INDICE GENERAL

CAPITULO 1. MARCO TERICO......................................................................................... 13 1.1 STERES .......................................................................................................................... 13 1.2 ACETATO DE ETILO ...................................................................................................... 14 1.2.1 GENERALIDADES ..................................................................................................... 14 1.2.2 OBTENCIN .............................................................................................................. 15 1.3 HIDROXIDO DE SODIO.................................................................................................. 16 1.3.1 GENERALIDADES ..................................................................................................... 16 1.3.2 OBTENCIN .............................................................................................................. 17 CAPITULO 2. DISEO DEL TRABAJO EXPERIMENTAL ............................................... 19 2.1 OBJETIVOS DEL EXPERIMENTO ................................................................................. 19 2.1.1 OBJETIVO GENERAL................................................................................................ 19 2.1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS ....................................................................................... 20 2.2 MODELO CINTICO....................................................................................................... 20 2.3 DISEO EXPERIMENTAL.............................................................................................. 21 2.3.1 RECOLECCIN DE DATOS ...................................................................................... 23 2.4 DESCRIPCIN DEL APARATO EXPERIMENTAL ....................................................... 23 2.5 MATERIALES Y MTODOS.......................................................................................... 25 2.5.1 SUPOSICINES GENERALES................................................................................... 25 2.5.3 MTODOLOGIA ........................................................................................................ 26 2.6 ANLISIS DE DATOS..................................................................................................... 26 CAPITULO 3. TRABAJO EXPERIMENTAL ........................................................................ 29 3.1 DESCRIPCIN DEL EXPERIMENTO ............................................................................ 29 3.1.1 PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ................................................................... 30 CAPITULO 4. ANLISIS DE RESULTADOS ....................................................................... 35 4.1 CLCULOS ...................................................................................................................... 35 4.2 ANLISIS......................................................................................................................... 40 CAPITULO 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ............................................... 43 5

REFERENCIAS ........................................................................................................................ 45 ANEXOS.................................................................................................................................... 51

INDICE DE FIGURAS Figura 1.1 Planta Tokuyama (Yamaguchi, Japn) ............................................................16 Figura 1.2 Planta de produccin de Soda custica. ............................................................18 Figura 3.1 Aparato experimental diseado ........................................................................30 Figura 4.1 .........................................................................................................................38 Figura. 4.2 ........................................................................................................................39 Figura. 4.3 ........................................................................................................................40 Figura. B.1 .......................................................................................................................58 Figura. B.2 .......................................................................................................................60 Figura. B.3 .......................................................................................................................62 Figura. B.4 .......................................................................................................................65

INDICE DE TABLAS Tabla 1.1 Propiedades fsicas del Acetato de etilo.............................................................15 Tabla 1.2 Propiedades fsicas del Acetato de etilo.............................................................17 Tabla 2.1 Instrumentos y Soluciones.................................................................................26 Tabla 3.1. Equipo de Laboratorio......................................................................................29 Tabla 3.2. Equipo para el reactor ......................................................................................30 Tabla 3.3 ..........................................................................................................................32 Tabla 3.4 ..........................................................................................................................32 Tabla 3.5 ..........................................................................................................................33 Tabla 4.1 ..........................................................................................................................37 Tabla 4.2 ..........................................................................................................................38 Tabla 4.3 ..........................................................................................................................39 Tabla 4.4. Porcentajes de error en las mediciones .............................................................41 Tabla A.1.Instrumentos y soluciones ................................................................................53 Tabla A.2.Tiempo vrs. Titulacin .....................................................................................54 Tabla B.1..........................................................................................................................57 Tabla B.2..........................................................................................................................58 Tabla B.3..........................................................................................................................59 Tabla B.4..........................................................................................................................60 Tabla B.5..........................................................................................................................61 Tabla B.6..........................................................................................................................62 Tabla B.7..........................................................................................................................63 Tabla B.8..........................................................................................................................65

