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UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL

FRANCISCO DE MIRANDA
AREA TECNOLOGIA
COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
UNIDAD CURRICULAR: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA















INDUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA












Realizado por:

Ing. Dbora Duno
Ing. Edgar Loaiza


ltima Revisin: Ing. Danibett Ramrez




Punto Fijo, Octubre de 2011





INDUCCIN AL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

INTRODUCCIN

El Ingeniero Qumico es un profesional capacitado para concebir, mejorar e integrar
procesos en la industria qumica con el propsito de optimizar los mismos. Efectivamente,
su funcin se hace cada da ms importante, ya que la industria en todos sus matices y
para el logro de sus fines, ha intensificado sus esfuerzos para mejorar los procesos y
redisear sus plantas a fin de reducir los costos de produccin.
El rea de Qumica Analtica suministra a al estudiante una serie de conocimientos,
habilidades y tcnicas que le permitirn enfrentarse a la realidad industrial durante la
optimizacin de los procesos y plantas industriales, permitiendo el diagnstico del
problema y su posible solucin a travs de la correcta interpretacin de los anlisis de
laboratorio practicados a las corrientes de entrada y salida del proceso. Dichos
conocimientos, habilidades y tcnicas son adquiridas a travs de la realizacin de
prcticas en el laboratorio de Qumica Analtica.

I.Trabajo de laboratorio
Las sesiones de laboratorio se desarrollarn comenzando con una presentacin. Esta
presentacin consiste en una exposicin oral y escrita de los fundamentos tericos,
objetivos y procedimiento de la prctica, as mismo se explicarn las reacciones qumicas
que tengan lugar durante el trabajo prctico, las precauciones que deben tenerse durante
el trabajo de laboratorio y la forma en que se debe realizar los clculos para obtener los
resultados de cada experimento. Esta presentacin ser realizada por un integrante de
cada equipo de trabajo quien debe aportar los conocimientos encontrados durante la
investigacin realizada como parte de su preparacin a la sesin de laboratorio. Una vez
finalizada la presentacin por cada equipo de laboratorio, el docente reforzara la
informacin suministrada y luego se comienza el desarrollo del trabajo experimental
siguiendo las instrucciones de la gua prctica y en grupos conformados en proporcin a
la cantidad de estudiantes que asisten al laboratorio.

El material o equipo de laboratorio que sea daado parcial o totalmente durante el
desarrollo de una prctica debe ser repuesto por el estudiante responsable del dao.






















II. PROGRAMACIN DE PRCTICAS.



III. PLAN DE EVALUACIN

1. Presentacin 20%
2. Prueba corta (Post Laboratorio). 35%
3. Informe o Reporte. 35%
4. Apreciacin 10%

- Presentacin
Esta presentacin consiste en una exposicin oral y escrita de:
- Los fundamentos tericos.
- Objetivos y procedimiento de la prctica.
- Reacciones qumicas que tengan lugar durante el trabajo prctico y las
precauciones que deben tenerse durante el trabajo de laboratorio.
- La forma en que se debe realizar los clculos para obtener los resultados de
cada experimento.
Cada equipo de laboratorio debe preparar todos los puntos antes mencionados,
debido a que solo el da de la prctica conocer cual punto le corresponde explicar,
as como, cual de los integrantes deber realizar la presentacin. La calificacin del
equipo depender de la preparacin que tenga el correspondiente integrante.
MTODO
GENERAL
MTODO ESPECIFICO NOMBRE DE LA PRACTICA SEMANA
--- ---
Introduccin al laboratorio. Plan
evaluacin. Evaluacin de datos
analticos. Formacin grupos de
laboratorio.

2
Toda la
seccin
GRAVIMTRICO MTODO DIRECTO
1. Determinacin de sulfatos por
gravimetra.
3-4
3. (GA)
4. (GB)

VOLUMTRICO
MTODO DE
VALORACIN DE
NEUTRALIZACIN
2. Determinacin de Acidez actica
5-6
5. (GA).
6. (GB)

MTODO DE
VALORACIN DE
PRECIPITACIN
3. Determinacin de cloruros por el
mtodo de Mohr.
7-8
7. (GA)
8. (GB)

MTODO DE
VALORACIN
COMPLEXONOMETRICA
4. Determinacin de dureza en
aguas.
9-10
9. (GA)
10. (GB)


MTODO DE
VALORACIN OXIDO
REDUCCIN
5. Determinacin de cloro activo
11-12
11. (GA)
12. (GB)







- Prueba corta. Post laboratorio.
Son pruebas cortas individuales que se realizarn una vez finalizada la sesin
prctica. Tendrn un tiempo de duracin mximo de 15 minutos.

- Apreciacin

La apreciacin es una evaluacin de la actitud del estudiante durante el desarrollo de
las actividades dentro del laboratorio en la sesin prctica y comprende la
puntualidad y disponibilidad para el trabajo, habilidades y destrezas en el uso de
tcnicas e instrumentos, cumplimiento con normas e implementos de seguridad,
seguimiento de instrucciones y procedimientos, orden y limpieza en el rea de
trabajo. Tiene carcter colectivo y el estudiante puede perder esta nota si daa
irreversiblemente el experimento durante el desarrollo de una prctica.

- Informe o Reporte
Los informes son trabajos desarrollados con el fin de presentar los resultados y
conclusiones de cada prctica. No se debe considerar como un documento
presentado con el solo fin de que el profesor juzgue un trabajo, sino como un texto
que muestre que se ha ganado la habilidad de comunicar por escrito ideas y
resultados de un trabajo, por lo que a este nivel son un buen entrenamiento para
mejorar la capacidad de redactar documentos cientficos.
Se debe entregar de 3 a 4 das mximo a la ejecucin de las prcticas, uno por cada
equipo de trabajo.
Para garantizar la claridad y precisin del contenido de los informes se debern tener
en cuenta los siguientes criterios:
a) Deben ser concisos sin perjudicar la claridad de la informacin presentada. Se
debe redactar de forma organizada y comprensible por cualquier persona
familiarizada con el tema.
b) Se presentaran por escrito procurando la mejor redaccin y ortografa, los
manuscritos debern cuidar la calidad de la caligrafa y la limpieza del trabajo.
c) Todos los datos y resultados deben ir acompaados de las unidades.
d) Las expresiones matemticas deben ir acompaadas del significado de los
smbolos en ellas contenidos.
e) Se debe indicar el origen o fuente de los datos y la informacin presentada
(diferente a los obtenidos en el laboratorio).
f) Las tablas, grficos y figuras deben ser enumerados e identificados con un
titulo.
g) La evaluacin se har de acuerdo a los siguientes criterios:









INDICADOR PONDERACIN
1. Presentacin: puntualidad en la entrega y calidad del trabajo
(secuencia lgica, ortografa, uso adecuado de citas y referencias)
2
2. Resumen e introduccin: sntesis y redaccin clara.
2
3. Presentacin y procesamiento de datos experimentales: orden y
coherencia, precisin de los datos
2
4. Presentacin y procesamiento de resultados experimentales: orden y
coherencia, precisin de los datos
2
5. Anlisis e interpretacin de resultados: claridad y pertinencia,
profundidad de anlisis
6
6. Conclusiones: concrecin y coherencia
2
7. Apndice: Precisin de clculos y anexos.
4
Total 20
Ver gua para la elaboracin de informes

IV. REGLAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN LABORATORIOS QUMICOS.

Las Reglas Generales de Higiene y Seguridad en Laboratorios Qumicos son un
conjunto de medidas preventivas frente a los riesgos inherentes a las actividades que
en estos espacios se realizan para proteger la salud del personal, evitar accidentes y
contaminacin tanto del rea de trabajo como en el medio ambiente. Estas medidas
son prcticas de sentido comn que deben incorporarse a la rutina diaria, donde el
elemento clave es, la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita
reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio, combinada con la
realizacin metdica de cada tcnica pues, ninguna medida puede sustituir el orden y
el cuidado con el que se trabaja.
1. Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el
laboratorio, tales como: Salidas de emergencia, extintores de incendio,
lavaojos, ducha de emergencia, accionamiento de alarmas, etc.
2. No se permitir comer, beber, fumar o maquillarse.
3. No se debern guardar alimentos en el laboratorio, ni en neveras que
contengan reactivos qumicos puros o sus soluciones.
4. Se deber utilizar vestimenta apropiada para realizar trabajos de
laboratorios y cabello recogido, es decir, se debe usar ropas que cubran la
mayor parte de su piel preferentemente algodn y de mangas largas,
zapatos cerrados evitando el uso de accesorios colgantes.
5. Es imprescindible mantener el orden y la limpieza. Cada persona es
responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los
lugares comunes.
6. Las manos deben lavarse cuidadosamente despus de cualquier
manipulacin de reactivos qumicos y antes de retirarse del laboratorio.





7. Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con
sustancias qumicas. Toda persona cuyos guantes se encuentren
contaminados no deber tocar objetos ni superficies tales como: telfono,
lpices, cuadernos, manijas de puertas o gavetas, archivos, etc.
8. No se permitir pipetear con la boca.
9. No se permitir correr en los laboratorios.
10. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras se
utilizara lentes de seguridad y se trabajara bajo campana extractora de
gases con el vidrio guillotina bajo. Cuando se utilicen reactivos qumicos
que desprendan vapores, gases o provoquen proyecciones se debe evitar
el uso de lentes de contacto.
11. No se debe bloquear las rutas de escape o pasillos con equipos u otros
elementos que restrinjan la libre circulacin.
12. Todo material corrosivo, toxico, inflamable, oxidante, explosivo o nocivo
deber estar etiquetado.
13. No se permitir instalaciones elctricas precarias o provisorias. Se dar
aviso inmediato al Responsable de Laboratorio en caso de filtraciones o
goteras que puedan afectar las instalaciones, equipos o provocar incendios
por cortocircuitos.
14. Se requerir el uso de mascarillas descartables cuando exista riesgo de
produccin de aerosoles (slidos suspendidos en el aire) o polvos durante
las operaciones de pesada de sustancias toxicas.
15. Las practicas que produzcan vapores, gases o humos riesgosos por
inhalacin deben llevarse a cabo bajo campana y utilizar mascara de gases
con filtro de carbn activado.
16. Se deber verificar la ausencia de gases inflamables antes de encender
una fuente de ignicin. No se operara con materiales inflamables o
solventes sobre llamas directas o cerca de las mismas. Para calentamiento,
solo se utilizaran resistencias elctricas o planchas calentamiento
blindadas. Se prestara especial atencin al punto de inflamacin y
autoignicin de la sustancia qumica.
17. El material de laboratorio roto no se depositara con los residuos comunes.
Ser conveniente ubicarlo en cajas resistentes, envuelto en papel y dentro
de bolsas plsticas. El que sea posible reparar se limpiara y guardara para
enviar al taller.
18. Ser necesario que, cualquier recipiente que hubiera contenido material
inflamable y deba ser descartado, sea vaciado totalmente, escurrido,
enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces.
19. Esta prohibido descartar lquidos inflamables, txicos o corrosivos por los
desages de mesones o piletas. En cualquier caso se deber seguir los
procedimientos establecidos para la gestin de residuos.
20. Al almacenar sustancias qumicas se deben clasificaran segn sus
caractersticas de peligrosidad. No se almacenaran juntas aquellas que
puedan generar reacciones peligrosas.












Figura 1. Incompatibilidades de almacenamiento de algunos productos
qumicos peligrosos

21. Los envases debern colocar de manera segura evitando que puedan caer
sobre las personas. Los envases de mayor capacidad debern estar ms
cerca del piso.
22. Los cilindros de gases comprimidos o licuados deben asegurarse en
posicin vertical con pinzas, correas o cadenas a la pared y en sitios de
poca circulacin, protegidos de la humedad, fuentes de calor y de ser
posible en el exterior.
23. Los laboratorios contaran con un botiqun de primeros auxilios con los
elementos indispensables para atender casos de emergencia.

