ANLISIS GRAVIMTRICO POR VOLATILIZACIN DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MJUESTRA SLIDA

LABORATORIO DE QUIMCA ANALTICA NRC: 14147 JUEVES 2:00 PM

XIOMARA PINEDA SERRANO VANESSA BETANCOURT HURADO

DOCENTE: BEATRIZ GMEZ

UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA MEDELLN AGOSTO 4 DE 2011

OBJETIVOS Calcular el porcentaje de humedad de la muestra desconocida utilizando el mtodo gravimtrico por volatilizacin. Establecer si el mtodo gravimtrico por volatilizacin se realizar por mtodo directo o indirecto.

MARCO TERICO Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos que se basan en la determinacin de la masa de un compuesto puro con el que el analito est relacionado qumicamente, es decir, son aquellos en los cuales el analito contenido en una alcuota de la muestra se pone a reaccionar con un reactivo precipitante para formar un compuesto insoluble o precipitado. Esta determinacin puede realizarse de tres formas. Por Volatilizacin, Precipitacin y Electrodepositacin.[1]

El anlisis gravimtrico por volatilizacin tiene como fundamento la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisin el residuo no volatilizado.[2] Las determinaciones fundadas en procedimientos de volatilizacin pueden ser de dos tipos: 1. Mtodos directos que implican la recogida de los componentes voltiles para realizar en ellos las medidas que correspondan, por ejemplo, la determinacin del carbono e hidrgeno de los compuestos orgnicos se verifica por absorcin, sobre absorbentes adecuados, del dixido de carbono y del agua formados en la combustin. 2. Mtodos indirectos, consisten principalmente en mtodos en que se mide una prdida de peso. El constituyente buscado puede formar parte de la materia voltil determinada por diferencia del peso de la muestra antes y despus del tratamiento, como, por ejemplo, sucede en la determinacin de la humedad adsorbida mediante la prdida de peso en una estufa de desecacin, o la prdida por calcinacin de una muestra de caliza.[3]

Para la determinacin de la humedad absorbida a travs de la prdida de peso bajo un proceso de desecacin est dada por la siguiente frmula:

% =

100

(1)

PROCEDIMIENTO

Se lav y marco pesafiltro

Llevado a

Estufa entre 1051/2 110C durante 1 hr

Se traslado

Desecador durante 30 min

Estufa entre 1051/2 110C durante 1 hr

Llevado a

Pesafiltro + muestra1. Agrego muestra 2. Peso hmeda (58.1686g)

Peso (54.7382g)

Se paso Desecador durante 30 min

Peso final

Pesafiltro + muestra seca (56.5735g)

DATOS EXPERIMENTALES Muestra # W1 (peso del pesafiltro vaco) W2 (peso del pesafiltro vaco+ muestra hmeda) W3 (peso del pesafiltro vaco+ muestra seca) 1 54.7382 g 58.1686 g 56.5735 g

Tabla 1. Determinacin del contenido de humedad de una muestra slida

CLCULOS Y RESULTADOS Para el clculo del %Humedad primero se necesita saber cules son los valores del y la prdida de peso, para ello se utilizarn las siguientes expresiones:

= 2 1

(2)

= 58.1686g 54.7382 g = 3.4304 g La prdida de peso seda cuando la muestra hmeda es sometida al proceso de secado = Pero el ser: = 3 1 (4) (3)

= 56.5735 g 54.7382 g = 1.8353g

Ahora sustituyendo los resultados de la ecuacin (2) y (4) en (3) tenemos: = = 3.4304 g 1.8353g = 1.5951g

(3)

Llevando los resultados de la ecuacin (2) y (3) en (1) obtenemos:

% =

100(1)

% =

1.5951g 100 3.4304 g

% = 46.50%

ANLISIS DE RESULTADOS Con el resultado obtenido del porcentaje de humedad que fue 46.50% puede especularse que la muestra desconocida estaba compuesta, en su gran mayora por agua,siendo esta parte de su estructura molecular oabsorbida por el ambiente. Uno de los factores que ms pudo influiren el resultado, es la humedad del ambiente.No se puede decir que fue un proceso 100% perfecto, dado que al realizarse el procedimiento la muestra estuvo expuesta al ambiente. Otro factor que pudo afectar en el resultado fue en el transcurso del secado de la muestra,ya que pudo quedar una parte sin evaporar generando errores; adems el tiempo que permaneci en el desecador no aseguro que la muestra tomara la temperatura ambiente, afectando as el pesaje.

