DETERMINACION DEL CARBONO ORGANICO TOTAL (TOC) 1.

- Fundamento La muestra de agua se inyecta en una cmara de reaccin, a 680C, rellena con un catalizador oxidante. El agua se vaporiza y el carbono (orgnico e inorgnico) se oxida a CO2. Este CO2 se transporta, en corriente de aire, y se mide en un analizador de infrarrojos no dispersivo. Dado que con el procedimiento anteriormente descrito se determina carbono total (TC), se debe medir tambin el carbono inorgnico (IC), para obtener el TOC por diferencia. El IC se mide inyectando la muestra en una cmara de reaccin distinta, que contiene cido fosfrico. Bajo condiciones cidas todo el IC se convierte en CO2, que se mide en el analizador de infrarrojos. En estas condiciones el carbono orgnico no se oxida, por lo que slo se determina el IC. En la mayora de las muestras de agua, la fraccin de IC es muy superior a la fraccin de TOC, por lo que, en numerosas ocasiones, se elimina previamente el IC. Para ello se acidifican las muestras a pH 2 (a fin de convertir el IC en CO2) y a continuacin se purga la muestra con un gas puro (para eliminar el CO2), esta determinacin se denomina carbono orgnico no purgable (NPOC). Es de sealar que en los anlisis de NPOC, se produce la prdida de sustancias orgnicas voltiles. 2.- Toma y conservacin de muestra Tomar las muestras en un bote de cristal de color topacio, llenarlo completamente (sin cmara de aire) y taparlo hermticamente con tapn con recubrimiento de tefln. Conservar las muestras en la oscuridad y en fro. En el caso de que slo se desee medir el TOC, aadir a la muestra, para su conservacin, SO4H2 hasta pH 2.

3.- Reactivos 3.1 3.2 Agua exenta de carbono. Acido fosfrico, H3PO4, al 25%. 1

3.3

Solucin patrn de carbono total de 1000 mg C/l. Disolver, 2.125 g de Ftalato de hidrgeno de potasio (C8H5KO8) en agua exenta de carbono, aadir SO4H2 hasta pH 2 y enrasar a 1000 ml. A partir de esta solucin, y mediante las diluciones apropiadas, preparar una solucin de 10 ppm de TC. Solucin patrn de carbono inorgnico de 1000 mg C/l. Disolver, en agua exenta de carbono, 4.4122 g de carbonato de sodio anhidro (CO3Na2), previamente calentado a 180C durante 30 minutos y enfriado en desecador, aadir 3.497 g de bicarbonato de sodio anhidro (CO3HNa) y enrasar a 1000 ml. A partir de esta solucin, y mediante las diluciones apropiadas, preparar una solucin de 100 ppm de IC.

3.4

4.- Determinacin del COT

4.1 4.2 4.3

Encender el equipo (colocar el botn "power switch" en posicin I). Pulsar F1 (next), para ir a la pantalla "MAIN MENU". Ir a la pantalla "GENERAL CONDITIONS" (3 y ENTER). Poner "TC FURNACE ON/OFF" en ON (1 y ENTER). Comprobar que el resto de los parmetros presentan los valores deseados, en caso contrario, cambiarlos. Esperar unos 40-50 minutos, para que el horno alcance la temperatura adecuada (aproximadamente 680C). Ir a la pantalla "MONITOR" (F2 (main menu), 6 y ENTER). Comprobar que todos los parmetros estn en situacin "OK". Esperar unos segundos y comprobar que la lnea base pasa por el cero. Ir a la pantalla "CALIBRATION/CONDITIONS" (F2 (main menu), 1 y ENTER). Introducir los valores numricos adecuados para la curva de calibracin deseada. 2

4.4

4.5 4.6

4.7 4.8

Pulsar F1 (next) para ir a la pantalla "MEASUREMENT START". Quitar la funda protectora del tubo capilar. Insertar el tubo capilar en el primer patrn y pulsar START/STOP. Se realizar la medida del patrn en las condiciones indicadas en "CALIBRATION/CONDITIONS". Cuando se termine la medida, aparecer en pantalla "COMPLETED". Si se desea una medida adicional, pulsar START/STOP. Tras haber completado la medida de todos los patrones, pulsar F1 (next) para ir a la pantalla "CALIBRATION CURVE". Desplazar la curva al origen "SHIFT TO ORIGIN" (1 y ENTER). Ir a la pantalla "SAMPLE MEASUREMENT/CONDITIONS" (F2, 2 ENTER). y

4.9

4.10

Introducir los valores numricos deseados para las condiciones de medida de la muestra. Si se desea medir TOC, hay que indicar 2 curvas de calibrado (una para TC y otra para IC). Pulsar F1 (next), para ir a la pantalla "MEASUREMENT START". Introducir el tubo capilar en la primera muestra y pulsar START/STOP.

4.11 4.12

Se realizar la medida de la muestra en las condiciones indicadas en "SAMPLE MEASUREMENT/CONDITIONS". Cuando se termine la medida, aparecer en pantalla "COMPLETED". Si se desea una medida adicional pulsar START/STOP. Para medir las restantes muestras pulsar F1 (next) y operar como se indica para la primera muestra.

4.13

Tras haber completado la medida de todas las muestras, pulsar F2 (end).

5.- Determinacin del NPOC 5.1 Aadir a la muestra cido clorhdrico concentrado hasta conseguir que el pH sea menor o igual que 2. Los procedimientos de preparacin del equipo y de medida son similares a los ya indicados, con las siguientes modificaciones:

5.2

Paso : 4.6 En la pantalla "CALIBRATION/CONDITION", introducir en "SPARGE TIME" el tiempo de purga deseado (10 minutos). Insertar el tubo capilar y el de purga en el primer patrn y pulsar START/STOP. En la pantalla "SAMPLE MEASUREMENT/CONDITIONS", introducir en "SPARGE TIME" el tiempo de purga deseado (10 minutos). Introducir el tubo capilar y el de purga en la primera muestra y pulsar START/STOP.

4.8

4.10

4.12