UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA

QUMICA ANALTICA N 1
KAREN JESSICA PACHECO PIA DRA.LOPEZ DIAZ GUERRERO NORMA EDITH GRUPO: BE52 PRCTICA N 1 DETERMINACIN GRAVIMETRCA DE SULFATOS
INTRODUCCIN: DETERMINACIN GRAVIMETRCA DE SULFATOS
El anlisis gravimtrico es una de las principales divisiones de la qumica analtica. La cantidad de componente en un mtodo gravimtrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa fsicamente de todos los dems componentes de la mezcla, as como del solvente. La precipitacin es una tcnica muy utilizada para separar el analito de las interferencias; otros mtodos importantes de separacin son la electrolisis, la extraccin con solventes, la cromatografa y la volatilizacin. (Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta
edicin; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; 1989) *1 PRINCIPIOS GENERALES Un mtodo de anlisis gravimetrico por lo general se basa en una reaccin qumica como esta:

aA + rR ----------------- AaRr
Donde: a= son las molculas del analito A, que reaccionan con r molculas de reactivo R.

El producto, AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Para disminuir la solubilidad del precipitado normalmente se aade un exceso de reactivo R. Para que un mtodo gravimetrico sea satisfactorio, debe cumplir los siguientes requisitos: 1 El proceso de separacin debe ser completo, para que la cantidad de analito que no precipite no sea detectable analticamente. 2 La substancia que se pesa debe tener una composicin definida y debe ser pura o casi pura. Si esto no se cumple, se pueden obtener resultados errneos. MTODO DE PRECIPITACIN No todos los precipitados insolubles son adecuados para el anlisis gravimetrico. Por ejemplo, algunos de los precipitados importantes de la marcha analtica cualitativa no se pueden utilizar cuantitativamente, y por ello por varias razones. Por ellos algunas propiedades de los precipitados para ser aplicados como base de mtodos de precipitacin cuantitativa son: SOLUBILIDAD: Un precipitado para gravimetria tiene que ser lo suficientemente insoluble para que las perdidas por solubilidad no afecten seriamente el resultado del anlisis. PUREZA: Un precipitado gravimetrico debe ser de naturaleza tal que se pueda liberar fcilmente, por algn tratamiento simple, de todas las impurezas normalmente solubles que puedan contaminarse. Todos los precipitados, durante su formacin arrastran consigo algunos constituyentes solubles presentes en la solucin. FILTRABILIDAD. Tiene que ser posible separar cuantitativamente el precipitado solido de la fase liquida por mtodos de filtracin razonables sencillos y rpidos. Depende fundamentalmente del tamao de sus partculas el que un precipitado cumpla o no esta condicin. COMPOSICIN QUMICA: Un composicion qumica definida, inicial a partir del peso o del precipitado bien gravimetrico tiene que en poseer un una ser fcilmente convertible Douglas A. compuesto Donald M.

de composicin conocida. Solo en estos casos se puede calcular la composicin de la muestra precipitado.(Skoog
*2

y Eest

; INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA; 1985.)

El efecto de la sobresaturacion relativa sobre el tamao de la partcula puede explicarse si se asume que los precipitados se forman por dos procesos distintos:

*NUCLEACION. Es la formacin de pequeas partculas (nucleaciones) que ocurre cuando se rebasa el producto de solubilidad de una substancia; un crecimiento posterior a las nucleaciones lleva a la formacin del precipitado. Se produce un gran numero de partculas muy pequeas.

Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) *3 (Skoog, West y

CRECIMIENTO DE PArTICULA: Se obtiene menor numero de particulas pero de mayor tamao.

Holler; Mexico; 1995.)

*3

TIPOS DE PRECIPITADOS: *CRISTALINOS: Algunas veces puede adsorber impurezas cuando sus partculas son

pequeas. Cuando las partculas crecen, las impurezas pueden quedarse encerradas en el cristal. A este tipo de contaminacin se le llama oclusin, para distinguirla del caso en donde el solido no crece alrededor de la impureza. *COAGULADOS: Las impurezas son adsorbidas por las partculas elementales de una substancia como el cloruro de plata en la misma forma que se adsorben en las partculas del sulfato de bario. Las impurezas presentes en la superficie de las particulas minsculas se pueden eliminar lavndose el precipitado, debido a que las partculas no estn unidas con firmeza y el liquido de lavado puede penetrar en todas las paredes del precipitado coagulado. *GELATINOSOS. Las particulas elementales de un precipitado gelatinoso son mucho mayores en numero y mucho menores en dimensiones que laas de los precipitados cristalinos y coagulados.La superfice de estos precipitados que se encuentra expuesta a la solucion es demaciado grande; se adsorbe una gran cantidad de agua y, por supuesto se obtiene un precipitado gelatinoso, y la adsorcion de iones ajenos es bastante extensa.(Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L; 5ta edicin; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; 1989) *1 DIGESTIN DEL PRECIPITADO