MANIPULACIN DE LOS PRODUCTOS QUMICOS
Cualquier operacin del laboratorio en la que se manipulen productos qumicos presenta
siempre unos riesgos. Para eliminarlos o reducirlos de manera importante es conveniente,
antes de efectuar cualquier operacin:
Manipular siempre la cantidad mnima de producto qumico
Consultar las etiquetas y las fichas de seguridad de los productos.
Etiquetar adecuadamente los reactivos distribuidos, incluso los trasvasados fuera de sus
recipientes, en los que deben reproducirse las etiquetas originales de los productos e
indicar la fecha de preparacin y a quin pertenece.
Hacer una lectura crtica del procedimiento a seguir. Eliminar los procedimientos
inseguros, por ejemplo: trabajo sin campana de gases o manejo manual de recipientes
calientes.
Asegurarse de disponer del material adecuado.
No utilizar nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.
Establecer los procedimientos adecuados para el uso y mantenimiento de los equipos,
instalaciones y materiales a utilizar, al menos de los que pueden llevar asociado algn tipo
de peligro.
Determinar, a partir de la informacin obtenida de las fichas de seguridad, la necesidad
de utilizar proteccin colectiva (por ejemplo campana extractora de gases) o individual
(por ejemplo guantes o gafas), o disponer de equipos de proteccin colectiva o de
emergencia (duchas y lavaojos de emergencia) y verificar si estn disponibles.





Eliminacin de fuentes de ignicin con llama en trabajos con lquidos inflamables o
disolventes orgnicos.
Antes de comenzar un experimento asegurarse de que los montajes y aparatos estn en
perfectas condiciones de uso.
Planificar las prcticas con objeto de eliminar o disminuir los posibles riesgos.
Especificar las normas, precauciones, prohibiciones o protecciones necesarias para
eliminar o controlar los riesgos. Incluirlas en los guiones de prcticas, indicando la
obligatoriedad de seguirlas.

CAMPANAS EXTRACTORAS
Las campanas extractoras capturan las emisiones generadas por las sustancias qumicas
peligrosas. En general, es aconsejable realizar todos los experimentos qumicos de
laboratorio en una campana extractora, ya que aunque se pueda predecir la emisin,
siempre se pueden producir sorpresas. Antes de utilizarla, hay que asegurarse de que
est conectada y funciona correctamente. Se debe trabajar siempre al menos a 15 cm de
la campana. La superficie de trabajo se debe mantener limpia y no se debe utilizar la
campana como almacn de productos qumicos.
MANTENIMIENTO: Comprobar peridicamente el funcionamiento del ventilador, el
cumplimiento de los caudales mnimos de aspiracin, la velocidad de captacin en
fachada y su estado general.
LAVAOJOS
Los lavaojos proporcionan un tratamiento efectivo en el caso de que un producto qumico
entre en contacto con los ojos. Deben estar claramente sealizados y se debe poder
acceder con facilidad. Se deben situar prximos a las duchas ya que los accidentes
oculares suelen ir acompaados de lesiones cutneas. Utilizacin: El agua no debe
aplicarse directamente sobre el globo ocular, sino a la base de la nariz lo que hace ms
efectivo el lavado de los ojos. Hay que asegurarse de lavar desde la nariz hacia las
orejas. Se debe forzar la apertura de los prpados para asegurar el lavado detrs de ellos.
Deben lavarse los ojos y prpados durante al menos 15 minutos.
MANTENIMIENTO: Las duchas de ojos deben inspeccionarse cada seis meses. Las
duchas oculares fijas deben tener cubiertas protectoras.
DUCHAS DE SEGURIDAD
Las duchas de seguridad proporcionan un tratamiento efectivo cuando se producen
salpicaduras o derrames de sustancias qumicas sobre la piel o la ropa. Deben estar
sealizadas y fcilmente disponibles para todo el personal. Las duchas deben operarse
asiendo un anillo o una varilla triangular sujeta a una cadena. Se deben quitar la ropa y
zapatos mientras se est debajo de la ducha. Debe proporcionar un flujo de agua continuo
que cubra todo el cuerpo.
MANTENIMIENTO: Deben inspeccionarse cada seis meses para controlar el caudal, la
calidad del agua y el correcto funcionamiento del sistema.
DERRAMES DE PRODUCTOS QUMICOS PELIGROSOS
ACTUACIN EN CASO DE VERTIDOS. PROCEDIMIENTOS GENERALES
En caso de vertidos de productos lquidos en el laboratorio debe actuarse rpidamente
para su neutralizacin, absorcin y eliminacin. En funcin de la actividad del laboratorio y
de los productos utilizados se debe disponer de agentes especficos de neutralizacin
para cidos, bases y disolventes orgnicos. La utilizacin de los equipos de proteccin
personal se llevar a cabo en funcin de las caractersticas de peligrosidad del producto
vertido (consultar con la ficha de datos de seguridad). De manera general se recomienda
la utilizacin de guantes impermeables al producto y gafas de seguridad.
Lquidos inflamables





Los vertidos de lquidos inflamables deben absorberse con carbn activo u otros
absorbentes especficos que se pueden encontrar comercializados. No emplear nunca
aserrn, a causa de su inflamabilidad.
cidos
Los vertidos de cidos deben absorberse con la mxima rapidez ya que tanto el contacto
directo, como los vapores que se generen, pueden causar dao a las personas,
instalaciones y equipos. Para su neutralizacin lo mejor es emplear los absorbentes-
neutralizadores que se hallan comercializados y que realizan ambas funciones. Caso de
no disponer de ellos, se puede neutralizar con bicarbonato sdico. Una vez realizada la
neutralizacin debe lavarse la superficie con abundante agua y detergente.
Bases
Se emplearn para su neutralizacin y absorcin los productos especficos
comercializados. Caso de no disponer de ellos, se neutralizarn con abundante agua a pH
ligeramente cido. Una vez realizada la neutralizacin debe lavarse la superficie con
abundante agua y detergente.
Otros lquidos no inflamables ni txicos ni corrosivos
Los vertidos de otros lquidos no inflamables ni txicos ni corrosivos se pueden absorber
con aserrn.
Actuacin en caso de otro tipo de vertidos.
De manera general, previa consulta con la ficha de datos de seguridad y no
disponiendo de un mtodo especfico, se recomienda su absorcin con un adsorbente o
absorbente de probada eficacia (carbn activo, vermiculita, soluciones acuosas u
orgnicas, etc.) y a continuacin aplicarle el procedimiento de destruccin recomendado.
Proceder a su neutralizacin directa en aquellos casos en que existan garantas de su
efectividad, valorando siempre la posibilidad de generacin de gases y vapores txicos o
inflamables.
ELIMINACIN. En aquellos casos en que se recoge el producto por absorcin, debe
procederse a continuacin a su eliminacin segn el procedimiento especfico
recomendad para ello o bien tratarlo como un residuo a eliminar segn el plan establecido
en el laboratorio.
INVENTARIO DE SUSTANCIAS QUMICAS. Se considera necesario que cada
laboratorio realice un inventario de las sustancias qumicas que utiliza y se
recomienda actualizar los inventarios peridicamente, por ejemplo, cada seis meses, para
controlar sus existencias y caducidad y mantener las cantidades mnimas imprescindibles.
Conviene tambin realizar un inventario de las sustancias qumicas que no se
utilizan, indicando la cantidad, para valorar la posibilidad de retirarlas o eliminarlas y
evaluar los riesgos asociados a su almacenamiento.


















UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA TECNOLOGIA
COMPLEJO ACADEMICO EL SABINO
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
QUIMICA ANALITICA
















TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS













Realizado por:
Ing. Yusmery Velsquez

Revisado por:
Ing. Danibett Ramrez
Ing. Mitchell Toyo





PUNTO FIJO, ABRIL 2008






La qumica analtica se divide en dos ramas principales:
- Cualitativa Qu hay?
- Cuantitativa En qu cantidad?
El anlisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos qumicos se encuentran
en la muestra analtica.
El anlisis cuantitativo se refiere a la determinacin de las cantidades de los mismos en
la muestra. La sustancia determinada comnmente se denomina analito, y puede
constituir una pequea o gran parte de la muestra analizada. Si el analito es ms del 1%
de la muestra, se considera que es un componente principal. Si es del 0.01 al 1% de la
muestra, se considera que un componente menor. Por debajo del 0.01% se considera un
componente vestigial.
1. Etapas de un anlisis qumico
El Anlisis Qumico consta de una serie de procedimientos o etapas realizados para
solucionar un determinado problema analtico. En la figura se esquematiza este proceso:
Figura N1. Etapas del Anlisis qumico.







En ciertos casos se pueden omitir una o varias de estas etapas. A continuacin se
describen detalladamente cada una de ellas.

a. Definicin del problema
Un primer paso que debe preceder al mtodo analtico, es una definicin clara del
problema analtico, de manera que, el mtodo de trabajo seleccionado dependa de la
respuesta a las siguientes cuestiones:
a) Intervalo de concentracin de trabajo: Puede limitar el nmero de
mtodos posibles. A menor concentracin ms sensible ha de ser el mtodo empleado.
b) Qu grado de exactitud se requiere?
Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo,
aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, as, para mejorar la
fiabilidad de un resultado desde, por ejemplo (un 2 % hasta un 0,2 %), el tiempo
consumido por el analista puede aumentar en un factor de 100 o ms, lo que implica que,
el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analtico a seguir.
c) Qu otros componentes hay en la muestra?
Para elegir un mtodo de determinacin de una ms especies, es necesario saber, que
otros compuestos lo acompaan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que
tengamos una muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C.
d) Qu propiedades fsico-qumicas tiene la muestra?
Se debe considerar el estado fsico de la muestra ha determinar. S debe
homogeneizarse, o si puede alterarse su composicin en las condiciones de laboratorio,
as como, el tratamiento ms adecuado para su disolucin sin prdida de analito.
e) Cuntas muestras se analizan?
Es un importante criterio en la seleccin de un mtodo, ya que:
- Para un gran nmero de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El costo
de estas operaciones se repartir entre todas las muestras.
- Para un nmero reducido de muestras, ser menos costoso un procedimiento ms largo
y tedioso, que suponga un mnimo de estas operaciones.
b. Toma de la muestra para el anlisis
Muestra: porcin pequea seleccionada para su examen, de una cantidad de material
que es mucho mayor. A la hora de recoger la muestra es de especial atencin que esta
sea representativa de una mucho mayor. Su composicin debe reflejar lo mejor posible
una porcin representativa de todo el material.





La cantidad disponible de un constituyente para un procedimiento analtico elegido,
depende tanto del nivel del constituyente como del tamao de la muestra. As, segn el
tamao de la muestra sea macroscpica, semimacroscpica, microscpica,
submicroscpica o ultramacroscpica, las cantidades del constituyente se hacen cada vez
menores se utilizan tcnicas analticas cada vez ms sofisticadas.
Mtodo Peso de muestra (mg) Volumen de muestra (ml)
Macroanlisis > 100 > 10
Semimicroanlisis 10 100 1 10
Microanlisis 1 10 01 1
Ultramicroanlisis < 1 < 01

Muestreo: proceso por el cual se obtiene una fraccin representativa siendo a menudo
esta etapa la ms difcil de todo el procedimiento analtico, y la que limita la exactitud de
todo el procedimiento.
c. Preparacin de Materiales.
La palabra reactivo se refiere a la sustancia o mezcla qumica usada para un propsito
determinado en un procedimiento de anlisis. En la mayora de laboratorios lo normal es
emplear reactivos de grado analtico, reactivos de gran pureza en los que el nivel de
impureza es muy bajo, variando entre (10
-2
- 10
-4
)%, ya que la presencia de impurezas
puede tener efectos serios en el anlisis. Sin embargo, es ms importante preocuparse
del ingrediente activo utilizado, es decir, la riqueza de un patrn determinado en la
sustancia activa.
d. Tratamiento de la Muestra

Antes de llevar a cabo el anlisis es necesario homogeneizar la muestra bruta
1
si se trata
de un lquido, un polvo fino o una suspensin puede ser suficientemente homognea para
obtener de ella una muestra de laboratorio.
En el caso de los slidos, deben pulverizarse, calcinarse para eliminar el agua absorbida y
disolverse en reactivos adecuados, por lo general cidos inorgnicos tales como: HNO
3
,
HCl, etc.

1
Muestra Bruta: se obtiene del lote para anlisis o almacenamiento. Suele seleccionarse de modo que sea representativa del lote y
su eleccin es crtica para realizar un anlisis vlido. De la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio.






