PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DE CHILE

ESCUELA DE INGENIERA ING1024 Propiedades y Resistencia de Materiales

Taller Microscopa ptica y Electrnica de Materiales

Autores: Ricardo Serpell C. Franco Zunino S.

1. Microscopa ptica
En las siguientes actividades se utilizarn muestras metlicas que han sido preparadas para facilitar la medicin de algunas de sus propiedades mediante tcnicas de microscopa. Las mediciones y estimaciones del error estadstico propuestas se basan en Bhadeshia, H.K.D.H., Introduction to Quantitative Metallography, Material Science and Metallurgy (www.msm.cam.ac.uk/phasetrans/ 2001/quantitative.metallography.pdf).

1.1. Observaciones preliminares y determinacin de la escala de imagen

El objetivo de esta actividad es familiarizarse con las muestras que se utilizarn en las siguientes actividades, en particular, determinar la escala que permite relacionar longitudes con el tamao de la imagen en cada caso, posibilitndo el anlisis de las microfotografas proporcionadas. Resultados esperados Se debe informar acerca de las caractersticas microscpicas de las muestras, utilizando imgenes y descripcin cualitativa. El informe deber incluir una ficha (se sugiere uso de tabla) descriptiva de cada una de las muestras indicando: Aspecto microscpico: microfotografa a 100 identificada (nombre y tipo de muestra, material, escala en micrones por pixel (um/px), etc.), y descripcin de las principales caractersticas observables.

Se debe inclur adems sobre imgenes a 100, de cada una de las muestras, una escala grfica que permita estimar cualitativamente la dimensin de lo que se observa. Incluya en su informe una imagen por muestra. Incluya adems una escala grfica en todas las microfotografas que sean includas en su informe. Para incluir la escala, puede apoyarse en cualquier software de edicin de imgenes. Puede encontrar un ejemplo de lo pedido en la Figura 1.

Figura 1 : Microfotografa SEM de Ceniza de Cascarilla de Arroz (BEI, 200).

Equipos y materiales En esta experiencia se utilizarn imgenes proporcionadas por el equipo docente, obtenidas en un microscopio ptico compuesto, usando una cmara digital para microscopa. Adems, se incluyen imgenes a los mismos aumentos de una muestra patrn (disco luminoso en fondo negro) para determinar la escala de imagen a distintos aumentos. Las imgenes de las diferentes muestras (SX, entendido por Sample X) corresponden a: S1: muestra de acero, seccin plana y pulida. S2: muestra de acero (SAE 1020), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. S3: muestra de acero (SAE 1020), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. S4: muestra de aleacin metlica (cobre/plata), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. Mtodo La muestra fue fotografiada con la cmara para microscopa a diferentes aumentos, considerando un lente ocular estndar de 10 en todos los casos. Se incluyen imgenes en iluminacin de cambo brillante (BF) y de campo oscuro (DF) en algunas muestras con fines referenciales. Los nombres de los archivos de fotografa que se proporcionan hacen referencia a la muestra observada (S1, S2, S3 o S4), a la zona de inters (dos dgitos numricos), y al aumento total utilizado (i.e. S1-01-x100.jpg). Del mismo modo, se proporcionan microfotografas de la muestra patrn (S0), utilizando cada uno de los objetivos disponibles, de modo de contar con imgenes de referencia que permitan establecer la escala de las imgenes de trabajo obtenidas. La muestra patrn incluye un disco de color de dimetro conocido (70 m) que puede ser utilizado para determinar la escala en micrmetros por pxel. La escala de las imgenes no vara significativamente para un mismo aumento en un mismo instrumento, siempre y cuando no se modifique la posicin vertical de la cmara de microscopa (para este laboratorio, puede asumir que este supuesto es correcto). Las escalas obtenidas para todos los aumentos deben ser informadas tambin cada vez que presente alguna mocrofotografa en su anlisis, y junto a toda otra imagen incluida en el informe debe superponer una escala grfica como se indic.

1.2. Determinacin de la fraccin volumtrica de una fase (VV)

La fraccin volumtrica de una fase, es decir que parte de un material compuesto por ms de una fase corresponde a la fase estudiada, generalmente se puede determinar por mtodos directos mediante separacin de las fases, por ejemplo extraccin electroltica de una de las fase, disolucin selectiva, etc. Sin embargo, estos mtodos son imprcticos en muchas circunstancias, y suponen la destruccin de la muestra.