Adems de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitacin, el analista tiene otro recurso despus que se forma el precipitado. ste es digerir o aejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado est en contacto con el licor madre durante algn tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solucin de la cual se precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensas de los mas pequeos lo que se conoce como digestin o maduracin de Ostwald. (Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) *3
SEPARACIN Y LAVADOS DE PRECIPITADOS

Despus de separar el precipitado de su lquido madre (por filtracin, centrifugacin o decantacin), este se debe lavar y el lquido de lavado debe reunir caractersticas: *El lavado final no debe dejar en el precipitado substancias extraas que no se pueden eliminar en los procesos de secado o calcinacin. *Almenos que el precipitado sea muy insoluble, es importante que la cantidad de liquido de lavado sea lo mas pequea posible. Etc.(Day, R.A.Jr Jr, y.Underwood, A.L;
5ta edicin; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; 1989) *1 CALCINACIN DE LOS PRECIPITADOS

Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer el solido y obtener un compuesto de composicin conocida. Este nuevo compuesto se determina con frecuencia forma pesable.Este se dbe calentar para remover el agua y electrolitos adsorbidos del agua de lavado. (Skoog, West y Holler; Mexico; 1995.) *3 *MASA DEL PRECIPITADO La masa de una sustancia se puede convertir en otra al usar las masas molares y la estequiometria de la reaccin.

OBJETIVO:
*Cuantificacin gravimtrica de una muestra de Sulfato de Sodio (Na 2S04) *Queremos determinar la cantidad de sulfato, utilizando como agente precipitante al BaCl2 para formar BaS04. Na2S04 + BaCl2 ------------ BaS04 (Sulfato de Bario)

MATERIAL:

*1 vaso de precipitado de 250ml *1 pipeta de 10ml *1 pipeta de 1ml *1 probeta de 50ml *1 piceta *1 varilla de vidrio *1 agitador magntico *1 parrilla

REACTIVOS:
*HCL concentrado *BaCL2, 0.24 M al 5% p/v *Na2SO4, 0.1 M *H2O destilada

METODOLOGA:
A) Precipitacin y maduracin de un precipitado
1- En un vaso de precipitado de 250ml se pusieron 12.2ml de Sulfato de Sodio (Na2S04) 0.5M + 1ml de HCL + 47.8ml de H2O destilada. 2- Tapamos el vaso con un vidrio de reloj y lo pusimos a ebullir y luego lo dejamos reposar 5min. 3- Sobre la solucin caliente agregamos 30ml de Cloruro de Bario (BaCl2) + 5ml de agua destilada que se utilizaron para enjuagar la varilla de vidrio que se utilizo para mezclar la solucin, sin dejarlo de agitar, luego lo dejamos reposar durante 5min.Lo tapamos con el vidrio de reloj.

FIGURA 1: En esta imagen se observa el momento en el cual a la solucin caliente se le fue agregando cloruro de bario el cual cambio totalmente la coloracin de la solucin puesto que paso de un color translucido aun color blanquizco.

4-Checamos que hubiera precipitacin. 5-Posteriormente se le agrego nuevamente 5ml de BaCL2 + 16.5ml de BaCL2= 21.5ml de BaCL2, ya que el precipitado que se haba formado no era muy notorio y tenia un aspecto muy blanquizco de manera que se trato de aumentar el precipitado agregndole mas mililitros de Cloruro de Bario (BaCL2) y de esta manera su aspecto cambio a un tono mas translucido.

FIGURA 2: En esta imagen se observa nuevamente la forma en la que se le agrego nuevamente una cantidad de cloruro de bario para que el precipitado fuera notorio.

6 Pusimos la solucin tapada con el vidrio de reloj y la mantuvimos a 80c durante 40min. 7- Una vez transcurrido este tiempo checamos si el precipitado se haba formado por completo, en caso de no haberse formado, se le agrego mas cantidad de BaCL2 con una constante agitacin y manteniendo la solucin a una temperatura de 80 C. 8 Al formarse por completo el precipitado se dejo enfriar durante 5 minutos, se tapo y se guardo lo que correspondi ala maduracin del precipitado.