Los metales presentes deben eliminarse disolvindose con amonaco y calor y, la materia
orgnica en ocasiones debe destruirse para liberar los elementos inorgnicos y
analizarlos, mediante la mineralizacin.

e. Eliminacin de Interferencias

En el anlisis qumico, la muestra muchas veces contiene especies que pueden interferir
en la determinacin de los analitos de inters, bien porque producen una seal
indistinguible del analito o bien porque la atenan, siendo preciso eliminarlas. Pocas
tcnicas analticas estn libres de interferencias, por lo que, una etapa importante en la
mayora de estos anlisis es su eliminacin. La eliminacin de interferencias, puede
llevarse a cabo de dos maneras:
Qumicamente: usando agentes enmascarantes (sustancia que reacciona con
el interferente para formar una especie que ya no intensifica la seal del
analito). Se consigue mediante un ajuste pH, un cambio en el estado de
oxidacin.
Fsicamente: separndolas previamente a la determinacin. Se realiza
mediante precipitacin, extraccin, cromatografa o destilacin.

f. Adquisicin de los datos o medida.

La parte de la medida en general significa la determinacin propiamente dicha. La medida
dar lugar a la cantidad precisa del constituyente buscado en la muestra. Por ello
constituye el ncleo fundamental de un anlisis.
La eleccin del mtodo se hace entre una amplia variedad de tcnicas posibles.
Las categoras principales de determinaciones analticas son las siguientes:

1.) Determinacin gravimtrica:
Se convierte el constituyente en una forma que se puede pesar con precisin.

2.) Determinacin volumtrica:
Se hace reaccionar el constituyente en una razn estequiomtrica conocida y precisa, con
un reactivo estandarizado.






3.) Determinacin espectroscpica:
Se somete el constituyente a la absorcin o emisin de radiacin electromagntica.

4.) Determinacin electroqumica:
El constituyente afecta al equilibrio redox en un electrodo adecuado, aqu se realizan
medidas de magnitudes elctricas como Voltios, Amperios, Capacidades, Resistencias,
etc.
5.) Determinacin cromatogrfica:
Se separa el constituyente mediante el paso a travs de una columna y se caracteriza
mediante un detector.

De todos estos mtodos, tenemos mtodos volumtricos y gravimtricos entre los
clsicos, y espectroscpicos, electroqumicos y cromatogrficos entre los instrumentales.

g. Interpretacin y Conclusiones
En la interpretacin de datos analticos, debemos distinguir dos aspectos:

El primero se refiere a la confiabilidad de las mediciones, y por tanto al nivel de
confianza en los resultados, es decir, como de bien se produjo todo el proceso
cualitativo.
El segundo es la aplicacin de los datos confiables a la resolucin del problema,
por ejemplo, podemos deducir valores confiables de los resultados obtenidos para
los niveles de cloruros de agua.
Sin una interpretacin y unas conclusiones, el anlisis qumico no debera realizarse, pues
solo constituira una mera recoleccin de datos y una prdida de tiempo valioso.
Por otro lado, la interpretacin de los resultados obtenidos en los mtodos analticos no
siempre es sencilla. Debido a que se pueden cometer errores en cualquier medicin, el
qumico analtico debe considerar esta posibilidad al interpretar los resultados. Los
mtodos estadsticos se emplean comnmente y son muy tiles para expresar el
significado de los datos analticos.







2. Errores en el anlisis qumico.
En el anlisis qumico influyen dos tipos de errores:

A.- Error aleatorio (o indeterminado): ocasiona que los datos se
distribuyan ms o menos con simetra alrededor de un valor
promedio.



Figura N2. Error absoluto en la micro determinacin de nitrgeno por el mtodo de
Kjeldahl

Se deben a numerosas variables no controlables que son parte inevitable de toda
medicin fsica o qumica. Muchos factores contribuyen al error aleatorio, pero ninguno
puede identificarse o medirse con certeza ya que individualmente son tan pequeos que
no pueden detectarse. Sin embargo, el efecto acumulativo de cada uno ocasiona que los
datos de una serie de mediciones repetidas flucten al azar alrededor de la media. En la
figura N2 se puede observar que la dispersin de los datos de los analistas 1 y 3 y por
tanto, el error aleatorio, es sustancialmente menor que en los datos de los analistas 2 y 4.
De tal forma, que el error aleatorio en una medicin en general se refleja por su grado de
precisin.

B.- Error Sistemtico (o determinado): Ocasiona que la media de una serie de datos
sea distinta del valor aceptado.


Los errores aleatorios, son
aquellos que afectan la
precisin de una medicin.





Existen tres tipos de errores sistemticos:

Los que se deben al instrumento de medida: Pueden ser porque tengan pequeos
defectos o por inestabilidad de sus componentes. Todos los aparatos para medir son una
fuente potencial de errores sistemticos. Por ejemplo, las diferencias, en el caso de
pipetas, buretas y matraces volumtricos pueden deberse a que el material se use a una
temperatura significativamente distinta a la temperatura de calibracin, o bien, a una
deformacin de las paredes de los recipientes por el calentamiento excesivo para
secarlos. Tambin pueden haber errores al usar recipientes sucios o mal calibrados por
defectos de calibracin. Casi todos estos errores se pueden eliminar al calibrar este
material.

Los errores del mtodo: El comportamiento fsico o qumico no ideal de los
reactivos y de las reacciones que se emplean en un anlisis con frecuencia introducen
errores sistemticos del mtodo. Este comportamiento no ideal puede deberse a que
algunas reacciones sean lentas o que no se completen, a la inestabilidad de algunas
especies, a la baja especificidad de gran parte de los reactivos y a las reacciones
secundarias que interfiere con el proceso de medicin. Por ejemplo, un error muy
frecuente en los mtodos volumtricos se atribuye a un pequeo exceso de reactivo
necesario para el cambio de color del indicador que evidencia el punto final de la
reaccin.

Los errores personales: En muchas mediciones es necesaria la apreciacin
personal. Por ejemplo, al estimar la posicin de la aguja entre dos divisiones de la escala,
al percibir el color de una solucin en el punto final de una titulacin o al medir el nivel de
un liquido respecto a la graduacin de una pipeta o una bureta.

Una fuente universal de error personal es el prejuicio. La mayora de las persona,
independientemente de que tan honestas sean, tienen una tendencia natural de estimar
las lecturas de una escala en un sentido tal que se tienda a mejorar la precisin en un
conjunto de datos, o bien, se puede retener una idea preconcebida del verdadero valor
de la medicin, por lo que inconscientemente se hace que los resultados caigan muy
cerca de ese valor.






Un tercer tipo de error es el error grueso. A diferencia de los errores determinados e
indeterminados, los errores gruesos son espordicos, suelen ser grandes y pueden hacer
que un resultado sea alto o bajo. Estos errores llevan a obtener resultados disparatados,
muy distintos de los dems datos del conjunto de mediciones repetidas.

Simbologa estadstica para los datos.

X
n

(Resultado individual) Una alicuota
X (Media de n resultados) n alcuotas (n < 30)
(Media de resultados) alcuotas (n > 30)

3. Parmetros estadsticos:
3.1 Media ) (X
Los qumicos suelen llevar a cabo un procedimiento analtico completo de dos a cinco
porciones de la muestra. Cada uno de los resultados del conjunto de mediciones rara vez
son idnticos y se hace necesario tomar el mejor valor central del conjunto. El esfuerzo
adicional que demanda analizar varias muestras se justifica de dos maneras: primero, el
valor central de un conjunto debera ser mas confiable que cualquiera de los resultados
individuales y segundo, la dispersin de los datos deberla proporcionar una medida de la
incertidumbre asociada al parmetro.

La media o mediana pueden servir como valor central de un conjunto de mediciones
requeridas

La media, media aritmtica o promedio son sinnimos para el valor que se obtiene al
dividir la suma de las mediciones repetidas entre el nmero de mediciones del conjunto.
N
Xi
X
N
i

=
=
1


Donde Xi= representa los valores individuales de x que integran el conjunto de N
mediciones repetidas.






3.2 Mediana
La mediana es el valor alrededor del cual se distribuyen los datos repetidos; la mitad de
los datos tienen un valor mayor que la media y la otra mitad un valor menor que esta. La
mediana de un conjunto impar de datos de puede evaluar directamente. Para un conjunto
par de datos se toma el promedio del par central.
EJEMPLO N1.
Calcular la media y la mediana para los siguientes resultados de 6 determinaciones
repetidas de hierro en muestras de una solucin acuosa de un patrn que contiene
20.00ppm de hierro(II)

19.4 ppm de hierro (II)
19.5 ppm de hierro (II)
19.6 ppm de hierro (II)
19.8 ppm de hierro (II)
20.1 ppm de hierro (II)
20.3 ppm de hierro (II)
Solucin.

X =
ppmFe 8 . 19 78 . 19
6
3 . 20 1 . 20 8 . 19 6 . 19 5 . 19 4 . 19
= =
+ + + + +


Como el conjunto tiene un nmero par de mediciones, la mediana es el promedio del par
central

Mediana = ppm 7 . 19
2
8 . 19 6 . 19
=
+

En un caso ideal, la media y mediana tienen el mismo valor; pero esto es lo menos
frecuente, sobre todo si el nmero de mediciones del conjunto es pequeo.








3.3 Dispersin o Rango (w)
Se define como la diferencia del valor ms grande menos el ms pequeo.

3.4 Desviacin estndar (s)
La desviacin estndar de la muestra s, esta dada por la ecuacin:
s=
1
) (
1
2

=
N
x xi
N
i
=
1
1
2

=
N
di
N
i

N-1 = numero de grados de libertad.

La ecuacin se aplica a pequeas series de datos.

EJEMPLO N2.
En la determinacin repetida del contenido de plomo en una muestra de sangre se
obtuvieron los siguientes resultados: 0.752, 0.756, 0.752, 0.751, 0.760 ppm de Pb.
Calcular la media y la desviacin estndar para esta serie de datos.

Solucin:
Muestra Xi
(xi- x )
2

1 0.752 4*10
-6

2 0.756 4*10
-6

3 0.752 4*10
-6

4 0.751 9*10
-6

5 0.760 3.6*10
-5

= 771 . 3 xi

(xi- x )
2
=5.7*10
-5


ppmPb x 754 . 0 7542 . 0
5
771 . 3
~ = =





S=
1
) (
1
2

=
N
x xi
N
i
= ppmPb 004 . 0 00377 . 0
4
10 * 7 . 5
5
= =

3.5 Varianza s
2

La varianza, es simplemente el cuadrado de la desviacin estndar:



Obsrvese que la desviacin estndar tiene las mismas unidades que los datos, mientras
que la varianza tiene las unidades de los datos al cuadrado.
3.6 Coeficiente de variacin (CV)
Con frecuencia los qumicos se refieren a la desviacin estndar en trminos relativos
ms que en trminos absolutos. La desviacin estndar relativa se calcula al dividir la
desviacin estndar entre la media de la serie de datos.
A la desviacin estndar relativa multiplicada por 100% se le conoce como coeficiente de
variacin (CV)
CV= % 100 *
x
s

EJEMPLO N3:
Para la serie de datos del ejemplo N2 calcular
a.- la varianza
b.- el coeficiente de variacin
c.- la dispersin o rango
Solucin:
Del ejercicio 2 se tiene
= x 0.754ppm de Pb s= 0.0038ppm de Pb

a.-la varianza
1
) (
1
) (
1
2
1
2
2

=

= =
N
di
N
x xi
s
N
i
N
i





s
2
= (0.0038)
2
=1.4*10
-5

b.- el coeficiente de variacin
CV= % 50 . 0 % 100 *
54 . 7
0038 . 0
=
c.- Dispersin o rango
w= 0.760-0.751= 0.009

3.7 Lmites de confianza.
En la practica se trabaja con un numero finito de observaciones, y no se conoce (media
de la poblacin infinita) ni o (desviacin estndar de la poblacin) , pero si
x
y s las
cuales son solo un estimado de y o. Ya que estos estimados estn sujetos a
incertidumbre, lo que se tiene en realidad es una especie de curva de distribucin confusa
en la cual hay que basarse para hacer cualquier prediccin que se desee.
Con frecuencia, las limitaciones de tiempo o de cantidad de muestra disponible son
barreras que impiden estimar o con exactitud. En estos casos con solo una serie de
mediciones repetidas debe obtenerse no solo la media, sino tambin un estimado de la
precisin. La desviacin s, calculada a partir de un conjunto pequeo de datos puede ser
incierta, razn por la cual necesariamente los limites de confianza son mas amplios
cuando no se tienen un buen estimado de o.
Para justificar la variabilidad de s, se utiliza un parmetro estadstico importante, el valor
de t
t=
s
x

t depende del nivel de confianza deseado, pero tambin depende del numero de grados
de libertad con que se calculo s. La tabla N1 proporciona valores de t para algunos
grados de libertad.











