Prez Corona Nancy Janeth Chen Kuan Jung

DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR OBJETIVOS a. Conocer las caractersticas y modificaciones de esta tcnica, as como los factores que intervienen en ellas. b. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. c. Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de stas tcnicas en el aislamiento del aceite esencial. RESULTADOS: La tcnica de destilacin por arrastre con vapor que empleamos en esta prctica con el fin de extraer aceites esenciales de las muestras. Esta tcnica se basa en el punto de ebullicin de los compuestos lquidos y la presin de vapor que son altos. Para esta prctica empleamos La Canela para extraer su aceite esencial, primero trituramos la canela y lo colocamos en el matraz de Erlenmeyer, luego lo tapamos con el tapn de hule que tiene tubos en conexin con otro matraz que contiene agua para ser cal entado desprenda vapor de agua que pasa por el matraz que contiene trozos de canela para as arrastrar el aceite esencial de la canela y luego llevarlo al refrigerante para que se condense el vapor con aceite.

Despus de obtener aproximadamente 75 mL de l quido lo transvasamos al embudo de separacin para separar la fase acuosa y la fase del aceite

esenci l, sando Acetato de etilo. S e ede observar e la fase de aceite esencial se ezcla con el disolvente orgnico el color del l ido se convirti de l ido blanquecino a un oco transparente, porque el aceite puede tener una pequea cantidad ezclada con el agua, por eso es difcil separarlo total ente al usar poquita cantidad de disolvente orgnico. espus de extraer el aceite esencial ezclado con a cetato de etilo, comparamos el grado de pureza de los extractos en cromatografa en capa fina, eluyendo con una mezcla de exano - acetato de etilo (1:1). btuvimos lo siguiente: Frente del eluyente

ds= . cm dm= 4.8 cm Punto de Aplicaci n alculando el f= dm/ds:    Esto indica que el aceite esencial es muy afin con el disolvente orgnico (Acetato de etilo), y por lo tanto ay mayor pureza del aceite esencial. ambin ay otros mtodos de extracci n de aceites esenciales, como lo son el mtodo directo, en el cual se coloca la sustancia a destilar jun to con el agua en un matraz que es calentado y agitado constantemente; y la idrodestilaci n, que es otro mtodo en el cual se utiliza una trampa de levenger y existen reflujos. Estos tres mtodos tienen en comn que despus de recolectar el destilado se procede a separar por extracci n las fases, debido a que en el destilado no slo viene el aceite esencial, sino que vienen ms sustancias acompaadas de agua. Por ello, realizamos una separacin utilizando un poco de acetato de etilo para lograr una mayor separacin de las fases. Es notorio cmo la fase orgnica fue mucho ms pequea que la fase acuosa.

Finalmente, procedimos a realizar pruebas con cromatografa en capa fina para ver qu mtodo nos proporciona la mayor pureza del aceite esencial.

btuvimos:

Frente del eluyente

ds= . cm dm

Muestras

Punto de aplicacin 1 2 3

1---- Aceite obtenido por estilacin por arrastre de vapor. dm= 2.1 cm 2---- Aceite obtenido por el mtodo de eflujo. dm= 2.3 cm 3---- Aceite obtenido por el mtodo irecto. dm= 2.3 cm

Haciendo clculos de Rf de cada muestra

     

 

En este caso para la cromatografa usamos eluyentes de hexano - acetato : . Se puede ver que el aceite extrado por el mtodo de Reflujo y Directo no tienen una pureza mayor que la destilacin por arrastre de vapor porque en la cromatografa ya que hay dos manchas en las muestras y , lo que nos dice que no es una sustancia pura. La sustancia que destilamos fue: Cinamaldehdo: -fenilpropanol, aldehdo cinamlico , C6H5CH: CHCHO Propiedades: Aceite amarillento, olor a canela, sabor dulce, se espesa con la exposicin al aire, p.eb. C, ligeramente soluble en agua, Combustible. Obtencin: a De los aceites de canela chino y de Ceiln, b Condensando el benzaldehdo con el acetaldehdo. todo de purificacin: Rectificacin Usos: Aromas, Perfumes. Otras sustancias empleadas:
Acetato de etilo: ter actico, ster actico, nafta de vinagre

CH3COOHC H5 Es el ster ms importante del cido actico. Se obtiene por esterificacin directa del cido actico con alcohol, actualmente se obtiene por dismutacin del acetaldehdo lquido con olor fuerte y agradable a fruta y que posee excelentes cualidades como solvente, a lo que debe su ms importante aplicacin. Propiedades: Lquido incoloro, fragante, soluble en cloroformo, alcohol y ter; ligeramente soluble en agua, p. eb. 77 C, p.c. - 3.6 C. Obtencin: Calentando cido actico y alcohol etlico en presenc ia de cido sulfrico y destilando. Peligros: Txico por inhalacin y absorcin cutnea, irrita los ojos y la piel; inflamable, peligroso riesgo de incendio y explosin. Usos: Disolvente de lacas y plsticos, disolvente general, sntesis orgnicas,

plvoras sin humo, farmacia, esencias sintticas de frutas.

