=
T1 =
VNa2 S2O3 =
T2 =
VNa2 S2O3 =
mL
mL
12
3. Para cada una de las temperaturas, calcule el nmero de moles de todas las especies
qumicas presentes al equilibrio.
4. Calcule la constante de equilibrio K c de la reaccin para cada temperatura.
5. Elabora una grfica de ln K c vs T 1 .
6. A partir del grfico anterior calcule el H de la reaccin.
7. Calcule G a cada temperatura.
8. Compare los resultados con los reportados en la literatura.
13
BIBLIOGRAFA.
1. R.E. Balzhizer, M. R. Samuels y J. D. Eliassen. Termodinmica Qumica para
Ingenieros. Prentice Hall International. USA, 1972.
2. G.W. Castellan. Fisicoqumica. Addison Wesley Iberoamericana S.A. 2 Ed. Mxico,
1987.
3. N. De Never. Physical and Chemical Equilibrium for Chemical Engineers, John Wiley &
Sons, Inc. 2nd Edition. USA, 2002,
4. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa, 2004.
5. M. J. Moran y H. N. Shapiro. Fundamentos de Termodinmica Tcnica. John Wiley &
Sons. 2 Ed. Espaa, 2004.
6. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot. Introduccin a la Termodinmica para
Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico, 2007.
14
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.[KI] =
[K2S2O8] =
[Na2S2O3]=
T1 =
VNa2 S2O3 =
T2 =
C
mL
VNa2 S2O3 =
15
C
mL
16
EQUIPO
1 Parrilla con agitador.
REACTIVOS
Hielo
17
P=
1
10
11
12
T / C
Vaire / mL
INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
1. Investigue el valor de la presin atmosfrica del lugar donde llevo a cabo el
experimento.
2. Asumiendo que la presin de vapor del agua es despreciable con relacin a la presin
atmosfrica a bajas temperaturas. Determine naire a la temperatura ms baja.
3. Calcule la presin parcial de aire y la presin de vapor del agua para cada lectura.
18
19
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot. Introduccin a la Termodinmica para
Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico, 2007
3. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
4. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
5. K. J. Laidler y J. H. Meiser. Fisicoqumica, Compaa Editorial Continental, Mxico
1997.
6. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
7. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
20
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
P=
1
T / C
Vaire / mL
21
10
11
12
22
EQUIPO
REACTIVOS
Etanol
2 vasos de precipitado de 20 mL
9 matraces erlenmeyer de 5 o 10 mL con
tapn de hule
2 pipetas graduadas de 2 mL (1/100)
2 jeringas desechables de 3 mL con aguja*
1 termmetro
1 Piseta
1 guante de hule*
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Lavar y secar perfectamente todo el material de vidrio.
2. Determinar la temperatura de trabajo.
3. Pesar el micropicnmetro vaco, despus pesar lleno con agua destilada y despus
lleno con etanol. Para llenar el micropicnmetro utiliza las jeringas. Para no tener que
secar el picnmetro despus de pesarlo con agua, enjugalo con un poco de etanol.
4. Preparar las siguientes soluciones
23
Solucin
VH 2O / mL
1.5
1.1
0.8
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
VC2 H 5OH / mL
0.5
0.9
1.2
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
NOTA. Puede cambiar los volmenes aqu sugeridos por los que usted considere ms
convenientes.
5. Pesar el picnmetro lleno con cada una de las disoluciones.
Para medir los volmenes utilice una pipeta graduada de 2 mL (1/100) modificada de
acuerdo a la figura 10.
T=
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
Solucin
g
a
mmicropic + C2 H5OH =
c
g
e
VH 2O / mL
VC2 H 5OH / mL
mmicropic+sol / g
mmicropic+sol es la masa del micropicnmetro lleno con solucin
24
A, B y C son parmetros ajustables. NOTA. Aunque la curva parece ser una recta no lo
es.
9. Calcule nuevamente el Vsol para cada muestra utilizando la ecuacin del punto 8.
10. Con los datos del punto 9 determine VH 2O y VC2 H 5OH para cada una de las muestras,
incluya las sustancias puras.