Tabla N1. Valores de t para varios niveles de probabilidad
Nivel de Probabilidad
Grados de Libertad 80% 90% 95% 99% 99.8%
1 3.08 6.31 12.7 63.7 318
2 1.89 2.92 4.30 9.92 22.3
3 1.64 2.35 3.18 5.84 10.2
4 1.53 2.13 2.78 4.60 7.17
5 1.48 2.02 2.57 4.03 5.89
6 1.44 1.94 2.45 3.71 5.21
7 1.42 1.90 2.36 3.50 4.78
8 1.40 1.86 2.31 3.36 4.50
9 1.38 1.83 2.26 3.25 4.30
10 1.37 1.81 2.23 3.17 4.14
15 1.34 1.75 2.13 2.95 3.73
20 1.32 1.72 2.09 2.84 3.55
30 1.31 1.70 2.04 2.75 3.38
60 1.30 1.67 2.00 2.66 3.23
1.29 1.64 1.96 2.58 3.09

Fuente: Skoog West (2003)
Los lmites de confianza para la
x
de N mediciones repetidas se pueden obtener a partir
de t por medio de la ecuacin
LC para =
x
N
ts









EJEMPLO N4
Un qumico determino el porcentaje de hierro en un mineral y obtuvo los siguientes
resultados
x
=15.30; s= 0.10; N= 4
Calcule el 90% de intervalo de confianza de la media
De la tabla 1 t= 2.13 para N= 4
=
4
10 . 0 * 13 . 2
30 . 15
= 15.30 0.11
4. QU ES PRECISION?
Este trmino se utiliza para describir que tan reproducibles son las mediciones, es decir,
que tan semejantes son los resultados que se han obtenido exactamente de la misma
manera. Por lo general, la precisin de una medicin se puede determinar simplemente
repitiendo la medicin en porciones semejantes de la muestra.
Para describir la precisin de un conjunto de datos repetidos se utilizan tres trminos la
desviacin estndar, la varianza, y el coeficiente de variacin.
Estos trminos son una funciona de la desviacin de la media, di, o simplemente la
desviacin, que se define como
di = |xi- x |
5. QUE ES EXACTITUD?
El termino exactitud indica que tan cercana esta una medicin de su valor verdadero o
aceptado, y se expresa como error.

Error absoluto (E)
El error absoluto de una medicin es la diferencia entre el valor medido y el valor
verdadero. El signo del error absoluto indica si el valor en cuestin es alto o bajo. Si el
resultado de una medicin es bajo, su signo es negativo; si el resultado de la medicin es
alto, el signo es positivo.







El error absoluto E en la medicin de una cantidad xi dado por la ecuacin
E = xi - xt
Donde
Xt : valor verdadero o aceptado de la cantidad.

EJEMPLO N5
Si un analista encuentra 20.44% de hierro en una muestra que en realidad contiene
20.34%. El error absoluto es
20.44 20.34 = 0.10%

Error Relativo (E
r
)
El error relativo de una medicin es el error absoluto dividido entre el valor verdadero. El
error relativo se puede expresar en porcentaje, partes por mil o partes por milln,
dependiendo de la magnitud del resultado.
El error relativo se expresa como

E
r= % 100 *
xt
xt xi


6. DIFERENCIA ENTRE PRECISION Y EXACTITUD
La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor verdadero; la precisin
mide la concordancia entre varios resultados que se han obtenido de la misma manera.
En la siguiente figura se ilustran los trminos exactitud y precisin. A veces se pueden
tener resultados muy precisos pero poco exactos en otros casos se obtienen resultados
exactos pero poco precisos.






Figura N3. Diferencia entre Precisin y Exactitud
5. Criterios para rechazar resultados divergentes:
5.1 prueba del cociente Q.
Algunas veces, cuando una persona esta realizando una serie de mediciones repetidas,
se enfrenta con un resultado que parece estar fuera de grupo, y entonces debe decidir si
descarta este resultado para una consideracin posterior.
Para ello existen varios procedimientos:

El ensayo Q:
Es muy fcil de aplicar. La serie debe tener 3 o ms resultados
La prueba Q se aplica como sigue:

Calcular el rango de los resultados
Encontrar la diferencia entre el resultado sospechoso y su valor mas
cercano
Dividir la diferencia obtenida en el paso 2 entre el rango calculado para
obtener el coeficiente de descartacin Q
Consultar una tabla de valores Q. (ver tabla N 2)
Si el valor calculado Q es mayor que el valor de la tabla, el resultado se
puede descartar con un 90% de confianza de que en realidad estuvo sujeto a algn factor
que no actu sobre los otros resultados.






Q
exp
=
w
x x
n q



X
q
= resultado dudoso.
X
n
= resultado mas prximo al valor dudoso.

Tabla N 2 Valores Crticos para el cociente de rechazo Q













Fuente: Skoog West (2003)

EJEMPLO N6
En el anlisis de una muestra de calcita se obtienen porcentajes de CaO de
55.95
56.00
56.04
56.08
56.23
El ultimo resultado parece dudoso Debiera retenerse o descartarse?
Solucin
La diferencia entre 56.23 y 56.08 es 0.15
La dispersin es igual a 56.23-55.95= 0.28
Q
crit
(Rechazo si Q
exp
Q
crit
)


Nmero de
observaciones
90% de
confianza
95% de
confianza
99 % de
confianza
3 0.941 0.970 0.994
4 0.765 0.829 0.926
5 0.642 0.710 0.821
6 0.560 0.625 0.740
7 0.507 0.568 0.680
8 0.468 0.526 0.634
9 0.437 0.493 0.598
10 0.412 0.466 0.568





Por tanto
Q
exp
= 54 . 0
28 . 0
15 . 0
=

Para 5 determinaciones Q
crit
al 90% de confianza es de 0.64, como
0.54<0.64
Se debe retener este resultado con este nivel de confianza.














































REPBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA
UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
REA DE TECNOLOGA
DEPARTAMENTO DE QUMICA
UNIDAD CURRICULAR: LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
COMPLEJO ACADMICO EL SABINO











GUIAS PRCTICAS DEL LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA

I














Realizado por:

Ing. Yusmery Velsquez

Revisado por:
Ing. Danibett Ramrez
Ing. Mitchell Toyo


Actualizado por Coordinacin Qumica Analtica Octubre de 2011







CONTENIDO
Introduccin
1. Seguridad en el Laboratorio
2. Mtodos Gravimtricos de Anlisis
A.- Fundamentos Tericos
B.- Determinacin de Sulfatos por Gravimetra
3. Mtodos Volumtricos de Anlisis
A.- Fundamentos Tericos
B.- Determinacin de la Acidez Actica en Vinagre
C.- Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr
D.- Determinacin de Durezas en Aguas
E.- Determinacin del Contenido de Cloro Activo
4. Bibliografa Consultada
INTRODUCCIN

Qumica Analtica es una unidad curricular del programa de Ingeniera Qumica de
la UNEFM, que se dicta en el quinto semestre de la carrera. Esta asignatura esta
integrada por un componente terico cuya evaluacin representa el 75 % de la nota
definitiva del alumno y un componente prctico en el que se evala el restante 25 %. El
componente prctico de la materia se lleva a cabo en el laboratorio de qumica analtica y
esta orientado hacia el anlisis qumico cuantitativo, desarrollando seis prcticas que
complementan los conocimientos adquiridos por el alumno en el componente terico de la
asignatura. Estas prcticas deben ser llevadas a cabo por el alumno siguiendo una gua
de laboratorio. En la actualidad estas guas de laboratorio son elaboradas por el profesor
que en ese momento, dicte la asignatura limitando su contenido a el procedimiento a
seguir en el desarrollo de la prctica.

El objetivo de este trabajo es el de presentar un compendio de prcticas para el
laboratorio de qumica analtica en el que cada mtodo general de anlisis es tratado por
medio de prcticas de laboratorio diseadas de acuerdo al contenido del programa
instruccional de la asignatura. Por otro lado, se proporciona al alumno informacin sobre
la seguridad en el laboratorio.

En esta perspectiva, el trabajo abarca las tcnicas y mtodos de investigacin que
permiten determinar las relaciones cuantitativas en que se encuentran los componentes
de una muestra de materia. Siendo la medicin principal en una investigacin cuantitativa
la determinacin exacta de la masa de la sustancia de inters. Esta puede lograrse por
medio de un instrumento de laboratorio muy preciso, la balanza analtica, o se puede
obtener por medio de la medicin de volmenes de soluciones o de gases, las
propiedades pticas, elctricas, magnticas y otras propiedades fsicas.

Dentro de este orden de ideas, los mtodos de anlisis cuantitativo pueden ser
muy diversos, sin embargo atendiendo a los cambios del diseo instruccional del
componente terico, solo se estudiarn los mtodos correspondientes a los anlisis
clsicos, siendo estos: Gravimtricos y Volumtricos. Cada uno de estos mtodos





generales es tratado separadamente en este trabajo desarrollando prcticas de
laboratorio.

De esta manera se inicia con ciertas reglas de seguridad en el laboratorio.
Seguidamente, se presentan los fundamentos tericos de los mtodos gravimtricos de
anlisis, y una prctica de determinacin de cloruros como muestra tpica de estos
mtodos. Finalmente se presentan cinco prcticas que muestran al alumno las
volumetras de precipitacin, volumetras complexonomtricas, volumetras de oxido-
reduccin, y las volumetras cido-base, complementadas con los fundamentos tericos
de los mtodos volumtricos de anlisis.

Hoy, la qumica analtica asume un papel fundamental como herramienta
indispensable para el avance de los conocimientos ya que cada investigacin
experimental depende, en alguna extensin, de los resultados de medidas analticas. En
consecuencia un completo fundamento en qumica analtica es, por tanto, una necesidad
vital para los que aspiran a ser qumicos, independientemente del campo de su
especializacin. No estando limitadas estas observaciones nicamente al campo de la
investigacin qumica, debido a que los investigadores virtualmente en todas las ciencias
fsicas y biolgicas estn obligados en el curso de sus trabajos a hacer uso de datos
analticos. Los mdicos dependen de los resultados de los anlisis de fluidos biolgicos
para elaborar los diagnsticos. La clasificacin de un mineral no es completa sin el
conocimiento de su composicin qumica. Es difcil imaginar un producto comercial que
no haya estado sometido al control analtico o las materias primas utilizadas en su
fabricacin. Un catalogo como este puede extenderse virtualmente sin limites.

Dentro de este marco, la qumica analtica constituye una de las herramientas ms
eficaces que proporciona al profesional de la ingeniera qumica una serie de
conocimientos y tcnicas que le permitirn desarrollar su rol en la industria y la
investigacin.
Finalmente, al lado de estas consideraciones prcticas, un estudio de anlisis cuantitativo
solo ser til en la medida en que se oriente el premio mas alto hacia un trabajo
cuidadoso y ordenado con una observacin intelectual honesta.
1. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
El manejo de productos qumicos y aparatos en el laboratorio de qumica va unido
a numerosos peligros para la salud de las personas que desarrollan sus actividades
dentro del mismo. Solamente el conocimiento exacto de estos riesgos, en especial las
propiedades de los productos utilizados, permite un trabajo seguro en el laboratorio.
La manipulacin segura de productos qumicos presupone el conocimiento
profundo de las propiedades del material y de los posibles peligros que emanan de l. Por
ello el experimentador debe informarse antes de cada experiencia de laboratorio y
preparar las medidas de seguridad necesarias.
Los productos qumicos para el laboratorio estn previstos exclusivamente para el
trabajo en el laboratorio. Por ello se parte de la base que las personas que lo manejan
conocen por su formacin profesional y experiencia, las medidas de seguridad necesarias
en el manejo de productos qumicos, sobre todo de material peligroso. Si se tienen en
cuenta las indicaciones de las etiquetas sobre riesgos y los consejos de prudencia, se
pueden reducir considerablemente los peligros para la salud, dado que generalmente se
usan en el laboratorio cantidades pequeas. Pero como regla general, tambin los
productos qumicos sin indicaciones de peligrosidad, deberan manipularse con el mismo
cuidado que sustancias peligrosas.

