PRCTICA N 3

Muestreo y determinacin de temperatura, pH, conductividad elctrica. Aproximacin de la salinidad y dureza del agua.

Objetivo En esta prctica, siguiendo las etapas del procedimiento analtico se realizarn varias determinaciones caractersticas del agua residual. Se realizar el muestreo en la entrada y salida de la PTAR de la UPEMOR y el anlisis de distintos componentes en la misma. Marco Terico. El objetivo de la toma de muestras es la obtencin de una porcin de material cuyo volumen sea lo suficientemente pequeo como para que pueda ser transportado con facilidad y manipulado en el laboratorio sin que por ello deje de representar con exactitud al material de donde procede. Al igual que para cualquier otro tipo de muestra, en la toma de muestra debe tenerse en cuenta que la muestra no debe deteriorarse ni contaminarse antes de llegar al laboratorio. Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos o tres veces con el agua que se va a recoger. En el caso de muestras que han de ser transportadas, lo mejor es dejar un espacio de alrededor 1% de la capacidad del envase para permitir la expansin trmica. La toma debe realizarse con cuidado, con objeto de garantizar que el resultado analtico represente la composicin real. El muestreo llevado a cabo minuciosamente no tendr ninguna validez si la muestra recogida no se conserva adecuadamente antes del anlisis de la misma. La realizacin lo ms rpida posible de los anlisis es la mejor garanta para evitar el deterioro de las mismas. En el caso de que la muestra no se pueda analizar inmediatamente se tomaran las debidas precauciones de conservacin.

En la tabla 1.1 se recoge las tcnicas de preservacin de la muestra. Tabla 1.1 Preservacin de las muestras. Parmetro Temperatura. pH Conduct. Elctrica Potencial Redox Oxigeno Slidos DQO DBO Preservacin No hay No hay No hay No hay No hay No hay 2 ml/l de H2SO4 Refrigeracin a 4C Almacenamiento Medida in situ. Medida in situ. Medida in situ. Medida in situ. Medida in situ. Medida in situ. Mximo de 7 das. Mximo de 6 horas.

Tipos de muestra a) Muestras simples: Estrictamente hablando, una muestra recogida en un lugar y un momento determinados slo puede representar la composicin de la fuente en ese momento y lugar. b) Muestras compuestas: En la mayora de los casos se refiere a una mezcla de muestras simples recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Con este objeto, se considera como estndar para la mayora de los anlisis una muestra compuesta que represente un periodo de 24h. Las porciones individuales se recogen en envases de abertura amplia, con un dimetro de al menos 35mm en la boca y con una capacidad de 120mL. Se recogen estas muestras cada hora (media hora o 5min) y se mezclan una vez concluida la toma La temperatura del agua tiene una gran importancia en el anlisis de aguas. Este parmetro afecta a la vida acutica, a las reacciones qumicas y su velocidad y a los posteriores usos del agua. Una variacin en la temperatura del agua puede originar cambios en las especies acuticas presentes en la misma, as como crecimientos indeseados de plantas y hongos. Generalmente, el agua residual tiene una temperatura superior al agua de suministro, debido al uso de agua caliente en diferentes actividades, tanto industriales como cotidianas. Este aumento de la temperatura origina una disminucin de la solubilidad del oxgeno en el

agua y un aumento en la velocidad de las reacciones qumicas, originando una disminucin del oxgeno disuelto en el agua. Esta disminucin del oxgeno disuelto puede poner en peligro la supervivencia de la vida acutica.
El pH es un importante parmetro de calidad tanto de las aguas de consumo como de las aguas residuales. La presencia de vida slo se da en un estrecho margen de pH (6-8). As mismo el pH afecta a los tratamientos de depuracin de aguas y tiene una gran importancia en la corrosin de los materiales que se encuentran en contacto con el agua. La conductividad elctrica indica la facilidad con que la corriente elctrica pasa a travs del agua. A medida que aumentan las impurezas en el agua, aumenta la conductividad del agua. La conductividad del agua destilada se estima en unos 2 S/cm. La conductividad es una medida til para determinar descargas contaminantes, infiltraciones de agua salada marina en zonas costeras, as como para determinar la posibilidad de uso del agua residual para riego.

Los suelos contienen sales solubles que provienen de la descomposicin de las rocas y de las aguas del subsuelo y de riego. Si la cantidad de sales aportadas al suelo es mayor que las eliminadas se producen graves problemas de salinizacin del suelo. En esta situacin las races de las plantas tienen que ejercer una mayor fuerza de succin para absorber el agua, disminuyendo la cantidad de agua absorbida por la planta.
El contenido en sales totales est relacionado con la conductividad elctrica por la siguiente relacin: Salinidad (mg/l) = 0,64 x Conductividad elctrica (S/cm). Segn la conductividad del agua, esta se clasifica en:

Tabla 1.2. Clasificacin del agua segn su conductividad. ndice 1 2 3 4 C.E. (mS/cm) < 0,75 0,75-1,50 1,50-3,0 >3,0 Riesgo de salinidad Bajo Medio Alto Muy Alto

As mismo utilizando medidores de conductividad es posible obtener, con muy buena aproximacin, el valor de la dureza del agua, incluso en grados franceses. La causa principal de la dureza del agua es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos en la misma. Una unidad de medicin de la dureza es el grado Francs (f), el cual se define como: 1 f = 10 ppm de CaCO3 1 ppm es igual a 2 S/cm por lo tanto: 1 f = 20 S/cm. As si se divide la medicin de la conductividad elctrica en micro siemens/cm (S/cm) por 20 nos da el valor de la dureza del agua, con un error de 2 a 3 grados Franceses.

