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ANLISIS CUALITATIVO
Este es el primer eslabn de las tres finalidades de la Qumica Analtica, segn la informacin requerida. No se puede cuantificar sin conocer previamente si est o no presenta el analito en la muestra. El anlisis cualitativo tiene como objetivo la identificacin del analito (tomos, iones, molculas o grupos qumicos) presente en la muestra sometida al proceso analtico. La palabra identificacin se emplea comnmente para describir el proceso analtico cualitativo comporta un reconocimiento a travs de las caractersticas qumicas o fsicoqumicas del analito o su producto de reaccin. La palabra determinacin es empleada usualmente en el mbito del anlisis cuantitativo. La forma ms habitual de informacin cualitativa es la que origina una respuesta binaria Si/No, la cual reduce considerablemente la incertidumbre, segn sea su nivel informativo. La demanda de informacin (bio)qumica se concreta en importantes respuestas binarias tales como: est o no contaminada esta muestra? hay o no hay aditivo prohibido? ha ingerido o no drogas el atleta? etc. La forma ms habitual de la informacin cualitativa es la respuesta binaria, esta respuesta aparentemente tan simple, tiene siempre connotaciones cuantitativas. En definitiva, se trata de comparar datos que corresponden a cantidades del analito. Debe tenerse presente que la posibilidad de detectar pequeas concentraciones, est marcada por el lmite de deteccin, por lo que la respuesta es Si/No existe el analito por encima o por debajo de la concentracin lmite caracterstica del proceso analtico aplicado. El proceso de medida qumica (PMQ) para generar informacin cualitativa toma en la prctica diferentes denominaciones, tales como test, ensayo, screening, en lugar de anlisis.
El nivel informativo de una respuesta binaria puede variar significativamente. En la figura II se muestra el nivel creciente de informacin cualitativa. La respuesta binaria ms simple se concreta en la identificacin de un analito en la muestra. La informacin cualitativa puede requerir que se tenga en cuenta la existencia del analito por encima o
Identificacin simple Identificacin y estimacin cuantitativa Identificacin discriminada qumicamente Identificacin discriminada en el espacio Identificacin discriminada en el tiempo
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por debajo de un lmite de concentracin, en este caso el nivel de informacin es mayor. Es cada vez ms frecuente la necesidad de ofrecer informacin cualitativa discriminada sobre las diferentes formas en que puede encontrarse un analito en la muestra (especiacin).
Anlisis Cualitativo Clsico El anlisis cualitativo clsico se fundamenta en el empleo de reacciones qumicas (cido-base, redox, formacin de complejos o precipitacin), bioqumicas o inmunolgicas, que generan un producto identificado por los sentidos humanos, a travs de un cambio bien definido (formacin de un gas, un precipitado, un color diferente). La identificacin de un analito en anlisis cualitativo clsico se basa en la comparacin del comportamiento del sistema qumico entre un estandar del analito, un blanco y la muestra
DIRECTO: hace uso de reacciones especficas para identificar todos y cada uno de los iones ANLISIS CUALITATIVO CLSICO SEPARACIONES: hace uso de reactivos para separar cada analito o para separar grupos de analitos (Marcha Analtica) MIXTO: cada analito se identifica en una alcuota de la muestra pero en cada uno de ellos se aplica una tcnica de separacin en orden riguroso.
Anlisis Cualitativo Instrumental Las caractersticas fsico-qumicas del analito o de su producto de reaccin, son transformadas en seales medibles por instrumentos: pticos, electroanalticos, trmicos, etc. que son utilizadas para su identificacin. La identificacin, depende de la comparacin de la seal, al someter al proceso analtico cualitativo a tres alcuotas de: a) Un estndar, que contiene al analito. b) Un blanco, que no contiene al analito y cuya matriz sea semejante a la de la muestra. c) Una muestra, que puede o no contener al analito. El potencial de la instrumentacin confiere al anlisis cualitativo instrumental un mayor campo de aplicacin.
