PRACTICA #1 DETERMINACIN DE PUNTO DE FUSIN

Autor: Santilln Meja Csar Daro

RESUMEN Temperatura a la cual un slido cambia a lquido. En las sustancias puras, el proceso de fusin ocurre a una sola temperatura y el aumento de temperatura por la adicin de calor se detiene hasta que la fusin es completa. Los puntos de fusin se han medido a una presin de 1 atm, por lo general 1 atm de aire. Al fundirse, todas las sustancias absorben calor y la mayor parte de dilatan; en consecuencia, un aumento en la presin normalmente eleva el punto de fusin. Algunas sustancias, de las cuales el agua es el ejemplo ms notable, se contraen al fundirse; as, al aplicar presin al hielo a 0C, se provoca su fusin. En soluciones de dos o ms componentes el proceso de fusin ocurre normalmente dentro de un intervalo de temperaturas y se hace una distincin entre el punto de fusin, la temperatura a la que aparece la primera traza de lquido y el punto de congelamiento, es decir, la temperatura ms alta a la que desaparece la ltima traza de slido. INTRODUCCIN: La prctica nos servir para entender la importancia del punto de fusin en la pureza de un compuesto, principalmente. Con la comparacin terica reportada en la literatura, compararemos algunos factores que alteran y/o cambian el punto de fusin de una sustancia pura, como la presin atmosfrica por ejemplo. La prctica tambin nos servir para conocer diversas tcnicas en las que podemos determinar el punto de fusin de ciertos compuestos, con una precisin lo ms exacta posible, por ejemplo con el aparato de Fisher-Johns o el tubo de Thiele DESARROLLO EXPERIMENTAL: La prctica se realiz un poco diferente a como dice el protocolo escolar, ya que se consider que era un poco exagerado, y era una prdida de tiempo. Lo primero que se hizo fue determinar los puntos de fusin con el aparato de Fisher-Johns de tres sustancias proporcionadas en el laboratorio (Benzofenona, cido benzoico y cido succnico). Los datos obtenidos se hicieron con una velocidad proporcionada por el profesor, ya que dependiendo del punto de fusin de la sustancia, fuimos determinando los puntos de fusin experimentales, conforme a los puntos de fusin tericos desde el ms bajo al ms alto. La Benzofenona fue determinada (su Pto. De fusin) con una velocidad de 30, mientras que la otras sustancia fue a una velocidad de 50. Despus de tener el rango del punto de

fusin de cada sustancia y registrarla en los valores requeridos donde se tiene que volver a determinar el punto de fusin de las sustancias, pusimos el mismo valor obtenido anteriormente, ya que sabemos que a la presin en la que estamos y las caractersticas climticas el punto de fusin seria completamente el mismo. Despus de eso, se tuvo que esperar a que se enfriara el aparato de Fisher, ya que despus tuvimos que determinar el punto de fusin de una sustancia no pura, la cual obtuvimos mezclando cido benzoico con cido succnico. Todas las determinaciones con el aparato de Fisher se hicieron sobre un portaobjetos pequeo para poder tratar los residuos despus. Por ultimo armamos el tubo de Thiele, y vertimos aceite de nujol, el cual se calent con ayuda de un mechero de Bunsen. Para determinar el punto de fusin de una de estas sustancias, una parte de la sustancia se vierte en un tubo capilar, el cual se sumerge al aceite junto con el termmetro. Y as al calentar el aceite la sustancia se fusionara y podremos saber la temperatura a la cual ocurri esta accin. RESULTADOS: Tabla 1. Puntos de fusin de los estndares usados en la calibracin. Estndar Benzofenona cido benzoico cido succnico pf C terico 48 122 190 pf C experimental 45-49 115-119 185-189

Figura 1. Grfica para la calibracin del termmetro del aparato de Fisher-Johns.

puntos de fusin experimentales 200 150 100 50 0 0 50 100 150 200 puntos de fusion tericos Series1 Linear (Series1)

Tabla 2. Punto de fusin de las sustancias problema. SUSTANCIA pf estimado (a una velocidad de 50) pf experimental (a la velocidad ptima) Benzofenona C 45-49 c. Benzoico C 115-119 c. Succnico C 185-189

45-49

115-119

185-189

pf corregido (con ayuda de la grfica)

