PRACTICA 1: DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION

El punto de fusin es la temperatura a la que licua una sustancia slida. Es decir se funde. Al efecto de fundir un metal se le llama fusin (no confundir con el punto de fusin). Tambin se suele denominar fusin al efecto de licuar o derretir una sustancia slida, congelada o pastosa, en lquida. Es un valor constante, caracterstico de cada sustancia qumica, a una determinada presin. Por ello, se ha venido utilizando para identificar sustancias y tambin como ensayo de pureza (porque el punto de fusin es algo ms bajo en la sustancia con impurezas). Si se calienta un slido lentamente, se observa que ste aumenta su temperatura; cuando se alcanza la temperatura de fusin, y mientras dura sta, la temperatura permanece constante. En este momento, el lquido est en equilibrio con el slido. Cuando toda la sustancia se ha fundido, si se sigue calentando, la temperatura vuelve a aumentar. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto desconocido es probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos. CURVA DE CALIBRACIN La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbencia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar (la concentracin). MEZCLAS EUTCTICA.

Se llama as a la mezcla de dos o ms lquidos que no pueden separarse por destilacin. La mezcla formada destila como si fuera un componente nico. PUNTOS DE FUSION Y DE EBULLICIN DE ALGUNAS SUSTANCIAS SUSTANCIA PUNTO DE FUSIN PUNTO DE EBULLICIN Nitrgeno -210 -196 Oxgeno -218 -183 Butano -138 -0,5 Propano -187 -45 Agua 0 100 Alcohol -114,4 87,4 Mercurio -38,9 357 Glicerina -40 290 Aluminio 660 2060 Cobre 1083 2595 Hierro 1539 2740 Oro 1063 2966 Los factores que determinan el punto de fusin de un solido son: Presin y temperatura permiten que su fusin suba o baje, segn las condiciones dadas. La pureza determina si tendr un punto de fusin (sustancia pura) o un curva de fusin (mezcla) CALIBRACIN DE UN TERMMETRO En toda experiencia de laboratorio se usa constantemente un Termmetro por lo cual se hace indispensable que este se encuentre correctamente calibrado. Los termmetros corrientes de laboratorio, aunque estn fabricados con tubos capilares seleccionados por la uniformidad de su columna, pueden dar lecturas bastante exactas en ciertos intervalos pequeos pero ser errneas en algunos grados en otras partes de la escala. Un termmetro de mercurio corriente sirve para medir temperaturas comprendidas entre -38C y 350C aproximadamente ya que el mercurio hierve a 356.6C a 760 mm Hg de Presin. Por lo tanto la exactitud de los termmetros vara de unos a otros. En la calibracin de un termmetro se determinan las lecturas en una serie de temperaturas conocidas, las cuales pueden ser: Las lecturas indicadas por un termmetro calibrado sumergido en el mismo bao que el termmetro a calibrar. Las lecturas dadas por sustancias puras en algunos de sus cambios de estado, por ejemplo Punto de Fusin, Ebullicin, etc.

METODOS, APARATO Y EQUIPOS PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION TUBO THIELE El tubo de Thiele se utiliza principalmente en la determinacin de los puntos de fusin de una determinada sustancia. Para esto se llena de un lquido con un punto de fusin elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convencin formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante. FISHER-JOHNS Consta de una placa de calentamiento, dos vidrios redondos, placa de calentamiento y termmetro. La muestra se pone entre los dos vidrios y se coloca sobre la placa de calentamiento y se prende el Fisher-Johns, solo hay que esperar a que el calor funda la muestra para ver en el termmetro la temperatura. MTODO DE LA PLACA CALIENTE DE KOFLER Una placa caliente de Kofler se compone de dos piezas de metal de conductividad trmica diferente, que se calientan elctricamente. Est hecha de manera que el gradiente de temperatura sea casi lineal en toda su longitud. La temperatura de dicha placa puede variar de 283 a 573 K gracias a un dispositivo especial de lectura de la temperatura que tiene un cursor con un ndice y una regleta graduada, especialmente concebido para dicha placa. Para determinar un punto de fusin se deposita una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos segundos, se forma una fina lnea de divisin entre la fase fluida y la fase slida. Leer la temperatura a la altura de dicha lnea, colocando el ndice frente a esta ultima. OTROS: Mtodo tubo capilar Dispositivos de temperatura de fusin con bao lquido Dispositivos de temperatura de fusin con bloque metlico Deteccin fotoelctrica Mtodo de superficie caliente Microscopio de fusin Mtodo de menisco Mtodo de determinacin del punto de congelacin Anlisis trmico Anlisis trmico diferencial (ATD) Calorimetra diferencial de barrido (CDB) Punto de fluidez

BIOGLAFIA http://www.consumo-inc.es/Seguridad/normativa/363_95/aVParteAa1.htm http://www.educared.org/global/anavegar5/podium/images/b/1563/punto_fusion.h tm#fusion_ssustancia http://www.mysvarela.nom.es/quimica/practicas_eso/puntos_de_fusion.htm http://www.sabelotodo.org/glosario/eutectica.html