B) Filtracin y lavado del precipitado

1 Se separo el precipitado formado por filtracin, usando para esto un papel filtro Whatman N 42 de poro fino. 2 Se doblo el papel filtro de manera que este tuviera una forma de conito, el cual posteriormente se coloco en el embudo y se humedeci con agua destilada para que este se adhiera a las parares del embudo. Se agrego agua destilada y se comprimi la parte superior del papel hmedo para que sellara y no entraran burbujas de aire a este y as la succin debida al paso de agua en el tallo nos aumento la velocidad de filtracin. 3 Posteriormente el precipitado con el sobrenadante despus de haberlo dejado que este se asentara en el vaso de precipitado, se agrego en la boquilla del embudo con ayuda de una varilla de vidrio de manera que la varilla pudiera guiar el sobrenadante al filtro y as evitamos perder material por salpicaduras, luego esperamos a que se filtrara el sobrenadante para poder continuar a lavar con agua destilada el precipitado contenido en el vaso de precipitado y as pidiramos remover todo el precipitado tanto de las paredes del vaso como de la parte inferior del vaso.

FIGURA 3: Aqu se observa la forma en la que se coloco el papel filtro una vez doblado de manera adecuada, en el embudo para comenzar la filtracin del precipitado formado.

3- Una vez que se filtro el agua madre es decir todo el sobrenadante, continuamos lavando con agua destilada las paredes del vaso de precipitado para remover todo el precipitado y poder pasarlo a filtrar, con ayuda de un gendarme de hule tambin nos ayudamos a remover mas fcilmente el precipitado de las paredes del vaso el cual tambin se lavo con agua destilada para remover los restos del precipitado que quedaron en el. 4- Despus de haber transferido todo el precipitado al embudo para que se filtrara, se lavo posteriormente el precipitado con otras cinco porciones de agua destilada

para que esta agua de lavado cayera sobre el vaso de precipitado colocado debajo del embudo, cada porcin de agua se agregaba despus de que drenara la primera y as sucesivamente. 5- Una vez que terminamos los lavados continuamos a la parte de calcinacin y obtencin del peso del precipitado.

C) Calcinacin y obtencin del peso del precipitado

1- Posteriormente retiramos del embudo el papel filtro que contena el precipitado, y aplanamos el borde superior y doblamos las esquinas hacia adentro del papel con el precipitado, y lo colocamos en el crisol el cual colocamos en la mufla 10 minutos previamente para que se eliminara masa de el. 2- Colocamos el crisol de lado sobre un soporte triangular. 3-Calentamos suavemente con el mechero el crisol, regulando la entrada de gas y aire de tal manera que la flama tuviera un coloracin azul y no roja para as poder eliminar la humedad, lo cual se vio reflejado porque el papel filtro se iba carbonizando poco a poco, evitando que la flama entrara al crisol, ya que si se produca un exceso de vapores era seal de que el papel filtro pudiera inflamarse y tenamos que retirar el mechero. Una vez que observamos que no se produca humo, el papel carbonizado se quema al aumentar la temperatura de la flama y el residuo de carbono quedo rojo pero no en llamas. 4- Una vez que se carbonizo todo el papel, el residuo quedo blanco y sin partculas negras, luego se coloco el crisol con el papel carbonizado en la mufla con ayuda de unas pinzas para crisol a una temperatura de 400 a 600 grados durante 15 minutos.

FIGURA 4: Se observa la forma en la que se coloco el crisol con el precipitado dentro de el totalmente secado, para que de esta manera con ayuda de la mufla el precipitado fuera calcinado y posteriormente pesado.

5- Por ultimo una vez trascurridos los 15 minutos se retiro el crisol de la mufla y se dejo enfriar un poco para posteriormente llevarlo a pesar y as pudiramos observar la diferencia de los pesos obtenidos antes y despus de la calcinacin.

FIGURA 5: Se observa la forma en la que fue retirado el crisol de la mufla para ser llevado a pesar.

FIGURA 6: Se observa el crisol contenido dentro de la mufla antes de ser retirado de ella para ser pesado y comparar resultados con los pesos obtenidos tericamente en la obtencin del precipitado formado aparir de la solucin preparada.

RESULTADOS:
Todo anlisis gravimetrico se basa se basa en la medicin experimental de dos cantidades ; el peso de muestra tomado y el peso de un compuesto de composicin conocida obtenido a partir de dicha muestra

Durante la prctica se realizaron una serie de clculos que nos permitieron conocer las siguientes cuestiones como son: 0.24 M BaCL2 + 0.1 m Na2SO4 X BaCL2 X BaCL2 40ml 0.24 M X NaSO4 61ml 0.1 M Kps constante de solubilidad *BaSO4 = 1.1X10-10 *BaCL2 -----------------------Ba+1 + 2CL *Determinar cuanto precipitado al mezclar 30ml de BaCL2 0.24 M con 61ml de Na2SO4 0.1M. CALCULOS *Na2SO4 0.1 M , 61 ml PM = 142.04 g

0.1mol ------------ 1000ml X -------------- 61 ml X = 6.1 X 10-3 mol

1mol ------------------------ 142g 6.1 x 10-3 mol --------------- X X = 0.86 g ------------- 61 ml

