PUNTO DE FUSIN y RECRISTALIZACIN

Astuhuamn Mendoza Karim Juneth PQ112A Realizado: Setiembre 14, 2012 Entregado: Setiembre 21, 2012

1. INTRODUCCIN Existen diversas maneras de identificar a una sustancia, as como tambin conocer su pureza. En este experimento se tratar de comprobar que el punto de fusin puede ser utilizado como criterio de pureza. El punto de fusin de una sustancia es aquel valor de temperatura para el cual coexisten en equilibrio, los estados lquido y slido a determinada presin, por lo general a 1 atm. El punto de fusin es una constante fsica caracterstica de cada compuesto, por lo que su determinacin constituye un dato importante en la caracterizacin de una sustancia. El punto de fusin se indica en un intervalo entre dos temperaturas. El primero cuando aparece la primera gotita de lquido (Fase A) y el segundo (Fase B) cuando ya toda la sustancia se encuentra en estado lquido completamente, es decir cuando ha terminado de fundirse. (Figura 1) Fase A = (Comienzo de la fusin): se adhieren uniformemente gotas finas a la pared interior del tubo capilar. Fase B = Aparece un espacio libre entre la muestra y la pared interior, en razn de la retraccin del producto en fusin. Fase C = La muestra, retrada, comienza a hundirse. Fase D = Se forma un menisco completo en la superficie, pero queda todava una cantidad apreciable de partculas slidas. Fase E = (Final de fusin): no hay ya ninguna partcula slida.1

Figura 12

1,2

Texto recopilado y figurada tomada de Diario Oficial de las Comunidades Europeas Vol. 17 : http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=DD:13:17:31984L0449:ES:PDF Accesado septiembre 2012

El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo de fusin se ample. Aprovechando esta caracterstica, se emplea el punto de fusin mixto (punto de fusin de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio. De este modo, la hiptesis de esta experiencia es: - Habr dos muestras una pura y otra sintetizada de una misma sustancia, al obtener los puntos de fusin se hallar que la sustancia pura tendr mayor punto de fusin que la sintetizada.

Objetivos: Utilizar el punto de fusin como criterio de pureza de las sustancias slidas. Determinar el punto de fusin por el mtodo de Thiele. Aplicar el punto de fusin mixto como criterio de identidad de los compuestos orgnicos.

2. MTODO PARTE EXPERIMENTAL A. MATERIALES Vidrio de reloj Tubo de Thiele Termmetro Capilares Mechero de Bunsen Mortero Pinzas Pabilo

B. SUSTANCIAS Acetanilida

Cerrar uno de los extremos del tubo capilar, calentndolo en el mechero. Pulverizar en un mortero aprox. 1 g de la muestra de la cual se determinar el punto de fusin, en este caso ser la acetanilida. Colocar la muestra pulverizada en un vidrio de reloj e introducir la muestra en el capilar hasta una altura aproximada de la mitad del bulbo del termmetro. Sujetar con pabilo el capilar al termmetro, de modo que ste se encuentre por encima del bulbo. Preparar todo el equipo para poder sostener los instrumentos. Llenar el tubo de Thiele con aceite hasta la parte superior del brazo lateral. Introducir el termmetro y el capilar ya sujetos de manera que el bulbo est a la misma altura con el doblez del brazo. Calentar solo el brazo lateral suavemente con el mechero. Observar hasta que la muestra comience a presentar cambios en su estado. Repetir el mismo procedimiento pero esta vez la muestra ser acetanilida sintetizada. A continuacin el Diagrama 1 presenta los pasos ms importantes.

Diagrama 1

3. RESULTADOS Datos: Acetanilida Pura Punto de fusin obtenido: 109 110 C Acetanilida Sintetizada Punto de fusin obtenido: 96 105 C 4. CONCLUSIONES Y DISCUSIONES Comparando: Acetanilida pura: - Punto de fusin terico: 114 115 C - Punto de fusin prctico: 109 110C En la acetanilida pura, los resultados obtenidos se aproximan a los datos tericos. En la acetanilida pura la presencia de impurezas producen generalmente una disminucin de la temperatura de fusin, es decir, el compuesto empieza a fundir a temperaturas inferiores a la esperada, mientras mayor es la cantidad de impurezas mayor es la depresin del punto de fusin y por tanto mayor tambin el rango de fusin, esto quiere decir que se comprueba la hiptesis. El experimento se desarroll de acuerdo a lo esperado. No hubo prdidas. 5. REFERENCIAS 1. Fundamentos terico prcticos de Qumica Orgnica 1era Edicin; Lamarque/Damin Maestri; Argentina, Editorial Encuentro 2008; p. 19 2. Fundamentos de Qumica Orgnica; Carl David Gutsche, Editorial Reverte; p. 135 3. Texto recopilado y figurada tomada de Diario Oficial de las Comunidades Europeas Vol. 17:
http://eurlex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=DD:13:17:31984L0449:ES:PDF Accesado septiembre 2012