46

117

187

PUNTO DE FUSIN MIXTO La muestra con la que se trabaj para determinar este punto de fusin fue una mezcla entre el cido benzoico y el cido succnico. Temperatura de fusin de la mezcla: ~ 178-189 TUBO DE THIELE: Se omiti una determinacin, y solo se determin el punto de fusin del cido succnico. Y el valor obtenido fue entre 187-190. ANALISIS DE RESULTADOS: Los resultados obtenidos fueron los valores correspondientes a la poresin de la Cd. De Mxico (585 mmHg), y las caractersticas ambientales en el momento del experimento. Los valores no dieron un punto de fusin exacto, ya que como se haba comentado, el punto de fusin tiene ciertos intervalos de temperatura, que se toma desde el comienzo de la fundicin hasta el trmino de la misma. Los valores de fusin, nos dieron muy exactos a los valores tericos esperados, pero los intervalos de fusin de cada sustancia pura fue demasiado alto, esto se podra deber desde la pureza del compuesto, hasta la realizacin del experimento practico. Ya que no podemos asegurar la pureza al 100% de los compuestos utilizado, ya que no hay nada que nos asegure la pureza completa de los compuestos, y en la realizacin del experimento, hubo variacin, tal vez a que la realizacin del experimento estuvo mal realizada, ya que es la primera vez que usamos el aparato de Fisher, y que el manejo de las sustancias no fue el adecuado, como por ejemplo la cantidad de sustancia que se puso a fundir. El en tubo de Thiele hubo una precisin mas exacta en el punto de fusin, eso se puede explicar gracias a que al aumentar la temperatura no era tan directo como en el aparato de Fisher, donde el cubre objetos esta directo a la placa que se va calentando, aqu lo que se calentaba era el aceite, que no llegaba de forma directa la energa calorfica empleada. El punto de fusin de la mezcla del cido succnico y el cido benzoico no tiene un valor diferente de temperatura a los puntos de fusin de las dos sustancia, a pesar que la fusin de la mezcla comenz a los 115, fue mnimo, ya que en ese punto pudo haber producto externo a las sustancias en la mezcla con el punto de fusin bajo, pero a pesar de ello el punto de fusin de la mezcla fue menor al componente con mayor punto de fusin en estado puro.

Otro punto que podemos mencionar en la prctica, que el punto de fusin no es exacto debido a las consecuencias climticas que nos rodearon en la elaboracin de la prctica, por ejemplo la presin atmosfrica de la Cd. De Mxico que es menor que una atmosfera. CONCLUSIONES: >El punto de fusin de una sustancia, no es un valor especfico en la temperatura. Ya que tiene un intervalo donde se realiza esta accin. >El punto de fusin vara conforme a los procesos climticos y fsicos que le rodean. >El punto de fusin de una mezcla es diferente al punto de fusin de sus componentes en estado puro, y se comprob que el punto de fusin de una mezcla es menor al punto de fusin del componente con una proceso de fusin mayor. >Tanto el aparato de Fisher como el tubo de Thiele nos sirven para determinar el punto de fusin de una sustancia con una exactitud muy elevada, y un punto de fusin con un porcentaje de error al terico casi nulo. CUESTIONARIO: Qu es punto de fusin? El punto de fusin de un slido cristalino es la temperatura a la cual las fases slida y lquida se encuentran en equilibrio bajo la presin de una atmosfera. Es una propiedad fsica caracterstica de cada sustancia. Cuando una pequea cantidad de una sustancia slida se calienta lentamente, se le la temperatura a la cual se observa la primera gota de lquido en la muestra slida; es la temperatura mxima del intervalo de fusin. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros? Compuesto Ac. Acetilsaliclico Ac. 2-(4-clorobenzoil)benzoico Ferroceno Ac. 4-(metiltio)benzoico 4-Aaminobenzoato de etilo N-(4-hidroxifenil)etanamida Ac. (R,S)-2-(4isobutilfenil)propionico PF Observado (C) 125 - 134 88 - 99 171 - 173 192 - 195 87 - 89 158 - 169 60 -69 PF Reportado (C) 134 - 136 149 - 150 172 - 174 192 - 196 88 - 90 168 - 172 77 - 78

1 2 3 4 5 6 7

Los compuestos con los nmeros 1, 2, 6 y 7 son impuros ya que el punto de fusin que se observo est muy por debajo del que esta reportado en la literatura, mientras que los nmeros 3, 4 y 5 son sustancias puras y presentan PF parecidos y aproximados dentro de un rango aceptable a los tericos.

 Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica, Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin? Se puede utilizar cualquier aceite mineral o glicerina y se tiene que tomar en cuenta la temperatura de ebullicin del aceite, para que su punto de ebullicin sea alto. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato Fisher-Johns? Para saber la velocidad que se debe utilizar en el restato y para mayor exactitud en la medicin. Dado a que pueden darse grandes diferencias en las temperaturas observadas con respecto a las que esperamos, y al calibrarlo con una sustancia de PF conocido nos aseguramos de que las mediciones estn dentro de un mnimo margen de error. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, No?, por qu? No, ya que para cada aparato se debe de hacer una calibracin distinta. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema? Para determinar si eran sustancias diferentes, con lo cual la mezcla dara un PF ms bajo; o si se trata de la misma sustancia, lo que hara que el PF fuera el mismo.

BIBLIGRAFA: http://www.mcgraw-hill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html