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REACCIONES ANALTICAS Una reaccin qumica es utilizable en la Qumica Analtica porque origina fenmenos fcilmente observables que, de alguna manera se relacionan con la sustancia -elemento o grupo qumico- que se analiza, entonces recibe el nombre de REACCIN ANALTICA. Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugar entre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos. Las reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tipos fundamentales que se indica a continuacin: a) Reacciones cido-base, que implican una transferencia de protones. b) Reacciones de formacin de complejos, en las que se produce una transferencia de iones o de molculas. c) Reacciones de precipitacin, en las que adems de haber un intercambio de iones o de molculas tienen lugar la aparicin de una fase slida. d) Reacciones redox, que implican un intercambio de electrones.
Condiciones de una Reaccin Para la Identificacin y la Cuantificacin El Anlisis Cualitativo Clsico se fundamenta en el empleo de reacciones qumicas (cido-base, redox, formacin de complejos o precipitacin), bioqumicas o inmunolgicas, que generan un producto identificado por los sentidos humanos, a travs de un cambio bien definido (formacin de un gas, un precipitado, un color diferente). La identificacin de un analito en anlisis cualitativo clsico se basa en la comparacin del comportamiento del sistema qumico entre un estndar del analito, un blanco y la muestra Muchas reacciones usadas en el anlisis cualitativo pueden servir para el desarrollo de mtodos cuantitativos, se preferencia las condiciones operativas; sin embargo, no debe creerse que siempre una reaccin til en el anlisis cualitativo puede ser aplicada en el anlisis cuantitativo. El Anlisis Cuantitativo Clsico se basa en el empleo de dos instrumentos usados desde hace siglos: la bureta y la balanza, para desarrollar las tcnicas analticas gravimtricas y volumtricas, respectivamente. Una reaccin para ser usada como base de un mtodo volumtrico deber cumplir con los siguientes requisitos:
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Expresin de las Reacciones Analticas Al expresar, mediante formulacin qumica, lo que ocurre en una reaccin analtica se procura que la ecuacin se corresponda con lo que ha acontecido en el fenmeno. As, cuando se aade una disolucin de una sal de bario sobre otra que contiene el anin sulfato procedente, bien de una disolucin de cido sulfrico o de cualquier sulfato soluble, se obtiene un precipitado blanco de sulfato de bario. Han reaccionado exclusivamente e1 anin S04=, y el catin Ba2+, con independencia de que el primero proceda de la disociacin del cido sulfrico o de algn sulfato soluble, y que el catin Ba2+ provenga del nitrato, del cloruro, o del acetato. Como han reaccionado iones, la formulacin sera inica, en la que intervienen nicamente los iones reaccionantes:
= SO 4 + Ba 2+ BaSO4
Los productos poco disociados (precipitados, substancias covalentes tpicas, electrolitos muy dbiles) se escribirn en forma molecular, como as mismo las reacciones que tienen lugar entre slidos. Ejemplos: 1.- El reactivo amoniaco es una disolucin acuosa del gas amoniaco NH3. En esta disolucin existen gran concentracin de molculas de amoniaco ms los iones OH- y NH4+ procedente de la dbil reaccin del amoniaco con el agua:
+ NH 3 + H 2 O NH 4 + OH
As pues, en las reacciones en las que interviene el amoniaco como reactivo tomarn parte, o las molculas de amoniaco, o el catin amonio o el anin oxhidrilo, o simultneamente, algunas de estas especies, segn la especial afinidad de los grupos qumicos existentes sobre ellas. Por ejemplo, si se aade un exceso de disolucin acuosa de amoniaco sobre otra de sulfato de cobre se obtiene un intenso color azul porque la apetencia del Cu2+ por las molculas de amoniaco hace que se forme el complejo azul Cu(NH3)42+, La reaccin, se escribir:
Cu 2+ + 4 NH 3 [Cu (NH 3 ) 4 ]
2+
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Pero si la misma disolucin de amoniaco se adiciona sobre otra de cloruro frrico, se obtiene un precipitado pardo rojizo de Fe(OH)3 debido a que la escasa solubilidad de esta especie condiciona que el Fe3+ ` reaccione preferentemente con los iones OH.