I. Ocho Reglas Importantes de Seguridad.
1. Portar gafas de seguridad y guantes de seguridad en todos los trabajos de
laboratorio.
2. Realizar todos los trabajos o gran parte de ellos en una campana extractora de
gases, que cumpla con las exigencias de seguridad correspondientes, o si es
posible realizar el experimento en lugares bien ventilados. Circunstancialmente
usar mascarillas respiratorias.
3. Evitar en todo caso el contacto con piel, ojos y mucosa.
4. Enjuagar salpicaduras sobre la piel inmediatamente y ampliamente con abundante
agua fra; Si se trata de sustancias lipofilas, utilizar poliglicol.
5. Sustancias custicas en contacto con los ojos: enjuagar ampliamente con ducha
especial para ojos. Desplazar bien los prpados y mover los ojos hacia todos los
lados. Inmediatamente despus buscar tratamiento oftalmolgico. Indicar el
producto qumico en cuestin.




6. En caso de derrame de reactivos sobre la ropa, quitarse inmediatamente la
vestimenta que este impregnada con productos qumicos.
7. En caso de accidente o malestar buscar siempre asesoramiento mdico. Indicando
siempre la causa del accidente y tambin el producto qumico.
8. No comer, no beber y no fumar en el laboratorio.

II. Comportamiento en Casos de Emergencia.
1. Heridas por corte. Las heridas ms frecuentes en el laboratorio son heridas por
cortes en las manos. Se produce usualmente por varillas de vidrio o tubos de vidrio
que se rompen o por aristas en material de vidrio con roturas. En pequeas
heridas de este tipo no es imprescindible la ayuda facultativa. Aqu es suficiente, a
menudo, una atencin competente con ayuda de un botiqun bien provisto.
Medidas:
- Retirar con cuidado fragmentos que eventualmente se encuentren todava en
la herida.
- Cubrir la herida de forma estril
- Casi todas las hemorragias se pueden cortar con una venda o vendaje
compresivo.
- nicamente en caso extremo, ligar de forma competente los miembros.
- Si se sospecha una herida de tendones, nervios, o una hemorragia
permanente, buscar urgentemente atencin medica especializada.
2. Contusiones y Subluxaciones. Las causas usuales para accidentes de este tipo
son tropiezos fuertes o torceduras en las escaleras que se producen a menudo por
portar un calzado no adecuado o por descuido al caminar. En caso de contusiones
y subluxaciones, segn el grado de la lesin, se pondr en posicin de reposo y
elevada la parte daada, se refrescar y se buscar atencin mdica.
3. Quemaduras de la Piel. Las quemaduras de la piel son tambin frecuentes en el
laboratorio. Las heridas cauterizantes, provocadas por lejas, producen a menudo
daos ms graves que las producidas por cidos. Por su propiedad de disolver
sustancias proteicas, los productos alcalinos conducen rpidamente a destrozos
en tejidos ms profundos. Las quemaduras se provocan en la mayora de los
casos por falta de proteccin corporal y por descuidos. Los productos qumicos
corrosivos (por ejemplo cidos y lejas), estn ya caracterizados en la etiqueta con




las correspondientes indicaciones de riesgos y consejos de seguridad. Con las
medidas de precaucin apropiadas en el manejo se pueden evitar accidentes.
4. Irritacin en los ojos. Los trabajos con productos qumicos en el laboratorio y
almacn por principio, solo deben realizarse con gafas protectoras. Aquellos
productos qumicos de los cuales puede partir un peligro serio para los ojos estn
caracterizados. De ninguna manera se intentara realizar una neutralizacin en el
ojo. Para el enjuague adecuado de los ojos daados lo mas adecuado es un
chorro suave de agua o una ducha especial para ojos que esta conectada a la
caera de agua potable. La medida iniciada de inmediato, de enjuagar los ojos
con suficientes cantidades de agua, no se puede recuperar posteriormente con
una medida facultativa. Para portadores de lentes de contacto vale igualmente que
hay que enjuagar los ojos con suficiente agua. La perdida de los lentes de
contacto debe ser aceptada, y, seria menor perdida que una lesin permanente en
los ojos causado por un enjuague insuficiente. Lentes de contacto no remplazan
gafas protectoras.
5. Quemaduras y Escaldamientos. Heridas de este tipo resultan fcilmente del
manejo de lquidos inflamables. Un tipo especial resulta del escaldamiento de
partes del cuerpo producidas por lquidos calientes (por ejemplo en retrasos en la
ebullicin). Medidas:
- Parar a la persona con ropa ardiendo y extinguir (ducha de emergencia).
- Quitar inmediatamente las ropas impregnadas con lquidos calientes o
enfriarlas con agua.
- Aquellos productos inflamados o calientes que hayan cado sobre la piel no
eliminarlos manualmente.
- Introducir inmediatamente en agua fra los miembros daados, o mantenerlos
debajo de agua corriente fra, hasta atenuacin del dolor. No utilizar harina,
talco, pomadas, aceites, leche,... etc.
- Cubrir de forma estril las quemaduras.
- En caso de quemaduras en la cara no cubrir las heridas y no utilizar agua.
6. Intoxicaciones. Las intoxicaciones en el laboratorio o en el almacn son
producidas por las siguientes causas:
- Por respirar gases, vapores, polvos o aerosoles txicos
- Por contacto con la piel, por ejemplo, con solventes, con los que se puede
producir una resorcin de las sustancias toxicas por la piel




- Por ingestin, por ejemplo, al pipetear descuidadamente con la boca
(prohibido)
Las vas respiratorias, por la influencia de gases, vapores, polvos o tambin
aerosoles irritantes y corrosivos, estn muy expuestas. A parte de otros efectos
nocivos se presenta el peligro de un edema de pulmn (afluencia de liquido al
pulmn). El dao sobrevenido no se reconoce enseguida (tiempo de latencia de
hasta 24 horas), por que al principio no se padecen molestias. Por esta razn,
despus de inhalacin, tiene que buscarse imprescindiblemente el consejo y la
ayuda del mdico.
Medidas:
- En intoxicaciones orales: provocar vomita ingiriendo solucin tibia de sal
comn (3 a 4 cucharaditas en un vaso de agua) y tocando la pared interior de
la garganta (con el dedo en la boca). No se debe provocar vmitos si el
intoxicado ha perdido el conocimiento, si est en un estado de obnubilacin o
si la intoxicacin fue provocada por solventes cidos o lejas. No realizar
intentos de neutralizacin.
- En intoxicaciones por inhalacin: llevar el intoxicado al aire libre, siempre
tomando en cuenta la seguridad propia. En caso de paro respiratorio y/o
cardiocirculatorio, realizar reanimacin de corazn-pulmn. No administrar
jams lquidos en la boca a personas inconscientes o en estado de
obnubilacin.
- En todas las intoxicaciones, aunque no se produzcan molestias despus de las
medidas de primeros auxilios, llevar el paciente a la hospital ms prximo.


2. MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS
A. Fundamentos Tericos.
1. Definicin del Mtodo Gravimtrico o Gravimetra.
El Mtodo gravimtrico consiste en determinar la cantidad de un componente presente en
una muestra problema por medio de una pesada realizada en una balanza analtica.
1.1. Tipos de Mtodo Gravimtrico.
- Directo: Es el procedimiento mediante el cual se mide la masa del analito
colocndolo sobre una balanza.
Ejemplo: Determinacin de slidos suspendidos en aguas residuales.
En el caso de que el analito sea un in acuoso disuelto en la solucin se convierte
qumicamente en una forma slida pesable.
- Indirecto: Este mtodo permite medir la cantidad de analito por su cambio en
masa debido a la prdida de sta.
Ejemplo: Determinacin de calcio en anticidos.
El problema de mayor importancia en el anlisis gravimtrico es la formacin de
precipitados puros y que se puedan filtrar. Por ello es elemental el estudio de la
precipitacin de sustancias.
2. Precipitacin.
Es el resultado de rebasar el producto de solubilidad de un in en solucin, convirtindose
ste en un slido insoluble. En otras palabras, es la formacin de una segunda fase
dentro de una primera fase.
El agente precipitante o reactivo precipitante debera reaccionar especficamente, o al
menos selectivamente, con el analito. Son pocos los reactivos especficos que reaccionan
con una especie qumica. Adems de especificidad el reactivo precipitante ideal debe dar
un producto tal que:
1. Sea fcilmente filtrable y lavable.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que la prdidas del analito durante
la filtracin y el lavado sean despreciables.
3. No reaccione con componentes atmosfricos.
4. Tenga una composicin conocida despus de secar o calcinar.




El precipitado se forma conforme a la ecuacin de la reaccin qumica del in a precipitar
con el agente precipitante, por ejemplo, para la determinacin de in sulfato con in bario:

Pero, ya que no existen reacciones absolutamente irreversibles, cierta parte de los iones a
precipitar quedan en la solucin. Su cantidad ser tanto menor cuanto menos soluble sea
el precipitado en cuya composicin entran estos iones. De tal forma que, por ms baja
que sea la solubilidad del precipitado, siempre una parte del in quedar en solucin
reduciendo el resultado del anlisis. Es posible disminuir estas prdidas haciendo uso del
principio de Le Chatelier, al agregar un exceso del agente precipitante. De acuerdo a este
principio, al aumentar la concentracin de los iones precipitantes en la solucin que se
encuentra por encima del precipitado, el equilibrio se desplaza hacia la derecha de la
reaccin de precipitacin, logrando de esta manera la disminucin de la concentracin del
in a precipitar, reduciendo con ello las prdidas de precipitado a un nivel aceptable.
3. Condiciones de la Precipitacin.
En el curso de un anlisis gravimtrico es necesario que en la precipitacin ocurra una
transformacin cuantitativa de la sustancia a determinar en un precipitado. Sin embargo,
esto puede ser obstaculizado por una serie de factores de los cuales unos pueden causar
prdidas de masa que llevan a resultados reducidos y otros, por el contrario, aumentan la
masa del precipitado, llevando a resultados exagerados.
La disminucin de la masa del precipitado es causada como consecuencia de:
a. La reversibilidad de la reaccin de precipitacin.
b. Solubilidad del precipitado.
c. Formacin de coloide.
4. Determinacin de Sulfatos.
Desde hace mucho tiempo dentro de los laboratorios se analiza la presencia de sulfatos
en aguas y, debido a esto se sabe que el mtodo gravimtrico es una prctica muy
precisa y sencilla para dicha experimentacin pues determina cuantitativamente el
porcentaje en la muestra. En este caso el mtodo gravimtrico se basa en la precipitacin
de los sulfatos por medio de una solucin de Cloruro de Bario (BaCl
2
) filtrando y
desecando la muestra por medio del procedimiento precipitomtrico.





- Generalidades.
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido
sulfrico. Los estndares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite
mximo de 250 ppm de sulfatos.
Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua
son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son 250 a 400
ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que la confiere
un sabor deseable al producto.
En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en
la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las concentraciones son superiores
a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de
plomo.
- Interferencias.
En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, el color,
materia orgnica y slice en exceso de 500 mg/L, las cuales pueden ser eliminadas por
filtracin antes del anlisis de sulfatos, adems, materia orgnica que no se puede
precipitar.
- Principio.
El azufre se determina por conversin de toda la sustancia que contiene azufre en una
muestra de peso conocido, a in sulfato, despus de lo que se precipita sulfato brico, se
lava, filtra, seca y pesa. La determinacin est basada en la reaccin:

El sulfato de bario se clasifica como precipitado cristalino formado por cristales bastante
grandes para poder ser filtrados fcilmente. Es deseable alguna coagulacin antes de la
filtracin, pero los cristales son mucho mayores que en un precipitado cuajado, como el
cloruro de plata. Los cristales que se obtienen en los mtodos de precipitacin ordinarios
no son formas geomtricamente perfectas, pero en general los cristales de sulfatos de
bario tienen una estructura caracterstica. El tamao aparente y la forma de un precipitado
cristalino varan al cambiar las condiciones de precipitacin.



