PRACTICA No. 1 DETERMINACION DE PUNTOS DE FUSION Y PUNTOS DE EBULLICION. PUNTO DE FUSION.

Es la temperatura que se requiere para que un compuesto pase del estado slido a liquido. PUNTO DE EBULLICION.Es la temperatura que se requiere para que un compuesto pase del estado liquido a gaseoso. MATERIAL 1 Mechero de Bunsen 1 Soporte universal 1 Pinza de 3 dedos 1 Tela de asbesto 1 Termmetro 8 Tubos capilares 1 Varilla de vidrio 1 Tubo Thiele Hilo para coser 1 Tapn monohoradado 1 anillo metlico PROCEDIMIENTO.PUNTO DE FUSION. 1.- Sellar 6 tubos capilares por un extremo, con ayuda del mechero. 2.- Colocar 5 mm de muestra en un capilar y adherirlo a un termmetro colocndolo, unirlo con un hilo. 3.- El termmetro con el tubo capilar ira sumergido en un aceite comestible, el cual estar contenido en el tubo Thiele. En la parte superior un tapn monohoradado y ah el termmetro. 4.- Se procede al calentamiento directo del tubo Thiele. 5.- Se anotara la temperatura en la cual empez a fundirse la muestra y la temperatura a la cual fundi por completo. PUNTO DE EBULLICION.1.- Con ayuda de una varilla de vidrio y el mechero prepare una serie de tubos de 5 cm de largo. 2.- Enseguida se colocan 2 o 3 gotas de muestra liquida en el tubo de vidrio y se le coloca un tubo capilar sellado por un extremo en forma invertida. 3.- El tubo se une al termmetro y se introduce en el tubo Thiele. 4.- Caliente en forma directa el tubo Thiele. 5.- Anote la temperatura en que aparece una serie de burbujas y la temperatura en que se evapora toda la muestra. REACTIVOS 0.5 g de Naftaleno 0.5 g de Acetanilida 0.5 g de cido saliclico 1 mL. de Tolueno 1 mL. de Benceno 1 mL. de Etanol 300 mL. de Aceite Comestible

PRACTICA No. 2

METODOS DE PURIFICACION 1.- DISOLUCION Y FILTRACION.Este mtodo de purificacin utiliza la propiedad de que uno de los componentes de una mezcla de dos o mas sustancias pueden disolverse fcilmente en un solvente, mientras que el otro o los otros pueden ser insolubles. 2.- SUBLIMACION.Algunas sustancias materiales cuando se calientan pasan directamente a la fase vapor y ala enfriarse vuelven al estado slido sin pasar por el estado liquido. 3.- CRISTALIZACION.El procedimiento consiste en disolver el slido que se va a purificar en el disolvente apropiado caliente. Generalmente a ebullicin, hasta formar una disolucin saturada de el. La mezcla caliente se filtra para eliminar impurezas insolubles y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. MATERIAL 1 Soporte universal 1 Anillo 3 Vasos de ppdo de 250 mL. 1 Vidrio de reloj 1 Agitador 1 Embudo de extraccin 1 Matraz Erlenmeyer de 250 mL. 1 Embudo buchner 1 Matraz Kitazato 1 Trampa de agua 3 Tubos de ensaye 1 Parrilla elctrica PROCEDIMIENTO.Prepara una mezcla de 1 g de Benzoato de Sodio, 1 g de cido Benzoico y 1 g de Naftaleno en un vaso de ppdo de 250 mL., mezcle perfectamente. Aada a la mezcla 30 mL. de agua y 40 mL. de ter Etlico y pselo a un embudo de extraccin, coloque el tapn y sacuda la mezcla (precaucin) manteniendo el embudo con el tapn hacia abajo y abriendo ocasionalmente la vlvula para facilitar la salida del gas. Deje reposar la mezcla para separar las capas inmiscibles y desaloje la inferior por la vlvula y la superior por la boca del embudo. Las fase acuosa se evapora a sequedad y se pesa el slido obtenido. El residuo que se obtiene al evaporar el ter Etlico (el calentamiento debe hacerse con parrilla elctrica, nunca usar flama ya que el ter es muy inflamable), se le coloca en la boca del vaso un matraz bola con agua, con el fin de presentar una superficie fra en el cual se va a condensar el REACTIVOS 1 g de Naftaleno 1 g de Benzoato de Sodio 1 g de cido Benzoico 50 mL. de ter etlico 1 g de Carbn activado 2 uni. de Papel Filtro Hielo