SIGLAS

CPS CSIRO E.U.A. FIUBA ITESM UNCU UPV

Chemistry Panel System Commonwealth Scientific & Industrial Resarch Organisation Estados Unidos de Amrica Facultad de Ingeniera de la Universidad de Buenos Aires Instituto Tcnico de Monterrey Universidad Nacional de Cuyo Universidad del Pas Vasco

SIMBOLOGA

C C cal cm cP dyn g L l H ml mS mV min N N pH r R R RCOOR Rpm s t Torr V

Concentracin Grados Celsius Calora Centmetro Centipoise Dina Gramo Conductividad Litro Hidrgeno Mililitro Milisiemens Milivolt Minuto Normal Nmero de moles Potencial de hidrgeno Velocidad de reaccin Representacin de un radical orgnico Representacin de un radical orgnico diferente de R Frmula general de un ster Revoluciones por minuto Segundo Tiempo Torricelli (Unidad de presin) Volumen

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CAPITULO 1. MARCO TERICO

Si uno no sabe algo, lo mejor es saber dnde encontrarlo Samuel Johnson Se dice que la ignorancia del ser humano es lo que le hace temer a lo desconocido; por esta razn siempre debemos vivir en un aprendizaje continuo para que la luz del conocimiento disipe las sombras de lo desconocido y lo incierto. En el presente captulo se aborda de manera breve y puntual el estudio de las sustancias qumicas con las que eventualmente se trabajar en la parte experimental, para el desarrollo de este trabajo; dndole as al lector un panorama general de las caractersticas, propiedades y usos de dichos compuestos, para una mejor comprensin.

1.1 STERES Estrechamente relacionadas con los cidos carboxlicos, y entre s, existe una serie de familias qumicas conocidas como derivados funcionales de los cidos carboxlicos. Los miembros de este particular grupo de compuestos son los cloruros de cido, anhdridos, amidas y steres. [Morrison y Boyd. 1990: p.842] Los steres son compuestos formados al reaccionar el cido carboxlico con un alcohol o un fenol. El agua es eliminada y el hidrgeno cido se reemplaza por un radical orgnico, obtenindose un compuesto cuya frmula general es RCOOR, donde R puede ser H o un grupo alquilo o arilo y R es un grupo alquilo o arilo. Su constitucin es similar a la de las sales y se diferencian de stas en que no se ionizan. [Babor y Aznres. 1963: p.940] En general, los steres de los cidos orgnicos son lquidos neutros, incoloros, con olor agradable, e insolubles en agua, aunque se disuelven con facilidad en disolventes orgnicos Son muy utilizados en perfumera y como saborizantes en la industria de confitera y de bebidas. Muchas frutas deben su sabor y olor caractersticos a la presencia de pequeas cantidades de steres. [Chang. 1992: p.1011] 13

Los steres se hidrolizan en presencia de un catalizador cido para producir un cido carboxlico y un alcohol. Sin embargo esta reaccin no llega a completarse porque se da la formacin de ster a partir del alcohol y el cido, es decir, la reaccin inversa. Por esta razn la hidrlisis de los steres por lo general se realiza en disoluciones bsicas. Es de hacer notar que el lcali empleado no acta como catalizador, sino que se consume en la reaccin. [Chang. 1992: p.1011] Chang et al. [1992: p.1011] menciona que el trmino saponificacin fue utilizado originalmente para describir la hidrlisis alcalina de los steres de los cidos grasos para producir molculas de jabn; de hecho, es una de las reacciones qumicas ms antiguas que se conocen; como ejemplo, ya era utilizada en la poca de galos y romanos. Sin embargo en la actualidad el trmino se ha generalizado para la hidrlisis alcalina de cualquier tipo de ster.