*Determinar cuanto precipitado se formara al mezclar 30ml 0.24 M de BaCL 2 + 5ml de BaCL2 + 16.5ml de BaCL2 = 51.5ml de BaCL2 con 66ml de Na2SO40.09M. CALCULOS *Na2SO4 *61ml 0.1 M = Na2SO4 6.1 x 10-3 mol = 0.1 M 0.061 L *66ml X= Na2SO4 6.1 x 10-3 mol = 0.09 M 0.066 L

M =n L ;

n= m PM

; M= m PM L

; m = M (L)(PM)

m = M (L)(PM) m = (80.09 mol/L) (0.066L) (142.02 g/mol) =0.84 g----------66ml Reactivo Limitante = Na2SO4 *BaCL2 M =n L ; n= m PM ; M= m PM L ; m = M (L)(PM)

m = M (L) (PM) m = (0.24 mol/L) (0.515 L) (208.27 g/mol) = 2.57 g ---------51.5 ml

REACCION Na2SO4 + BaCL2 -------------- BaSO4 + 2NaCL 0.84g *0.84 g Na2SO4 X 1mol X 142.04g NaSO4 208.27g BaCL2 = 1.23g BaCL2 1mol

1.23g BaCL2 + 0.84g NaSO4 2.07g masa total que entra en la reaccin

*0.84 g Na2SO4 X

1mol X 142.04g NaSO4

233.39 BaSO4 = 1.38g BaSO4 1mol

*0.84 g Na2SO4 X

1mol

116NaCL = 0.68g NaCL

142.04g NaSO4 1.38g BaSO4 + 0.68g NaCL 2.06g masa total que sale de la reaccin

1mol

*Volumen de la muestra empleada 66 mililitros---------------12.2ml Na2SO4 + 1 HCL + 52.8ml H2O *Masa del crisol vacio 36.611 gramos *Masa del crisol despus de incineracin. 37.550 gramos

NOTA:
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos decir que para lograr calcular un estimacin del peso del precipitado formado durante la reaccin tericamente recurrimos a realizar una serie de clculos estequiometricos para que aparir del peso del precipitado se calcule el peso del analito que en este caso es el sulfato presente en la muestra analizada De manera que para calcular el peso del analito a partir del peso del precipitado utilizamos un factor gravimetrico el cual se define como los gramos de analito presentes en un gramo del precipitado y la multiplicacin del peso del precipitado P por el factor gravimetrico nos dio la cantidad de gramos de analito en la muestra.

CUESTIONARIO:
1-Porque se calienta la solucin, primero a ebullicin con el NaSO4 y el HCL y luego solo 80 cuando se le agrega el BaCl2? La solucin se calienta primero con sulfato de sodio (Na2SO4) y acido clorhdrico (HCL) hasta ebullicin porque el objetivo de la prctica es que a partir del sulfato de sodio se pueda obtener por medio de un precipitado el ion sulfato (SO42-), de tal manera que se utilizara como agente precipitante el cloruro de bario para formar el BaSO4 ya que este es un compuesto muy poco soluble en agua y las perdidas debido ala solubilidad son pequeas de manera que la precipitacin se realizo en una solucin de acido clorhdrico con el propsito de que el precipitado sea puro , de partculas grandes y para prevenir la coprecipitacion. De igual manera la solucin se lleva a ebullicin para que as la reaccin se favorezca y el ion sulfato pueda disociarse perfectamente: as mismo la solucin se mantiene a

una temperatura de 80 C al agregarle el agente precipitante (BaCL2), para que los cristales que ya se formaron, los cuales forman parte del precipitado no se disocien y continen su formacin al mantener la temperatura constante. 2-Porque la solucin debe estar acida cuando le agregamos HCL? Debido a que el Na2SO4 es poco soluble en agua la precipitacin se hace con acido clorhdrico (HCL) con el propsito es que el precipitado sea puro, de partculas grandes y prevenir la coprecipitacin del BaCO3. 3- Haga una distincin entre masa y peso
La masa es una medida invariable de la cantidad de materia que hay en un objeto El peso es la fuerza de atraccin ejercida entre el y el ambiente que le rodea, principalmente por la tierra. Como que la atraccin gravitoria esta sujeta a una cierta variacin geogrfica con la altitud y con la latitud, el peso de un objeto es una cantidad variable. En pocas palabras la masa es la cantidad de materia que ocupa un cuerpo en kilogramos, mientras que el peso es la fuerza con la que dicho cuerpo es atrado por la gravedad, ademas de que la masa es una magnitud escalar, mientras que el peso es una cantidad vectorial.