compuesto que se sublima. Caliente el vaso de ppdo hasta que ya no observe sublimacin. Pese el slido al sublimarse. El residuo que queda en el vaso (el que no sublimo) va a ser por cristalizacin. El residuo es pasado a un matraz EM y se le aade la menor cantidad posible de agua hirviendo hasta que se disuelva. A ala disolucin obtenida (a la que conviene agregarle un exceso de 10 mL. de agua caliente para evitar que cristalice durante la filtracin), aada 0.1 g de Carbn activado, agite vigorosamente y ponga a hervir la suspensin. Al cabo de 3-4 min. Filtre la suspensin aplicando succin. El filtrado se divide en 2 porciones. Las cuales se ponen en matraces EM. Cubra uno de ellos con vidrio de reloj y djelo enfriar lentamente. Coloque el otro en bao de hielo y raspe la parte inferior del matraz mientras se esta enfriando. Al da siguiente filtre ambos precipitados y compare los cristales. Seque los cristales y pesar.

PRACTICA No. 3

DESTILACION SIMLE MATERIAL. 2 Soportes Universales 1 Matraz de destilacin de 500 mL. 1 Anillo 1 Tela de asbesto 1 Termmetro 1 Tapn monohoradado 1 Refrigerante 2 Vasos de ppdo de 250 mL. 1 Mechero 2 Pinzas de 3 dedos 2 Mangueras para refrigerante 1 Tapn monohoradado para refrigerante 5 Perlas de vidrio PROCEDIMIENTO.Separar una mezcla de Benceno (p. Eb. 80 C) y Nitrobenceno (p. Eb. 211 C). Armar un aparato de destilacin simple. En el matraz de destilacin agregar 40 mL. de Benceno, 40 mL. de Nitrobenceno y 5 perlas de vidrio. Coloque el termmetro en la posicin adecuada. Caliente el matraz sobre una tela de asbesto con una flama libre hasta que se inicie la destilacin. Ajuste el calentamiento de manera que el destilado se recoja a una velocidad de 2 gotas por segundo. Deseche los primeros 5 mL. de destilado y recoja la fraccin que pasa a una temperatura constante. No destile a sequedad es decir, deje algo de liquido residual (5 a 10 mL.) en el matraz de destilacin. Anote las temperaturas en que se recogi cada fraccin. Determine el ndice de Refraccin a cada una de las fracciones. REACTIVOS 40 mL. Nitrobenceno 40 mL. Benceno

PRACTICA No. 4 DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR.

MATERIAL. 3 Soportes universales 3 Pinzas para soporte de 3 dedos 1 Matraz bola de 500 mL. 1 Tela de asbesto 1 Tapn monohoradado 5 Perlas de vidrio 2 Varillas 1 Anillo metlico 1 Matraz bola de 1000 mL. 1 Mechero Bunsen 2 Tapones dihoradados 1 Vaso de ppdo de 250 mL. 1 Refrigerante 1 Tubo de ensaye 1 Goggles PROCEDIMIENTO.-

REACTIVOS 30 g de Ans de estrella Hielo

A es un matraz de un litro provisto de un tubo de vidrio B de 50-75 cm. de longitud el cual se introduce bajo la superficie del agua (sirve como un tubo de seguridad). A es el generador de vapor, el cual se hace pasar al matraz C por medio del tubo B. El matraz C del equipo de destilacin de la figura; esta inclinado para evitar que la mezcla que se esta destilando salte sobre el tubo de salida y sea arrastrado mecnicamente al refrigerante E. El refrigerante lleva en el extremo libre un recipiente adecuado G para recibir la destilacin. El slido o mezcla que se va a destilar se coloca con un poco de agua (no indispensable), en el matraz C, se calienta el agua del matraz A y cuando empieza a pasar vapor a C se calienta un poco C, para evitar la condensacin del vapor de agua. Para interrumpir la destilacin basta con suprimir el calentamiento de A. En el matraz C se calienta 30 g de Ans de estrella (pimpinela anisum), se le agregaron 100 mL de agua, se pasa vapor hasta que sea recogido alrededor de 500 mL. de destilado contiene anetol que solidificara aproximadamente debajo de 15 C. El anetol destilado se divide en dos porciones: 1.- En un embudo de separacin se agita el destilado, se deja reposar hasta observar la formacin de una ligera capa de aceite que es el anetol en estado slido, se separa de la solucin acuosa y se recoge en un tubo de ensaye. 2.- La otra porcin se lleva a un recipiente que tenga hielo-sal y se espera hasta que solidifique. PRACTICA No. 5 EXTRACCION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA Y DE PIGMENTOS VEGETALES