1.2 ACETATO DE ETILO

1.2.1 GENERALIDADES El Acetato de etilo es un lquido incoloro, con olor a frutas, menos denso que el agua y ligeramente miscible con ella. Sus vapores son ms densos que el aire. [Mrquez. Sin fecha] El acetato de etilo es ampliamente utilizado en la industria de procesos qumicos debido a su fino poder de solucin y a su abundante disponibilidad por su bajo costo. Comnmente es utilizado en esencias naturales de frutas, como solvente de nitrocelulosa, barnices y lacas, en la manufactura de piel artificial, pelculas y placas fotogrficas, seda artificial, perfumes y limpiadores de telas, descafeinado de caf, entre otros. [Mrquez. Sin fecha] A continuacin se listan algunas de sus propiedades fsicas:

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Propiedades Peso molecular Punto de ebullicin Presin de vapor Punto de congelacin ndice de refraccin Densidad Constante dielctrica Viscosidad Tensin Superficial 88.11 77.11 C 73.0 Torr a 20 C 83.97 C 1.3724 a 20 C 0.9006 g/ml a 20 C 0.8945 g/ml a 25 C 6.02 a 25 C 0.45 cP a 20 C 23.75 dyn/cm a 20 C

Tabla 1.1 Propiedades fsicas del Acetato de etilo [Lousiana State University. Sin fecha]

1.2.2 OBTENCIN De los posibles caminos de sntesis del acetato de etilo, slo se han empleado hasta ahora dos procedimientos industriales. La materia de partida, segn el pas, es el etanol o el acetaldehdo. En E.U.A., donde el alcohol es muy barato, se obtiene a partir de la esterificacin del cido actico en presencia de un catalizador cido [Annimo 1. Sin fecha]:
[H C2 H 5OH + CH 3COOH ] CH 3COOC2 H 5 + H 2O

En otros pases, en los que se dispone de suficiente acetaldehdo, Japn por ejemplo, o donde el etanol tiene un mayor costo, se emplea preferentemente, como proceso de obtencin, la reaccin de Tischenko con acetaldehdo [Annimo 1. Sin fecha]:
Cat 2CH 3CHO [ ] CH 3COOC2 H 5

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El catalizador empleado es una disolucin de alcoholato de aluminio en una mezcla de etanol/acetato de etilo con iones de Zn+ y CI-. En esta disolucin y con enfriamiento a 0 5 C se produce la reaccin exotrmica del acetaldehdo a acetato de etilo [Annimo 1. Sin fecha] Cabe mencionar que de los mtodos actuales de produccin de acetato de etilo, la obtencin por medio de acetaldehdo presenta un menor costo e inversin [Chang. 2001]. El acetato de etilo es un disolvente oxigenado, que se utiliza sobre todo en la fabricacin de tintas y pinturas. Tambin es utilizado en la fabricacin de productos farmacuticos [Annimo 2. 2001].

Figura 1.1 Planta Tokuyama (Yamaguchi, Japn) para produccin de Acetato de etilo [Showa Denko. 2002]

1.3 HIDROXIDO DE SODIO

1.3.1 GENERALIDADES El hidrxido de sodio es uno de los principales compuestos de sodio. Es un slido blanco e higroscpico, corrosivo para la piel y que se disuelve muy bien en el agua

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A continuacin se listan algunas de sus propiedades fsicas: Propiedades Peso molecular Punto de fusin Punto de ebullicin Densidad Calor de fusin 40.01 318.4 C 1390 C 2.13 g/ml a 20 C 40 cal/g

Tabla 1.2 Propiedades fsicas del Acetato de etilo [CSIRO Atmosferic Research. 2002] El hidrxido de sodio es ampliamente utilizado en la produccin de rayn y en la industria jabonera. Adems, en la industria textil se utiliza para desengrasar, blanquear, teir, etc. Tiene mltiples aplicaciones como reactivo qumico, en la fabricacin de sustancias orgnicas, industrias de papel, vidrio, cuero caucho explosivos, pinturas y barnices y muchas otras industrias. [Kirk y Othmer. 1961: vol. 1: p.679]