4-Cuales son los tipos de precipitados? Los precipitados pueden ser de tipo: *Cristalinos: Por ejemplo BaSO4 estn compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la composicin de la sal. Se filtran y se purifican mas fcilmente que los coloides coagulados; adems el tamao de las partculas cristalinas individuales y su facilidad de filtracin pueden controlarse en cierta medida. Su tamao es en el orden de milmetros (mm), sedimentan con facilidad, se pueden filtrar usando una gran variedad de medios. *Cuajosos: Por ejemplo AgCL son agregados de partculas pequeas y porosas. *Gelatinosos: Son los mas difciles de trabajar por ejemplo Fe (OH3), son masa hidratadas y gelatinosas. Forman una masa pegajosa de apariencia similar a la mermelada o a la gelatina, forman masas amorfas. No son deseables por lo difcil de filtrar y atrapa impurezas de difcil eliminacin al lavarlos. *Coloidales: Las partculas coloidales individuales son tan pequeas que no las retienen los filtros comunes. Adems el movimiento browniano evita que

sedimenten por la influencia de la gravedad. Sin embargo, es posible coagular o aglomerar las partculas individuales de la mayora de los coloides para obtener una masa amorfa, fcil de filtrar que sedimenta. *Granulares: Es aquel que se agrupa en pequeos trozos o grnulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rpidamente (apariencia de granos de caf). * Finamente divididos: Formados por partculas extremadamente pequeas, las partculas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de harina). *Flocletos: Es aquel que se forma en trozos o flculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difcil lavarle las impurezas. Si el tamao de partcula es adecuado los precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fcil y rpida. 5-Qu es la digestin de un precipitado y cual es su objetivo? Se aplica a todos los tipos de precipitado? Justifique su respuesta. *La digestin de un precipitado es cuando el precipitado reposa en presencia del licor madre (la disolucin de la cual se precipito), los cristales de mayor tamao crecen a expensas de los mas pequeos esto se conoce como digestin o maduracin de Ostwald. Las partculas ms pequeas tienden a disolverse y precipitar en la superficie de los cristales de mayor tamao, lo que disminuye la superficie de contacto, desaparece las imperfecciones de los cristales y las impurezas atrapadas o absorbidas pasan a la disolucin. Esto permite que el precipitado se filtre ms rpido y sea ms puro. *Su objetivo de la digestin de un precipitado es la purificacin de los componentes que se desean analizar; adems de aumentar el tamao de los cristales del precipitado facilitando la filtracin. *No se aplica a todos los precipitados ya que por ejemplo los precipitados gelatinosos son tan poco solubles que las partculas tienen poca tendencia a crecer, o como por ejemplo los precipitados cuajosos tampoco es til la digestin ya que este se calienta y se deja en contacto con el licor madre durante una o dos horas para promover la coagulacin de las partculas coloidales. Es decir en

general hay precipitados que no pasan por el proceso de digestin ya que son tan poco solubles que no tienden a formar partculas grandes por lo que son difciles de filtrar.
6- Propiedades fisicoqumicas de los reactivos *CLORURO DE BARIO (BaCL2): es un compuesto qumico de formula BaCL2. Es una de las sales solubles en agua ms importantes de bario. Al igual que otras sales de bario, es txica y da una coloracin amarillo-verde a la llama. Tambin es higroscopio. Estructura y propiedades BaCl2 cristaliza tanto en fluorita y cloruro de plomo, los cuales pueden acomodar la preferencia de los grandes iones Ba2+ para los nmeros de coordinacin superior a seis1 En una solucin acuosa, el BaCl2 se comporta como una simple sal. En el agua es un electrolito 1:2 y la solucin presenta un pH neutro. El Cloruro de bario reacciona con iones de sulfato para producir un precipitado blanco espeso de sulfato de bario. Ba2+ (ac) + SO42- ( ac) BaSO4 (s) Con Oxalato se da una reaccin similar: Ba2+ (ac) + C2O42- (ac) BaC 2O4 (s) El cloruro de bario es comnmente usado como una prueba de ion sulfato. El Cloruro de bario, junto con otras sales de bario solubles en agua, es altamente txico. Sulfato de sodio y sulfato de magnesio son posibles antdotos, ya que reaccionan produciendo el Sulfato de bario slido BaSO4 insoluble, que es mucho menos txico.

*SULFATO DE SODIO (Na2SO4): es una sustancia incolora, cristalina con buena solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayora de los disolventes orgnicos con excepcin de la glicerina. Datos fisicoqumicos Formula: Na2SO4 Masa molecular: 142,04 g/moll Punto de fusion: 884 C (Na2SO4); 32 C (Na2SO4.10H2O) N CAS: [7757-82-6] ([7727-73-3] como Na2SO4.10H2O Densidad: 2,70 g7ml LD50: 6.000 mg/kg; 4.470 mg/kg Solubilidad: Na2SO4 en 100 g de agua) a 0 C 4,76 g; 100 C 42,7 g.