Alicia

6. CUESTIONARIO 1. Qu es el punto de fusin? Por qu es considerado un criterio de pureza? El punto de fusin de un slido es la temperatura a la cual las fases slidas y lquidas coexistan a una atmsfera de presin. Un compuesto impuro tiene un rango de fusin ms amplio que si estuviera puro, dependiendo de la sustancia puede variar entre 3C y 20C. Por esta razn puede ser considerado un criterio de pureza. Un rango de fusin entre los 2C indica que la sustancia est lo suficientemente pura para la mayora de los usos. Una sustancia impura no solo muestra un punto de fusin amplio sino tambin suele ser ms bajo que lo normal.

2. Por qu se usa un bao de aceite en lugar del bao de agua, para la determinacin del punto de fusin? Porque el punto de ebullicin del aceite es mayor que del agua. Se sabe que el punto de fusin de la acetanilida es mayor a 100c, por lo tanto al momento de calentar el tubo de Thiele el agua comenzara a ebullir. 3. Por qu el vidrio de los capilares no ejerce efecto apreciable sobre los puntos de fusin? Porque el vidrio no es una sustancia que se disuelva y afecte a las propiedades coligativas de las sustancias. 4. Explique si mezclas de sustancias diferentes, pero de punto de fusin igual, funden a temperatura igual o diferente a la de las sustancias originales. Porque las sustancias pueden contener impurezas que modifican los puntos de fusin original o simplemente se trata de sustancias diferentes ya que cada sustancia contiene un punto de fusin especifico, adems de que una sustancia impura funde a menor temperatura que una pura.

RECRISTALIZACIN
1. INTRODUCCIN Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.1 La cristalizacin es un proceso de formacin de un slido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. De este modo, la hiptesis de este experimento es: Con el aporte del experimento anterior se podr medir el punto de fusin de la muestra obtenida de la recristalizacin, resultar que la temperatura ser la misma que el punto de fusin terico de la muestra pura. Con esto se comprobar que la recristalizacin es un proceso efectivo para la purificacin de slidos. Objetivos: Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para encontrar el disolvente ms adecuado para efectuar una cristalizacin Comprobar la purificacin de sustancias solidas a travs de la recristalizacin basndonos en el aumento de solubilidad que experimentan la mayor parte de los slidos en un disolvente al aumentar la temperatura.

2. MTODO PARTE EXPERIMENTAL A. MATERIALES Vaso de precipitados Matraz Erlenmeyer Embudo de vidrio Matraz kitasato con manguera Embudo Bchner con alargadera Mechero Bunsen Pinzas

1 Texto recopilado del Website Universidad de Barcelona: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html Accesado septiembre 2012

B. SUSTANCIAS Acetanilida Aceite

Pesar 1 g de acetalinida. Colocar la muestra en un vaso de precipitados y agregar 10 ml de agua aprox. Calentar y procurar que la muestra se disuelva, se le puede agregar un chorro de agua para ayudar el proceso. Cuando empiece a ebullir retirar rpidamente el vaso de precipitados con la ayuda de unas pinzas y vaciar el contenido al matraz Erlenmeyer a travs de un embudo, el cual debe tener dentro el papel filtro (filtracin por gravedad). Dejar enfriar la solucin filtrada. Colocar papel filtro en el embudo Bchner y filtrar la solucin a travs de ste al matraz Kitasato (conectado con una manguera para filtrar al vaco). Retirar el papel filtro con la muestra y colocarlo sobre el vidrio de reloj. Llevar al horno durante 20 minutos aprox. Repetir el primer experimento con la muestra obtenida.