1.3.2 OBTENCIN El hidrxido de sodio puede prepararse por dos mtodos distintos [Babor y Aznres. 1963: p.699]: tratando carbonato de sodio con cal apagada en un proceso llamado caustificacin o por electrlisis de una solucin de cloruro de sodio, tambin conocido como Proceso Castner-Kellner [Liptrot. 1977: p.219] En la actualidad, sin lugar a duda es el mtodo electroltico el ms comnmente utilizado en la obtencin de hidrxido de sodio. Se utiliza salmuera como materia prima y mediante electrlisis el cloro es descargado en el nodo y el sodio en el ctodo. El sodio es separado y se hace reaccionar con agua para formar la soda custica. [Liptrot. 1977: p.219] Existen en la actualidad tres tecnologas para realizar la electrlisis de la salmuera [Olin. Chlor lcali products. 2001]:

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Clulas de Mercurio. En stas, el mercurio constituye el ctodo donde se electrodeposita el sodio y es esta amalgama la que se hace pasar por agua para formar el hidrxido. Clulas de Diafragma: En este proceso se utiliza asbesto (o algn sustituto alternativo), para separar el cloro y la soda custica producidos en la electrlisis. Como la concentracin de NaOH presente en el licor de la celda es muy baja, ste pasa por una serie de evaporadores de mltiple efecto para aumentarla. Clulas de Membrana: Este proceso utiliza una membrana selectiva para separar los iones Na+ que luego se harn reaccionar con agua para obtener el hidrxido.

Figura 1.2 Planta de produccin de Soda custica. Runcorn, Reino Unido [INEOS Chlor. 2001]

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CAPITULO 2. DISEO DEL TRABAJO EXPERIMENTAL

Entre ms grande es el obstculo, ms grande es la gloria al vencerlo Molire Todos los problemas son llamadas de atencin para nuestra creatividad y, precisamente, la ingeniera qumica es la profesin que requiere la aplicacin creativa de principios cientficos para sortear los obstculos con los que se enfrenta. La solucin adecuada a los problemas requiere que se describa cuantitativamente o se modele el comportamiento de los elementos involucrados en el mismo. Teniendo esto en cuenta, en el presente captulo se aborda el diseo experimental y la metodologa a seguir para, en base a los objetivos y lineamientos planteados, desarrollar el trabajo de laboratorio; para luego, en un posterior anlisis, determinar el modelo cintico de la reaccin en estudio que mejor represente los datos obtenidos.

2.1 OBJETIVOS DEL EXPERIMENTO

Los objetivos son aquellas metas que se quieren alcanzar llevando a cabo una o varias actividades. Por esta razn, establecerlos es el primer paso en la elaboracin de una estrategia de solucin. El presente trabajo se desarrolla alrededor del cumplimiento del objetivo general a travs de los objetivos especficos.

2.1.1 OBJETIVO GENERAL Determinar la cintica de reaccin de la saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un reactor discontinuo.

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2.1.2 OBJETIVOS ESPECFICOS Determinar la variacin de la conductividad en el tiempo. Utilizar el mtodo de anlisis integral para determinar los parmetros cinticos de reaccin como lo son la constante de Arrehenius y el rden de la reaccin