11. Elabore un grafico VH 2O vs X C2 H 5OH y otro VC2 H 5OH vs X C2 H 5OH
12. Compare sus resultados con los reportados en la literatura.
25
BIBLIOGRAFA
1. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
2. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
3. Tong-Chun Bai, Jia Yao, and Shi-Jun Han. J. Chem. Thermodynamics. 30. 1347-1361.
1998
4. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
5. H. D. Crockfor, J. W. Nowell, H. W. Baird and F. W. Getzen. Laboratory Manual of
Physical Chemistry. 2nd edithion, John Wiley & Sons. USA 1976.
6. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007
7. M. Tanaka, G. Girard, R. Davis, A. Peuto and N. Bignell. Metrologa. 38, 301-309, 2001.
26
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.T=
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + C2 H5OH =
Solucin
VH 2O / mL
VC2 H 5OH / mL
mmicropic+sol / g
27
28
EQUIPO
REACTIVOS
1 balanza analtica
Alcohol Terbutlico
1 Parrilla
Benzofenona
2 Termmetros
1 Termostato
1 Vaso de precipitados de 10 mL
1 Esptula
1 cronmetro*
1 pipeta Pasteur
1 lupa
1 Tubo de ensayo 15 x 2cm
Papel encerado
*Material proporcionado por el alumno
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. En los vasos de 600 mL, preparar dos baos de temperatura constante a 40C y 15C
aproximadamente.
2. En el tubo de ensayo colocar 5 g de terbutanol. Es muy importante conocer la cantidad
de terbutanol que se coloc en el vaso con una precisin de 0.0001g. Nota: si el alcohol
se encuentra cristalizado, fundirlo en el bao de agua caliente, para su medicin
3. Sumergir el tubo que contiene el terbutanol en el bao de agua caliente y esperar a que
la temperatura llegue a un valor entre 38 y 40 C.
29
4. Trasferir el tubo al bao de agua fra y tome una lectura de la temperatura cada 15 s,
despus de observar que la temperatura se mantiene constante durante uno o dos min.
Tomar 6 lecturas ms, an cuando la temperatura contine disminuyendo.
5. Repetir los puntos 3 y 4 dos veces ms.
6. Al tubo con terbutanol fundido agregar de 100 a 200 mg de benzofenona slida
utilizando un papel encerando. La muestra no debe de quedar adherida a las paredes de
tubo. Es muy importante conocer la cantidad de benzofenona que se coloco en el tubo
con una precisin de 0.0001g
7. Repetir los puntos 3 y 4 por triplicado para este sistema. Nota: a diferencia del
disolvente puro, la temperatura de la solucin no permanece constante durante la
cristalizacin,
8. En el otro tubo de ensayo colocar 5 g de terbutanol y de 100 a 200 mg de la muestra
problema. Es muy importante conocer la cantidad de terbutanol y muestra problema que
se colocan en el vaso con una precisin de 0.0001g
9. Repetir los puntos 3 y 4 por triplicado para este sistema.
30
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
31
T / C
b) terbutanol / benzofenona
mterbutanol =
2.
t/s
0
mbenzofenona =
g
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
32
T / C
mterbutanol =
3.
t/s
0
mmuestra =
g
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
33
T / C
34
BIBLIOGRAFA
1. P. W. Atkins and J. de Paula. Physical Chemistry. Oxford University Press. 9th Edition.
USA, 2010.
2. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa 2004.
3. H. S. Maron y F. C. Prutton. Fundamentos de fisicoqumica. Limusa. Mxico. 1975.
4. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
5. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill. 2007.
6. http://webbook.nist.gov/chemistry/form-ser.html
7. N De Never. Physical and Chemical Equilibrium for Chemical Engineers, John Wiley &
Sons, Inc. 2nd Edithion. USA, 2002.
35
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.-
36
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
37
T / C
b) terbutanol / benzofenona
mterbutanol =
5.
t/s
0
mbenzofenona =
g
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
38
T / C
mterbutanol =
6.
t/s
0
mmuestra =
g
Ensayo 1
T / C
Ensayo 2
t/s
Ensayo 3
T / C
t/s
0
39
T / C
40
MATERIAL
1 Kit de destilacin a microescala
EQUIPO
1 Refractmetro
1 Termmetro
1 Mantilla
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Restato
REACTIVOS
Propanol
2 Vasos de precipitados de 10 mL
1 Piseta
2 Pipetas volumtricas de 2 mL (1/100)
9 Matraces erlenmeyer de 10 mL
1 Gotero
2 Jeringas de 3 mL nuevas*
0.1
0.1
0.2
0.2
0.2
0.3
0.5
0.9
1.1
VC3H 7OH / mL
3.6
1.6
1.9
1.2
0.8
0.8
0.9
0.9
0.5
Los volmenes y sustancias aqu mostradas pueden ser cambiados si lo considera
necesario.
