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VALORACIONES CON DOS INDICADORES

DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y FOSFATOS

Sandra Milena Mesías Giraldo – 1024014, libelularusita@hotmail.com


David Felipe Torres Ramírez – 1024719, dftr1@hotmail.com
Yancy Mayerly Viafara Ramos – 1024316, yancy932009@hotmail.com

1. RESUMEN Palabras Clave: fosfatos – carbonatos –


indicador – valoraciones acido-base.
Mediante valoraciones de neutralización se
pueden cuantificar los componentes de 2. INTRODUCCIÓN
soluciones que contengan mezclas de
carbonatos (OH-, HCO3-, y CO3=, solo o La alcalinidad de una muestra de agua es su
combinados) o de fosfatos (OH-, H2PO4-, capacidad para reaccionar o neutralizar
HPO4=, y PO43-, solo o combinados). iones hidronio (H+) hasta un valor de pH
Para determinar la composición alcalina de igual a 4.5. La alcalinidad es causada
la muestra se realizan dos titulaciones: una, principalmente por los bicarbonatos,
con un indicador de viraje ácido como el carbonatos e hidróxidos presentes en
verde de bromocresol y la otra, con un solución y, en menor grado, por los boratos
indicador de viraje básico como la fosfatos y silicatos, que puedan estar
fenolftaleína. presentes en la muestra.
La composición de la solución se calcula a Una de las aplicaciones de las valoraciones
partir de dos volúmenes relativos de ácido acido-base para el análisis de una mezcla es
patrón necesarios para valorar volúmenes la determinación cuantitativa y cualitativa
iguales de muestra con dos indicadores, uno de los componentes de una solución que
que vire en medio ácido y otros que vire en contiene carbonato sódico, bicarbonato de
medio básico. sodio e hidróxido sódico, solos o
Este laboratorio fue realizado con el fin de mezclados. En cualquier disolución no
determinar cualitativa y cuantitativamente, pueden existir más de dos de estos tres
mediante la valoración con dos indicadores, componentes en cantidades apreciables, ya
la composición de mezclas de carbonatos y que la reacción elimina al tercero. Así pues,
fosfatos. la mezcla de hidróxido sódico con
Para lograr esto experimentalmente se bicarbonato sódico produce la formación de
realizó la determinación de las especies carbonato sódico hasta que se agota uno u
presentes de carbonatos en dos soluciones otro de los reactivos originales, o ambos.
problema A y B mediante la valoración Si se consume el hidróxido sódico,
acido-base de estas en un mismo vaso y en la disolución contiene carbonatos y
vasos separados por medio de los bicarbonatos sódicos; cuando se agota el
indicadores fenolftaleína y naranja de bicarbonato sódico, permanecen el
metilo. Posteriormente se realizó la carbonato sódico y el hidróxido sódico, y
determinación de las especies de fosfatos si se mezclan cantidades equimolares de
presentes en una solución problema D bicarbonato sódico y de hidróxido sódico,
por medio de valoraciones ácido-base en el soluto principal será el carbonato sódico.
vasos separados usando los indicadores El análisis de tales mezclas requiere dos
fenolftaleína y verde bromocresol. valoraciones, una con indicador de
Se obtuvo que las especies presentes en las intervalo alcalino y otra con un indicador de
soluciones problema para la solución A y B intervalo ácido. Posteriormente se puede
son Na2CO3 y NaHCO3 y para la solución D deducir la composición de la disolución a
son H3PO4 y KH2PO4 partir de los volúmenes relativos de acido
necesarios para valorar volúmenes iguales
de muestra. Una vez establecida la
composición de la disolución es posible
emplear los datos de volumen para
determinar la concentración de cada Posteriormente se adicionaron tres gotas del
componente en la muestra. indicador de naranja de metilo y se valoro
nuevamente la mezcla con HCl 0.1 M hasta
3. METODOLOGÍA el viraje. Se hirvió para confirmar el
cambio del indicador y se anoto el valor.
Antes de realizar la práctica es de gran Se realizó este mismo procedimiento en la
importancia conocer sobre el manejo y uso solución problema B.
adecuado del material de laboratorio,
especialmente la bureta, ya que de este * Para el análisis de carbonatos en vasos
material depende la confiabilidad de los separados se tomaron dos alícuotas iguales
resultados que se desean obtener. de 2.5 mL de la solución problema A se
vertieron cada una en un erlenmeyer, a la
Para el desarrollo de la práctica primera se le adicionaron 25 mL de agua
experimental se hizo uso del siguiente destilada y tres gotas de fenolftaleína. A la
material de laboratorio: segunda se le adicionaron 50 mL de agua
destilada y tres gotas de naranja de metilo.
3.1. Tabla de implementos de laboratorio Ambas muestra se valoraron con HCl 0.1 M
Material Material hasta el viraje del respectivo indicador, se
Pipeta Pipeta anotaron los valores.
2 volumétrica de 1 graduada de Se realizó este mismo procedimiento para
5 mL 5 mL la solución problema B.
Erlenmeyer de Bureta de
3 2 * Para el análisis de fosfatos se tomaron dos
125 mL 25 mL
Pinza para Agitador con alícuotas iguales de 2.5 mL de la solución
1 1 problema D se vertieron cada una en un
bureta magneto
Vaso de Vaso de erlenmeyer, a la primera se le adicionaron
2 1 30 mL de agua destilada y tres gotas de
100 mL 250 mL
Balanza Plancha de fenolftaleína. A la segunda se le agregaron
1 1 25 mL de agua destilada y tres gotas de
analítica calentamiento
Matraz de Probeta de verde de bromocresol. Ambas muestra se
2 1 valoraron con NaOH 0.1 M hasta el viraje
100 mL 100 mL
1 Vidrio reloj 1 Espátula del respectivo indicador, se anotaron los
2 Gotero 1 Embudo valores.