Los mtodos de anlisis de imgenes permiten medir indirectamente la fraccin volumtrica a partir de la fraccin de rea (AA), bajo el supuesto de que la distribucin de la fase es uniforme e isotrpica en el material. En este caso, se asume que AA es una aproximacin del valor de la fraccin volumtrica. Para esta medicin es necesario que la muestra corresponda a una seccin plana del material.

Resultados esperados En esta experiencia se determinar la fraccin volumtrica de ambas fases de una aleacin metlica. La medicin se har a partir de dos imgenes digitales obtenidas con la cmara de microscopa adosada al microscopio. Se compararn los resultados obtenidos por la tcnica de conteo de rea y conteo de puntos, comparando tambin en ambos casos el error estadstico de la medicin, tanto entre imgenes como entre tcnicas. Equipos y materiales Imgenes obtenidas con un microscopio ptico compuesto a 100 y 200 (una de cada aumento). Se utilizan las imgenes de la siguientes muestras: S4: muestra de aleacin metlica (cobre/plata), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. Mtodo Cada zona fue fotografiada con el objetivo 10 y 20 (100 y 200 de aumento respectivamente), con iluminacin de campo brillante. Los archivos de las fotografas fueron nombradas haciendo referencia a la muestra observada (en este caso S4), a la zona de inters (dos dgitos numricos), y a la magnificacin utilizada (i.e. S4-01-x100.jpg y S401-x200.jpg respectivamente). Determinacin de la fraccin volumtrica a partir de mediciones de rea (mtodo 2D) Puede utilizar cualquier software de edicin de imgenes que permita contar pxeles en forma selectiva (por ejemplo, existen rutinas de MATLAB capaces de efectuar este tipo de anlisis). Se recomienda realizar una mscara o colorear los pxeles correspondientes a la fase de inters para facilitar el conteo (dejar la imagen en escala de grises, blanco y negro, monocromtica, etc.). Todas las tcnicas de edicin de imagen aplicadas para realizar la seleccin de los pxeles deben ser presentadas en el informe de laboratorio junto con las imgenes resultantes. Con el objeto de contar con la informacin necesaria para la determinacin del error estadstico se deber medir el rea de cada grano de la fase de inters por separado.

La fraccin de rea de la fase se calcula como:

! ! =

! !"#$%&

donde pixeles corresponde a los pxeles contados para cada grano de la fase de inters, y pixelesimagen corresponde a los pxeles totales de la imagen digital. Alternativamente la medicin del rea se puede realizar en forma manual, imprimiendo la microfotografa a tamao carta completo. En este caso se debe aproximar el rea medida suponiendo que los granos de la fase de inters se pueden subdividir en segmentos cuadrados de 22 mm, contando la cantidad de segmentos, y multiplicndolos por 4 para obtener una superficie en mm2 que se compara con la superficie de la microfotografa completa:
! ! =

! !"#$%&

donde A corresponde a las reas parciales de cada grano de la fase de inters en mm2 y Aimagen al rea total de la imagen. El error estadstico de la medicin por rea EA se calcula a partir de la desviacin estndar de las reas parciales de la fase de inters (A) : ! ! = 1 ! 1+
!

donde N es el nmero de granos medidos, y es el rea promedio de los granos medidos. El error EA se debe informar para ambas imgenes por separado, y para una medicin basada en ambas imgenes. Determinacin de la fraccin volumtrica a partir de conteo de trazos (mtodo 1D) El mtodo se basa en trazas aleatoriamente un nmero de rectas, y comparar la longitud de los trazos que quedan sobre la fase de inters con la longitud total de trazos sobre la imagen. De esta forma, se puede determinar la fraccin volumtrica aproximando por la ! fraccin de rea de la fase ! , calculada como el cuociente entre la sumatoria de trazos sobre la fase de inters sobre la sumatoria total de la longitud de todos los trazos, segn la siguiente ecuacin:
AA =

L L

total

donde L corresponde a la longitud de cada uno de los trazos que queda sobre la fase de inters y Ltotal es la longitud total del trazo considerado. Es intuitivo ver que mientras ms trazos haga sobre la imagen, ms precisa ser la medicin. Con el objeto de contar con la informacin necesaria para la determinacin del error estadstico se deber medir el la longitud sobre fase de inters y longitud total de cada trazo considerado para el anlisis por separado. El error estadstico de la medicin por rea EL se calcular a partir de la desviacin estndar de las longitudes individuales de cada seccin de trazo que queda sobre la fase de inters (L) de acuerdo con:
2 EL =

1 L 1+ N L

donde N es el nmero de granos medidos, y es la longitud sobre fase de inters promedio medida. El error EL se debe informar para ambas imgenes por separado, y para una medicin basada en ambas imgenes. Sugerencia : Software como Photoshop (comercial) o ImageJ (gratuito) permiten hacer conteo de rea y puntos en imgenes en forma computacional, queda a criterio de los grupos el usar estas herramientas.