El sulfato de sodio anhidro tiene propiedades higroscpicas y por lo tanto es utilizado como desecante en el laboratorio o la industria qumica. Se utiliza en la fabricacin de la celulosa y como aditivo en la fabricacin del vidrio. Tambin aade a los detergentes para mejorar su comportamiento mecnico y donde puede representar una parte importante del peso total. Este se utiliza como desinfectante pero este causa irritacion despues de un pequeo periodo de tiempo.

*ACIDO CLORHIDRICO (HCL): es una disolucin acuosa del gas cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y acido Se emplea comnmente como reactivo qumico y se trata de un acido fuerte que se disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 . A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color blanco. El cloruro de hidrgeno es un cido monoprtico, lo que significa que slo puede liberar un ion H+ (un protn). En soluciones acuosas, este protn se une a una molcula de agua para dar un ion oxonio, H3O+: HCl + H2O H3O+ + Cl El otro ion formado es Cl, el ion cloruro. El cido clorhdrico puede entonces ser usado para preparar sales llamadas cloruros, como el cloruro de sodio. El cido clorhdrico es un cido fuerte, ya que se disocia completamente en agua. Las propiedades fsicas del cido clorhdrico, tales como puntos de fusin y ebullicin, densidad, y pH dependen de la concentracin o molaridad de HCl en la solucin cida. Apariencia: liquido incoloro o levemente amarillo. Densidad: 1190 (solucin 37%), 1160 solucin 32%, 1120 solucin 25% kg/m3, 1.12 g/cm3 Masa molar36.46 g/mol Punto de fusin: 247 K (-26 C) Punto de ebullicin: 321 K (48 C) Viscosidad: 1.9

*SULFATO DE BARIO (BASO4): es un slido cristalino blanco con frmula qumica BaSO4. Est mal soluble en agua y otros solventes tradicionales pero son solubles en concentrado cido sulfrico. El mineral baritina se compone en gran parte del sulfato de bario y es un mineral comn del bario.

Caractersticas Formula molecular BaSO4 Masa molar Aspecto Densidad Punto de fusion 233.43 g/mol cristalino blanco 4.5 g/cm3

1580C

Solubilidas en agua 0.00115 g/l (18C) Ksp 1.0810-10 (25C)

OBSERVACIONES
Durante la realizacin de la prctica N1 Determinacin gravimtrica de Sulfatos se pudo observar distintas situaciones como fueron, que al colocar en el vaso de precipitado de 250ml los 12.2ml Na2SO4 + 1ml de HCL + 47.8ml de H2O destilada, se noto una disolucin cristalina, que al ser tapada con el vidrio de reloj y ser colocada en la parrilla hasta ebullicin, la solucin mantuvo su aspecto, pero al agregarle 30ml de BaCL2 a la solucin caliente, cambio totalmente su aspecto, puesto que tomo un color blanquizco, y al ser agitada constantemente se noto que poco a poco el precipitado se iba formando en la superficie del vaso de precipitado, pero debido a que el sobrenadante tenia un aspecto blanquizco, lo que indicaba que todava haba presencia de Na2SO4, entonces se le agrego unos mililitros mas de BaCL2 lentamente por las paredes del vaso e interrumpiendo la agitacin por un momento, esto para comprobar que la precipitacin haya sido completa, pero debido a que esto no fue as se le continuo agregando BaCL 2 hasta que la precipitacin fuera completa, teniendo un total de 51.5ml de BaCL2 agregados y mantenindola a una temperatura de 80 C y previamente tapada, hasta que el sobrenadante estuviera claro o translucido, adems se le agrego 5ml de agua destilada con los que se lavo el agitador, el cual se utilizo para mezclar la solucin. Una vez formado el precipitado se retiro de la parrilla el vaso de precipitado con la solucin y posteriormente se dejo enfriar, se tapo y se guardo lo que correspondi a la digestin del precipitado, posteriormente pasamos al proceso de filtracin y lavado del precipitado el cual consisti en colocar el precipitado formado con el

sobrenadante despus de la maduracin, en un embudo en el cual por medio de un papel filtro este iba hacer filtrado hasta que quedara el precipitado libre de impurezas en el papel filtro, aunque durante este proceso se presentaron algunos inconvenientes los cuales consistieron que el BaSO4 al tratarlo de remover de las paredes del vaso de precipitado este tenda a subir por lo que tardamos un poco en removerlo. De esta manera despus de que el precipitado fue lavado perfectamente y filtrado este fue colocado en un crisol el cual se coloco sobre un mechero y en un soporte triangular de lado para eliminar la humedad y se calent hasta que el papel filtro se calcinara y as se pudiera obtener un residuo blanco y sin partculas negaras para que posteriormente este fuera colocado en la mufla a una cierta temperatura durante 15 minutos y asi poder conocer el peso despus de la calcinacin y hacer un comparativo al peso antes de este proceso.