Las medidas de la conductividad de las aguas residuales deben de ser realizada antes de los tratamientos de descalcificacin, debido a que durante este proceso se sustituyen los carbonatos de calcio y magnesio por sodio, lo que no altera la medida de la conductividad, pero si disminuye la dureza del agua.
Tabla 1.3. Clasificacin del agua segn la dureza de la misma.

Conductividad elctrica (S/cm) 0-140 140-300 300-500 500-640 640-840 > 840

ppm CaCO3 0-70 70-150 150-250 250-320 320-420 > 420

Dureza Muy blanda Blanda Poco dura Moderadamente dura Dura Muy dura

Material y Reactivos. Termmetro pHmetro Conductmetro Patrones de calibracin. Agitador magntico. Varillas magnticas de agitacin (Moscas). Vasos de precipitados. Guantes Recipiente de plstico para la toma de muestra Soluciones patrn de pH 4,00 y 7,00 Solucin patrn de KCl 0,01M (0,7456 g/L), esta solucin tiene una conductividad de 1271mS/cm a 20C.

Metodologa para la determinacin de muestra El muestreo se realizar utilizando dos tomas de muestras simples (entre 15 y 30 minutos) durante toda la duracin del vertido, con el fin de que la muestra recogida sea representativa del vertido a analizar. Se tomarn muestras del influente y efluente de la PTAR de la UPEMOR.

Metodologa para la determinacin de temperatura. La temperatura se determina in situ, en el lugar de muestreo, mediante el uso de un termmetro, realizando diferentes medidas durante la duracin del muestreo. En nuestro caso la determinacin se realizar al llegar al laboratorio.

a.b.-

Tomar una muestra en un vaso de precipitados. Introducir el termmetro digital en el vaso y esperar hasta que la lectura del termmetro se estabilice.

Metodologa para la determinacin de pH. El pH se determina mediante la utilizacin de un electrodo especfico de pH, in situ, en el lugar de muestreo. Al igual que la medicin de temperatura, la medicin del pH se realizar en el laboratorio, segn el protocolo siguiente: a.- Antes de medir el pH se procede a la calibracin del aparato de medida, (encender con 30 minutos de antelacin para que tome la temperatura de

funcionamiento adecuado), mediante el uso de dos patrones de calibrado de pH conocido (4,0 y 7,0).

b.- Una vez calibrado el aparato se procede a la medida del pH de las muestras, introduciendo el electrodo de medida en el recipiente que contiene la muestra y agitando sta continuamente hasta conseguir una medida constante.
Metodologa para determinar la conductividad. Aproximacin de la salinidad y dureza La determinacin de la conductividad elctrica se realiza mediante un conductmetro, realizando la medida a una temperatura lo ms cercana a 20C. Si la medida no se realiza a 20 C habr de transformar la medida obtenida mediante la siguiente expresin: C.E.20= C.F.t x ft donde ft es un factor de transformacin que se indica en la tabla que se adjunta. a.Tomar una muestra en un vaso de precipitados.

b.Introducir el conductmetro en el recipiente con la muestra y mantener hasta conseguir una medida constante. El conductmetro que utilizamos da la medida en mS/cm, pero para el clculo posterior de la salinidad y la dureza se utilizar la conductividad expresada en S/cm, por lo que habr de transforma el resultado de la conductividad a S/cm. c. Una vez calculada la conductividad elctrica se proceder a calcular la salinidad y la dureza del agua segn las frmulas indicadas anteriormente.

Tabla 1.4 Factores de conversin de temperatura, f, para la conversin de los valores de conductividad a 20C en aguas naturales.

Resultados Los resultados se irn reportando en la siguiente tabla: Fecha de realizacin: Muestra:

PARAMETRO Temperatura (C) pH Conductividad elctrica (mS/cm) Salinidad (g/l) Dureza (ppm) Potencial Redox (mV) Oxgeno disuelto (mg/l) Slidos totales (mg/l) Slidos totales voltiles (mg/l) Slidos en suspensin (mg/l) Slidos en suspensin voltiles (mg/l) Slidos sedimentables (mg/l) Slidos sedimentables voltiles (mg/l) Slidos no sedimentables (mg/l) Slidos no sedimentables voltiles (mg/l) Demanda Qumica de Oxgeno (mg O2/l) Demanda Biolgica de Oxgeno (mg O2/l)

VALOR OBTENIDO

Bibliografa APHA. 1998. Standard methods for the examination of water and wastewater. American Public Health Association, Washington. 1265 pp. EPA. 1997. Volunteer Stream Monitoring: A Methods Manual. Hanna instruments DIST 3, HI98.303 manual. http://www.epa.gov/owow/monitoring/volunteer/stream