Fe 3+ + 3OH Fe(OH )3
Estas ecuaciones deben estar debidamente ajustadas, aunque para muchos aspectos puramente cualitativos no sea preciso, de tal manera que el nmero de especies atmicas de un miembro sea igual que el del otro y que la suma algebraica de las cargas positivas y negativas, sea, asimismo, igual en ambos miembros. E1 ajuste de las ecuaciones que expresan una reaccin analtica es en general sencillo, se logra por simple tanteo. Las reacciones que implican un proceso de oxidacin-reduccin (redox), se ajustan fcilmente por el proceso de cambio de valencia modificado. En este procedimiento, una vez escrito todas las especies que reaccionan y los productos resultantes de la reaccin, se indaga cual es el nmero de electrones que ha perdido el elemento -o elementos- que actan como oxidante en la molcula o grupo inico considerado como tal y ese nmero es el que se pone como coeficiente del grupo que obra como reductor. Se hace lo mismo respecto al nmero de electrones que gana el elemento -o elementos- de la especie reductora y ese nmero se pone como coeficiente del grupo oxidante. Con esos dos nmeros clave el resto del ajuste de la ecuacin resulta sencillo por simple tanteo: Ejemplos: 1.- E1 dicromato potsico, Cr2O7K2 en medio cido, oxida el catin ferroso a frrico, mientras que l se reduce a catin Cr .
= Cr2 O 7 + 6Fe 2+ + 14H + 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2 O
3+
El cromo, nmero de oxidacin (VI) en el dicromato pasa a nmero de oxidacin (III) en el catin Cr , ganando 3 electrones por cada tomo de crom como hay dos tomos de cromo en el dicromato el nmero total de electrones ganados es 6 y ste ser el coeficiente del Fe2+; como este Fe2+ pierde un solo electrn para pasar a Fe3+, ser la unidad el coeficiente del Cr2O72=; todo el oxgeno del dicromato ha pasado a formar agua con los protones del medio cido, cuyo coeficiente ser 14 para poder formar 7 molculas de agua con los 7 tomos de oxgeno, quedando por lo tanto una ecuacin ajustada atmica y electrnicamente. En ocasiones, se pone una flecha hacia abajo para resaltar la formacin de un precipitado, u otra hacia arriba para indicar la evolucin de gases o vapores. Por ejemplo:
= CO 3 Ba + SO 4 + 2H + SO 4 Ba 2 +CO 2 + H 2 O
3+
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REACTIVOS
El procedimiento general para la identificacin de una sustancia por el mtodo clsico de anlisis, consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fcilmente observable y que se corresponda con la constitucin de dicha sustancia. El agente que provoca el cambio se llama reactivo, porque generalmente reacciona qumicamente con la sustancia que se quiere reconocer. Comnmente se entiende por reactivo un producto qumico que en estado slido o bien, lo que es ms frecuente, en disolucin adecuada, se utiliza para reaccionar qumicamente con la sustancia objeto del anlisis. En la reaccin se puede producir la aparicin de un precipitado (nitrato de plata con cido clorhdrico) o el desprendimiento de un gas (SO2 al tratar un sulfito con cido fuerte) o una coloracin diferente (color rojo del Fe3+ con SCN-) o cualquier otro fenmeno o transformacin suficientemente rpido y observable. El anlisis cualitativo convencional se realiza principalmente por va hmeda. En l se utilizan reactivos inorgnicos y orgnicos para efectuar separaciones, acondicionamientos qumico y tambin para la caracterizacin final de las especies contenidas en el sistema bajo anlisis. Su estudio provee conocimientos fundamentales, que son tambin necesarios en la prctica del anlisis instrumental, con el cual se constatan y miden propiedades especficas de los componentes de las muestras. Los mtodos espectroscpicos, de emisin o absorcin, la polarografa y la fluorescencia de rayos X, son ejemplos de este tipo de metodologas analticas. Particularmente en el caso de anlisis por va hmeda, no es posible efectuar ensayos directos, debido a que, salvo contadas excepciones, no se dispone de reactivos individuales para cada especie.