- Completitud de la precipitacin.
El sulfato brico es soluble en agua a temperatura ambiente, slo en una razn
aproximada de 3 mg/L. En la prctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la
presencia de in bario en exceso en las aguas madres. El sulfato de bario slo es un poco
ms soluble a temperaturas elevadas. Este hecho reviste particular importancia porque
permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se elimina mejor las impurezas del
precipitado. El sulfato brico es sealadamente ms soluble en medios cidos que en
agua pura.
- Pureza del Precipitado.
Los iones de bario forman precipitados insolubles con diversos aniones, los cuales la
mayora de ellos son aniones de cidos dbiles, por lo que sus sales bricas, son solubles
en medio cidos. En soluciones ms bien diluidas en cido, solo un poco de sulfato se
pierde como in bisulfato, pero todos los aniones de cidos mucho ms dbiles son
eliminados de manera efectiva de la escena de la accin por formacin de sus cidos no
disociados.
El sulfato de bario precipitado tiene tendencia a retener muchas sustancias extraas en
sus aguas madres y en esto est el principal obstculo para la determinacin muy exacta
de in sulfato. El proceso en virtud del cual una sustancia de otro modo soluble es
precipitada con una sustancia insoluble se llama Coprecipitacin y son muchas las
sustancias que pueden coprecipitar y coprecipitan con sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la direccin, positiva o negativa, del
error de los resultados es importante porque indica que los errores individuales pueden
compensarse mutuamente aun cuando no pueda reprimirse totalmente la coprecipitacin.
Las cargas negativas de los aniones coprecipitados han de ser compensadas
elctricamente por aniones positivos, y los iones de bario son los cationes ms
abundantes en el medio en el cual se forma el precipitado. As, esta coprecipitacin es, en
realidad, una coprecipitacin de BaCl
2
o de Ba(NO
3
)
2
juntamente con BaSO
4
. Como las
sustancias coprecipitadas son en si solubles este es manifiestamente un caso de
coprecipitacin.
En cuanto concierne a la determinacin de sulfatos, estas sustancias coprecipitadas son
simplemente precipitados que se suman para la pesada. Por consiguiente, cuando
coprecipitan aniones extraos con sulfato brico en una determinacin gravimtrica de
sulfatos, los resultados sern altos.


Ahora resulta evidente un aspecto de los fenmenos de coprecipitacin, cuando
coprecipitan cationes extraos, los errores tienden a compensarse y por ello los
resultados finales pueden ser bastante exactos. El balance de los errores positivos y
negativos nunca es perfecto. Algunos aniones coprecipitan mucho ms concentracin en
las aguas madres, y otras varias condiciones de la precipitacin influyen tambin en el
grado de coprecipitacin.
El sulfato de bario ha de ser calcinado a una temperatura de 50C o ms alta para
liberarlo de agua. El sulfato de bario es muy estable por encima de esta temperatura y as
la operacin de calcinacin no tiene porque causar descomposicin indeseable. Sin
embargo, a altas temperaturas el sulfato de bario podra reducirse por carbono, como el
procedente del papel filtro.

Se evita por completo esta posible fuente de error si se usa un crisol de porcelana
sintetizada para la filtracin. Sin embargo, se puede obtener buenos resultados aun con
papel filtro si se calcina el papel a la temperatura ms baja posible, si el papel no se
inflama realmente y si hay libre acceso de aire durante la calcinacin. Si es necesario,
puede invertirse cualquier ligera descomposicin a sulfuro de bario, por enfriamento del
precipitado despus de la calcinacin, adicin de una gota de cido sulfrico al mismo y
calentamiento suave para que se desprenda en forma de humos el cido sulfrico no
gastado, en la siguiente reaccin:

- Forma fsica del precipitado.
El sulfato de bario es un precipitado cristalino, de modo que existe poco riesgo, o no hay
ninguno, de que atraviese el medio filtrante. El sulfato de bario exhibe a menudo
tendencia a trepar, esto es los finos terrones de precipitado sobre la superficie lquida, y
en movimiento por ella en virtud de la accin de la tensin superficial, se distribuyen por
toda la superficie mojada del recipiente que los contiene e incluso trepan por las paredes
del recipiente y sobre ellas si estas superficies estn mojadas. As, las partculas del
precipitado pueden trepar por un papel filtro mojado por el lado del embudo de vidrio, si
ste est tambin mojado, y por ende perderse. Esta posible fuente de error puede
suprimirse si uno se abstiene de llenar el filtro de papel hasta ms de unos 2 cm a contar
de la parte superior, y se usa un crisol filtrante y se mantiene la parte superior de ste
completamente seca.


El tamao del cristal, el grado de perfeccin, la velocidad de coagulacin, la tendencia a
trepar y otros aspectos de la forma fsica del precipitado son influidos sealadamente por
las condiciones de la precipitacin. Por ejemplo, los cristales de sulfato de bario
precipitados de una solucin relativamente diluida son muchos ms perfectos que los
formados de una solucin ms concentrada, y los cristales precipitados de medios con
valores de pH bajo son ms pequeos pero mucho ms perfectos que los formados en las
condiciones de pH muy elevado. Incluso un factor al parecer insignificante como la edad
de la solucin de cloruro brico puede influir de manera sealada en el tamao de los
cristales resultantes.

B. PRACTICA 1. DETERMINACIN DE SULFATOS POR GRAVIMETRA

1. OBJETIVO GENERAL.
Determinar la concentracin de Sulfato presente en una muestra de Agua de Mar
aplicando el Mtodo Gravimtrico.

2. OBJETIVOS ESPECFICOS.
- Cuantificar el contenido de iones Sulfatos en muestras de agua de Mar
expresadas en miligramos por litro de solucin.
- Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos.
- Evaluar si los resultados se encuentran dentro de los lmites de concentracin
permitido por el Ministerio del Ambiente para aguas.

3. RESUMEN DEL MTODO.
En este mtodo el contenido de iones sulfato se determina por medio de la
precipitacin cuantitativa con cloruro de bario (BaCl
2
) desde una solucin acidificada
con cido clorhdrico (HCl). La precipitacin se realiza cerca de la temperatura de
ebullicin y, tras un periodo de digestin, el precipitado es filtrado, lavado con agua
hasta eliminar Cl
-
, se seca y se pesa como BaSO
4
.







4. MATERIALES Y REACTIVOS.
Tabla 1. Materiales, Reactivos y Equipos requeridos para la Prctica.

MATERIALES

REACTIVOS EQUIPOS
- Embudos
- Papel filtro
Whatman N41
- Vasos precipitados
de 100 y 250 mL
- Varilla de agitacin
- Esptula
- Soporte Universal
- Pinza de tres dedos
- Vidrio reloj
- Pizeta para agua
destilada
- Barras magnticas
- Buretas de 25 mL
- Pinzas para buretas
- Goteros
- Cilindro graduado
- cido Clorhdrico
(HCl 1 + 1)
- Solucin de Cloruro
de Bario.
- Nitrata de Plata-
cido Ntrico
- Solucin de
indicador Rojo de
Metilo.


- Balanza Analtica
- Estufa
- Plancha de
calentamiento con
Agitacin.



5. PROCEDIMIENTO.

a. Precipitacin de Sulfato de Bario:
Tomar una muestra entre 50 mL y 150 mL, ajstese el pH con HCl a 4,5-5,0 utilizando
como indicador rojo de metilo. Adase de 1 a 2 mL de HCl. Calintese a ebullicin y
aadir lentamente, con agitacin solucin de BaCl
2
hasta precipitacin completa aparente;
adase entonces unos 2 mL de exceso. Si el precipitado es pequeo, adase un total
de 5 mL de solucin de BaCl
2
. Digirase el precipitado a 80-90C, durante 30 minutos.
b. Filtracin y Pesada:
Pesar un papel filtro e identificarlo con un lpiz de grafito. Coloque el papel filtro plegado
en un embudo de tallo largo humedecindolo con agua destilada. Filtre el precipitado a
temperatura ambiente y lavarlo con pequeas porciones de agua destilada caliente hasta
que los lavados estn libres de iones cloruros (Cl
-
), comprobando mediante pruebas con
el reactivo AgNO
3
(acidulado con HNO
3
). Secar el papel filtro a 80C durante 2 horas.
Calcular mg/L de Sulfato en el agua de mar.




6. PREGUNTAS.

1. Cul es el principal interferente en la precipitacin del sulfato de bario y cmo
puede eliminarse? En caso de no poder eliminarse el interferente, cmo afecta
el anlisis?
2. Por qu es importante realizar el experimento a una temperatura cercana a la
temperatura de ebullicin del agua y en un medio de reaccin acidulado?.
3. Explique para qu se agrega el indicador rojo de metilo a la muestra de agua de
mar al comienzo de la experiencia.
4. Defina lo siguiente: Precipitacin y Coprecipitacin.

7. SUGERENCIAS.

- Realizar el diagrama de flujo del procedimiento, para una mejor comprensin de lo
que se realizar experimentalmente.
- Llevar la muestra de agua de mar.
- Plantear la reaccin de precipitacin del sulfato de bario.

3. MTODOS VOLUMTRICOS DE ANLISIS.
A. Fundamentos Tericos
1. Definicin de Mtodos Volumtricos.
Son mtodos de anlisis cuantitativo en el que la medicin de la masa se efecta por
medio de la medicin de un volumen.
La esencia del anlisis volumtrico consiste en que a una solucin preparada a partir de
una muestra pesada de una sustancia que se somete al anlisis, se le aade lentamente
una solucin de concentracin exactamente conocida hasta que las sustancias que
reaccionan se combinen completamente. Entonces, basndose en la medicin exacta del
volumen del reactivo titulante se calcula el contenido del componente a determinar en la
muestra que se analiza. El momento en que la reaccin llega a su final, o sea, cuando las
sustancias reaccionantes son estrictamente equivalentes.

2. Criterios de Aplicabilidad de las Reacciones Qumicas en el Anlisis Volumtrico.
Para una determinacin volumtrica, al igual que para el mtodo gravimtrico, no puede
ser empleada toda reaccin qumica. Las reacciones que se utilizan en el mtodo
volumtrico deben satisfacer las siguientes condiciones:


a. La reaccin debe ser irreversible. Esta condicin en el mtodo volumtrico es an
ms importante que el mtodo gravimtrico, ya que en este caso no hay
posibilidad de desplazar el equilibrio de la reaccin introduciendo un exceso de
reactivo.
b. El momento final de la titulacin (punto de equivalencia) debe ser fcilmente
perceptible. En el punto de equivalencia deba cambiar la coloracin bien sea de
las sustancias que entran en la reaccin, o de las sustancias ajenas (indicadores)
que se introducen previamente en la solucin a investigar en cantidades muy
pequeas.
c. La reaccin debe verificarse rpidamente, en realidad instantneamente.
d. La variacin de las condiciones exteriores en que se realiza el anlisis no debe
influir en su marcha y en las propiedades de los productos finales.
3. Comparacin del Mtodo Volumtrico de Anlisis con el Gravimtrico.
Las diferencias principales entre el mtodo volumtrico y el mtodo gravimtrico de la
qumica analtica consisten en lo siguiente:
a. La medicin de la masa en el curso de una determinacin volumtrica se sustituye
por la medicin del volumen, y la pesada en la balanza analtica se emplea slo
para tomar la muestra pesada de la sustancia que se analiza y en la preparacin
de las soluciones de trabajo.
b. A la medicin exacta cuantitativa no se someten los productos de la reaccin
qumica, en la cual se basa el mtodo gravimtrico, sino las sustancias de partida.
c. En un anlisis volumtrico, una solucin se aade a la otra no en exceso, sino en
cantidad rigurosamente equivalente.

4. Ventajas del Mtodo Volumtrico.
La ventaja principal del mtodo volumtrico consiste en la rapidez con la que se
realizan las determinaciones, ya que la medicin del volumen exige mucho menos
tiempo que la de la masa. En el anlisis volumtrico estn excluidas operaciones de
larga duracin como la digestin, el secado, la calcinacin y la reduccin de los
precipitados hasta una masa constante.
Por ejemplo la determinacin de cloruro por gravimetra requiere de varias horas,
mientras que la misma determinacin por el mtodo volumtrico ocupa de 15 a 20
minutos.


