Calibracion

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE INGENIERIA, CIENCIAS FISICAS Y MATEMATICAS

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
FACULTAD DE INGENIERIA, CIENCIAS

FISICAS Y MATEMATICA
TRABAJO DE FISICO-QUIMICA
TEMA: Calibración de Equipos
Landeta Avellaneda Gabriel Alejandro
Tercer Semestre Paralelo Primero
2009-2010
INTRODUCCIÓN
En el mundo cada vez más las empresas, y en definitiva todas las personas están en
la carrera de dar los mejores servicios, así como de obtenerlos al mejor costo; no
solo dentro de su país sino también fuera de sus países; con el fin de poder obtener
mayores y fantasiosas ganancias y hacer respetar y reconocer una marca a nivel
mundial.
Con el aumento de la globalización las empresas sacan sus productos a países cuyos
estándares técnicos y de calidad extremadamente altos, y para poder cumplir con
estos requisitos debe hacer uso de maquinarias e instrumentos correctamente
calibrados para poder obtener resultados exactos, con el fin de respaldar sus
productos y servicios; y la única manera de de lograra esto es mediante una
calibración continua y exhaustiva con patrones globalmente aceptados.
Los mercados piden calidad y competencia, al final solo las empresas que sepan
hacer su trabajo con una alta calidad y exactitud son las que estarán y prevalecerán.
OBJETIVOS
1. Concientizar al estudiante sobre la importancia de la calibración y la exactitud de

los resultados
2. Estudiar las características principales que presenta el control de calidad con el fin
de ofrecer mejores servicios.
3. Ofrecer una guía para el estudiante con el fin de que este pueda realizar mejor
manera los ensayos del laboratorio con un mínimo de error.
4. Acostumbrar al estudiante a niveles elevados de calidad con el fin de prepararlo

para las exigencias del mundo globalizado.
CAPITULO I
DEFINICIONES BÁSICAS
1.1. Validación
Confirmación mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han cumplido los

requisitos para una utilización o aplicación específica prevista
1.2. Verificación
Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva de que se han cumplido los

requisitos especificados.
1.3. Valor verdadero convencional (de una magnitud)
Valor atribuido a una magnitud particular, y aceptado a veces por convención, porque
la representa, con una incertidumbre apropiada, para un fin dado
1.4. Mesurando
Magnitud particular sometida a medición
1.5. Exactitud de una medición
Proximidad entre el resultado de una medición y el valor verdadero del mesurando
1.6. Repetitividad (de los resultados de las mediciones)
Proximidad entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mesurando,

realizadas bajo las mismas condiciones de medición. (Aplicación de un mismo
procedimiento, a un mismo objeto, por el mismo operador, en intervalos cortos de
tiempo, con el mismo equipamiento instrumental, en el mismo lugar)
1.7. Reproducibilidad
Proximidad entre los resultados de mediciones de un mismo mesurando, realizadas

bajo distintas condiciones de medición
1.8. Precisión intermedia
Magnitud que relaciona la variación en los resultados observados cuando uno o más
factores, tales como tiempo, equipamiento, operador, varían dentro de un mismo
laboratorio
1.9. Límite de detección
Es la menor cantidad que puede ser distinguida del fondo con cierto nivel de
confianza especificado.
Para un resultado analítico que es muy cercano al valor del blanco, se plantea la duda
de si el valor corresponde a valores aleatorios del blanco o a la presencia real del
analítico. La señal del fondo es producida es producida por el blanco y exhibe ruido.
El límite de detección (LD) corresponde a una señal k veces la desviación estándar
del ruido del fondo. Típicamente el valor de k es igual a 3 (LD=3sF). Los valores por
1.10. Límite de cuantificación
Es la menor cantidad que puede ser determinada cuantitativamente con una

incertidumbre asociada, para un dado nivel de confianza.
Para el análisis cuantitativo debe quedar absolutamente claro que sólo se emplean
valores atribuibles al analítico. El límite de cuantificación es entre 3 y 10 veces el LD
(LD= 3 s F), según cada caso
1.11. Acreditación
Un reconocimiento formal de que un laboratorio es competente para realizar ensayos

o calibraciones específicas o tipos de ensayo o calibraciones.
1.12. Certificación
Los resultados de una calibración pueden consignarse en un documento denominado

certificado de calibración o informe de calibración.
1.13. Calibración
Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificas la relación entre

los valores de una magnitud indicados por un instrumento o un sistema de medida, o
los valores representados por una medida materializada o por un material de
referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud realizados por patrones.
UNIDAD II
SISTEMA INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS

2.1. Unidades Básicas
El Sistema Internacional de Unidades consta de siete unidades básicas. Son las

unidades utilizadas para expresar las magnitudes físicas definidas como básicas, a
partir de las cuales se definen las demás:
Tabla: 2.1.-1
Unidades Básicas
Magnitud física Símbolo Unidad Símbolo de
Observaciones
básica dimensional básica la Unidad
Se define fijando el valor de la
Longitud L metro m
velocidad de la luz en el vacío
Tiempo T segundo s frecuencia de la transición
hyperfina del átomo de Cesio.
Es la masa del «cilindro patrón»
custodiado en la Oficina
Masa M kilogramo kg
Internacional de Pesos y Medidas,
en Sèvres (Francia).
Intensidad de
Se define fijando el valor de
corriente I amperio A
constante magnética.
eléctrica
Temperatura Θ kelvin K temperatura termodinámica del
punto triple del agua.
Se define fijando el valor de la masa
Cantidad de molar del átomo de carbono-12 a 12
N mol mol
sustancia gramos/mol. Véase también número
de Avogadro
Véase también conceptos
Intensidad
J candela cd relacionados: lumen, lux e
luminosa
iluminación física
Las unidades básicas tienen múltiplos y submúltiplos, que se expresan mediante

prefijos. Así, por ejemplo, la expresión «kilo» indica ‘mil’ y, por lo tanto, 1 km son
1000 m, del mismo modo que «mili» indica ‘milésima’ y, por ejemplo, 1 mA es
0,001 A.
2.2. Definiciones de las unidades básicas
2.2.1. Metro (m). Unidad de longitud.
Un metro es la longitud de trayecto recorrido en el vacío por la luz durante un

tiempo de 1/299 792 458 de segundo.
2.2.2. Kilogramo (kg). Unidad de masa.
Un kilogramo es una masa igual a la almacenada en un prototipo.

Es la única unidad básica con un prefijo multiplicativo, lo que induce a error,
pues se puede interpretar que la unidad básica es el gramo. Es también la única
unidad que se sigue definiendo en términos de un objeto patrón, por las
dificultades que presenta definirlo mediante un experimento, de modo semejante
a como se hace en las demás, aunque se han propuesto varios métodos.
2.2.3. Segundo (s). Unidad de tiempo.
El segundo es la duración de 9 192 631 770 periodos de la radiación

correspondiente a la transición entre los dos niveles hiperfinos del estado
fundamental del átomo de cesio 133.
2.2.4. Kelvin (K). Unidad de temperatura termodinámica.
Un kelvin es la temperatura termodinámica correspondiente a la fracción

1/273,16 de la temperatura termodinámica del punto triple del agua.
2.2.5. Mol (mol). Unidad de cantidad de sustancia.
Un mol es la cantidad de sustancia de un sistema que contiene tantas entidades

elementales como átomos hay en 0,012 kilogramos de carbono 12. Cuando se
emplea el mol, es necesario especificar las unidades elementales, que pueden ser
átomos, moléculas, iones, electrones u otras partículas o grupos especificados de
tales partículas.
2.3. Unidades Derivadas
Tabla: 2.3.-1
Unidades Derivadas
Expresada en Expresada en
Nombre de Símbolo de
Magnitud física unidades unidades
la unidad la unidad
derivadas básicas
Frecuencia herzio Hz s-1
Fuerza newton N m·kg·s-2
Presión pascal Pa N·m-2 m-1·kg·s-2
Energía, trabajo, calor joule J N·m m2·kg·s-2
Potencia watt W J·s-1 m2·kg·s-3
Carga eléctrica coulomb C A·s
Potencial eléctrico, fuerza
volt V J·C-1 m2·kg·s-3·A-1
electromotriz
Resistencia eléctrica ohm Ω V·A-1 m2·kg·s-3·A-2
Conductancia eléctrica siemens S A·V-1 m-2·kg-1·s3·A2
Capacitancia eléctrica faraday F C·V-1 m-2·kg-1·s4·A2
densidad de flujo magnético,
inducción magnética, tesla T V·s·m-2 kg·s-2·A-1
polarización magnética
Flujo magnético weber Wb V·s m2·kg·s-2·A-1
Inductancia henrio H V·A-1·s m2·kg·s-2·A-2
CAPITULO III
PATRONES Y MATRIALES DE REFERENCIA