Hexano: CH3(CH2)4CH3 (n-Hexano)

Propiedades: Lquido voltil incoloro. Dbil olor, p. eb. 6 .742 C, p.c. -95 C, soluble en alcohol, acetona y ter; insoluble en agua. Obtencin: Por destilacin fraccionada del petrleo (proceso de tamiz molecular). Peligros: Inflamable, peligroso riesgos de incendio. Usos: Disolvente, especialmente para aceites vegetales; termmetros para baja temperatura; calibraciones, medio de reaccin para polimerizacin, diluyente de pintura; desnaturalizante del alcohol.
Yodo: I, elemento halgeno no metlico de numero atmico 53, grupo VII A. el

menos reactivo de los halgenos. Propiedades: Lminas o grnulos pesados, color negro grisceo, brillo metlico y olor caracterstico. Sublima fcilmente dando un vapor violeta, p.f.: 3.5 C, p.eb.: 4 C, soluble en alcohol, disulfuro de carbono, cloroformo, ter, tetracloruro de carbono, glicerina y soluciones alcalinas de yodo. Insoluble en agua, es un semiconductor. Peligros: Txico por ingestin e inhalacin, fuerte irritante para los ojos y la piel. Usos: Colorantes (colorantes de anilina, ftalena), catalizador, de alquilacin y condensacin, yoduros, yodatos, antispticos y germicidas, medio de contraste utilizando en rayos X, aditivos de alimentos y piensos, estabilizantes, pelculas fotogrficas, tratamiento de aguas, productos farmacuticos, jabones medicinales, indicador de insaturacin.
Sulfato de sodio anhidro: Na2SO4

Propiedad: Cristales o polvo blanco, inodoro, sab or salino amargo, p.f.:

soluble en agua y glicerol, insoluble en alcohol. No combustible. Obtencin: a) Purificacin del sulfato de sodio natural de depsito y saladares, b) Subproducto en la produccin del cido clorhdrico a partir de la sal y H 2SO4   , c) Subproducto de la fabricacin de fenol (mtodo de fusin custica), d) todo Hargreaves. Usos: abricacin de papel Kraft, cartulina y vidrio; detergentes; sales sdicas; vidreados cermicos; tratamiento de fibras textiles; colorantes; curtidos; productos farmacuticos; mezclas frigorficas; reactivos de laboratorio, aditivo de alimentos.

CUESTIONARIO . A qu se le llama destilacin por arrastre con vapor?

Al procedimiento que nos ayuda a extraer aceites esenciales de las sustancias aprovechando las propiedades del punto de ebullici n alto y presin de vapor alto de la sustancia. 2. Qu es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemticamente. Que la presin total del sistema de trabajo es la suma de las presiones de vapor de cada componente del sistema.
  

3. Cmo se comporta la temperatura de ebullicin de una mezcla de lquidos inmiscibles entre s? Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. 4. Qu son los aceites esenciales? D tres ejemplos. Es una mezcla de sustancias biosintetizadas por las plantas que tienen aromas agradables, se usan para aditivos de los alimentos, en la perfumer a, en los frmacos, etc. Los aceites esenciales se pueden extraer de:
y y y y y

Cscaras de frutos (Ctricos)--- Alfa-Terpineol, Limoneno lores (Rosas, Jazmn) Corteza (Canela)--- Cinamaldehdo, Eugenol Bayas (Pimiento, el clavo) Hojas (T Limn); mentol; Carvona; etc.

5. Explique qu material us y qu resultados obtuvo en su destilacin por arrastre con vapor de agua. Para la extraccin de Aceites Esenciales empleamos la canela, en donde destilamos el aceite por arrastre con vapor. Lo que extrajimos es el Cinamaldehdo, que es la sustancia principal que da el aroma de la canela.

Al utilizar el mtodo por arrastre con vapor nos result eficaz, porque la sustancia que obtuvimos alcanz una pureza mayor, haciendo la comparacin con el mtodo de reflujo y de hidrodestilacin por medio de la cromatografa en capa fina. 6. Explique en qu consiste el llamado mtodo directo y en qu casos se emplea. En donde se coloca la sustancia a destilar junto con el agua en un matraz grande que es calentado y agitado constantemente, al llegar el punto de ebullicin, el vapor de agua llevar el aceit e esencial en el vapor y luego ser enfriado en el refrigerante y se recolecta el producto. La desventaja de este mtodo es el empleo de una gran cantidad del disolvente y la sustancia que se obtiene no tiene un mayor grado de pureza porque el destilado co ntiene otras sustancias.
7. Explique en qu consiste la hidrodestilacin.

Se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites ms ligeros que el agua. El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Ro sas, etc.).

CONCLUSIONES: La destilacin por arrastre de vapor es un mtodo de separacin til para extraer sustancias orgnicas de una fuente slida. En este caso, realizamos la extraccin de un aceite esencial. Es de resaltar que el destilado no conti ene solamente dicho aceite, sino que viene acompaado de agua y otras sustancias. Por ello, la destilacin por arrastre con vapor no es el nico paso en la extraccin pues se necesitan de otras herramientas para lograr tener al aceite puro, es decir, hay q ue realizar extracciones lquido -lquido e ir

monitoreando la pureza con cromatografa en capa fina. El aceite esencial se emplea mucho a nivel industrial, su extraccin puede basarse en diferentes mtodos, dependiendo de la industria sobre el empleo de ste. Debido al agradable aroma de los aceites esenciales se emplean mucho como aditivos en los alimentos, ya que la industria alimenticia es una de las que emplean sustancias aromatizantes a una escala mayor; despus siguen los frmacos, ya que en la produccin de los medicamentos muchas veces agregan sustancias que tienen aromas agradables y que esto no reacciona con el medicamento, es slo para dar un aroma.

BIBLIOGRA A:  Galagovsky, Lydia. undamentos terico -prcticos de laboratorio. 5 edicin. Editorial Universitaria de Buenos Aires. Argentina 973. CapituloV   essenden R.J. and essenden J.S. Organic Laboratory Techniques. Brooks/Cole. USA., 993. Hawley, DICCIONARIO DE QU ICA Y DE PRODUCTOS QU ICOS, Ediciones Omega S.A., Espaa, 993