DISCUSIN:
De acuerdo a los resultados obtenidos en la primera parte de la prctica podemos deducir que efectivamente se llevo acabo el proceso de precipitacin el cual es uno de los mtodos gravimtricos mas usuales en donde el analito se convirti en un precipitado escasamente soluble, el cual fue un precipitado formado por partculas grandes ya que estas partculas son mas fcil de filtrar y lavar para eliminar impurezas para que de esta manera pudiera formarse un producto en donde posteriormente ser medida su masa mediante la cual se calculara la cantidad de la sustancia a analizar que hay en dicha muestra agregada. A si mismo la formacin de estas partculas grandes en el precipitado se vio determinada por el crecimiento de partculas al depositar el solido sobre las partculas ya existentes dado que no hubo mas nucleacion el cual es el proceso en donde muy pocos iones, tomos o molculas se juntan para formar partculas solidas estables que consisten en numerosas partculas pequeas las cuales son mas difciles de poder filtrar de manera que este proceso no es favorable para determinar la cantidad de sulfato al agregar el agente precipitante (BaCL 2) para formar el BaSO4. En base a los resultados que logramos obtener en la primera parte de la prctica podemos decir que se logro obtener la cantidad de precipitado que se produjo al mezclar 51.5ml de BaCL2 con 66ml de Na2SO4 0.09 M los cuales corresponden a 2.07 g, que corresponden a la masa total que sale en la reaccin de los cuales 1.38 g corresponden a la cantidad de BaSO4, dndonos de esta manera la diferencia que existe al aplicar la determinacin para una solucin 1 M. Debido a esto podemos decir que los resultados obtenidos tericamente no coincidieron con los obtenidos experimentalmente ya que se obtuvo un peso del crisol a peso

constante de 36.611 g el cual al ser calcinado con el precipitado contenido en el crisol el peso cambio a un valor de 37.550 g de manera que se obtuvo una diferencia de 0.939 g que al ser restados a los 1.38 g de BaSO4 que salen de la reaccin calculados tericamente se observa que hubo una diferencia de 0.441 g. Esto pudo haber sucedido debido a ciertas situaciones como son el no haber alcanzado el peso constante del crisol antes de la calcinacin, o el no haber calcinado el precipitado con el papel filtro bien es decir hasta que quedara un residuo blanco y sin cenizas negras el cual iba hacer pesado posteriormente, o alteraciones en la temperatura, o no haber realizado bien los lavados para eliminar el exceso de BaCL2 del precipitado, o debido a impurezas presentadas durante la digestin del precipitado, o debido a que puedo ocurrir una coprecipitacion la cual es el proceso mediante el cual una substancia que en condiciones normales es soluble es acarreada junto con el precipitado deseado, entre otros factores que pudieron haber afectado para que el resultado obtenido de BaCL 2 tericamente no haya coincidido con el realizado experimentalmente.

CONCLUCIN
De acuerdo a los resultados obtenidos podemos concluir que efectivamente se realizaron las operaciones bsicas que se utilizan en un anlisis gravimtrico, as como la cuantificacin gravimtrica de una determina muestra problema que en este caso fue el sulfato de Sodio (Na2SO4) para llevar acabo la determinacin de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en el de 37.550 g de sulfato de bario (BaSO4), que fue nuestro precipitado formado a partir de la solucin con Na 2SO4 + HCL+ H2O destilada que reacciono con el agente precipitante BaCL2, de forma que hubo una diferencia de 0.939 g con respecto al peso inicial del crisol a peso constante sin el precipitado el cual fue de 36.611 g.

BIBLIOGRAFA:
*1

: DAY R.A. Jr. y Underwood A.L. ;

5TA EDICIN; QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA; MEXICO; Editorial PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA, S.A. ;1989.
*2

: SKOOG DOUGLAS A. y WEST DONALD M. ; INTRODUCCIN A

LA QUMICA ANALTICA; Editorial REVERTE, S.A. ,ESPAA; 1986.

*3: Douglas A.Skoog, Donald M.West, F.James Holler;QUMICA ANALTICA;

McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO S.A de C.V.;Mxico;1995.