MATERIAL 1 Mortero 1 Matraz EM 1 Trampa de agua 1 Matraz Kitazato 1 Embudo de separacin 1 Pizeta 1 Vaso de ppdo de 250 mL. 1 Mechero 1 Tripie 1 Tela de asbesto 1 Probeta de 10 mL. 1 Pipeta de 5 mL. 2 Tubos de ensaye

REACTIVOS 100 mL. de ter de Petrleo 5 mL. de Benceno 70 mL. de Metanol 2 Papel filtro 5 mL. de HCl 4 g de NaCl 0.2 g de Nitrito de Sodio 2 mL. de H2SO4 2 g de KOH 1 Manojo de acelgas 1 Zanahoria

PROCEDIMIENTO.1.- EXTRACCION DE PIGMENTOS VEGETALES.Macere varias hojas en un mortero y colquelas en un matraz que se ha preparado una mezcla de extraccin, compuesta de 45 mL de ter de Petrleo, 5 mL. de Benceno y 15 mL. de Metanol. Deje reposar el macerado en una mezcla por 30 min., despus filtre rpidamente en un embudo buchner. El filtrado pasarlo a un embudo de separacin y aadir 25 mL. de agua destilada evitando agitarlo demasiado. Se dja reposar y se separa la capa acuosa (inferior), se toman 10 mL. de la capa Etrea (superior) y se aaden 5 mL. de una solucin KOH en Metanol, se observa que en la interfase se forma una capa obscura (debido a la saponificacin de las clorofilas alfa y beta), aada 10 mL. de agua, agite la mezcla y anote los colores de las capas Metanol-agua. La capa etrea se lava con una solucin saturada de NaCl aprox. 10 mL. Para extraer la Xantofila se aade a la capa etrea un volumen igual de Metanol 92 %, en la capa etrea se quedan los Carotenos. PRUEBA COLORIDA PARA: XANTOFILA.- Agregue a 4 mL. de la solucin Metanolica 2 mL. de HCl conc. y observe el cambio de color. CAROTENOS- Agregue a 2 mL. de extracto etreo a una mezcla de 0.1 g de NaNO 2 y 2 mL. de la solucin de H2SO4 (1:4). 2.- EXTRACCION DE PIGMENTOS DE LA ZANAHORIA.Utilice una zanahoria o bien pur de la misma de alguna marca comercial. Si utiliza una zanahoria entera lmpiela y crtela en trozos pequeos, hirbalos durante 1 hora en agua, culelos a travs de un pedazo de manta, exprmalos para separar toda el agua, pulvercelo y

pselos a un matraz EM conteniendo 45 mL. de ter de petrleo. Deje reposar durante media hora, fltrelos. Posteriormente aadir 45 mL. de Metanol al 92 %, enseguida se separan las 2 capas en un embudo de separacin, la capa Metanolica (inferior) y la capa etrea (superior). Capa Metanolica..................................................Prueba de XANTOFILAS. Capa Etrea..........................................................Prueba de CAROTENOS.

PRACTICA No. 6 CROMATOGRAFIA CROMATOGRAFIA:

Proceso fisicoqumico para separar los componentes de una mezcla debido a su capacidad de migracin diferencial en un sistema que se compone de dos fases: Fase mvil (gas, lquido) Fase estacionaria (slido) Tipos de cromatografa: 1. Cromatografa en Papel (adsorcin) 2. Cromatografa en Placa 3. Cromatografa Instrumental: de gases y de lquidos. Aplicaciones: MATERIAL: 2 Vasos de ppdo de 250 mL. 1 Vidrio de reloj Separar mezcla de solventes Separar mezcla de aminocidos Separar mezcla de esteres Separar mezcla de drogas e identificacin Identificacin de plaguicidas (insecticidas, fungicidas y herbicidas) Identificacin de alcoholes Identificacin de cidos grasos REACTIVOS 6 mL. de Metanol 4 mL. de Acetona 2 mL. de Butanol 2 mL. de agua 2 Papel filtro

PROCEDIMIENTO:

PARA LAS MUESTRAS DE TINTAS Y MARCADOR: Cortar el papel filtro en tiras de 2 cm por 7.5 cm, marcar en ambos lados del papel 1 cm con capilar como micropipeta, en el centro del papel donde este marcado el cm, colocar una gota de una muestra en caso de ser marcador, solo marcar un punto. En un vaso de ppdo colocar 2 mL. de Butanol, 2 mL. de agua destilada, 6 mL. de Metanol y 4 mL. de acetona que servirn como eluentes, es decir, el papel se sostiene con un pedazo de cinta y se lleva al vaso de ppdo. Procurando que la muestra que arriba del eluente, es decir, que no entre en contacto directo con el eluente, una vez colocado no se debe mover el vaso. Se retira el papel cuando el eluente halla llegado al cm superior. Se repite el procedimiento para cada una de las muestras de tinta y marcador, se hacen operaciones para saber el R.F. Distancia recorrida por la sustancia R.F. = Distancia recorrida por el eluente PRACTICA No. 7 ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO: Consiste en identificar los elementos que componen un compuesto orgnico. Los elementos que componen un compuesto orgnico son: Carbono, Hidrogeno, Oxgeno, Nitrgeno, Azufre y Halgenos. MATERIAL: 1 Esptula 1 Mechero de Bunsen 5 Tubos de ensaye de 18 x 150 2 Tapones 1 Embudo de filtracin rpida 1 Papel filtro 1 pinzas para tubo de ensaye 1 Goggles 1 Agitador de vidrio 1 Vaso de ppdo de 250mL. 1 Pedazo de varilla de vidrio (20 cm) 2 Goteros 1 Gradilla 1 Tripie 1 Tela de asbesto PROCEDIMIENTO.PRUEBA DE IGNICION.En la punta de la esptula se pone 0.1 g de la sustancia (harina) y se calienta con el mechero, observe lo siguiente: Fusin Carcter de la flama Formacin de vapor de agua Formacin de residuos despus de calentar al rojo vivo IDENTIFICACION DE CARBONO E HIDROGENO.En un tubo de ensaye provisto de un tubo de desprendimiento se coloca 0.1 g de muestra (harina) y 0.5 g de CuO anhidro, se calienta suavemente en forma progresiva y los gases desprendidos se burbujean en un tubo con una solucin de Ba(OH)2 al 1 %. La presencia de un ppdo blanco de BaCO3 indica prueba positiva de carbono. El hidrogeno se identifica por la presencia de vapores en la parte superior del tubo en el que se encuentra la muestra. FUSION CON SODIO.El sodio es muy peligroso y debe manejarse con cuidado. Siempre se usaran pinzas y nunca se coger directamente con los dedos, se cortar con una navaja afilada o una cuchilla afilada. Las cortezas y los residuos se deben destruir, tratndolos con un gran exceso de alcohol etlico. REACTIVOS 10 mL. de Ba(OH)2 al 1 % 3 g de harina 0.1 g de CuO 1 Trozo de Na metlico 0.2 g de Metionina 10 mL. de Etanol 10 mL. de cido actico 0.5 g de FeSO4 1 g de AgNO3 10 mL. de H2SO4 1 g de Acetato de plomo 1 g de KF 0.5 g FeCl3 1 mL de HNO3

Nunca se pondr en contacto con agua. Con frecuencia se producen estallidos por lo cua se recomienda usar gafas de seguridad, y el tubo de ensaye en el que se realiza la fusin no debe dirigirse hacia el operador o cualquier compaero. En el tubo de ensaye se pone un trozo de sodio metlico (del tamao de una lenteja) y manteniendo el tubo en posicin vertical, sujeto con unas pinzas, se calienta su parte inferior con una llama pequea, hasta que el sodio se funde y sus vapores se elevan aproximadamente a 1 cm de altura. Entonces se separa la llama, y rpidamente pero, con cuidado, se ponen 0.2 g de la sustancia problema, de forma que caiga directamente en el vapor de sodio sin tocar las paredes del tubo. Se calienta al rojo vivo, el tubo, por lo menos 2 min. Y finalmente se deja enfriar a la temperatura ambiente. Gota a gota, se aaden 3 mL. de Alcohol Etlico y se remueve y machaca el contenido del tubo con una varilla de vidrio para asegurar la destruccin total de l Sodio que no ha reaccionado. Entonces se llena el tubo hasta su mitad con agua destilada, vierta el contenido en un vaso de ppdo y caliente a ebullicin, y finalmente se filtra en caliente (el filtrado debe ser incoloro o dbilmente amarillo y alcalino). Con el filtrado se hacen las siguientes pruebas: PRUEBA DE AZUFRE.Unos 2 mL de la solucin alcalina se acidulan con cido actico diluido 1:1, se aaden 5 gotas de solucin de Acetato de Plomo ala 1%. Si se forma un ppdo negro es prueba positiva, pues se formara el Sulfuro de Plomo. PRUEBA PARA NITROGENO.A 3 mL. de filtrado se aaden 5 gotas de una solucin recin preparada de Sulfato Ferroso al 5 % y 5 gotas de una solucin de Fluoruro de Potasio al 10%. La mezcla resultante se hierve suavemente durante unos segundos, se deja enfriar y se aaden 2 gotas de una solucin de Cloruro Frrico ala 5%. Finalmente se aade H2SO4 diluido al 25% hasta dejar la solucin cida. Si aparece un color Azul-verdoso indica que existe nitrgeno. PRUEBA PARA HALOGENOS.Unos 3 mL. del lquido de la fusin alcalina se acidulan con HNO3 conc. si anteriormente se ha encontrado en la muestra Azufre o Nitrgeno o ambos elementos, la solucin cida se hierve durante 3-4 min. para eliminar el Sulfuro de Hidrogeno y el Cianuro de Hidrogeno. A continuacin se aaden 4 o 5 gotas de solucin de AgNO3. La formacin de un precipitado blanco o amarillo que se obscurece al ponerlo a la luz, indica la presencia de Halgenos.