selectivos
especficos
Enmascarantes o auxiliares
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Los reactivos generales son casi todos inorgnicos y los especiales son generalmente de naturaleza orgnica.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acten sobre un
grupo pequeo de especies o sobre una sola.
estas especies. Especficos: son aquellos reactivos que bajo condiciones experimentales determinadas
permiten la identificacin de una sola sustancia. Por ejemplo: la ortofenantrolina origina, en medio neutro, un color rojizo con Fe2+ y ningn otro ion produce una reaccin semejante ni perturba la observacin del ensayo. Se trata entonces de un reactivo especfico. Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Adems de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan espordicamente y que podemos englobar en la denominacin de reactivos enmascarantes o auxiliares. Tales son aquellos que se emplean en procesos de enmascaramiento de iones (fluoruros alcalinos, EDTA, etc.); ajustes de pH (disoluciones reguladoras); disolventes orgnicos (ter, acetona, alcoholes, cloroformo); indicadores de pH etc.
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LABORATORIO N 1
Material de laboratorio:
12345Vaso de precipitacin de 50 mL Varilla de vidrio Pipetas graduadas de 10 y 5 mL. Tubos de centrfuga de 15 mL Pipetas Pasteur
Reactivos:
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Agua destilada. Acido actico al 5% HNO3 (1:1 v/v) y 2N AgNO3 0,05N SnCl4 KSCN Magnesn NaOH 2N BaCl2 1 M
Fundamento
La leche es un alimento rico en minerales y vitaminas vitales para el organismo, este producto debe ser obtenido bajo estrictas condiciones de produccin ecolgica, de tambos certificados por la autoridad oficial competente. El resultado debe ser una leche integral, que conserve intacto el balance de su composicin original. Es de vital importancia el control de calidad en estos alimentos, la determinacin de cloruros, es una de las determinaciones ms importantes para detectar el aguado en leches ya que disminuye la concentracin de cloruros en el producto con el aumento de agua. Por otro lado se pueden evidenciar leches provenientes de vacas con mastitis, lo que aumenta la concentracin de cloruros. El paso ms importante en las operaciones previas a la determinacin de cloruros es la eliminacin de interferencias (protenas, grasas); para ello se utiliza cido actico al 5% el
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cual produce la floculacin de las macromolculas. Luego se filtra y se determina sobre una alcuota del filtrado la presencia de cloruros.
1. Tomar exactamente 10 mL de leche y adicionar 6 mL de agua destilada. 2. Adicionar 4 mL de cido actico al 5% 3. Centrifugar. Desechar el residuo (protenas, grasas, interferentes), seguir trabajando con el suero. 4. Tomar exactamente 10 mL de suero, adicionar 2 mL de HNO3 (1:1). 5. Adicionar unas gotas de AgNO3 0,05N.
Fundamento
Este oligoelemento, interviene en la formacin de la hemoglobina y de los glbulos rojos, como as tambin en la actividad enzimtica del organismo. Dado que participa en la formacin de la hemoglobina, transporta el oxgeno en sangre y que es importante para el correcto funcionamiento de la cadena respiratoria. Las reservas de este mineral se encuentran en el hgado, el bazo y la mdula sea. Se clasifica en hierro hmico y no hmico: El hierro hmico es de origen animal y se absorbe en un 20 a 30%. El no hmico, proviene del reino vegetal, es absorbido entre un 3% y un 8%. Para mejorar la absorcin del hierro no hmico siempre es bueno consumir conjuntamente alimentos que contengan vitamina C. La falta de hierro es la carencia nutricional ms generalizada en todo el mundo y la principal causa de anemia en el beb lactante, el nio pequeo, el adolescente y la mujer en edad frtil y embarazada. La fortificacin de los alimentos es uno de los mtodos eficientes para prevenir la carencia de hierro en la poblacin.