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Practica 5: Determinacion Gravimetrica De Sulfato Con Bario

Enviado por marcsar1988, nov. 2011 | 3 Pginas (747 Palabras) | 48 Visitas |

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PRACTICA 5: DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATO CON BARIO 1 CARACTERISTICAS DEL ANALITO Y DE LA MUESTRA: La muestra que se nos presenta es incolora y es liquida la cual enrrasamos a 100 ml con agua desionizada 2 PREPARACION DE LA DISOLUCION DE BaCl2 Se pesan 2.6 g de BaCl2 y se disuelven en 50 ml H2O 3 SESION A:

3.1 PRECIPITACION En un erlenmeyer de 100 ml la profesora nos introduce una disolucin concentrada de sulfato la cual enrrasamos hasta 100 ml con agua desinizada y homogeneizamos. Cogemos alicuotas de 10 ml (3 veces) y le aadimos 0.5 ml de HCl concentrado y tambin agua desionizada hasta 200 ml, calentamos las disoluciones hasta cerca del punto de ebullicin y le aadimos 5 ml de BaCl2 0.25 M sin salpicar lo movemos con varilla policia y lo dejamos reposar, despus de reposar comprobamos que ya no precipita aadiendole unas gotas de BaCl2 si ya no se forma mas lo dejamos tapado con vidrio de reloj durante toda la noche. Ba2+ + SO42- BaSO4 3.2 TARADO DEL CRISOL. Procedemos a limpiar tres crisoles de porcelana rotulando el fondo con los numeros del 1 al 3 con lapiz de grafito para que durante el proceso no se elimine los rotulos, a continuacin colocamos los crisoles encima de los triangulos inclinadamente para proceder a su calentamiento esto lo hacemos durante 10 o 15 minutos, una vez transcurridos, metemos los crisoles a la mufla que est a 800oC durante 15 minutos,
despues los dejamos enfriar un poco durante 2 minutos en la placa refractaria y despues los cogemos con pinzas y los metemos al desecador durante 30 minutos una vez hecho este proceso procedemos a pesarlos en balanza analitica Rplica M crisol vacio (g) 1 18.8897 2 22.1378 3 19.7597 4 SESION B: 4.1 FILTRACION Y LAVADO DEL PRECIPITADO. Se preparan tres filtros con papel de filtro, una vez preparados se colocan en los tres enbudos y se filtra por decantacion las tres disoluciones que dejamos en digestin el dia anterior, una vez filtrado se va recogiendo el precipitado con pequeas cantidades de agua desionizada caliente, de esta manera tambien estamos lavando el precipitado para la eliminacin de cloruros, cuando hayamos limpiado bien el precipitado hacemos la comprovacin de cloruros , recogiendo un poco del agua del filtrado y aadiendole unas gotas de Ag+ si sale oprecipitado aun no est bastante lavado y por tanto tendremos que continuar lavando un poco ms.

Cl- + Ag+ AgCl (esto es lo que sucede al lavar y hacer una comprobacin de cloruros) 4.2 CALCINACION Y PESADA DEL PRECIPITADO. Despegamos los papeles de filtro y los dejamos escurrir unos minutos doblamos los papeles y lo colocamos en los crisoles de porcelana. Colocamos los crisoles en los triangulos inclinadamente y procedemos a su calentamiento sin dejar que haya llama dentro del crisol sino perderemos precipitado, una vez se ha calcinado todo el papel (no hay restos de color negro, solo blanco del precipitado) cogemos con pinzas largas los crisoles y los introducimos en la mufla durante 15 minutos, una vez transcurridos los sacamos y los dejamos 2 minutos sobre la placa refractaria y despues los introducimos 30 minutos en el desecador, para despues proceder a su pesada en balanza analitica. BaSO4 + 4 C BaS + 4CO replica m crisol vacio (g) mcrisol+precipitado (g) m precipitado (g) gSO42-/100ml 1 18.8897 19.0904 0.2007 0.82602 2 22.1378 22.3404 0.2026 0.83384 3 19.7597 19.9249 0.1652 0.67991 La tercera experiencia, por perdida de producto como podemos ver a la hora de obtener los resultados experimentales, no la tenemos en cuenta a la hora de hacer los clculos Resultado promedio(X) = 0.82993 Desviacion estndar (S) = 0.005529 Resultado final (X S) = 0.830 0.006 g SO42- / 100 ml Para calcular los gSO42-/100 ml se hace mediante: gSO42-/100 ml = gBaSO4* MrSO4/MrBaSO4* Vaforado/V pipeta Donde Vaforado = 100 ml , Vpipeta= 10 ml. MrSO4=96.06 g/mol y Mr BaSO4= 233.4 g/mol 5 INFORME FINAL Pesada del crisol y el precipitado (X S) = 0.830 0.006 g SO42- / 100 ml 6 INDICACIONES O INCIDENCIAS QUE SE QUIERAN HACER CONSTAR

NOTA: En el crisol 3 se nos incendi el papel de filtro por eso hemos observado una prdida de precipitado, por lo tanto no lo tenemos en cuenta a la hora de hacer los clculos.