La práctica experimental se llevó a cabo en 4. CÁLCULOS Y RESULTADOS


los siguientes pasos:
4.1. Estandarizacion de las soluciones de
* Se prepararon 100 mL de cada una las NaOH y HCl a partir del Ftalato acido de
soluciones estándar de NaOH 0.1 M y HCl Potasio (C6H5KO4).
0.1 M.
4.1.1. Tabla 1. Datos obtenidos en las
* El NaOH 0.1M fue estandarizado con estandarizaciones del NaOH y HCl a 0.1
Ftalato ácido de potasio y con él se llevó a M.
cabo la posterior estandarización del HCl Peso C6H5KO4 (g) 0.0502
0.1M ambos hasta el viraje del indicador Volumen de NaOH gastado en
fenolftaleína. titulación de sln. de C6H5KO4 2.7
(mL)
* Para el análisis de carbonatos en un Volumen de NaOH gastado en
8.9
mismo vaso se tomo una alícuota de 2.5 mL titulación de sln. de HCl (mL)
de la solución problema A y se vertieron en
un erlenmeyer, se le adicionaron 30 mL de
agua destilada y tres gotas de fenolftaleína.
Se procedió a valorar con HCl 0.1M hasta
el viraje del indicador. Se anoto el valor.
* Concentración de la solución de NaOH:
¿ 6.62 mg /mL Na 2 CO 3
1 mol C 6 H 5 KO 4

( )
0.0502 g C6 H 5 KO 4 ×
180.168 g C 6 H 5 KO 4
1 mol NaOH
×
1 mol C 6 H 5 KO 4
0.0027 L NaOH * Concentración de NaHCO3 en solución A:

¿ 0.103 M NaOH 0.092 mol HCl


0.0010 L HCl×

( )
1 L HCl
* Concentración de la solución de HCl: 1 mol NaH CO 3 83.97 g NaH CO3
× ×
1 mol HCl 1 mol NaH CO 3
0.103 mol NaOH 3
0.0089 L NaOH ×

( ×
1 L NaOH
1 mol HCl
1 mol NaOH
0.010 L HCl
) ×
10 mg NaH CO 3
1 g NaH CO 3
2.5 mL NaH CO3

¿ 3.09 mg/mL NaH CO 3


¿ 0.092 M HCl
* Concentración de Na2CO3 en solución B:
4.2. Análisis de Carbonatos en un mismo
vaso de las soluciones A y B.
0.092 mol HCl
0.0013 L HCl ×

( )
4.2.1. Tabla 2. Datos obtenidos del 1 L HCl
Análisis de Carbonatos en un mismo vaso. 1 mol Na2 CO 3 105.93 g Na2 CO 3
× ×
Volumen de HCl de la primera
1.7 1 mol HCl 1 mol Na2 CO 3
titulación de la solución A (mL) 3
10 mg Na2 CO 3
Volumen de HCl de la segunda
2.7
×
titulación de la solución A (mL) 1 g Na2 CO 3
Diferencia entre la primera y la 2.5 mL Na2 CO3
segunda titulación con HCl de la 1.0
solución A (mL)
¿ 5.07 mg /mL Na 2 CO 3
Volumen de HCl de la primera
1.3
titulación de la solución B (mL)
Volumen de HCl de la segunda * Concentración de NaHCO3 en solución B:
2.6
titulación de la solución B (mL)
Diferencia entre la primera y la 0.092 mol HCl
0.0013 L HCl×