CONCLUSIONES En la determinacin del contenido de humedad de la muestra solida dada se realiz un mtodoindirecto ya que se volatilizo la muestra solida (analito) y posteriormente se pes el residuo obtenido de la muestra. La prdida de peso sufrida por esta, corresponde al peso del analito volatilizado. Se obtuvo un alto porcentaje de humedad (45.50%).

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS 1. Qu diferencia hay entre un anlisis gravimtrico por precipitacin y un anlisis gravimtrico por volatilizacin? El anlisis gravimtrico por volatilizacin se puede hacer por dos mtodos, el directo en el cual se evapora el analito a una temperatura adecuada y se hace pasar a travs de una sustancia absorbente, la ganancia de peso de ste ser el peso del analito; y el indirecto en el cual se volatiliza el analito y se pesa el residuo, la prdida de peso ser el peso del analito.lo que se busca es los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. Este mtodo solamente puede utilizarse si el analito es la nica sustancia voltil o si el absorbente es selectivo para el analito.[4] En el anlisis gravimtrico por precipitacin el analito se convierte, por medio de una sustancia precipitante, en un precipitado poco soluble se precipita un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiometrias, la cantidad original de analito en una muestra. Para la aplicacin de ste mtodo es necesario que el analito sea poco soluble, de alta pureza al

precipitar y alta filtrabilidad.[5]

2. Cuando se calienta una muestra slida, defina: a. Qu es prdida por secado Es la eliminacin del agua o sustancia absorbida en la superficie del solido pero no la enlazada qumicamente, la cual requerira de un proceso de calcinacin para poder ser eliminada. El contenido de humedad solida varia en un amplio rango dependiendo de la humedad atmosfrica del lugar en que se encuentra, por esta razn. La muestra se somete a secado en un horno (105110C) durante una hora y media, con el fin de evaporar toda el agua presente en la muestra. b. Qu es prdida por ignicin Se somete a calcinacin una muestra (550-600C) durante un determinado tiempo, en un crisol de porcelana, para as destruir la materia orgnica presente en la muestra, sta se destruye en forma de vapor de agua y dixido de carbono.[6] c. Qu es residuo por ignicin

Luego de la calcinacin, la materia orgnica se destruye y el residuo es la materia inorgnica, que no se volatiliza a esa temperatura, a mayores temperaturas se estara favoreciendo su volatilizacin.[7]

BIBLIOGRAFA (1) ECHEVERRI, OLGA. Qumica Analtica .Notas de clase. Universidad Pontificia Bolivariana, 2011 (Mtodos Gravimtricos de Anlisis) (2) ECURED. Anlisis Gravimtrico [en lnea]. Disponible en: http://www.ecured.cu/index.php/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico [Consulta Agosto 1 de 2011] (3) Anlisis gravimtrico por volatilizacin[en lnea].Disponible en: http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/Volatilizacion.htm [Consulta Agosto 1 de 2011] (4) Anlisis gravimtrico por volatilizacin[en lnea]. Disponible en: www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r20904.DOC [Consulta Agosto 1 de 2011] (5) Anlisis gravimtrico por precipitado[en lnea]. Disponible en: www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf (6) SCIELO. Ciencia del suelo [en lnea]. Disponible en: http://www.scielo.org.ar/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1850-20672007000200009>. [ConsultaAgosto 1 de 2011]. (7) ROUSSELOT. Residuos de ignicin, cenizas o conductividad [en lnea]. Disponible en: http://www.rousselot.com/es/gelatina-rousselot/gelatine-characteristics/definiciondescripcion/residuo-de-ignicion-cenizas-o-conductividad/>. [Consulta Agosto 1 de 2011].