Desarrollo Mecanismo: oxidacin del Fe2+ a Fe3+ en medio cido y posterior formacin de un complejo coloreado
Fe 3+ + SCN [Fe(SCN )]
1- Colocar en un microtubo de ensayo 0,5 mL de muestra
2+
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2- Adicionar 4 gotas de HNO3 3- Luego 4 gotas de [SnCl6]2- [Sn(IV)] 4- Finalmente gotas de KSCN (tiocianato de potasio)
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Fundamento
El magnesio es un mineral indispensable para la correcta asimilacin de calcio y vitamina C y el buen funcionamiento nervioso y muscular. Se almacena principalmente en huesos, en el interior de las clulas y, en menor cantidad, en el suero sanguneo. Es fcilmente eliminado a travs de las heces y de la orina, adems, sus sales se usan en anticidos y laxantes. Es responsable (junto con calcio y otros iones metlicos) de la dureza del agua. Se denomina agua dura a aquella que cuece mal las legumbres, o bien, aquella que no forma espuma con los jabones comunes. Se la suele clasificar en: dureza transitoria, dureza permanente y dureza total. La dureza transitoria se elimina cuando el agua se somete a ebullicin. La dureza permanente no se elimina por ebullicin y la total es la suma de las dos anteriores.
Desarrollo Mecanismo: Adsorcin de la forma tautomrica azul del colorante sobre el hidrxido de magnesio.
1- Colocar en microtubo de ensayo 3 gotas de solucin muestra 2- Adicionar 1 gota de Magnesn al 1 % en etanol al 50 % 3- Agregar gotas de NaOH hasta alcalino, calentar a bao Mara
Fundamento
El contenido de sulfato en vino embotellado aumenta al envejecer el vino. El mismo procede de la uva y efectivamente la concentracin aumenta de forma escalonada conforme
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envejece el vino una vez embotellado, aunque presenta un aumento elevado cuando pasa ms de diez aos. El origen de los sulfatos es el grano de uva, aunque tambin pueden aumentar por enyesado. Cuando un vino es poco cido se corrige mediante la adicin de sulfato de calcio (CaSO4), o por adicin de anhdrido sulfuroso (SO2), adems este ltimo se usa como antisptico y antioxidante (conservante) del vino.
1- Colocar en un microtubo de ensayo gotas de muestra 2- Adicionar 3-5 gotas de cloruro de bario 1 M
INFORME DE LABORATORIO: Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los procedimientos utilizados, las ecuaciones qumicas y las observaciones correspondientes a cada experiencia.
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Para una correcta realizacin del trabajo de prcticas es necesario familiarizarse con los nombres, manejo, aplicaciones, precisin del material de laboratorio, etc.
MEDIDA DE MASA
calibra y se tara.
prcticamente instantnea. La sustancia a medir nunca se deposita sobre el plato de la balanza. Si es un slido, se emplea un vidrio de reloj, vaso de
La mayor parte de los instrumentos empleados en el laboratorio son de vidrio por ser ste transparente, de fcil limpieza, inerte qumicamente y resistente a altas temperaturas. Los materiales que se utilizan para la medida de volmenes estn normalmente calibrados a una determinada temperatura. Debido al riesgo inherente de ruptura y cortes, el material de vidrio ha de sujetarse con firmeza pero evitando tensiones que provoquen su ruptura.
Probeta: Es un cilindro graduado provisto de un pie. La probeta se usa cuando la precisin en la medida de volmenes no deba ser muy elevada.
Tpicamente, se miden volmenes de disolventes (agua, metanol, etc.).
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Pipeta Aforada: es un tubo cilndrico con un ensanchamiento central que mide volmenes fijos con gran precisin (5, 10, 20, 25 mL, etc. segn el aforo). Presentan
dos seales de enrase o aforo. Para cargar la pipeta, se aspira el lquido por la parte superior con la ayuda de una pera de goma hasta el enrase superior y se descarga hasta el enrase inferior sobre un matraz o vaso de precipitados.