3.1. Patrón de Referencia
Patrón que posee la más alta calidad metrológica disponible a partir del cual se realizan
las mediciones. Solo se puede hacer un análisis (y conocer la concentración real de un
componente determinado) usando un estándar de referencia con una trazabilidad
establecida. Los niveles más altos de estándares de referencia provienen de las
agencias de estandarización
3.2. Tipos de Patrón de Referencia
3.2.1. Patrón Nacional
Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, para servir como
referencia para la asignación de valores a otros patrones de magnitud
considerada.
3.2.2. Patrón de Trabajo
Patrón que se utiliza corrientemente para calibrar o controlar medidas

materializados de instrumentos de medida o materiales de referencia
 Es habitualmente calibrado con un patrón de referencia

 Un patrón de trabajo utilizado corrientemente para asegurar que las medidas
están bien realizadas se denomina patrón de control
3.3. Ejemplos de Patrones de Referencia
3.3.1. Masa
Cuando se creó el sistema métrico decimal el kilogramo se definió como la masa

de 1 decímetro cúbico de agua pura a la temperatura en que alcanza su máxima
densidad (4,0 °C). Se fabricó un cilindro de platino que tuviera la misma masa
que dicho volumen de agua en las condiciones especificadas. Después se
descubrió que no podía conseguirse una cantidad de agua tan pura ni tan estable
como se requería. Por eso el patrón primario de masa pasó a ser el cilindro de
platino, que en 1889 fue sustituido por un cilindro de platino-iridio de masa

similar. En el SI el kilogramo se sigue definiendo como la masa del cilindro de
platino-iridio conservado en París.
3.3.2. Volumen
La determinación del volumen del patrón nacional se fundamenta en el método

gravimétrico, y se usa agua bidestilada para su realización. El valor de volumen
del patrón nacional correspondiente a su ultima calibración es de 50, 001 8 litros.
Los patrones volumétricos que se usan para transferir la exactitud del patrón
nacional de volumen tienen capacidades de 50 L y 500 L.
Se lo verifica cada seis meses mediante el método gravimétrico usando la técnica
de pesado de doble sustitución y agua bidestilada con conductividad menor que
10 000 S.m-1 a 20 ºC, como líquido de referencia
3.3.3. Tiempo
El segundo unidad de tiempo del Sistema Internacional de unidades, SI, es la

duración de 9 192 631 770 períodos de la radiación asociada a la transición
hiperfina del estado base del átomo de cesio 133.
Reproducción: el patrón nacional de tiempo reproduce el segundo del SI usando
técnicas de espectroscopía de radio frecuencia de súper alta resolución de haces
atómicos de cesio 133.
3.4. Materiales de Referencia
Es un material o sustancia que tiene una o varias de sus propiedades suficientemente

bien establecidas que permiten su uso para:
 Calibrar un aparato o instrumento.
 Calibrar su método analítico.
 Asignar valores a un material o sistema.
Los Materiales de Referencia, tienen una gran importancia ya que son un componente
clave de todo programa de calidad, en el campo de la Medición Analítica se recurre a
materiales de referencia para garantizar la exactitud y ajustarse a un sistema valido de
medidas.
3.5. Tipos de Patrón de Referencia
3.5.1. Material De Referencia Interno ("Internal Reference Material" Irm)
Es todo material preparado por un laboratorio para su exclusivo uso interno.
3.5.2. Material De Referencia Externo ("External Reference Material" ERM)