( )
segunda titulación con HCl de la 1.3 1 L HCl
solución B (mL) 1 mol NaH CO 3 83.97 g NaH CO3
× ×
* Concentración de Na2CO3 en solución A: 1 mol HCl 1 mol NaH CO 3
3
10 mg NaH CO 3
×
0.092 mol HCl 1 g NaH CO 3
0.0017 L HCl×

( )
1 L HCl 2.5 mL NaH CO3
1 mol Na2 CO 3 105.93 g Na2 CO 3
× ×
1 mol HCl 1 mol Na2 CO 3 ¿ 4.02 mg/mL NaH CO 3
3
10 mg Na2 CO 3
× 4.3. Análisis de Carbonatos en vasos
1 g Na2 CO 3
separados de las soluciones A y B.
2.5 mL Na2 CO3
4.3.1. Tabla 3. Datos obtenidos del
0.092 mol HCl
Análisis de Carbonatos en vasos 0.0013 L HCl ×

( )
separados. 1 L HCl
Volumen de HCl gastado para 1 mol Na2 CO 3 105.93 g Na2 CO 3
× ×
titular sln. A con Fenolftaleina 1.8 1 mol HCl 1 mol Na2 CO 3
(mL) 3
10 mg Na2 CO 3
Volumen de HCl gastado para ×
titular sln. A con N. de Metilo 4.6 1 g Na2 CO 3
(mL) 2.5 mL Na2 CO3
Diferencia entre ambas
2.8
titulaciones de la sln. A (mL)
¿ 5.07 mg/mL Na 2 CO 3
Volumen de HCl gastado para
titular sln. B con Fenolftaleina 1.3
(mL) * Concentración de NaHCO3 en solución B:
Volumen de HCl gastado para
titular sln. B con N. de Metilo 3.7 0.092mol HCl
0.0024 L HCl×

( )
(mL) 1 L HCl
Diferencia entre ambas 1 mol NaH CO 3 83.97 g NaH CO3
2.4
titulaciones de la sln. B (mL) × ×
1 mol HCl 1 mol NaH CO 3
3
* Concentración de Na2CO3 en solución A: 10 mg NaH CO 3
×
1 g NaH CO 3
0.092 mol HCl
0.0018 L HCl × 2.5 mL NaH CO3

( )
1 L HCl
1 mol Na2 CO 3 105.93 g Na2 CO 3 ¿ 7.42 mg/mL NaH CO3
× ×
1 mol HCl 1 mol Na2 CO 3
3
10 mg Na2 CO 3 4.4. Análisis de Fosfatos en vasos
× separados de la solución D.
1 g Na2 CO 3
2.5 mL Na2 CO3 4.4.1. Tabla 4. Datos obtenidos del
Análisis de Fosfatos en vasos separados.
¿ 7.02 mg/mL Na2 CO3 Volumen de NaOH gastado para
titular sln. D con Fenolftaleina 7.5
(mL)
* Concentración de NaHCO3 en solución A:
Volumen de NaOH gastado para
titular sln. D con N. de Metilo 3.5
0.092 mol HCl (mL)
0.0028 L HCl×

( )
1 L HCl Diferencia entre ambas
4.0
1 mol NaH CO 3 83.97 g NaH CO3 titulaciones de la sln. D (mL)
× ×
1 mol HCl 1 mol NaH CO 3
3
* Concentración de H3PO4 en solución D:
10 mg NaH CO 3
×
1 g NaH CO 3 0.103 mol NaOH
0.0035 L NaOH ×

( )
2.5 mL NaH CO3 1 L NaOH
1 mol H 3 PO 4 97.96 g H 3 PO 4
× ×
¿ 8.65 mg/mL NaH CO 3 1mol NaOH 1 mol H 3 PO4
3
10 mg H 3 PO 4
* Concentración de Na2CO3 en solución B: ×
1 g H 3 PO 4
2.5 mL H 3 PO 4
¿ 14.13 mg/mL H 3 PO 4 Después de que se hicieron los respectivos
cálculos con los datos que se recolectaron
* Concentración de KH2PO4 en solución D: durante el desarrollo de la práctica, se
discutieron las observaciones planteadas a
continuación.
0.103mol NaOH
0.0040 L NaOH ×

