Qumica analtica Unidad 1. Actividad 6. Prctica 2.

Preparacin y estandarizacin de disoluciones

Marco Terico
Una disolucin estndar de reactivo (o valorante estndar) es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, que se usa para realizar un anlisis volum trico. Una valoracin se hace aadiendo lentamente una disolucin estndar de reactivo, desde una bureta a una disolucin de analito, hasta que la reaccin entre los dos sea completa. El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. e trata de un punto terico que no se puede determinar e!perimentalmente. lo podemos estimarlo observando al"#n cambio $sico que acompae a la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto $inal de valoracin. %a di$erencia de volumen entre el punto de equivalencia y el punto $inal es el error de valoracin. & veces se aade un indicador a la disolucin del analito, con el $in de obtener un cambio $sico observable (punto $inal), en o cerca del punto de equivalencia. En la re"in del punto de equivalencia ocurren "randes cambios de la concentracin hacen que el indicador cambie de aspecto. 'ambios tpicos de indicador son la aparicin o desaparicin de un color, un cambio de color, y la aparicin o desaparicin de turbidez. !as disoluciones estndar utilizadas en un m todo volum trico de"en ser esta"les y reaccionar rpida# nte$ra y selectivamente con el analito. %a e!actitud de un m(todo volum(trico no puede ser me)or que la e!actitud de la concentracin de la disolucin estndar utilizada en la valoracin, que puede establecerse mediante dos m(todos. %l m todo directo se puede utilizar cuando el reactivo valorante es una sustancia patrn primario, disolvi(ndose una cantidad cuidadosamente pesada y diluy(ndola a un volumen e!actamente conocido en un matraz a$orado. *ara que una sustancia sea patrn o estndar primario deben cumplir una serie de requisitos+ elevada pureza, estabilidad al aire, ausencia de mol(culas de hidratacin, coste moderado, solubilidad razonable y peso molecular razonablemente elevado. %l se$undo m todo consiste en estandarizar o normalizar la disolucin, valorndola con una cantidad de patrn primario o un volumen medido de otra disolucin estndar de concentracin conocida. %as valoraciones de neutralizacin o valoraciones cido,base se utilizan de manera sistemtica en prcticamente todos los campos de la qumica. %as disoluciones estndar empleadas en las valoraciones de neutralizacin son cidos y bases $uertes, porque estas sustancias reaccionan con los analitos de $orma ms completa que sus correspondientes reactivos ms d(biles. %os patrones cidos se preparan a partir de cido clorhdrico, perclrico y sul$#rico. %as disoluciones bsicas estndar se preparan, de ordinario, a partir de hidr!idos de sodio, potasio y, ocasionalmente, de bario. Usualmente los patrones primarios son slidos &ue cumplen con las si$uientes caractersticas+ -ienen composicin conocida. .eben de tener elevada pureza. .ebe ser elevada a temperatura ambiente. .ebe ser posible su secado en estu$a. /o debe absorber "ases. .ebe reaccionar rpida y estequiom(tricamente con el titulante. .ebe tener un peso equivalente "rande.

'"(etivos.
%a preparacin y normalizacin de una disolucin de cido clorhdrico para $amiliarizarse con el material de laboratorio, as como con las operaciones bsicas que se realizan.

)esarrollo.
*eactivos +ar"onato sdico ,cido clor-drico A$ua destilada .aran(a de metilo

MAT%*/A! .'M0*% /MA1%.

2A3' )% P*%+/P/TA)'

2/)*/' )% *%!'4

2A*/!!A A1/TA)'*A

P/P%TA

0U*%TA

MAT*A5 A6'*A)'

MAT*A5 %*!%.M%7%*

P*'0%TA

)%3%+A)'*

0A!A.5A

%3TU6A )% !A0'*AT'*/'

Procedimiento
*ealicen los clculos para o"tener los mililitros de 8+l concentrado &ue se re&uieren para preparar 9:: ml de cido +lor-drico a concentrado :.1:.. %os datos del reactivo son+ a; Peso molecular del 8+l< =6.>6 $?mol "; )ensidad< 1.1@ $?ml. c; Porcenta(e de pureza< =@.2A +lculos< 0olumen a preparar+ 122 ml 3/ 45.61" 2.3 / ! 7 2.3845.65 9 3 7 4.565" *or cada 3222 ml 4.565" de :'l Entonces 122 ml ! 7 3.;<4" de :'l :'l+ .ensidad 7 3.3= "9ml 'oncentracin 7 4=.<> ?9ml 7 . ! ' 9322 3ml 7 4=.< 8 3.3=9 322 7 2.641<6 "

%ntonces
2.641<6 " 3ml 3.;<4" ! 7 6.3;;6 ml 7 6.< ml.

%la"oracin del procedimiento para la preparacin del 8+l :.1: ..

En un matraz a$orado de 122 ml. per$ectamente limpio, a"re"ue apro!imadamente 322 ml. de a"ua destilada, a"re"ar 6.< ml de cido clorhdrico concentrado, lleve a

volumen con a"ua destilada, tape el matraz y homo"enice per$ectamente a"itando por inversin@ $inalmente "uarde la solucin preparada en un $rasco limpio y seco. Una vez preparada la disolucin de :'l, se continuara con su estandarizacin

Parte 2. Titulacin del 8+l :.1: .