Para medir los volmenes utilice una pipeta graduada de 2 mL (1/100) modificada de
acuerdo a la figura 10.
2. Medir el ndice d refraccin de cada una de las soluciones y del agua y propanol puros.
(Ver manejo de refractmetro de Abbe)
41
DESTILACIN
1. Armar el siguiente dispositivo de destilacin simple con el microkit.
42
9. Repita el procedimiento desde el punto 1, solo que ahora de inicio coloque en el matraz
7 mL de propanol y aada los siguientes volmenes de agua, 0.2 mL, 0.3mL, 0.5 mL y 1
mL.
VC3 H 7OH / mL
H2O
-----
DESTILACIN
Destilacin
Teb
destilado
residuo
H2O
----1
2
3
4
5
6
7
8
C3H7OH
----INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE
CONSTRUCCIN DE LA CURVA PATRN
1. Investigue en la literatura las densidades del agua y del n-propanol a la temperatura de
trabajo.
2. Calcule la fraccin mol de ambos componentes para cada solucin.
3. Elabore un diagrama (curva patrn) vs X H 2O , incluya los datos del los componentes
puros.
43
H 2O
C3 H 7 OH
Gmez vs X H 2O y G E / RT vs X H 2O .
E
6. Elabore un grfico G / RTX H 2O X C3 H 7OH vs X H 2O y a partir de este calcule los
parmetros de Margules.
E
7. Elabore un grfico RTX H 2O X C3 H 7OH / G vs X H 2O y a partir de este calcule los
44
BIBLIOGRAFA
1. Daniela F. Curso de Fisicoqumica Experimental 7. Ed. Mc Graw Hill, Mexico 1972.
2.- J. M. Prausnitz. Computer Calculations for Multicomponent Vapor-Liquid Equilibra.
Prentice Hall. Inc. N.J. 1967.
3. B. E. Poling, J. M. Prausnitz and J. P. OConnell. The Properties of gases and Liquids.
Mc. GrawHill. 5th edition. USA 2000.
4. R.E. Balzhizer, M. R. Samuels y J. D. Eliassen. Termodinmica qumica para
ingenieros. Prentice Hall International. USA, 1972.
5. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. 5. J. M. Smith, H. C. Van Ness y M. M. Abbot.
Introduccin a la Termodinmica para Ingeniera Qumica. Mc. GrawHill, 7 Ed. Mxico,
2007.
6. C, Gabaldn, P. Marzal, J. B. Montn, and M. A. Rodrigo, J. Chem. Eng. Data 1996, 41,
1176-1180.
45
6.
Colocar la muestra en el prisma inferior con un gotero o una pipeta, dejando caer una
o dos gotas y sin tocar el prisma con el gotero.
7.
8.
9.
Si es necesario, girar los prismas de AMICI para eliminar la franja coloreada y hacer
que aparezca bien definida la frontera entre los campos luminoso y oscuro.
10. Girar el botn que se encuentra en la parte derecha del aparato para hacer coincidir
la lnea divisoria entre los campos con la lnea de interseccin de los hilos cruzados.
11. Tomar la lectura del ndice de refraccin en el campo de lecturas.
12. Abrir nuevamente la caja de prisma y limpiar estos con algodn impregnado de
acetona. Una vez secos cerrar la caja de prismas.