( )
1 L NaOH Lo primero que se observó después de
1 mol KH 2 PO 4 136.05 g KH 2 PO 4 hacer los cálculos debidos para hallar las
× × especies en las soluciones problemas A y B
1mol NaOH 1 mol KH 2 PO 4
3 por ambos métodos (el análisis en un
10 mg KH 2 PO 4 mismo vaso y el análisis en vasos
×
1 g KH 2 PO 4 separados) es que las concentraciones de
Na2CO3 que se hallaron para ambas
2.5 mL KH 2 PO 4 soluciones por ambos análisis son muy
cercanas, al punto que para lo solución B se
¿ 22.42 mg/ mL KH 2 PO 4 obtuvo exactamente el mismo valor de
concentración lo que nos hizo ver que hasta
4.5. Resultados. esa parte ambos análisis son relativamente
similares y no importaría cual se usara, se
4.5.1. Tabla 5. Tabla de resultados llegaría a una conclusión bastante parecida.
obtenidos para el Análisis de carbonatos
en un mismo vaso. Lo mismo desafortunadamente no se
Concentración de Na2CO3 en sln. observo con las concentraciones de
6.62
A (mg/mL) NaHCO3 y por el contrario se observo una
Concentración de NaHCO3 en gran diferencia entre las concentraciones
3.09
sln. A (mg/mL) halladas mediante los cálculos resultando
Concentración de Na2CO3 en sln. estos con un valor mucho más elevado para
5.07 el análisis en los vasos separados
B (mg/mL)
Concentración de NaHCO3 en comparado con el análisis en el mismo vaso
4.02 lo cual nos hace pensar que alguno de los
sln. B (mg/mL)
dos métodos es significativamente más
exacto que el otro. ¿Cuál de los dos?; esa es
4.5.2. Tabla 6. Tabla de resultados una pregunta que no se pudo resolver a
obtenidos para el Análisis de carbonatos ciencia cierta pero de la que se pensaron
en vasos separados. algunas hipótesis o motivos por los cuales
Concentración de Na2CO3 en sln. hay una gran diferencia entre estos dos
7.02 métodos analíticos. Un motivo que se pensó
A (mg/mL)
Concentración de NaHCO3 en del porque ambos resultados son tan
8.65 diferentes es que al titular dos especies en
sln. A (mg/mL)
Concentración de Na2CO3 en sln. un mismo vaso se están empleando un
5.07 juego de instrumentos de laboratorio (ya
B (mg/mL)
Concentración de NaHCO3 en que a final de cuentas se hace una
7.42 titulación, sin importar que sea para evaluar
sln. B (mg/mL)
dos equilibrios, es una sola titulación doble)
4.5.3. Tabla 7. Tabla de resultados mientras que para el análisis de las especies
obtenidos para el Análisis de fosfatos en en vasos separados, se están haciendo dos
vasos separados. titulaciones y se están agregando mas
Concentración de H3PO4 en sln. factores de error al posterior resultado
14.13 final.
D (mg/mL)
Concentración de KH2PO4 en
22.42 6. TRATAMIENTO DE RESIDUOS
sln. D (mg/mL)
Los residuos provenientes de cada paso
5. DISCUSIÓN
realizado en la práctica, se neutralizan (pH
entre 6 y 7) adicionando HCl o NaOH
diluido dependiendo de la medida de pH
inicial, posteriormente se pueden eliminar
por el desagüe con abundante agua.

7. CONCLUSIONES

* La determinación experimental de
carbonatos y fosfatos en disolución, deja
entre ver el potencial propio de las
valoraciones acido-base, corroborando las
aseveraciones y consideraciones teóricas.

* El estudio de sistemas carbonados


especialmente, es uno de los campos
analíticos más empleados en la
determinación de la alcalinidad propia de
una sustancia, de allí la enorme importancia
del porque comprender este tipo de
modelos.

* La titulación en un mismo vaso y en


vasos separados de ácidos y bases
poliproticos es una técnica eficaz para la
determinación de especies en soluciones
acuosas.

8. BIBLIOGRAFÍA

 SKOOG, D; WEST, D; Fundamentos de


Química Analítica, 8ed, México:
Thompson, 2001, pp. 445-447.

 SKOOG, DOUGLAS. Química


analítica 7 ed. México D.F. McGraw-Hill,
2001.Pag. 354-355.

 Universidad del valle. Departamento de


Química Ed. Guía de laboratorio de
Química Analítica 2011.

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