Diagrama 1

3. RESULTADOS Peso inicial de la muestra: 1 g Peso del papel filtro: 0,37 g Peso final de la muestra: 0,139 g Punto de fusin de la muestra obtenida: 109 111C 4. CONCLUSIONES Y DISCUSIONES La temperatura de fusin de la muestra final coincide con la de la muestra pura, lo que quiere decir que tienen el mismo grado de pureza. Por lo tanto se comprueba que la recristalizacin es un proceso efectivo para purificar los slidos. Cuando la solucin empez a ebullir, sta no se vaci a tiempo al vaso de precipitados, lo cual ocasion prdidas de la muestra obtenida. Esto afect al resultado del rendimiento del proceso de recristalizacin.

5. REFERENCIAS 1. Texto recopilado del Website Universidad de Barcelona: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html septiembre 2012. 2. Texto recopilado del Website Universidad de Granada: http://www.ugr.es/~quiored/doc/p1.pdf Accesado septiembre 2012

Accesado

6. CUESTIONARIO 1. Qu cualidades debe tener el disolvente que va a usar para llevar a cabo una recristalizacin? El disolvente no debe ser capaz de solubilizar al compuesto que se pretende cristalizar a la temperatura en que se est trabajando (en fro); sin embargo, debe de disolver al compuesto al elevar la temperatura (en caliente, generalmente a la temperatura de ebullicin del disolvente), no debe disolver las impurezas o mantenerlas solubilizadas en todo momento independientemente de que ocurran cambios o no de temperatura. 2. Al disolver su slido not cambios? cules? En fro, la muestra no es soluble en agua as que no se observ cambios. Conforme se iba elevando la temperatura, el compuesto iba desapareciendo hasta que se disolvi completamente, finalmente se obtuvo una solucin transparente. Se observaban unas pocas partculas slidas, las cuales se supuso que correspondan a algunas impurezas del compuesto.

3. Para qu se agregan las piedras porosas? Una de sus funciones principales es regular el proceso de ebullicin, es decir, evitan que ocurra una ebullicin descontrolada donde el lquido comience a salpicar fuera del recipiente donde se est calentado la mezcla, esto es necesario para que no ocurra prdida de la muestra mientras se eleva la temperatura del disolvente puesto se supone que cierta cantidad de la mezcla ya se ha disuelto para dicho momento. 4. Cmo escoge la fuente de calentamiento que usar en la recristalizacin? La fuente de calentamiento depende de la inflamabilidad del disolvente seleccionado para la recristalizacin. Cuando se usa agua, se puede calentar directamente a la flama ya que no es un lquido inflamable, pero se debe poner atencin en colocar piedras de ebullicin para evitar prdida de muestra a travs de salpicaduras. 5. Por qu se debe filtrar en caliente y el embudo de vidrio al igual que el matraz donde recibe el filtrado deben estar previamente calentados? Se debe filtrar en caliente ya que si la mezcla se enfra, la muestra cristalizara y quedara atrapada en el papel filtro. El matraz y el embudo tambin deben estar calentados para que el cambio de temperatura al realizar la filtracin no dae o rompa al material. El tallo del embudo tambin debe estar calentado para que la solucin no se enfre debido a la diferencia de temperatura y se cristalice la muestra dentro de ste, lo cual ocasionara prdida. 6. Anota las diferencias que presente el producto antes y despus de purificarlo. Antes de purificar, la acetanilida tiene un color ms oscuro; en cambio despus del proceso de recristalizacin la muestra adquiere un color blanco ms brillante y forma estructuras similares a unas escamas. 7. Para qu agrega el carbn activado y por qu debe quitar la fuente de calentamiento antes de agregarlo? Se utiliza el carbn activado, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeas partculas por adsorcin. Se adiciona una pequea cantidad en el momento en que la disolucin llega a la ebullicin, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Al adicionar el carbn activado es necesario haber retirado la disolucin de la fuente de calor dado que se puede producir una sobreebullicin, y como consecuencia el derramamiento del lquido. 8. Cmo fue su problema antes y despus de recristalizarlo con carbn activado? En el compuesto utilizado (acetanilida) no exista ningn problema que requiriera el uso del carbn activado; sin embargo, para otras muestras era necesario para retirar el color que presentaban algunos compuestos.

9. En qu se fundamenta para decidir que su compuesto se purific mediante estas tcnicas? Al medir el punto de fusin de la muestra obtenida, ste es cercano al punto de fusin terico del compuesto puro, lo cual permite afirmar que la muestra obtenida tiene el mismo grado de pureza que el compuesto puro, es decir que la muestra sintetizada se ha purificado.