EXPERIMENTO N4 Titulo: Extraccin de compuestos orgnicos. Extraccin discontinua.

Objetivos: Familiarizar al estudiante con el mtodo generalmente empleado para separar una mezcla de reaccin o extraccin de un compuesto puro a partir de un producto natural. Manipular correctamente el embudo de separacin. Entender que es el coeficiente de distribucin. Conocer la funcin de cada uno de los reactivos usados en el experimento. Resumen: Siguiendo los pasos de la gua de laboratorio se realiz la extraccin de la cafena del t. Mesclando las hojas de t y el CaCO3 con 150 mL de agua y calentamos en la plancha por unos 20 minutos y filtramos al vaco la mezcla con el embudo buchner. Con el embudo separador realizamos la extraccin lquidolquido de la cafena con el cloroformo y obtuvimos una fase acuosa y una fase orgnica. Se hizo la desecacin de los extractos clorofrmicos en un erlenmeyer con 2 g de Na2SO4 anhidro. Se filtr y se lav con cloroformo el residuo y se recogi el lavado y el filtrado. Se combinan los extractos y se destil el cloroformo. La precipitacin de la cafena se hizo calentando en la plancha el destilado, se sec, y se pes. Esta experiencia la realizaron 2 grupos el grupo1 obtuvo un porcentaje de rendimiento de 16,3% de cafena y el grupo 2 obtuvo un 7,13% de rendimiento de la cafena. Palabras claves: Cafena, destilacin, filtracin, extraccin, Precipitacin, cloroformo. Marco terico: La extraccin, que se puede definir como la transferencia de una sustancia X desde una "fase lquida A" a otra "fase lquida B", inmiscible con la anterior. En un laboratorio de Qumica Orgnica, esta operacin se suele realizar entre una disolucin acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgnica) con la ayuda de un embudo de decantacin. La posicin relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relacin de

densidades. Los disolventes clorados como: Cloroformo, Cloruro de metileno, Tetracloruro de carbono quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como: ter etlico, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno, Hexano quedan siempre en la capa superior. Es evidente que disolventes miscibles con el agua no son tiles para este proceso tales como: Acetona, Metanol, Etanol. Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o interfaces que impiden una correcta separacin en el embudo de decantacin de las capas acuosa y orgnica, especialmente, cuando se trata de extracciones con cloruro de metileno. La forma de solventar este problema se conveniente aadir unos mililitros de salmuera y agitar de nuevo. En la mayor parte de los casos se produce la separacin de las fases. La cafena (C8H10N4O2) es un alcaloide del grupo de las xantinas, slido cristalino, blanco y de sabor amargo, que acta como una droga psicoactiva y estimulante. La cafena puede encontrarse en cantidades variables en las semillas, las hojas y los frutos de algunas plantas, donde acta como un pesticida natural que paraliza y mata ciertos insectos que se alimentan de las plantas. Es consumida por los humanos principalmente en infusiones extradas del fruto de la planta del caf y de las hojas del arbusto del t, as como tambin en varias bebidas y alimentos que contienen productos derivados de la nuez de cola. Materiales: NOMBRE Embudo de separacin DIBUJO

Erlenmeyer

Vaso qumico

Kitasato

Embudo Buchner

Papel filtro

Plancha

Balanza

Policial

Mangueras

Soporte universal

Anillo

Reactivos: REACTIVO Carbonato de Calcio CaCO3 DESCRIPCION

Estado de agregacin: slido Apariencia: polvo blanco inodoro Densidad: 2700 kg/m3 Masa molar:100,1 g/mol Solubilidad en agua: 0,0013g por cada 100 g de agua.

TOXICIDAD
Inhalacin: En grado excesivo puede causar irritacin respiratoria leve. Piel: Leve riesgo, puede causar irritacin. Ojos: leve riesgo, puede causar irritacin.

Cloroformo CHCl3

Sulfato de sodio anhidro Na2SO4

Estado de agregacin solido liquido apariencia incolora solubilidad en agua 0,8 g/100 ml 293,15 K (20 C) punto de fusin 209,5 K (-63,65 C punto de ebullicin 334,2 K (61,05 C) Estado de agregacin: slido. Apariencia: slido cristalino blanco Densidad:2.68g/cm3 Masa molar: 142,04 g/mol Punto de fusin: 1157 K

Est clasificado como moderadamente txico, sin embargo est considerado como posible carcinognico humano. Ligeramente txico por ingestin. Entre los sntomas se incluyen accin purgante, perdida de fluidos, y sangre en las heces, descenso de la presin sangunea.

