Resumen

El anlisis gravimtrico utilizado durante la experiencia, permiti determinar el contenido de humedad que contena una muestra de NaOH; luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con una temperatura de 105C y desecarla; se logr obtener un peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha muestra. Por otro lado, el anlisis volumtrico es til cuando se requiere corroborar la concentracin real de una solucin, la cual se debe estandarizar con un patrn primario. En la experiencia se estandariz una solucin de NaOH utilizando como patrn primario Ftalato de potasio; se titul hasta lograr el viraje de color y se corrobor que la concentracin de NaOH es 0.48M. Por ltimo, se logr determinar la concentracin del cido acetilsaliclico en una tableta de aspirina, aplicando tambin el anlisis volumtrico titulando con una base fuerte, NaOH. Palabras Clave: anlisis gravimtrico, anlisis volumtrico, estandarizar, patrn primario. Abstract Gravimetric analysis used during the experiment, possible to determine the moisture content containing a NaOH sample and then subjecting it to various heating the heater with a temperature of 105 C and dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating the real mass that sample. On the other hand, the analysis volume is useful when you confirm the true concentration of a solution, which should standardizing a primary standard. In the experience standardized NaOH solution used as a standard primary potassium phthalate, was entitled to make the turn color and confirmed that the concentration of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the concentration of acid aspirin in a tablet of aspirin, also implementing volumetric analysis titrating with strong base, NaOH. Keywords: gravimetric analysis, volumetric analysis, standardize, primary standard.

Introduccin
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen parte del anlisis cuantitativo. El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina el volumen de una disolucin de concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra.

Objetivos
-Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de una muestra. -Estandarizar una solucin para determinar su concentracin real. -Determinar el contenido de cido acetilsaliclico de una aspirina mediante una volumetra cido-base. Fundamentos Tericos EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA MEDIDA: PRECISION: Reproducibilidad que reside en un resultado numrico. Medida el grado incertidumbre debido a errores en determinados. La precisin se puede mejorar tomando un nmero grande de medidas y haciendo un anlisis estadstico, si conocemos el error de una determinacin lo podemos expresar como el error mismo (ABSOLUTO) o como funcin de la magnitud de la medida (RELATIVA). EXACTITUD: Medida o ndice de cuan cerca est el valor medida del verdadero (si se conoce el real). Lo podemos considerar como expresin de la incertidumbre total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el promedio aritmtico de una serie de determinaciones como el valor verdadero. La diferencia entre el valor observado y el promedio la llamamos desviacin (residuo). Si la desviacin es pequea comparada con la magnitud de la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida precisa no es necesariamente una medida exacta. ANALISIS GRAVIMETRICO: En qumica analtica, el anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por accin de la gravedad).

Mtodos utilizados en el anlisis gravimtrico:

Mtodo por precipitacin: Tcnica analtica clsica que se basa en la precipitacin de un compuesto de composicin qumica conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiomtricas, la cantidad original de analito en una muestra. Mtodo por volatilizacin: En este mtodo se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser voltiles. El mtodo ser directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a travs de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada as la ganancia de peso corresponder al analito buscado; el mtodo ser indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilizacin as pues la prdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. ANALISIS VOLUMETRICO: El anlisis volumtrico es una tcnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solucin, y consiste en una valoracin (titulacin), que es el proceso de determinacin del volumen necesario de solucin (solucin patrn) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adicin de solucin patrn se contina hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el nmero de equivalentes de una sustancia es igual al nmero equivalentes de la otra. ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES: En qumica analtica, una solucin estndar o disolucin estndar es una disolucin que contiene una concentracin conocida de un elemento o sustancia especfica, llamada patrn primario que, por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentracin de otras soluciones, como las disoluciones valorantes. Un "estndar simple" se obtiene por dilucin de un nico elemento o sustancia en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la mayora de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide la concentracin de un elemento o sustancia en concreto, la muestra puede tener una composicin diferente de la que se utilice como estndar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos los "estndares simples": disoluciones estndares del elemento o sustancia pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas "muestras estndares" son diseadas especficamente para que sean lo ms parecidas posibles en su composicin a las "muestras reales" que pretendemos determinar. Patrn primario Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Se debe tomar en cuenta la cantidad de patrn primario que debe pesarse para un anlisis. Se recomienda una masa de 100 mg ( 50 mg como mnimo) ya que de esta manera se reduce el error relativo de la pesada, veamos: Tomando en cuenta el error absoluto de la balanza: 0,0001 g Error relativo de la pesada:

Entonces:

Asumiendo que un error aceptable es de 0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

De esta manera: Wmin = 0,1 g = 100 mg Dnde: Er = Error relativo (%) Ea = Error absoluto W = peso del patrn EL ACIDO ACETILSALICILICO (ASPIRINA) El cido acetilsaliclico o AAS (C9H8O4), tambin conocido con el nombre de Aspirina, es un frmaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgsico, para el alivio del dolor leve y moderado, antipirtico para reducir la fiebre y antiagregante plaquetario indicado para personas con alto riesgo de coagulacin sangunea, principalmente individuos que ya han tenido

un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales,

es decir, lcera gstricas y sangrado estomacal La reaccin qumica de la sntesis de la aspirina se considera una esterificacin. El cido saliclico es tratado con anhdrido actico, un compuesto derivado de un cido, lo que hace que el grupo alcohol del salicilato se convierta en un grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3). Este proceso produce aspirina y cido actico, el cual se considera un subproducto de la reaccin.

Desarrollo Experimental
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Anlisis volumtrico: Estandarizacin de soluciones Antes de realizar una titulacin debemos estandarizar la solucin con un patrn primario. 1. Preparar una disolucin de hidrxido sdico de concentracin perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por pesada ya que el hidrxido sdico se contamina de diferentes formas y adems en una proporcin desconocida. Es por ello necesario preparar primero la disolucin y posteriormente valorarla con un patrn primario. 2. Preparar 200 mL de disolucin acuosa de hidrxido sdico 0.5 M. 3. Pesar una cantidad en g de hidrxido sdico, disolverlos en un vaso de precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y finalmente enrasar. Nota: Esta disolucin ser aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer su concentracin exacta. Para ello haremos reaccionar una alcuota de la disolucin preparada con un patrn primario. La pregunta surge rpidamente qu masa de patrn primario se debe pesar? Debemos tener en cuenta que cuanto ms patrn pesemos, ms cantidad de disolucin consumiremos. Tres factores condicionarn el volumen de disolucin a valorar que debamos consumir: No debe ser un volumen demasiado grande ya que en este caso deberemos llenar dos veces la bureta (en general de 25 mL) y estaremos incrementando el error instrumental. Adems el precio de los reactivos consumidos no aconseja la utilizacin de ms reactivo del necesario No debe ser demasiado pequeo, pues en este caso la imprecisin relativa de la medida se hace muy grande. 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de patrn primario para consumir aproximadamente 10 mL de la disolucin preparada. Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g ) se debe pesar y anotar con el mximo nmero de decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la precisin de esta medida depende en gran parte la precisin de la concentracin de la disolucin preparada. Si ahora disolvemos la masa de patrn pesada en un volumen de agua (no importa la magnitud de ese volumen ya que no afecta al nmero de moles de la sustancia patrn). 5. Aadimos un par de gotas de indicador, la valoracin se realizara como sigue. Anlisis gravimtrico: Gravimetra por volatilizacin. 1. Usted realizar la determinacin de humedad en una muestra de NaOH. Para ello seguir el siguiente procedimiento: 2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un platillo de aluminio perfectamente seco, extendiendo la muestra en una capa lo ms fina posible sobre la base del platillo. 3. Colocar el platillo con su contenido en estufa a 105 C por 30 minutos. 4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y pesar. 5. Volver a colocar el platillo en la estufa y desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar, enfriar y pesar. 6. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante. 7. Calcular el contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la muestra. 8. Cada integrante del grupo deber realizar el procedimiento de pesada.

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Grfico 3.2.1. Titulacin Determinacin del cido acetilsaliclico de una aspirina Material y productos necesarios Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua destilada, Disolucin de NaOH. 0,5 M y Fenolftalena. Procedimiento 1. Determina la masa de una aspirina con la balanza. 2. Tritura la aspirina con ayuda del mortero y con un poco de agua se vierte todo el contenido en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y aade unas gotas de fenolftalena. 3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M y enrsala a cero. Coloca el erlenmeyer debajo de la bureta y aade lentamente la base sobre la disolucin de aspirina, a la vez que agitas intensamente hasta observar el viraje del indicador (color rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen de base consumida.