2.2 MODELO CINTICO

El estudio experimental de las velocidades de reaccin se realiza midiendo las concentraciones en funcin del tiempo a determinadas temperaturas. Sin embargo, en el caso de reacciones muy rpidas se deben llevar a cabo las mediciones correspondientes de manera alternativa. Los procedimientos de anlisis se pueden dividir en dos amplios grupos, qumicos y fsicos, cuya diferencia principal es que en el primero se separa una cantidad de sustancia del reactor para su posterior anlisis. Para que los mtodos qumicos sean eficaces, deben ser rpidos comparados con la reaccin a estudiar o se debe frenar la reaccin mientras dure el anlisis. [UPV. Sin fecha] Un mtodo fsico es aquel que mide alguna propiedad fsica de manera directa en la mezcla que cambia a lo largo de la reaccin. Puesto que los mtodos fsicos son rpidos y evitan el tener que sacar muestras del reactor para su anlisis, son ms convenientes que los mtodos qumicos. [UPV. Sin fecha] El presente trabajo estudia la saponificacin del acetato de etilo con hidrxido de sodio en un reactor discontinuo: CH 3COOC2 H 5 + NaOH CH 3COONa + C2 H 5OH (Ec. 2.1)

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Para esta reaccin la ecuacin de velocidad se puede formular por medio de la siguiente expresin, que relaciona la velocidad de desaparicin rNaOH con las concentraciones de los reactivos y los productos:
rNaOH = K1[CH 3COOC2 H 5 ]a [ NaOH ]b K 1[CH 3COONa ]c [C2 H 5OH ]d (Ec. 2.2)

En esta expresin, a, b, c y d representan los rdenes desconocidos de la reaccin, k1 y k -1 son las constantes de velocidad hacia la derecha e izquierda, respectivamente, y las frmulas entre parntesis denotan las concentraciones de los compuestos. Para el anlisis integral de los datos es necesario suponer una forma funcional de la ecuacin de reaccin (es decir, orden cero, primer orden, segundo orden con respecto a un reactivo determinado), que posteriormente se introduce en un balance de materia dentro del reactor. Los valores en la literatura indican que la constante de equilibrio para esta reaccin es muy grande ( k1 / k 1 ), por lo tanto la reaccin es irreversible.

Como primera suposicin, la reaccin se puede considerar de primer orden para ambos reactivos. Por consiguiente, rNaOH = k[ EtAc ]1[ NaOH ]1 , donde k representa la constante de velocidad de reaccin. [Chopey y Hick. 1990: p.5-2 5-7] Para la comprobacin de este modelo cintico se aplicar el mtodo fsico. Con cantidades equimolares de Acetato de Etilo e Hidrxido de Sodio de manera que la ecuacin cintica se reduzca a:
rNaOH = k[NaOH ]2

(Ec. 2.3)

2.3 DISEO EXPERIMENTAL

Una reaccin es de segundo orden si la velocidad es proporcional al cuadrado de la concentracin de uno de los reactivos o al producto de las concentraciones de dos especies reactivas. [Chopey y Hick. 1990: p.5-2 5-7]

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El balance de materia transitorio para el NaOH para un reactor discontinuo e isotrmico es (NaOH que entra) ( NaOH que sale) + (NaOH total generados) = (NaOH acumulado). Para este sistema [Chopey y Hick. 1990: p.5-2 5-7]:
dN NaOH dt

+ rNaOH V =

(Ec. 2.4)

Donde: r = velocidad de generacin V= volumen del reactor N = nmero de moles t = tiempo Reordenando:
d [ NaOH ] = k[ NaOH ]2 dt

(Ec. 2.5)

La ecuacin anterior se puede separar e integrar para obtener un perfil de tiempo contra concentracin:
1 d [ NaOH ] = k dt [ NaOH ]o [ NaOH ]2 0 [ NaOH ]1

(Ec. 2.6)

Al realizar las integraciones indicadas y simplificar se obtiene la expresin: 1 1 = kt [ NaOH ]0 [ NaOH ]

(Ec. 2.7)

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 1 1 Si la grfica obtenida al representar los valores experimentales de [ NaOH ] [ NaOH ] vrs 0

tiempo es una lnea recta, la reaccin es de segundo orden, siendo la pendiente de la recta la constante de velocidad. [Timmermann, 2002], [Chopey y Hick. 1990: p.5-2 5-7] La elaboracin de esta grfica y la consecuente comprobacin del modelo cintico propuesto deben llevarse a cabo a partir de datos de concentracin y tiempo. Estos datos sern obtenidos de forma experimental utilizando un reactor discontinuo.