Es el suministrado por un laboratorio ajeno al del propio usuario.
3.5.3. Material De Referencia Estándar ("Standard Reference Material" SRM)
Es aquel material de referencia certificado por entidades reconocidas

internacionalmente.
3.8. Propiedades de los Materiales de Referencia (MR)
3.8.1. Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medición de una medición o de un patrón tal que
pueda relacionarse con referencias determinadas, generalmente a patrones
nacionales e internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de
comparaciones teniendo todas las: incertidumbres determinadas.
3.8.2. Homogeneidad
Significa que un MR ha de presentar el mismo valor de la propiedad certificada

dentro de una misma unidad y entre todas las unidades del MR. Desde un punto
de vista práctico, un MR puede ser suficientemente homogéneo respecto a la
propiedad de interés aunque no lo sea respecto a otras propiedades (siempre y
cuando esta falta de homogeneidad no suponga una influencia significativa en la
incertidumbre asociada a la propiedad de interés).
3.8.3. Estabilidad
La estabilidad tiene que referirse tanto a las propiedades certificadas como a la

matriz. Algunos MR pueden verse afectados por numerosos factores como la luz,
la temperatura o la exposición a la atmósfera, por lo que el fabricante deberá
indicar las condiciones de transporte, manejo y almacenamiento recomendadas
para el material
3.8.4. Incertidumbre de medida
Parámetro asociado al resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de

los valores que podrían razonablemente ser atribuidos al mensurando.
CAPITULO IV
TRAZABILIDAD Y CALIBRACIÓN DE EQUIPOS

4.1. ¿Qué es trazabilidad?
Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón, tal que puede
relacionarse con referencias establecidas, generalmente patrones nacionales o
internacionales, a través de una cadena ininterrumpida de comparaciones, todas ellas
con incertidumbres determinadas.
En términos generales, trazabilidad es una cadena de comparaciones que comienza

desde un patrón primario, el cuál es ampliamente reconocido como poseedor de las
más altas cualidades metro lógicas y cuyo valor se acepta sin referirse a otros patones
de la misma magnitud. Estos patrones primarios son considerados mediante un acuerdo
internacional a servir de referencia como patrón internacional y a su vez para diseminar
la trazabilidad a los patrones nacionales de cada país los cuales le entregan trazabilidad
a los laboratorios de calibración que finalmente calibran los equipos de los laboratorios
de ensayo y de la industria en general, siendo estos el último eslabón de la cadena de
trazabilidad. Así pues, mientras menos comparaciones existan entre un patrón primario
y un instrumento de medición cualquiera (cadena más corta), más pequeña será la
incertidumbre de medida estimada para ese instrumento.
4.2. ¿Qué es calibrar?
Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificadas, la relación entre

los valores de una magnitud indicados por un instrumento de medición o un sistema de
medición, o los valores representados por una medida materializada o por un material
de referencia, y los valores correspondientes de esa magnitud materializados por
patrones.
4.3. ¿Quién debe realizar la calibración de mis instrumentos?
La selección de su proveedor de servicios de calibración es tan importante como la

calibración misma, un laboratorio de metrología confiable, debe de contar con los
siguientes requisitos:
 Sistema de calidad basado en la norma ISO/IEC 17025 (requisitos para laboratorios

de calibración y prueba).
 Patrones de referencia de alta exactitud, trazables a patrones nacionales e
internacionales.
 Procedimientos de calibración basados en normas y recomendaciones nacionales e

internacionales.
 Instalaciones con condiciones ambientales controladas que aseguren la
reproducibilidad de los servicios.
 Personal altamente especializado en metrología e instrumentación, dispuesto a
resolver sus problemas referentes a calibración.
Considerando los puntos anteriores usted podrá decidir entre: enviar sus instrumentos a
un laboratorio de reconocido prestigio, que un laboratorio calibre en sus instalaciones o
bien operar su propio laboratorio de calibración.
4.4. Calibración de Instrumentos y Equipos de Laboratorio
4.4.1. La balanza analítica
Se calibra con diferentes pesos, según su capacidad y su margen de error,