Clculos y Anlisis de Resultados

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Anlisis Gravimtrico Masa inicial (g) NaOH: 2g No. veces calentamiento 1 2 3 Masa (g) NaOH 1.997 1.996 1.992

Tabla 4.1. Calculamos media aritmtica:

Calculamos desviacin estndar:

Calculamos contenido de humedad a partir de la prdida de peso de la muestra: Calculamos error absoluto y error relativo:

-La masa real del compuesto NaOH al cual se le retir humedad corresponde a 1.995g por promedio aritmtico, puesto que luego del calentamiento se observ y se mantuvo un peso constante. El contenido de humedad de la muestra analizada es bajo, correspondiente al 0,5%. -0.0026 es la desviacin estndar, la cual indica que tal alejado se encuentra un valor del promedio. En este caso result con un alto grado de precisin y exactitud puesto que los valores de masa son muy cercanos entre s. Por tanto decimos que el sesgo es bajo. Adems de que los errores absoluto y relativo son muy mnimos, lo cual indica que no se cometieron muchos errores sistemticos y/o aleatorios. Anlisis Volumtrico V (cm3) de NaOH 0,5 M aadidos 0 2,0 4,0 5,2 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 20,0 24,0 Tabla 4.2. pH medido 3,99 4,90 5,63 10,33 11,91 12,33 12,51 12,61 12,68 12,76 12,81 12,85

Grfico 4.2 Calculamos la concentracin real de NaOH:

-La grfica de volumen gastado vs pH nos permite observar el comportamiento de la solucin estandarizada a medida que se realiza la titulacin. El viraje se obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que el cambio de pH es evidente y aumenta progresivamente a medida que se agrega ms de la solucin de NaOH a la solucin de patrn primario de Ftalato de potasio. -Se calcul la concentracin real de NaOH y se observa un grado de exactitud y precisin alto, lo que indica que se cometieron pocos errores sistemticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta apreciacin se

puede corroborar con los errores absoluto y relativo respectivamente, que representan un margen de error de 2% y 4%. Aspirina: Masa de la aspirina =0.60g Volumen de NaOH consumido =5.6ml Masa molecular del cido acetilsaliclico (C9H8O4) =180g/mol Reaccin qumica:

N de moles de NaOH consumidos =

N de moles de cido acetilsaliclico = La estequiometra de la reaccin entre el cido acetilsaliclico y el NaOH es 1:1, por tanto en la tableta estn presentes 2.688x10-3 moles de cido acetilsaliclico. Masa de cido acetilsaliclico =

Porcentaje en cido de la aspirina =

Masa de cido acetilsaliclico que indica la caja que tiene cada aspirina =500mg Calculamos los errores:

-El contenido porcentual del cido acetilsaliclico en la aspirina corresponde al 96,6% casi el 100% del cido. Lo cual nos indica que este cido tiene la mayor concentracin en la tableta de la aspirina en comparacin a los dems componentes y sustancias qumicas que deben coexistir. -Se determin el nmero de moles del cido, estableciendo que en la reaccin qumica el cido acetilsaliclico y el NaOH tienen una relacin de 1:1; por tanto, el nmero de moles consumido de NaOH corresponde al nmero de moles de C9H6O8. -Se determin la masa en g (o en mg si se realiza la conversin) del cido en la tableta de aspirina con base al peso molecular del cido como tal, multiplicando por el nmero de moles del mismo, sobre la unidad de conversin 1 mol. Resultando 0.483g que es igual a 483mg. -Se tuvieron errores sistemticos a la hora de pesar la tableta en la balanza analtica, tal vez por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto y relativo no sobrepasan el 10% lmite y es aceptable. El grado de exactitud y precisin es aceptable, por lo que el sesgo est en un rango medio, ni alto ni bajo.

Leer ms: http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-volumetrico/analisisgravimetrico-y-volumetrico.shtml#ixzz2YqGkNSTS