1.3. Determinacin del tamao de grano ASTM (Ng)

El tamao de grano ASTM (American Society for Testing of Materials) es una medida estandarizada usada frecuentemente en la industria metalmecnica. Se determina de acuerdo con: = 2!! !! donde n es el nmero de granos por pulgada cuadrada (~645 mm2), medido en una imagen de la muestra ampliada a 100 (es decir, es equivalente al nmero de granos que caben en 6,45 mm2 a escala real). La muestra debe corresponder a una seccin plana del material, orientada de modo que su superficie sea perfectamente paralela al plano de la imagen. Un valor grande de Ng implica un tamao de grano pequeo. Resultados esperados En esta experiencia se determinar el tamao de grano ASTM de dos muestras de aceros diferentes. La medicin se har a partir de dos imgenes digitales para cada material (es decir, 4 imgenes en total). Se comparan los resultados obtenidos para cada material,

informando la variacin de los resultados tanto entre materiales como entre imgenes distintas del mismo material. Equipos y materiales En esta experiencia se utilizarn imgenes obtenidas con un microscopio ptico compuesto, utilizando magnificaciones de 100 y 200. Se requeren las imgenes de las siguientes muestras: S2: muestra de acero (SAE 1020), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. S3: muestra de acero (SAE 1020), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. El anlisis debe hacerse sobre una imagen de cada muestra a 100 y 200 (cuatro imgenes en total), cuidando de corregir la escala para que a magnificaciones distintas a 100 su seccin de anlisis sea equivalente a 6,45 mm2 en escala real. Esto equivale a una pulgada cuadrada a 100 lo que no es vlido para otras magnificaciones. Mtodo Cada zona fue fotografiada con el objetivo 10 y 20, con iluminacin BF. Los archivos de las fotografas fueron nombrados haciendo referencia a la muestra observada (en este caso S2 o S3), a la zona de inters (dos dgitos numricos), y al objetivo utilizado (i.e. S2-02x20.jpg). Es fundamental considerar la imagen de la muestra patrn al mismo aumento (S0, objetivo 10 y 20) que permita determinar la escala de las imgenes obtenidas con el objeto de conocer el rea real sobre la que se realiza el conteo de granos. Recuerde, como se indic anteriormente, inclur la escala grfica en las imgenes que incluya en su informe. En cada imagen se seleccionar un rea de inters para realizar el conteo de granos. Ser necesario determinar con precisin el tamao de esta rea para convertir los resultados obtenidos a los esperados para un rea del tamao definido en el estndar ASTM (una pulgada cuadrada a 100). Ser responsabilidad del grupo investigar y proponer mtodos de seleccin del rea, conteo de los granos, y conversin de los resultados, los cuales deben ser descritos apropiadamente en el informe de laboratorio. El conteo puede ser realizado directamente en las imgenes digitales, o en impresiones a tamao carta.

1.4. Determinacin del tamao medio de grano de una fase de inters

Cuando la fraccin volumtrica es conocida (actividad anterior), la determinacin del tamao medio de grano de una fase de inters en un material multi-fase puede ser realizada por el mtodo de intercepcin lineal promedio. Este mtodo se basa en imponer sobre la imagen de la microestructura lneas de largo conocido, determinando el nmero de segmentos que intersectan (i.e. pasan sobre) granos de la fase de inters. El tamao medio de grano as determinado corresponde al dimetro promedio de las secciones expuestas de los granos de la fase de inters.