todas las balanzas traen su kit de calibración, incluye una serie de pesas de un
metal que no varía con la temperatura ambiente, se coloca sobre el platillo la
más grande, y si da un error, la balanza tiene un tornillo que hay que mover
hacia la derecha o hacia la izquierda dependiendo de si dio más o menos peso
del que tenía que dar.
Así prosigues, hasta llegar al peso más pequeño, la técnica es igual, con una
pinza, que debe venir con la balanza, se toma el pequeño trozo de metal, se
pone sobre el platillo de la balanza, y se calibra si hay necesidad.
4.4.2. Buretas
Hay buretas de vidrio, que ya vienen calibradas de fábrica, pero son más caras
que las comunes para estudio. La técnica es la siguiente:
Llenas toda la bureta con agua destilada a temperatura ambiente, la enrasas, y
que el menisco quede abajo de la línea, pues tenemos un líquido sin color.
Tomas un papel y lápiz, y sacas un ml. gota a gota, y llevas la bureta al mismo
lugar de enrase en el que dejaste al empezar, solo que un ml. más abajo.
Anotas la cantidad de gotas que dio un ml.
Sigues progresivamente y con paciencia, haciendo lo mismo, con todo el
volumen, al final, tendrás dependiendo de los volúmenes de las buretas, 25
datos, 50 datos o 100 datos, haces un promedio, sumando todas las gotas que
te dieron cada uno de los ml. y lo divides dentro de la capacidad de la bureta,
ese es tu valor de calibración, para esa bureta. Ya conoces cuantos mililitros
tiene de error en total, y al momento de hacer los cálculos al usarla, tienes que
tomar en cuenta ese porcentaje de error.
Si estas valorando alguna sustancia y te incluye tres gotas al final, ya sabes

que si x gotas te dieron por y ml. entonces, tres gotas, corresponden a z ml.
Ese dato guárdalo bien, y recuerda que sirve solo para esa bureta.
4.4.3. Balón Aforado
Con tu bureta ya calibrada, vienes y mides la cantidad de ml. que dice el

balón, por ejemplo 25 ml., los mides, y te fijas si el enrase del balón, coincide
con el volumen de tu bureta, si no coincide, aun tomando en cuenta el
porcentaje de error de tu bureta, entonces el balón, está mal, y hay que medir
cuantos ml. o gotas, le hacen falta para ser de 25 ml.
Ese dato se anota, y se toma en cuenta que fue a temperatura ambiente, con
agua destilada, a temperatura ambiente.
4.4.4. Probetas
Ya con el dato de tu probeta, vienes y haces lo mismo con la probeta a

calibrar, la llenas de agua destilada, a temperatura ambiente, y llenas tu bureta
con el liquido, y sacas el porcentaje de error de esa probeta, a temperatura
ambiente, dependiendo de si le falta o le sobra liquido para llegar a su punto
de enrase de 25 l., 50 ml. o 100 ml. dependiendo la capacidad de la probeta, y
se anota su porcentaje de error de más o de menos.
Y así, ya teniendo pleno conocimiento de un material de laboratorio ya
estandarizado, y por lo tanto calibrado, puedes calibrar, el resto, según
necesites usarlos.
4.4.5. Los Espectrofotómetros, Infrarrojos, Ultravioleta.
El cromatografía de gases, se calibran con una sustancia X, por ejemplo

tolueno, (de alta pureza, grado reactivo, de preferencia, un frasco nuevo, sin
usar), y que haya estado bien almacenado.
Miras la absorbencia de la muestra, y colocas el espectrofotómetro a esa
longitud de onda, colocas la muestra, y si te sale una longitud de onda distinta,
la corriges con los botones de calibración del aparato.
Con el cromatógrafo de gases, es más trabajo, y experiencia, hay que calibrar
que esté dando la temperatura que se le pone en la inyección de sustancia, con
un termómetro calibrado, y que este dando la temperatura en la columna, con
un termómetro calibrado, luego, hacer varias inyecciones de un compuesto
puro, como xileno, también grado reactivo, y ver los picos de elución en la
computadora, si tres picos, te salen bien, ya esta calibrado.
Dada la alta tecnología, que se usa en la actualidad, una recomendación muy
importante, es que si estas en un trabajo, y nunca has calibrado un
espectrofotómetro, un cromatógrafo, hay empresas especialistas, que se
dedican a ello.
4.4.6. Medidor de pH
Lavas los electrodos, con agua destilada, los mantienes en agua del grifo, no
agua destilada. Para calibrar, se compran soluciones de ph 4 y 7, pues son los
que más se usan, compruebas con un beaker de 250 ml. y unos 100 ml. de
solución de ph 4, si el potenciómetro está bien, si no da la lectura, se corrige
con los botones que tiene para calibrar, subiendo o bajando la lectura, pues el
estándar allí, es la solución que tienes en el beaker.
4.5. Requisitos mínimos de un certificado de calibración.
 Certificado de calibración como título.