Procedimiento: A. Extraccin de la cafena del t

Pesar 15 g de hojas de t y 15 g de CaCO3 Agregar 150mL de agua y calentar a ebullicin por 20 minutos Filtrar la mezcla por el embudo buchner

B. Extraccin de la cafena con cloroformo

Aada 5 mL de cloroformo al filtrado en el embudo de separacin Separe las capas agitando suavemente Secar con 2 g de Na2SO4 anhidro

Filtrar y lavar el residuo con 5 mL de cloroformo

Combinar los extractos y destilar el cloroformo

C. Precipitacin de la cafena

La solucin de cafena en cloroformo en el baln de destilacin

se calienta

se seca

se pesa

calcular el rendimiento practico

Resultados: Grupo 1

Peso vaso vaco: 111,50 g Peso vaso lleno: 113,95 g Diferencia: 2,45g Porcentaje de rendimiento: 16,3% Grupo 2 Peso vaso vaco: 108,67 g Peso vaso lleno: 109,67 g Diferencia: 1,07 g Porcentaje de referencia 7,13% Cuestionario: Describa el principio en que se basa la extraccin lquido lquido La extraccin liquido - liquido es una tcnica de separacin que implica dos fases liquidas. La distribucin liquido - liquido es un proceso de transferencia de una o varias sustancias, de una fase liquida a otra, tambin liquida invisible con la primera. El campo de aplicacin de este tipo de extraccin es muy amplio no solo como tcnica de separacin, sino tambin en otros aspectos, tales como el proceso de concentracin de una especie previa a su determinacin. En esta tcnica se pueden emplear combinaciones de dos o ms disolventes orgnicos inmiscibles, generalmente una fase acuosa y otra orgnica. La fase acuosa, suele ser la que contiene el soluto o mezcla de solutos a separar, as como cidos y sales inorgnicas o incluso, sustancias orgnicas. La fase orgnica es la que permite la separacin de los solutos mediante el contacto directo con la fase acuosa que inicialmente los contiene, a esta fase inmiscible con el agua se le denomina segn la IUPAQ extradante, el cual puede ser un nico disolvente orgnico, mezclas de solventes o la disolucin de una sustancia en un disolvente o una mezcla de disolventes. Discusin: En este laboratorio se realiz la extraccin de la cafena del t; el procedimiento incluy calentar el t con el carbonato de calcio, la filtracin al vaco, filtrar en el embudo de separacin el liquido que obtuvimos en la filtracin al vacio con cloroformo donde obtuvimos la doble capa de lquidos inmiscibles o sea una fase acuosa y una fase orgnica donde estaba el cloroformo que utilizamos mezclado con la

cafena esta se sec con sulfato de sodio anhidro y se pes luego calculamos el porcentaje de rendimiento y obtuvimos valores pequeos ya que este fue un proceso simple de extraccin de cafena a partir de t comercial y solo utilizamos 15 g de t. La cafena se puede obtener de semillas hojas y frutos de distintas plantas con las se preparan infusiones para consumo humano muchas de las cuales tienen usos medicinales. La extraccin es un procedimiento de separacin de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a travs de una interfase. Se debe tener cuidado de que en la filtracin en el embudo de separacin no se forme una emulsin: es una mezcla de dos lquidos inmiscibles de manera ms o menos homognea. Infusin: Una infusin es una bebida obtenida de las hojas secas, partes de las flores o de los frutos de diversas hierbas aromticas, a las cuales se les vierte o se los introduce en agua a punto de hervir. Conclusiones: La cafena es una sustancia presente en las hojas, semillas y frutos de muchas plantas comunes en la naturaleza. En la extraccin liquido liquido se forma la fase acuosa y la fase orgnica. La fase acuosa contiene el soluto que se va a separar y la fase orgnica es la que permite la separacin de los solutos mediante el contacto directo con la fase acuosa. El porcentaje de rendimiento se obtiene dividiendo el peso obtenido entre el peso inicial y multiplicando por 100. La extraccin es un mtodo de separacin de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles. Bibliografa: http://html.rincondelvago.com/obtencion-de-la-cafeina.html. Visitado el da 12 de mayo de 2011 a las 8:30 pm. http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm. Visitado el da 13 de mayo de 2011 a las 7:45 am.