Matraz Aforado: est provisto de un cuello largo y una seal de aforo que
indica su capacidad. Este recipiente, con un volumen muy preciso, se utiliza
Normalmente, el material de vidrio que se usa para medir disoluciones se enjuaga previamente con una pequea porcin de la misma disolucin a emplear
MENISCO que es la superficie cncava o convexa que separa a la fase lquida (disolucin) de
la fase gas (aire). Las fuerzas de ADSORCIN entre la superficie del vidrio y la disolucin provocan la curvatura del menisco.
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LA LECTURA DEL VOLUMEN HA DE REALIZARSE DE TAL MODO QUE LOS OJOS ESTN EN UN PLANO TANGENTE AL MENISCO
0 0,1 0,2 0,3 0,4 Menisco con una lectura de 0,5 mL 0,5 0,6 Posicin correcta de lectura Posicin incorrecta de lectura
Peras de goma: conectadas a la boca superior de una pipeta facilitan la succin de lquido
sin ms que provocar un depresin (apretar A y oprimir la pera) y oprimir la vlvula S. Para expulsar el lquido, se abre la vlvula E.
Provocar una depresin apretando la vlvula A y oprimiendo la pera para expulsar el aire de su interior
S E
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volmenes aproximados.
Matraz kitasato: similar al matraz Erlenmeyer. Tiene una tubo lateral para hacer
depresin en su interior. Conjuntamente con un Embudo Buchner y una trompa
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Cucharillas y Esptulas: utensilios metlicos que sirven para extraer de los frascos y
dispensar los reactivos slidos. Para evitar contaminar los productos, las cucharillas y esptulas deben mantenerse perfectamente limpias y secas.
Picetas o Frasco Lavador : El uso continuado de agua destilada, ya sea para disolver ya sea para lavar, requiere un recipiente que facilite el vertido del agua.
Termmetro: los termmetros de mercurio deben ser manejados con exquisito cuidado. En
un laboratorio de Qumica se disponen de termmetros graduados hasta 100, 200, o 300 grados celsius C
o
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Pinzas para tubos de ensayo: normalmente hechas de madera. Se usan para sujetar los tubos de ensayo que han de ser calentados a la llama del mechero. Obviamente, debe evitarse la
exposicin directa a la llama.
Escobilla: la limpieza del material de vidrio es muy importante. Suelen utilizarse escobilla y detergente lquido. En ocasiones, un estropajo metlico tambin puede ser de gran ayuda.
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Mechero de Bunsen: se utiliza uti en el laboratorio para el calentamiento iento no controlado de las
muestras. Se trata de un dispositivo dis muy sencillo que facilita la combustin comb prcticamente completa del gas natural ral gracias gr a la mezcla ntima entre el gas as (combustible) (co y el aire (comburente) a lo largo o de la chimenea del mechero. Regulando la entrada entrad de aire se consigue una llama azul de gran poder calorfico. El uso del mechero requiere precaucin. prec
Para realizar tratamientos ntos trmicos controlando el tiempo y la a temperatura tem se utilizan principalmente hornos s elc elctricos que funcionan mediante calentami ntamiento de resistencias elctricas y disponen de e un termostto y de un termmetro. Se distinguen nguen dos tipos de hornos: la estufa y mufla. Una estufa estuf alcanza temperaturas moderadas (100-300 300 C) mientras que una
o
mufla puede alcanzar temperaturas tempe de hasta 1500 C gracias a su revestimiento reves de material
refractario. Las estufas s se suelen s utilizar para secar mientras que las muflas se usan para calcinar las muestras conteni ontenidas en crisoles, por ejemplo.
Las placas calefactoras o calentadores son superficies metlicas calentadas calent por resistencias elctricas sobre la que e se d deposita un matraz o vaso de precipitados ados con c lo que se quiera calentar. Un termostato o proporciona prop una temperatura ms o menos s constantes. con Estas placas suelen incorporar un agitador agitad magntico mediante el cual, un imn n recubierto re de material inerte qumicamente se e introduce intr en la disolucin y gira a determinad rminadas revoluciones por minuto. Otro material calefactor calefa es la manta elctrica con una forma semiesfrica sfrica adaptada a los matraces bombilla. Las mantas elctricas elctric se usan en procesos de sntesis y en separaciones nes por po destilacin.
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