2.3.1 RECOLECCIN DE DATOS

Mtodo Fsico (Conductivimetra) Este mtodo se puede aplicar cuando la reaccin involucra iones, ya que la concentracin vara con el tiempo y por lo tanto tambin vara la conductividad de la solucin. La conductividad de un in depende de la movilidad inica, que a su vez depende del tamao del in. Desde el momento en que los reactivos se mezclan, la conductividad a lo largo de la reaccin ir disminuyendo en el transcurso de la misma. Esto sucede debido a que la conductividad equivalente de los iones Hidrxido es mayor que la de los iones Acetato, y stos sustituyen a los Hidrxidos en la reaccin; mientras que el Acetato de Etilo y el Alcohol Etlico no son especies inicas por lo que la conductividad no se ver afectada por ellos. Como el Hidrxido y el Acetato de Sodio son electrolitos fuertes, sus conductividades pueden considerarse proporcionales a sus respectivas concentraciones. Haciendo uso de esta caracterstica se pueden calcular concentraciones a partir de la Conductividad.

2.4 DESCRIPCIN DEL APARATO EXPERIMENTAL

Para el desarrollo de nuestro trabajo emplearemos el equipo Leybold Didactic Este equipo consta de las siguientes partes:

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Estructura de montaje o chasis

Consiste en tres niveles de montaje para el resto de los instrumentos de medicin. Con este propsito, est provisto de cuatro rieles para facilitar el deslizamiento horizontal del resto del equipo de medicin.

Sonda de temperatura

Es un termopar de NiCr Ni. Mide rangos desde 200 C hasta 1200 C. No debe utilizarse en lquidos que sean abrasivos para el nquel. Su tiempo de respuesta es de 0.8 s para lquidos y ms de 15 s para gases, y su longitud es de 15 cm.

Medidor digital de temperatura CPS

Est adaptado a la sonda de temperatura y permite la visualizacin digital de las mediciones.

Recirculador con calentamiento F6 HAAKE La tarea principal de este pequeo recirculador con calentamiento es el control de la temperatura de instrumentos, como viscosmetros, fotmetros y recipientes de reaccin a diferentes temperaturas

Agitador HEIDOLPH RZR 2020 Est equipado con un motor con engranaje regulable y su amplia gama de revoluciones se obtiene mediante un engranaje de dos fases. Los elementos empleados no requieren mantenimiento alguno y prcticamente no tiene desgaste.

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El agitador tiene dos campos de revoluciones: Campo I: 40 400 rpm Campo II: 200 2000 rpm El equipo consta de un control trmico para evitar daos en caso de sobrecarga o bloqueo. En tal caso, el aparato se detiene de manera automtica. Medidor de conductividad WTW LF 320 Es un set completo provisto del aparato, celda de conductividad y solucin de KCl para calibracin. Puede medir la conductividad de una solucin en un rango de 0S/cm hasta 500mS/cm. El dispositivo no solo registra la conductividad de una solucin sino tambin su temperatura y los slidos totales disueltos

2.5 MATERIALES Y MTODOS

2.5.1 SUPOSICINES GENERALES

Las mediciones en el laboratorio se hacen a pequea escala de manera que se puedan lograr condiciones ideales como [Vargas. 2001]: La concentracin de un reactivo o producto y la temperatura son las mismas en cualquier parte del reactor. A temperatura constante la expresin de velocidad de la reaccin es funcin de las concentraciones de los reactivos y productos.