Resultados esperados En esta experiencia se determinar el tamao medio de grano de una fase de inters a partir de dos microfotografas digitales, tomando como valores para la fraccin volumtrica de la fase aquellos calculados en la actividad 1.2. Se deber informar acerca de la desviacin estndar de los valores obtenidos, y analizar las diferencias debidas a la variacin de los valores de la fraccin volumtrica (calculada por el mtodo 1D en comparacin a los valores calculados en el mtodo 2D). Equipos y materiales Se utilizarn dos imgenes obtenidas con un microscopio ptico compuesto utilizando magnificaciones de 100 y 200 respectivamente. Se requerirn las imgenes de las siguientes muestras: S4: muestra de aleacin metlica (cobre/plata), seccin plana y pulida, atacada qumicamente. Mtodo Las imgenes requeridas son equivalentes a las utilizadas en la actividad 1.2, pero se proporcionan 2 imgenes adicionales para ampliar las opciones de seleccin (queda a criterio de cada grupo si usa las mismas imgenes o nuevas, pero slo deben analizar 2 de las 4 disponibles). Utilizando un software de edicin de imgenes, o alternativamente trabajando sobre impresiones a tamao carta de las microfotografas, se trazarn 5 lneas de intercepcin que recorran la imagen en ngulos aleatorios, y que en todos los casos se inicien en un borde y concluyan en otro (para aumentar el largo de las lneas se sugiere que sean bordes opuestos). N=1 N=3

Se miden y registran para cada lnea: 1) el largo total de cada lnea, 2) el nmero de segmentos de la lnea que intersectan granos de la fase de inters. El clculo de la intercepcin lineal promedio () se realiza de acuerdo con: ! =
! ! !

donde L es el largo total de la lnea, N es el nmero de granos de la fase de inters intersectados por la lnea, y VV es la fraccin volumtrica de la fase. Se debe determinar y reportar la desviacin estndar de la intercepcin lineal promedio medida en cada imagen a partir de los valores obtenidos para cada lnea (5 lneas en cada imagen). Se deben informar, comparar y analiza los valores obtenidos en cada imagen.

Conclusiones
Las conclusiones se dividen en dos secciones: generales y especficas. Las conclusiones generales deben ser realizadas grupalmente por todos los integrantes. Las conclusiones especficas deben ser analizadas individualmente por el alumno encargado de la actividad, el cual debe identificarse en el informe.

1.5. Conclusin general

La conclusin general debe recopilar las implicancias e interrelaciones de los resultados; por ejemplo, se puede identificar y nombrar otros materiales de ingeniera que podran ser analizados utilizando estas tcnicas de microscopa ptica, sealando las diferencias y similitudes de aplicacin y los resultados esperados.

1.6. Conclusiones especficas

Se recomienda considerar las siguientes conclusiones especficas: 1) Comparar cualitativamente las caractersticas observables para muestras atacadas qumicamente y no atacadas, en observaciones bajo iluminacin de campo brillante (BF), y para observaciones realizadas a distintos aumentos. Identificar las principales limitaciones de la microscopa ptica y seale las tcnicas alternativas que se utilizan para complementarla. 2) Analizar los resultados obtenidos para la actividad 1.2. Cmo se comparan los resultados obtenidos por ambos mtodos? Proponer mecanismos para disminuir el error estadstico. Qu otras fuentes de error se pueden identificar? Cules son las limitaciones de esta tcnica? 3) Analizar los resultados obtenidos para la actividad 1.4 Cmo se comparan los resultados obtenidos para cada imagen? Cmo se comparan los resultados obtenidos para cada lnea en cada imagen? Proponer mecanismos para disminuir el error estadstico. Qu otras fuentes de error se pueden identificar? Cules son las limitaciones de esta tcnica?