13. Apagar el aparato y protegerlo del polvo.
46
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
VC3 H 7OH / mL
H2O
-----
DESTILACIN
Destilacin
H2O
1
2
3
4
5
6
7
8
C3H7OH
destilado
---
residuo
---
---
---
47
Teb
48
EQUIPO
1 Parrila con agitador
REACTIVOS
Ac. Actico
Cloroformo
1 Pipeta volumtrica de 1 mL
Hidrxido
1 Pipeta volumtrica de 2 mL
sodio
2 Pipetas volumtricas de 10 mL
Indicador de
fenolftaleina
1 Matraz erlenmeyer de 25 mL
4 Matraces erlenmeyer de 10 mL con
tapn de hule
2 vasos de precipitados de 10 mL
1 Bureta de 10 mL
1 vidrio de reloj
1 matraz aforado de 50 mL
1 Embudo de separacin
3 Jeringas nuevas de 3 mL con aguja*
1 Termmetro
1 Micropicnmetro*
1 Microagitador magntico*
*Material proporcionado por el alumno
49
de
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
DETERMINACIN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD
1. En el matraz de 25 mL, verter con una pipeta volumtrica, 2 mL de CHCl 3, con una
pipeta graduada de 2 mL (1/100), aadir 0.1 mL de H 2O; Agitar est mezcla y observar
cierta turbidez (esto indica la presencia de dos fases), agregar gota a gota CH 3COOH
desde una pipeta graduada de 2 mL (1/100) agitando durante todo el proceso hasta que la
mezcla turbia se vuelva una solucin. Las pipetas graduadas deben ser modificadas de
acuerdo a la figura 8.
2. A este mismo matraz adicionar 0.05 mL de H 2O, para obtener nuevamente una mezcla
turbia, repetir la valoracin con cido actico hasta que la mezcla turbia se vuelva una
solucin.
3. Repetir el mismo proceso que en los pasos anteriores, con las cantidades indicadas en
la siguiente tabla.
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag) 0.10
0.05
0.10
0.15
0.20
0.40
1.00
2.00
2.00
2.00
(ac) 0.10
0.15
0.25
0.40
0.60
1.00
2.00
4.00
6.00
8.00
VH 2O / mL
Los volmenes aqu mostrados pueden ser cambiados por los que considere ms
apropiados. (ag) significa agregado y (ac) acumulado. El volumen de CHCl3 permanece
constante a lo largo del experimento
DETERMINACIN DE LAS LINEAS DE REPARTO
Preparar las siguientes mezclas en embudos de separacin (utilice las pipetas
volumetricas), tapar y agitar. Dejar reposar por lo menos 90 min para que las fases se
separen. Se recomienda llevar a cabo esta parte al inicio de la sesin. Estas cantidades
son suficientes para dos equipos
Mezcla
VCHCl3 / mL
VH 2O / mL
VCH 3COOH / mL
10
10
L
10
10
6
1. Separar las fases (fase acuosa y fase orgnica) con ayuda de un embudo de
separacin.
50
C
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag)
VH 2O / mL
(ac)
LINEAS DE REPARTO
VCHCl3 / mL
Mezcla
VH 2O / mL
K
L
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
g
g
51
VCH 3COOH / mL
mmicropic + f , ac , K =
mmicropic + f ,ac , L =
mmicropic + f ,org , K =
mmicropic + f ,org ,L =
Mezcla
Valicuota / mL
VNaOH / mL
K
L
52
9. A partir de las cantidades iniciales y de los datos del punto anterior calcule nCH 3COOH ,
53
BIBLIOGRAFA
1. R. E. Treybal. Mass Transfer operations. 3th edition. McGraw Hill, USA, 1980.
2. R. E. Treybal. Liquid Extraction. McGraw Hill, USA, 1951
3. J. C. King. Separation Processes. 2nd Edition. McGraw Hill. USA, 1981
4. Perrys Chemical EngineersHandbook. 8 Edition. McGraw-Hill, 2007
5. M. Urquiza. Experimentos de Fisicoqumica. Limusa-Wiley, Mxico, 1969
6. K. P. Mischenko. Prcticas de Qumica Fsica. Mir, URSS, 1985
7. I. N. Levine. Fisicoqumica. 5 Ed. McGraw-Hill, Espaa, 2004.
8. A. V. Brancker, T. G. Hunter and W. Nash. J. Phys. Chem. 44 (6), 683698, 1940
54
Prof:
2.-
Grupo:
3.-
Fecha:
4.5.CURVA DE SOLUBILIDAD
T=
C
Mezcla
VCHCl3 / mL
(ag)
VH 2O / mL
(ac)
LINEAS DE REPARTO
VCHCl3 / mL
Mezcla
VH 2O / mL
VCH 3COOH / mL
K
L
mmicropic =
mmicropic + H 2O =
mmicropic + f , ac , K =
mmicropic + f ,ac , L =
mmicropic + f ,org , K =
mmicropic + f ,org ,L =
55
Mezcla
Valicuota / mL
VNaOH / mL
K
L
56