Adems, a diferencia del mtodo gravimtrico cuyo campo de aplicacin se reduce, en
la mayora de los casos, a un nmero relativamente reducido de reacciones de
formacin de precipitados, el mtodo volumtrico puede emplearse en diversos tipos
de reacciones: oxido-reduccin, neutralizacin y formacin de complejos. Al mismo
tiempo, el mtodo volumtrico permite utilizar una serie de reacciones analticas que
se ven acompaadas de formacin de un precipitado.
En cuanto a la precisin de un mtodo volumtrico, cabe decir, que aunque esta es
algo menor que la precisin del mtodo gravimtrico.

5. Clasificacin de los Mtodos Volumtricos de Anlisis.
En funcin del tipo de reaccin qumica utilizada en el anlisis volumtrico puede
clasificarse en tres mtodos principales: mtodos de neutralizacin, mtodos de
formacin de complejos, mtodos de xido-reduccin y mtodos de precipitacin.
a. Mtodos de Neutralizacin: Son aquellos en los que el analito es un cido o una
base que reacciona de manera estequiomtrica con el agente valorante que
tambin es un cido o una base.
b. Mtodos de Formacin de Complejos: Son aquellos mtodos en los cuales
ocurre la formacin de un complejo a partir de un agente quelante (Ligando) y un
analito (Catin) para formar el in complejo (Quelato).
Un Ligando es un in o molcula que forma un enlace covalente con un catin al
donar un par de electrones que despus comparten los dos compuestos.
Un Quelato es un enlace entre un in metlico y los ligandos polidentados que
genera uno o ms anillos. La palabra quelato viene del griego Chele, garra, y la
quelacin se asemeja al cierre de una pinza sobre el in metlico.
Este tipo de mtodos se emplea para el anlisis de casi todos los iones metlicos
en especial los elementos alcalinotrreos. Para ello se utiliza reactivos orgnicos
que forman complejos (que contienen grupos donadores de electrones) capaces
de formar enlaces covalentes con iones metlicos.
c. Mtodos de oxido-reduccin: Son los mtodos en los cuales ocurre una
transferencia de electrones entre el analito y el reactivo o agente valorante. A
menudo estos mtodos son selectivos, porque cada sustancia se oxida o se
reduce a un potencial determinado. Una de las limitaciones del mtodo es que el
analito debe ser susceptible a un proceso redox, debe tener un par de electrones
para donar a otra especie o para aceptar.


d. Mtodos de precipitacin: Son aquellos en los cuales se valora una sustancia
con una solucin estndar de agente precipitante para formar compuestos inicos
poco solubles. Este tipo de anlisis ha sido muy utilizado en qumica analtica para
separar una muestra en sus diferentes componentes. No obstante, las titulaciones
en donde ocurren reacciones de precipitacin no son tan numerosas en los
anlisis volumtricos como aquellas donde se presentan reacciones redox o cido-
base. Una de las razones del uso limitado de estas reacciones es que faltan
indicadores adecuados, en especial en el caso de soluciones diluidas, la velocidad
de reaccin es demasiado lenta entre el agente precipitante y el analito, y esto no
es conveniente para una valoracin. Otra dificultad es que, con frecuencia, no se
conoce la composicin del precipitado debido a los efectos de coprecipitacin. Los
mtodos de precipitacin ms comunes, dependiendo del tipo de indicador
empleado son: Mtodo de Mohr, Mtodo de Volhard y Mtodo de Fajans.
B. PRCTICA 2. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ ACTICA EN VINAGRE
1. OBJETIVO GENERAL.
Determinar la concentracin de cido actico en el vinagre comercial aplicando
volumetras de neutralizacin.
2. OBJETIVOS ESPECFICOS.
- Calcular la concentracin de cido actico y expresarla como porcentaje de
acidez.
- Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos.
- Construir la curva de valoracin de cido actico con base fuerte.
3. RESUMEN DEL MTODO.
En las valoraciones cido base se efecta una reaccin de neutralizacin en la cual un
acido reacciona con una cantidad equivalente de base. El agente valorante es siempre
un cido o base fuerte, siendo el analito una base o cido fuerte o dbil. El cido
actico (cido dbil) es determinado por neutralizacin con una solucin patrn de
hidrxido de sodio (base fuerte). El punto final de la valoracin es indicado por el
cambio de color de la fenolftalena y el volumen de hidrxido de sodio gastado en la
valoracin ser exactamente el necesario para neutralizar todo el cido actico
presente en la solucin.




4. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
Tabla 1. Materiales, Reactivos y Equipos Requeridos
MATERIALES REACTIVOS
- Bureta de 25 mL
- Fiolas de 250 mL
- Pipeta Volumtrica de 25 mL
- Pipeta volumtrica de 50 mL
- Baln aforado de 500 mL
- Vaso precipitado de 50 mL
- Pinza para buretas
- Soporte universal
- Pizeta
- Hidrxido de Sodio 0.1 M
- Fenolftaleina 0.5 %
- Agua destilada



5. PROCEDIMIENTO.
1. Tome una alcuota de 25 mL de la muestra problema y diluya con agua destilada
hasta el aforo en un baln aforado de 500 mL.
2. Mezcle bien y con una pipeta trasvase alcuotas de 25 mL en matraces cnicos de
250 mL.
3. Agregue tres gotas de fenolftalena (la cantidad necesaria debe incrementarse en lo
necesario para hacer visible el cambio de color en muestras coloreadas).
4. Valore con hidrxido de sodio 0.1 M estandarizado, hasta la aparicin del primer
color rosa permanente (30 seg.).
5. Informe la acidez del vinagre como cido actico (60.053 g/mol) en unidades de
peso sobre volumen.

6. PREGUNTAS.

1. Especifique algunos ejemplos de cidos y bases fuertes y dbiles.
2. Qu es una base? Qu es un cido?
3. En una reaccin de neutralizacin se genera calor? Cul es la reaccin qumica
que tiene lugar durante la experiencia en el laboratorio justo cuando se alcanza el
llamado punto final de la valoracin?


4. En una valoracin de neutralizacin Cmo se puede saber a qu grado de acidez
o alcalinidad de la solucin debe terminarse la valoracin?
5. De qu manera se sabe experimentalmente, que el grado de acidez o alcalinidad
de la solucin que se valora ha alcanzado el valor necesario?
6. En la determinacin de la acidez actica del vinagre se utiliza la fenolft
7. aleina como indicador:
a. Explique por qu se utiliza este indicador?
b. Si en el laboratorio no se dispone de fenolftaleina, qu indicador sugiere
usted utilizar y por qu?
8. Qu es una volumetra de neutralizacin?
9. Explique cmo sera el volumen de hidrxido de sodio gastado durante una
valoracin de cido actico en cada uno de los siguientes casos:
a. Si la concentracin real de la solucin de hidrxido de sodio es menor a la
indicada en el frasco reactivo.
b. Si la concentracin real del cido actico es menor a la indicada en el frasco
comercial
c. Si la concentracin real de la solucin de hidrxido de sodio es mayor a la
indicada en el frasco reactivo
d. Si la concentracin real del cido actico es mayor a la sealada en la etiqueta
del frasco comercial.
10. Una planta productora de alimentos enlatados utiliza el vinagre, entre otras sustancias,
para la preservacin de su producto Premium, el cual requiere de una acidez actica
de 5 % 0.5. Una muestra de vinagre procedente de la lnea de envasado es llevada
al laboratorio para determinar su acidez actica. El analista toma una alcuota de 25
mL de la muestra problema y la diluye con agua destilada hasta el aforo en un baln
aforado de 250 mL. Mezcla bien y con una pipeta trasvasa tres alcuotas de 50 mL en
matraces cnicos de 250 mL diluyendo con un volumen igual de agua destilada.
Agrega dos gotas de fenolftaleina y valora cada una de las alcuotas con hidrxido de
sodio 0.1 M estandarizado, hasta la aparicin del primer color rosa permanente.
Gastando 30.00 mL, 30.05 mL y 30.00 mL de hidrxido de sodio 0.1 M,
respectivamente. Usted como jefe del laboratorio de control de calidad Autoriza el
despacho del producto al mercado? Razone su respuesta.




7. SUGERENCIAS.
- Realizar el diagrama de flujo del procedimiento experimental.
- Llevar la muestra de vinagre.

C. PRACTICA 3. DETERMINACIN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE AGUA DE
MAR POR EL MTODO DE MOHR.

1. OBJETIVO GENERAL.
Determinar el contenido de cloruro en una muestra de agua de mar, aplicando las
volumetras de precipitacin.
2. OBJETIVOS ESPECFICOS.
- Cuantificar la cantidad de cloruros de una muestra de agua de mar.
- Aplicar uno de los mtodos de las valoraciones con nitrato de plata, basado en la
visualizacin del punto final mediante la formacin de un segundo precipitado.
- Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos.

3. RESUMEN DEL MTODO.
Al usar nitrato de plata (AgN0
3
) en la valoracin del ion cloruro, ste se precipita como
cloruro de plata blanco.

+ +
3 3
4 2
NO AgCl AgNO Cl
CrO K

ppdo-blanco
Para estimar la cantidad de AgN0
3
necesaria para reaccionar con todo el cloruro existente
en la muestra, se precisa determinar el punto de vire en el que todo el cloruro se ha
precipitado como cloruro de plata. Este punto no se puede detectar a simple vista a
menos que se agregue un indicador a la muestra. Este indicador es cromato de potasio
(K
2
Cr0
4
) ya que, en una solucin neutral o ligeramente alcalina puede indicar el punto final
a simple vista, porque una vez que se ha agotado el ion cloruro, los iones de plata
reaccionan con el cromato y forman un precipitado rojizo pardo.

2 AgN0
3
+ K
2
CrO
4
-> Ag
2
CrO
4
+ 2KNO
3

rojo -ladrillo



4. MATERIALES Y REACTIVOS.
Tabla 1: Materiales y reactivos Requeridos para la Determinacin de Cloruros.
Materiales

Reactivos
- Buretas de 25 mL.
- Pinzas para bureta.
- Balones aforado de 500, 250 y
100 mL.
- Vasos precipitados de 50 y 40
ml.
- Enlermeyers de 250 mL.
- Pizetas para agua destilada.
- Goteros.
- Pipetas Volumtricas de 10 y
25 mL.
- Agua de mar.
- Solucin de Nitrato de plata 0.025N.
- Indicador de Cromato de potasio al 5%.
- Hidrxido de sodio (1 g/100 mL).



5. TOMA DE MUESTRA.
Para la recoleccin y anlisis de muestras de agua se deben seguir ciertas reglas. La
cantidad mnima de agua que se necesita es de dos litros; los envases a utilizar
preferiblemente de plstico, deben ser enjuagados previamente, por lo menos tres o
cuatro veces, con la misma agua a muestrear. Particularmente, para muestras de agua de
mar se requiere muestrear a diferentes profundidades, y a varios metros de la orilla.

6. PROCEDIMIENTO.
6.1. Determinacin de cloruros por el Mtodo de Mohr.
Se miden 5 mL de la solucin problema, en este caso agua de mar, se colocan en un
baln y se afora hasta 500 mL Una vez aforada la muestra se colocan 250 mL en un vaso
de precipitado y se ajusta el pH (8 8,3) con Hidrxido de Sodio. Cada grupo toma una
alcuota de 25 mL con una pipeta, posteriormente se coloca en un erlenmeyer de 250 mL
y se le agregan 1 mL de la solucin de cromato de potasio al 5% como indicador. Se
valora con la solucin de nitrato de plata 0.025 N. El punto final de la valoracin es hasta
que se empiece a formar un precipitado rojizo pardo. Se registran los mililitros de nitrato
de plata que se gastaron.
Seguidamente, se realiza un ensayo en blanco. A 25 mL de agua destilada colocados en
un enlermeyer de 250 mL, se le aplica el mismo procedimiento descrito anteriormente.




7. PREGUNTAS.
1. Cules son las principales interferencias en el anlisis de cloruros?
2. Explique Por qu en la determinacin de los cloruros, al valor obtenido en la
titulacin de la muestra se le debe de hacer una correccin equivalente al valor
obtenido en la valoracin?
3. Al aadir Nitrato de Plata a una muestra de agua que contenga cloruros, se forman
dos precipitados en forma secuencial. Cul es la secuencia y por qu?
4. Qu limitaciones tiene el Mtodo de Mohr en la determinacin de cloruros?