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2.5.3 MTODOLOGIA

Materiales
INSTRUMENTOS SOLUCIONES Equipo Laybold Didactic NaOH 0.1 N Medidor de conductividad Acetato de Etilo 0.1 N 2 Pipetas de 100 ml 1 Erlenmeyer de 250 ml 2 Baos Termostticos a 40C

Tabla 2.1 Instrumentos y Soluciones Se deben preparar las soluciones de Acetato de Etilo e Hidrxido de Sodio de manera que tengan la misma concentracin (en este caso se preparan 250ml de cada reactivo a 0.1N). Ambas se termostatizan a 40C y se prepara para su uso el aparato diseado. Se vierte el NaOH en la solucin de Acetato de Etilo, se pone en marcha el cronmetro y se comienza a tomar las lecturas de conductividad hasta obtenerse un valor constante. Para relacionar la conductividad con la concentracin es necesario conocer dos parmetros adicionales que son: su valor inicial en la solucin de NaOH y su valor final en la mezcla. La primera de estas no es ms que la conductividad de una dilucin de 25ml de la solucin de NaOH 0.1N con 25ml de agua destilada. El segundo parmetro es la conductividad de la mezcla despus de 24 horas de comenzada la reaccin. [Timmermann, 2002]

Se hace uso de las ecuaciones pertinentes para convertir la conductividad en concentracin y elaborar la grfica requerida. [Timmermann, 2002]

2.6 ANLISIS DE DATOS

La ecuacin que relaciona la conductividad con la concentracin:

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[ NaOH ] =

K A1 K1 * [ NaOH ]0 K 0 K1

(Ec. 2.8)

Donde: CA1 es la conductividad medida Ko es la conductividad antes de aadir el ster K1 es la conductividad al final de la reaccin. Una vez expresados los datos en la forma requerida (inverso de la concentracin y tiempo) se realiza una regresin lineal donde el inverso de la concentracin es nuestra variable dependiente y el tiempo es la variable independiente, se verifica que la correlacin sea aproximadamente uno, si esto se cumple se tiene la certeza de que la ecuacin es de segundo orden y que la pendiente de la recta equivale al valor de la constante de velocidad k. Este valor de k sera nuestra k experimental la cual puede ser comparada con la k terica que se obtiene de la ecuacin de Arrhenius. [Masciarelli, Stancich y Mackler. Sin fecha] De esta manera confirmamos y comprobamos todos los supuestos planteados durante toda la prctica para finalmente poder expresar una ecuacin de velocidad que refleje a cabalidad el muestreo de datos realizados. [Chopey y Hick. 1990: p.5-2 5-7]

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CAPITULO 5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Yo solo s que no s nada Scrates Al llegar al final de nuestro viaje a travs de esta parte del mundo de la cintica, hemos adquirido nuevos conocimientos en base a la experiencia vivida. Dichos conocimientos sern valorados en esta tierra de aprendizaje continuo, donde la llama de conocimientos que acaba de encenderse nos ayudar a disipar las sombras de la ignorancia, lo desconocido y lo incierto. A continuacin listamos las conclusiones y recomendaciones a las que llegamos al final de nuestra experiencia: La velocidad de reaccin de la saponificacin del Acetato de Etilo con Hidrxido de Sodio es elemental y de primer orden con respecto a cada reactivo; por ende, el orden global de la reaccin es de dos. Los resultados qu ms se apegan a lo que predice la teora y que validan al modelo propuesto son los de la tercera corrida, cuyo porcentaje de error es el menor obtenido. Por tanto se puede concluir que el valor experimental de k es de 16.919 l/mol*min. La medicin de la conductividad se realiza de manera ms efectiva para una concentracin alrededor de 0.1N que para la propuesta originalmente de 0.02N, ya que el punto final de la reaccin no se aprecia con claridad a tan bajas concentraciones Antes de iniciar la toma de datos es necesario haber calibrado todos los aparatos a utilizar para asegurar la precisin de los mismos Como pudimos corroborar, la reaccin de saponificacin del Acetato de Etilo con Hidrxido de Sodio es exotrmica, por lo que es necesario monitorear la temperatura de manera efectiva y constante a lo largo de todo el experimento para obtener mejores resultados.