2. Microscopa electrnica
2.1. Principios de funcionamiento y caractersticas del instrumento
A diferencia de la microscopa ptica, que utiliza un haz de luz visible para iluminar una muestra y producir una imagen ampliada de la misma, la microscopa electrnica utiliza un haz de electrones que, por tener una longitud de onda mucho menor que la de los fotones, permiten revelar detalles mucho menores. En la prctica un microscopio ptico puede alcanzar como lmite unos mil aumentos, mientras que algunos tipos de microscopios electrnicos pueden superar el milln de aumentos (las diferencias de longitudes de onda son en todo caso del orden de 105). En esta actividad se utiliza un microscopio electrnico de barrido (Scanning Electron Microscope, SEM). En este tipo de instrumento los electrones emitidos desde una fuente ubicada en su parte superior son acelerados a altas energas (5-30 keV) a lo largo de una columna vertical, y enfocados para formar un haz cnico invertido, cuyo vrtice se hace coincidir con un punto de la superficie de la muestra. El choque del haz de electrones con este punto de la superficie genera diversos fenmenos que pueden ser registrados por detectores y transformados en seales que portan informacin acerca de caractersticas fsicas de la superficie en dicho punto. El haz es dirigido mediante electroimanes para hacerle barrer progresivamente una superficie y obtener as seales de cada uno de los puntos que forman el rea observada. De este modo es posible reconstruir una imagen a partir de los valores registrados para cada punto, disponindolos en un plano en el mismo orden en el que el haz recorre la muestra. Variando las dimensiones del rea que recorre el haz se obtienen los diferentes aumentos, los cuales quedan limitados slo por el tamao del vrtice del haz donde los electrones son enfocados (tamao del spot). Entre los fenmenos que se producen con el choque de los electrones en la superficie de la muestra los principales son: La liberacin de electrones desde los tomos de la muestra (electrones secundarios). Ante el estimulo del haz algunos electrones alcancen energas de escape, y son liberados con energas menores que 50 eV. El rebote elstico de los electrones del haz (electrones primarios) en las capas superficiales de la muestra. La generacin de fotones de alta energa (rayos X) desde los tomos de la muestra cuando algunos de sus electrones regresan a sus estados de menor energa luego de haber sido excitados por el haz de electrones.

Para lograr que los electrones del haz alcancen la muestra y que los electrones secundarios lleguen al detector se requiere generar alto vaco en el interior del instrumento. El instrumento que se utilizar cuenta con un detector que permite generar seales a partir de los electrones secundarios liberados desde la muestra (Secondary Electron Imaging, SEI) y, con menor eficiencia, a partir de los electrones primarios reflejados por la muestra (Backscatter Electron Imaging, BEI).

10

2.2 Actividades de microscopa electrnica de materiales

En las siguientes actividades se utilizarn imgenes de materiales metlicos y cermicos que han sido especialmente preparadas para el taller. El instrumento que se utiliz es el microscopio electrnico de barrido JSM-5300 de la marca JEOL (modelo de 1991). Las imgenes se produjeron con tamao 960 480 pxeles (ancho x alto) y se asumir que en ellas la relacin de escalas (en pxeles por micrn) sigue una progresin lineal entre aumentos: Aumento: 50 100 200 500 2000 0,2 0,4 0,8 2,0 8,0 Escala: pxeles/m pxeles/m pxeles/m pxeles/m pxeles/m Ancho de la imagen 4800 m (4,8 mm) 2400 m (2,4 mm) 1200 m (1,2 mm) 480 m 120 m

En cada imagen se indica el aumento (50, 100, 200, etc.) y el material que se observa en la muestra. Si se indica BEI, quiere decir que la imagen se tom utilizando electrones primarios, en caso contrario, la imagen corresponde a una microfotografa por electrones secundarios.

2.2.1 Comparacin de superficies de falla

El objetivo de esta actividad es observar las caractersticas microscpicas de la superficie resultante de la falla por traccin de una probeta de acero (imgenes denominadas fractura-) y compararla con la superficie de una falla de otra probeta (clip de escritorio), pero de causa desconocida (denominadas clip-). Resultados esperados Se deben obtener conclusiones a partir de observaciones cualitativas, fundndolas en fenmenos verificables en las imgenes obtenidas en el microscopio, y en toda otra informacin que los alumnos puedan investigar y relacionar apropiadamente con las observaciones. En general, se debe informar acerca de las caractersticas macro y microscpicas de las muestras. Como gua a seguir, se puede considerar responder a las siguientes preguntas: Describir: Cules son las caractersticas observadas en la falla por traccin de la probeta de acero? Investigar: Cmo se comparan estas caractersticas con las sealadas en textos de referencia (de la bibliografa del curso u otros, investigar)? 11

Qu nombres reciben estas caractersticas microscpicas? Comparar: Cmo se comparan las caractersticas observadas en la falla de la probeta con las de la falla del clip? En qu se diferencian? En qu son semejantes? Analizar y Concluir: Qu se puede concluir comparativamente acerca del origen de la falla del clip? Cmo se comparan estas conclusiones con los supuestos previos?