En este caso realizaremos la estandarizacin del :'l 2.32 /, utilizando como patrn primario al carbonato de sodio anhidro. *ara ello consideren que los pasos e!perimentales se realizaran de $orma simulada. 3. 'oloquen el carbn de sodio (/a <'A 4) dentro de la estu$a y calienten a 312o ' durante < horas. <. 'oncluido el tiempo, de)en en$riar la estu$a y coloquen el reactivo dentro de un desecador para evitar que se humedezca. 4. -itulacin del :'l con el carbonato de sodio anhidro como patrn primario. *esen muestras de carbonato de sodio en la balanza analtica, de apro!imadamente 2.3 ". Bellenen la bureta con la disolucin de :'l 2.32 y enrasen a 2.2ml. -rans$ieran al matraz erlenmeyer la masa de carbonato de sodio y adicionen <2 ml. de a"ua destilada. &dicionen dos "otas del indicador anaran)ado de metilo, abran la llave de la bureta hasta observar el vire de color, de amarillo a ro)o. 'errar y tomar lectura del volumen de :'l "astado. El procedimiento se realizo tres veces obteniendo los si"uientes vol#menes de :'l+ Cuestra Casa de carbonato de sodio 0olumen de :'l 2.3/ 3 2.3332 <4.2 < 2.3<21 <6.3 4 2.331< <4.3

*esultados.
En el punto $inal de la valoracin se cumplir+ me& 8+l B me& .a 2+' = %a cantidad de /a <'A4 pesada se pasar a un erlenmeyer, se disolver con a"ua destilada y se aadirn 4 6 "otas del indicador naran)a de metilo. %a solucin incolora adquirir una coloracin amarillenta. El indicador naran)a de metilo presenta un p: de vira)e de 4,3,6,6, pasando de ro)o a naran)a. -(cnica de la valoracin. %a bureta se pasar tres veces con pequeas cantidades de la disolucin de :'l 2.32 / con ob)eto de arrastrar las "otas de a"ua que pudiera haber, de no hacerlo as se cometeran errores en la valoracin. Una vez preparada la bureta, se aadir la disolucin de :'l 2.32 / y se enrasar a cero. e de)ar caer la disolucin de :'l poco a poco sobre el vaso que contiene el carbonato sdico hasta que la disolucin tome una coloracin pardo,ro)iza, anotando en este momento el volumen de disolucin de :'l "astado. i la disolucin tomara color ro)izo, se habra rebasado el punto de vira)e, por lo que el valor obtenido no sera vlido. %a valoracin se realizar tres veces, calculndose en cada una de ellas la normalidad de la disolucin de :'l, para posteriormente realizar la media de los valores obtenidos. El :'l comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado $rente a una sustancia que s lo sea. *ara ello, se prepara una disolucin de concentracin pr!ima a la deseada, y se valora $rente a un patrn primario bsico, que suele ser el /a <'A 4. &l valorar una disolucin de anin 'A 4<, con : 4A D se producen las si"uientes reacciones+ 'A 4 <,D : <A D :'A 4, D A: , :'A 4, D : <A D : <'A 4 D A: , 'omo indicador se utiliza :eliantina (/aran)a de metilo) que tiene un intervalo de p: de vira)e 4,3,6,6, por lo que es capaz de sealar el *unto Einal del se"undo equilibrio. e"#n el procedimiento propuesto, los clculos sern+

Fb3 7 FG 9 Fa<7 (:'A 4 , ) 8 (A: ,)9 ('A 4<,) Fb< 7 FG9 Fa37 (: < 'A 4) 8 (A: ,) 9 (:'A 4,) %os resultados $inales pueden darse en > (p90) de /a <'A4 (es decir "9322 m%) o en otras unidades. (Becuerde que los mmoles se trans$orman en "ramos al multiplicarlos por *mol93222). +onclusiones. En esta practica se preparo una disolucin estndar de acido clorhdrico. %a disolucin se preparo por dilucin de un volumen apro!imado de reactivo concentrado, normalizndose lue"o la disolucin con una base estndar primario C(todos de neutralizacin. Hdealmente, los solutos utilizados como reactivos en volumetra acido,base deben estar altamente ionizados y no ser voltiles ni o!idantes, ser estables a la luz y al aire y no $ormar sales insolubles en la valoracin. El :'l+ es un cido $uerte, no o!idante. El soluto no es voltil en las concentraciones que se utilizan en asimetra del orden de 2.32/ a 2.< /, la mayor parte de sus sales son solubles. /ormalmente se prepara una disolucin de concentracin pr!ima y despu(s se normaliza. %a valoracin del bicarbonato no puede realizarse con e!actitud que e!i"e una normalizacin@ por ello se valora siempre el se"undo equivalente del hidro"eno, utilizando un indicador apropiado, como anaran)ado de metilo. El carbonato de sodio es poco hi"roscpico. :i"roscopia. Es la capacidad de al"unas sustancias de absorber o ceder humedad al medioambiente. -ambi(n es sinnimo de hi"rometra, siendo esta el estudio de la humedad, sus causas y variaciones (en particular de la humedad atmos$(rica). on hi"roscpicos todos los compuestos que atraen a"ua en $orma de vapor o de lquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes. 6uentes de consulta< 3. Ioaqun Jeltrn &randes (<2269<221). 'uaderno de *racticas. Becuperado el <3 de /oviembre de <234 del sitio Keb de+ http+99es.scribd.com9doc9166445239Cetodos,0olumetricos,de,&nalisis. <. *rctica <2. *reparacin y valoracin de :'l 2.3 / *.E. Becuperado el <3 de /oviembre <234 del sitio Keb de+ http+99ocG.ehu.es9ensenanzas, tecnicas9recuperacion,de,e!perimentacion,en,quimica9practica<2.