PRACTICA No 8 SINTESIS Y PROPIEDADES DE ALQUENOS

OBJETIVO: Aprender a sintetizar alquenos y a caracterizarlos de acuerdo a sus propiedades qumicas. INTRIDUCCION: Por deshidratacin de los alcoholes se pueden formar dobles ligaduras. La facilidad de deshidratacin de un alcohol disminuye de un alcohol terciario un secundario y de estos a un primario. El alcohol se deshidrata en presencia del H2SO4 formando el intermediario Sulfato cido de Alquilo, posteriormente se regenera el cido tomando un hidrgeno de un carbono vecino y formando el alqueno correspondiente. MATERIAL: 1 Matraz de destilacin de 125 mL. 1 Probeta de 100 mL. 1 Refrigerante 1 Tela de asbesto 1 Mechero Bunsen 1 Pipeta de 10 mL. 2 Tapones monohoradados 3 Tubos de ensaye de 13 x 100 1 Matraz E.M. de 50 mL. 1 Termmetro 1 Embudo de separacin 5 Perlas de vidrio 1 Cpsula de porcelana 1 Pinzas de fierro 2 Vasos de ppdo de 150 mL. 1 Anillo de fierro 2 Pinzas de 3 dedos 2 Goteros PROCEDIMIENTO.En un matraz de destilacin de 125 mL. ponga 12 mL. de agua destilada, 6.2 mL. de H 2SO4. enfre el contenido del matraz y aada 10 mL. de alcohol ter-amlico y 5 perlas de vidrio. Coloque el refrigerante en posicin para destilar. Caliente el matraz y reciba el destilado en un matraz de 50 mL. sumergido en un bao de hielo-sal en grano. Si el alcohol es puro, el desprendimiento de amileno tardar entre 20 y 45 min. El destilado se pone en un embudo de separacin y se lava con 20 mL. de agua des tilada, se seca con 0.3 g de CaCl2, y se decanta el alqueno. PRUEBA DE BAYER: Coloque en un tubo de ensaye de 8 a 10 gotas del alqueno, aada 2 gotas de solucin de KmnO 4 al 1% y observe lo que ocurre. Si hay cambio de color de morado a caf la prueba es positiva. PRUEBA DE ADICION CON BROMO: REACTIVOS 10 mL de H2SO4 10 mL. de Alcohol Ter-amlico 8 g de NaCl 1 mL. de KmnO4 (no pedirlo) 1 mL. de Bromo (no pedirlo) Nota: En caso de no haber Alcohol Teramlico usar Alcohol Isoamlico y el alqueno obtenido es el 3-metil-1buteno.

En otro tubo de ensaye se colocan de 8 a 10 gotas del alqueno y agregar 4 gotas de solucin de bromo al 1%. Observe si hubo cambio de color de rojo a incoloro, siendo as la prueba es positiva. PRUEBA DE COMBUSTIBILIDAD: Coloque en una cpsula de porcelana pequea de 5 a 8 gotas del alqueno, en una tela de asbesto y un triple. Aproximar la flama de un mechero, para inflamar el hidrocarburo. Observe el color de la flama.

LA PREPARACION DE LA SOLUCION DE BROMO DEBE HACERSE EN UNA CAMPANA DE EXTRACCION Y CON MASCARRILLA, ALTAMENTE PELIGROSA. NUNCA PIPETEAR LA SOLUCION CON LA BOCA.