Equipos y materiales Se proveer de imgenes de la zona de falla de las siguientes muestras, obtenidas utilizando un microscopio electrnico de barrido (SEM): Muestra 1: resto de probeta de acero (SAE 1020) , forma cnica. Muestra 2: clip para papeles (acero comercial). Procedimientos En uno de los receptculos del portamuestras del microscopio se coloc un trozo de una probeta de acero que fue ensayada a traccin hasta provocar su ruptura, de modo que la superficie de la falla sea observable durante la sesin. Simultneamente se provee de un clip metlico, del tipo utilizado para sujetar papeles sueltos, el cual ser flectado en 45 y enderezado repetitivamente hasta que se rompa. Una de las mitades as obtenidas fue colocada en el portamuestras del microscopio junto con las dems muestras de la sesin, procurando que la superficie de la falla fuese tambin observable. Se obtuvieron imgenes de aumentos entre 50 y 2000 de las superficies de las fallas de ambas probetas.

2.2.2 Fraccin volumtrica de una fase (VV)

Tal como fue expuesto en la seccin de microscopa ptica, los mtodos de anlisis de imgenes permiten medir indirectamente la fraccin volumtrica de una fase de inters en un material multi-fase a partir de su fraccin de rea (AA), bajo el supuesto de que la distribucin de la fase es uniforme e isotrpica en el material. Para esta medicin es necesario que la muestra corresponda a una seccin plana del material. Resultados esperados En esta actividad se determinar la fraccin volumtrica de una fase de baja densidad en una aleacin metlica. La medicin se har a partir de tres imgenes obtenidas con el detector de electrones secundarios del microscopio. Al igual que en la actividad similar del 12

laboratorio de microscopa ptica se compararn los resultados obtenidos por la tcnica de conteo de rea y conteo de trazos sobre fase de inters, comparando tambin en ambos casos el error estadstico de la medicin, tanto entre imgenes como entre tcnicas. Equipos y materiales Se utilizarn imgenes obtenidas en un microscopio electrnico de barrido (SEM) de las siguientes muestras: Muestra fundicin: muestra de acero de fundicin con porosidades e inclusiones de carbono en su microestructura. Mtodo La muestra se coloc en el portamuestras del microscopio para generar 3 imgenes de electrones secundarios a 200 aumentos, en lugares distintos de la muestra. Debe analizar cada una de las 3 imgenes por separado, utilizando procedimientos anlogos a los descritos en la seccin de microscopa ptica. En ambos caso, la fraccin volumtrica de fase debe determinarse tanto por conteo de rea como por conteo de trazos sobre la fase de inters. Es decir, debe reportar 6 resultados, indicando en cada uno el error estadstico asociado.

2.2.3 Observacin y comparacin de la porosidad en agregados livianos

De acuerdo a lo estudiado en clases la porosidad de un slido afecta a su densidad y a su capacidad de retener y transportar fluidos (entre otras propiedades). Estas caractersticas, junto al efecto que tiene la porosidad sobre la resistencia mecnica, son relevantes para los materiales usados como agregados inertes en la fabricacin de hormigones. Los agregados constituyen aproximadamente el 80% el volumen de un hormign convencional, y por lo tanto sus propiedades afectan significativamente al producto final. Es por esto que pueden ser considerados como agentes potenciales para conferir al hormign unas propiedades especiales, acordes a requerimientos especficos. El reemplazo de una fraccin de los agregados de densidad normal por agregados livianos, muy porosos, permite por ejemplo obtener hormigones de menor densidad (hormigones livianos). Sin embargo, la alta porosidad de estos agregados livianos afecta tambin a otras propiedades del hormign. Por ejemplo, su capacidad de retener agua (denominada absorcin), a veces hasta el equivalente a un 30% de su peso seco, puede afectar negativamente al producto si no es considerada durante el diseo de la mezcla. Por otro lado, esta misma capacidad de retener agua puede ser benfica si consideramos que algunas mezclas de hormign requieren agua adicional para lograr una hidratacin efectiva, y estos agregados podran proveerla desde adentro (una tcnica conocida como curado interno). Observaremos dos agregados livianos cuyas densidades caen dentro del rango requerido por las especificaciones de un hormign determinado, pero que en ensayos de absorcin de agua resultan muy diferentes. Se trata de una arcilla expandida (producida artificialmente) y una piedra pmez (natural). Se ha observado previamente que la muestra de arcilla tiene 13