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REFERENCIAS

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Productos WTW
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Prctica de cintica qumica de la Gua de Laboratorio de Qumica Fsica II de la FIUBA.

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Prctica de Cintica Qumica de la Gua de Trabajos Prcticos de Laboratorio de la Facultad de Ingeniera de la UNCU.
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Trabajo Prctico N1 de la Ctedra de Ingeniera de las Reacciones de la UTNFRRO.

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ANEXOS
Este no es el fin. Ni siquiera es el principio del fin. Pero s es el fin del principio. Winston Churchill

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ANEXO A MTODO ALTERNATIVO PARA LA DETERMINACIN DE LA CINTICA DE REACCIN

Mtodo Qumico (Titulacin cido/Base) Este mtodo consiste en poner en contacto los reactivos (en un reactor batch) y extraer muestras a intervalos de tiempo especficos del sistema para determinar la concentracin del Hidrxido de Sodio a medida que la reaccin transcurre. Para que las medidas sean precisas se debe interrumpir la reaccin vertiendo cada muestra en un exceso de cido valorado. La concentracin de lcali se determina mediante titulacin por retorno de cido. Este es un mtodo visual que ocupa como indicador a la fenoftaleina, considerando el punto final de la titulacin cuando la coloracin de la muestra se extiende por ms de un minuto. De esta manera se miden directamente la concentracin y el tiempo. [Gaido, Ruiz y Bonami, 2002]

Metodologa

Materiales

INSTRUMENTOS 1 Pipeta de 25 ml. Graduada 1 Pipeta de 50 ml. Aforada 9 Erlenmeyers de 250 ml. 1 Bureta de 25 ml. 2 Matraces aforados de 200 ml. 3 Matraz de 500 ml. 2 Cronmetros 1 Bao Termosttico a 25C

SOLUCIONES Solucin de NaOH 0.02 N(f=1) Solucin de NaOH 0.01N valorada Solucin de HCl 0.005 N valorada Acetato de Etilo Fenoftalena 1%

Tabla A.1.Instrumentos y soluciones

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Procedimiento

Se preparan 200 ml 0.02 N de Acetato de Etilo e Hidrxido de Sodio, nueve Erlenmeyers de 250 ml (debidamente numerados) conteniendo 50 ml de HCl 0.005N y suficiente NaOH al 0.01N para titular en caliente. [Gaido, Ruiz y Bonami, 2002] Los 200 ml al 0.02N de Acetato de Etilo e Hidrxido de Sodio se colocan en dos diferentes Erlenmeyers de 500 ml y se termostatizan a 25C por treinta minutos. Una vez hecho esto se vierte la solucin de NaOH sobre el Acetato de Etilo, poniendo en marcha ambos cronmetros. Se agita vigorosamente durante unos segundos y se vuelve a colocar en el termostato. [Gaido, Ruiz y Bonami, 2002] La extraccin de las muestras se realiza con una pipeta de 25 ml a intervalos de tiempo variables. Cada muestra se verter uno de los nueve Erlenmeyer antes mencionados donde se titular con NaOH 0.01 N en caliente (usando Fenoftalena como indicador). Se manipular uno de los cronmetros de manera que se mida el punto donde se interrumpa la reaccin lo ms exactamente posible, reportando los datos obtenidos en la siguiente tabla:

MUESTRA TIEMPO (MIN) TITULACIN (Vol. de NaOH 0.01 N) 1 3 2 6 3 9 4 13 5 17 6 22 7 27 8 33 9 40

Tabla A.2.Tiempo vrs. Titulacin

Anlisis de datos

Los datos obtenidos del experimento de titulacin son el tiempo y el volumen titulado de NaOH utilizando la ecuacin:

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C1V1 = C2V2

(Ec. A.1)

Se despeja la concentracin deseada utilizando el valor del ttulo y las constantes previamente fijadas.

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