8. SUGERENCIAS.
- Realizar el diagrama de flujo del procedimiento, para una mejor comprensin de lo
que se realizar experimentalmente.
- Llevar la muestra de agua de mar.
- Plantear la reaccin de precipitacin del cloruro de plata.
D. PRACTICA 4. DETERMINACIN DE LA DUREZA EN AGUAS

1. OBJETIVO GENERAL.
Determinar la dureza total, clcica y magnsica de una muestra de agua potable,
aplicando las volumetras complexonometricas.
2. OBJETIVOS ESPECFICOS
- Aplicar los mtodos de valoracin complexonomtrica, basados en las
reacciones que se acompaan de la formacin de compuestos complejos de
los cationes Ca
++
y Mg
++
con los complexones.
- Calcular la dureza total, clcica y magnsica expresndola como miligramos de
carbonato clcico por litro de solucin.
- Efectuar evaluacin estadstica de los resultados obtenidos.
- Evaluar si los resultados se encuentran dentro de los lmites de concentracin
permitidos por el ministerio del ambiente para aguas potables.

3. RESUMEN DEL MTODO
El cido etilendiamintetracetico (abreviado EDTA) y sus sales de sodio forman un
complejo de quelato soluble al aadirse a las soluciones de algunos cationes
metlicos. Este complexon tiene seis lugares de unin que proporcionan seis
pares de electrones. Si a una solucin acuosa que contenga iones calcio y


magnesio a un pH de 10 0.1 se aade una pequea cantidad de colorante
negro de eriocromo T (NET)( indicador utilizado para la obtencin de la dureza
total) , la solucin toma un color rojo vino. Si se aade desde una bureta EDTA
como agente valorante, los iones calcio y magnesio forman un complejo, y, cuando
todos estos iones estn incluidos en dicho complejo, la solucin cambiara de rojo
vino a azul intenso, sealando el punto final de la valoracin. Si se aade ahora
EDTA a otra muestra del agua que contiene calcio y magnesio, aquel se combina
primero con el calcio. Esto permite determinar el calcio directamente con EDTA
cuando el pH es lo suficientemente alto para que precipite el magnesio como
hidrxido magnsico, utilizando un indicador que se combine con el calcio
nicamente, para ello existen varios indicadores que originan un cambio de color
cuando todo el calcio ha pasado a formar un complejo con el EDTA a un pH de 12
a 13, entre ellos se tiene el purpurato de amonio (murexida) y el azul negro de
eriocromo R.

4. MATERIALES Y REACTIVOS.
Tabla 1. Materiales y Reactivos Requeridos
MATERIALES

REACTIVOS
-
Buretas de 25 mL

-
Fiolas de 250 mL

-
Pipetas volumtrica ( 25mL)

-
Pipetas volumtrica (50 mL)

-
Baln aforado (50 mL)

-
Vasos precipitados (50 mL)

-
Pinzas para buretas

-
Soporte universal

- Pizeta para agua destilada.


-
Solucin tampn NH
4
OH - NH
4
Cl

-
Indicador Negro de eriocromo T

-
Indicador Murexida

-
Hidrxido de sodio 0.1 M

-
EDTA 0.01 M




5. PROCEDIMIENTO.

Dureza Total.
Tomar una alcuota de 50 mL de muestra de agua potable que requiera menos de
15 mL de reactivo EDTA y realice la valoracin en cinco minutos a partir del
momento de la adicin de la solucin tampn (NH
4
OH - NH
4
Cl). Transfiera a una
fiola de 250 mL la alcuota tomada anteriormente y agregue posteriormente entre 1
y 2 mL de solucin tampn. Por lo general 1 mL ser suficiente para dar un pH de


10.0 a 10.1( Verificar el pH con papel indicador). Adase entre 20 y 30 mg del
indicador negro de eriocromo T con la ayuda de una esptula y valore lentamente
con EDTA 0.01 M estndar, agitando continuamente, hasta que desaparezcan los
ltimos matices rojizos. Adanse las ltimas gotas a intervalos de 3-5 segundos.
En el punto final de la valoracin la solucin debe ser azul.

Por ltimo en caso de ser necesaria una dilucin, realice un ensayo en blanco,
para ello utilice 50 mL de agua destilada, a la que hay que aadir idnticas
cantidades de tampn e indicador (idntico al procedimiento anterior). Sustraiga el
volumen de EDTA gastado con el blanco del volumen empleado con la muestra.

Dureza Clcica.
Tomar un volumen de 50 mL de agua potable de manera que contenga entre 5 a
10 mg/L de calcio. Transfiera a una fiola de 250 mL la alcuota tomada
anteriormente y agregue un volumen suficiente de la solucin de hidrxido de
sodio 0.1 M para producir un pH de 12 a 13 (Verificar el pH con papel indicador).
Agtese y aada 0.1 a 0.2 g del indicador murexida. Valore lentamente con EDTA
0.01 M, agitando continuamente hasta la aparicin de un color prpura en la
solucin, compruebe el punto final por la adicin de una o dos gotas mas de
solucin patrn o agente valorante para asegurarse de que no hay mas cambio de
color.
Por ltimo en caso de ser necesaria una dilucin, realice un ensayo en blanco,
para ello utilice 50 mL de agua destilada, a la que hay que aadir idnticas
cantidades de tampn e indicador (idntico al procedimiento anterior). Sustraiga el
volumen de EDTA gastado con el blanco del volumen empleado con la muestra.

Dureza Magnsica.
Dureza magnsica en ppm CaCO
3
= (Dureza total - Dureza Clcica)

6. PREGUNTAS.
1. Defina los siguientes trminos: Complexones, Dureza del agua y tipos de
dureza
2. Propiedades del cido Etilendiaminatetracetico
3. Aplicaciones de la volumetra de complexometra en la vida cotidiana


4. Explique por medio de reacciones qumicas el comportamiento de los
indicadores negro de eriocromo T y murexida en la determinacin de la dureza del
agua.
5. En la valoracin de 50 mL de muestras de agua con EDTA 0.01 M, usando
negro de eriocromo T y murexida como indicador, se obtuvo los siguientes
resultados:
MUESTRA
mL de EDTA con NET mL de EDTA con murexida
1 15 10
2 10 10
3 12 0
Determine el contenido de iones calcio y magnesio expresados como partes
por milln de cada muestra.
6. El compuesto EDTA contiene junto con los grupos carboxilicos (-COOH) el
nitrgeno aminico (N ), y por ello resulta ser simultneamente un cido capaz de
formar sales con diferentes cationes, y una sustancia formadora de complejos. El
EDTA forma entonces, con muchos cationes las llamadas sales de complejos
internos, estables y solubles en agua. Explique el mecanismo de formacin de los
complejos internos con EDTA.

7. SUGERENCIAS.

- Realizar el diagrama de flujo del procedimiento, para una mejor comprensin de lo
que se realizar experimentalmente.
- Llevar la muestra de agua potable.
- Plantear las reacciones consecutivas al inicio, en el curso y al final de la titulacin
con EDTA

E. PRACTICA 5. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORO ACTIVO

1. OBJETIVO GENERAL.
Determinar el contenido de cloro activo en desinfectantes comerciales aplicando
volumetras de oxido-reduccin.


2. OBJETIVOS ESPECFICOS.
- Aplicar un mtodo volumtrico para la determinacin de agentes oxidantes, donde
se produce yodo como intermediario, utilizando solucin estndar de tiosulfato de
sodio.
- Calcular el contenido de cloro activo y expresarlo como porcentaje de hipoclorito
de sodio.
- Evaluar estadsticamente los resultados obtenidos.
3. RESUMEN DEL MTODO.
Los desinfectantes comerciales tienen en su composicin hipoclorito de sodio NaOCl.
En medio cido el hipoclorito desprende cloro libre, activo o naciente:
O H Cl Cl H OCl
2 2
2 + + +
+

Si el desinfectante se trata en medio cido con yoduro potsico, el cloro activo oxida a
los iones yoduro:
2 2
2 2 I Cl I Cl + +


Ambos procesos pueden ser representados por una ecuacin global:
O H Cl I H I Cl OCl
2 2
2 2 2 + + + + +
+

La cantidad de yodo que se desprende es equivalente a la cantidad de hipoclorito de
sodio que contiene la muestra y es valorado con una solucin estndar de tosulfato
de sodio utilizando almidn soluble como indicador del punto final:
6 4 2 2 3 2 2
2 2 O S Na NaI I O S Na + +
4. REACTIVOS Y MATERIALES.
Tabla 1. Materiales y Reactivos Requeridos para la Prctica
MATERIALES
REACTIVOS
-
Buretas de 25 mL

-
Fiolas de 250 mL

-
Pipetas volumtricas de 25 mL

-
Baln aforado de 500 mL

-
Vasos precipitados de 50 mL

-
Vasos precipitados de 250 mL

-
Pinzas para buretas

-
Soporte universal

- Pizeta para agua destilada.
-
Yoduro de Potasio slido grado
reactivo

-
cido actico glacial

-
Indicador Almidn

-
Tiosulfato de sodio estndar 0.1 N






5. PROCEDIMIENTO.
1. Tomar 25 mL del cloro desinfectante comercial y diluya con agua destilada hasta el
aforo en una matraz aforado de 250 mL.
2. Tome una alcuota de 25 mL en una fiola, aada 1 g de KI y 5 mL de cido actico
glacial.
3. Valore con solucin estndar de tosulfato de sodio 0.1 N hasta la aparicin de un
amarillo plido.
4. Agregue 2 gotas de indicador almidn y contine la valoracin hasta que la solucin
se decolora.
5. Anote el volumen gastado y calcule el porcentaje de hipoclorito de sodio en la
muestra.
6. PREGUNTAS.
1. Defina volumetras de oxido-reduccin
2. Presente las reacciones qumicas balanceadas por el mtodo de Ion-electrn para la
determinacin de hipoclorito
3. Por qu el indicador almidn se agrega al final de la valoracin?
4. Una muestra de 5 g de un blanqueador de uso comercial es analizada con el fin de
determinar el contenido de cloro activo. Primeramente la muestra pesada es tratada con
agua destilada hasta lograr su disolucin. Una vez disuelta, el licor obtenido se diluye con
agua destilada en un baln aforado de 500 mL. De esta solucin se toma una alcuota de
25 mL en una fiola de 250 mL, a la que se agregan 1 g de KI y 5 mL de cido actico
glacial. Luego se valora con solucin estndar de Tiosulfato de Sodio 0.1 N hasta la
aparicin de un amarillo plido, a continuacin se agregan 2 gotas de indicador (almidn)
y se contina la valoracin hasta que la solucin se decolora, gastando un volumen de
Tiosulfato de Sodio de 6 mL. Presente todas las reacciones qumicas balanceadas que
tienen lugar durante la determinacin y calcule el porcentaje de cloro libre en la muestra
expresado como % CaCl(OCl).
7. SUGERENCIAS.
- Realizar el diagrama de flujo del procedimiento experimental.
- Llevar la muestra de cloro comercial.



4. BIBLIOGRAFA CONSULTADA

1. SKOOG, D. Y WEST, D. 1999. Fundamentos de Qumica Analtica. McGraw-Hill.
Sexta edicin.
2. BERNABEI, D. Y LAUTENSCHLAEGER, L.1998. Seguridad Manual para el
Laboratorio. Merck KGaA. Segunda Edicin.
3. SKOOG,D. Y LEARY, H. 1996. Anlisis Instrumental. McGraw-Hill. Cuarta edicin.
4. APHA,AWWA,WPCF. 1992. Mtodos Normalizados para el Anlisis de Aguas
Potables y Residuales. Daz de Santos S.A. Dcima sptima Edicin.
5. DAY, R. Y UNDERWOOD, A. 1989. Qumica Analtica Cuantitativa. Prentice Hall.
Quinta edicin.
6. WILLARD, H. Y MERRIT, L. 1988. Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Iberoamericano.
7. FONTAL, B. Y SUAREZ, T. 1988. Oxidacin-Reduccin. ULA. Coleccin Ciencias
Bsicas. Serie Qumica.
8. FONTAL, B. Y CONTRERAS S. 1988. Equilibrio Inico. ULA. Coleccin Ciencias
Bsicas. Serie Qumica.
9. KRESHKOV, A. Y YAROSLAVTSEV, A. 1985. Curso de Qumica Analtica.
Anlisis Cuantitativo. MIR.