una capacidad de absorcin total menor que la piedra pmez, pero que la desorcin del agua absorbida sucede a lo largo de un tiempo mayor (entrega el agua a una tasa menor que la piedra pmez). Considere, como referencia, que el agua de absorcin de un rido corresponde a la diferencia porcentual entre su peso en estado SSS (saturado superficialmente seco, es decir, todos sus poros accesibles llenos de agua) y el peso seco al horno, respecto al peso seco. Es decir, 100 Se requiere entender cualitativamente que aspecto de la microestructura de la porosidad de ambos materiales puede explicar el comportamiento observado. % = Resultados esperados En esta experiencia se realizarn observaciones cualitativas para explicar una propiedad observada previamente (capacidad de absorcin y tasa de desorcin) a partir de las caractersticas de la porosidad. Se debe responder a las siguientes preguntas: Cmo se compara la microestructura de la porosidad de ambos agregados? Cmo se compara la distribucin y tamao de los poros? Qu se puede decir acerca de la interconexin de los poros? Qu otras caractersticas pueden ser relevantes para la propiedad observada? Equipos y materiales Se requerirn imgenes de las siguientes muestras: S4: muestra de arcilla expandida, embebida en resina, plana, pulida y recubierta. S5: muestra de piedra pmez, embebida en resina, plana, pulida y recubierta.

Mtodo Se proporcionan 4 imgenes de electrones secundarios de cada muestra en aumentos desde 50 a 1000 para uso de todos los grupos. Las imgenes deben ser analizadas cualitativamente, sin embargo, se puede intentar un anlisis semi-cuantitativo. Al respecto se recomienda revisar la gua del laboratorio de microscopa para aplicar alguna de las tcnicas cuantitativas, en particular: 1) la determinacin de fraccin volumtrica de fases, aplicndola a los poros de ambas muestras, 2) la determinacin del tamao medio de grano de una fase, midiendo poros en vez de granos. La realizacin de dichos anlisis queda a criterio de cada grupo. La principal dificultad para este tipo de anlisis cuantitativo es la deficiente preparacin de las muestras disponibles, las cuales no permiten identificar claramente en las imgenes que reas corresponden al plano de la superficie y que reas corresponden a secciones ms profundas. No obstante es posible establecer criterios para hacer esta distincin aun cuando por este motivo los resultados obtenidos deban ser considerados slo referenciales.

14

2.3 Conclusiones
2.3.1 Conclusin general
La conclusin general debe recopilar las implicancias e interrelaciones de los resultados; por ejemplo, se puede identificar y nombrar los principales beneficios y limitaciones de las tcnicas de microscopa electrnica utilizadas en el estudio de las propiedades de materiales. Comparar las tcnicas utilizadas con las tcnicas de microscopa ptica estudiadas previamente, sealando las diferencias y similitudes de aplicacin y los resultados esperados.

2.3.2 Conclusiones especficas

Se recomienda considerar las siguientes conclusiones especficas: 1) Comparar cualitativamente las caractersticas observables en las fallas de ambas muestras (clip y probeta ensayada a traccin). Sealar las diferencias y similitudes, y establezca un criterio para concluir si la causa de la falla es la misma en ambos casos. Probar su caso con argumentos y con referencias bibliogrficas. 2) Comparar las tcnicas de microscopa ptica y electrnica para el desarrollo de este tipo de anlisis. Responda: Cules son las limitaciones o ventajas del SEM en este caso? Compare los resultados obtenidos a diferentes aumentos En que otras circunstancias puede ser relevante contar con imgenes que barran un rango ms amplio de aumentos? 3) De acuerdo a lo estudiado respecto al uso de electrones primarios y secundarios en microscopa electrnica, indicar en que situaciones se inclinara por alguna de las dos alternativas, dependiendo de la caracterstica particular que desee estudiar. Se puede usar fotografas del set proporcionado como referencia, y considerar que en ambos casos se est trabajando con un microscopio de barrido (SEM). 4) Qu podra ocurrir si utilizamos una muestra no conductora en un microscopio electrnico sin un adecuado sombreado (ver clase de taller)?

Conclusiones Transversales

Concluir sobre la importancia de los dos tipos de microscopa, desde el enfoque de su rol en la ciencia y tecnologa de materiales. Se recomienda: a) Considerar la relevancia de conocer las caractersticas de la microestructura de los materiales para comprender sus propiedades fsicas y mecnicas. b) Hacer un anlisis comparativo entre las ventajas y desventajas de ambos tipos de microscopa . Son estos tipos de microscopa, enfocados en el estudio de la microestructura, excluyentes entre si?

15