 El nombre y dirección del laboratorio emisor del certificado de calibración.
 Lugar donde se efectuaron las calibraciones.
 Un número de serie correlativo único de certificado de calibración.
 La fecha en la cual la calibración fue desarrollada y la fecha de emisión del
certificado de calibración.
 El número de cada página referido al número total de páginas que tiene el
 El nombre, cargo y firma del responsable técnico del laboratorio que autoriza el
 Una identificación adecuada y clara del cliente.
 La identificación única, inequívoca y permanente del ítem calibrado (por ejemplo,
marca, nombre del equipo, número de serie o en su ausencia identificación interna
del cliente).
 Las condiciones bajo las cuales se hicieron las calibraciones y que sean relevantes a
la calibración (por ejemplo, ambientales, entre otros).
 Identificación de la especificación, procedimiento o norma empleado.
 Los resultados de la calibración con unidades de medida aceptadas e incertidumbres
asociadas.
 Una declaración especificando que el certificado de calibración no puede ser
reproducido en forma parcial.
 Evidencia objetiva de la trazabilidad del servicio de calibración entregado (por
ejemplo, identificando el patrón utilizado indicando su trazabilidad a través del
número de certificado y laboratorio emisor).
CAPITULO V
LOS ENSAYOS Y LA NORMA

5.1. Métodos de ensayos de laboratorio
Son lineamientos, pasos que deben ser cumplidos para la realización de pruebas. Estos
ensayos se ejecutan sobre las muestras previamente obtenidas y, dependiendo del tipo
de ensayo, se exigen distintas calidades de muestra.
5.2. Clasificación de los ensayos
5.2.1. Ensayos de identificación
Son los únicos (junto con los de compactación) que pueden realizarse sobre
muestras alteradas. Pueden ser:
 Físicos: granulometría, plasticidad o peso específico de partículas.
 Químicos: contenido en sulfatos, carbonatos o materia orgánica.
5.2.2. Ensayos de estado
Humedad natural, peso específico seco o aparente. Proporcionan la situación

del terreno en su estado natural. Como excepción, pueden utilizarse muestras
alteradas para la obtención de la humedad natural, siempre que se protejan de
pérdidas posteriores de humedad nada más proceder a su obtención.
5.2.3. Ensayos de permeabilidad
En permeámetros de carga constante, de carga variable o en célula triaxial.
5.2.4. Ensayos de cambio de volumen
Compresibilidad edométrica, expansividad (presión de hinchamiento,

hinchamiento libre, índice de Lambe) y colapso.
5.2.5. Ensayos de resistencia
Compresión simple, corte directo (CD, CU, UU), compresión triaxial (CD,
CU, UU).
5.2.6. Otros ensayos
 Compactación Próctor
 Índice de dispersividad Pin-Hole (sobre muestra alterada).
 Ensayos sobre rocas: compresión simple (con o sin galgas
extensométricas), carga puntual (Point Load), corte directo de diaclasas,
índice de durabilidad Slake, compresión triaxial.

5.2.7. Ensayos químicos sobre agua freática
Obtención de pH, de contenido en sales solubles o de elementos

contaminantes.
5.3. ¿Qué es la Norma?
Son un conjunto de reglas o pautas a las que se ajustan las conductas o normas sociales
que constituyen un orden de valores orientativos que sirve para regular y definir el
desarrollo de comportamientos comunes, a los que otorga cierto grado de legitimidad y
consentimiento.
La aplicación de las normas está asegurada por las expectativas de sanciones positivas,
así como por el miedo o la prevención a las negativas, lo que es consecuencia del grado
de predominio de las costumbres de cada época y del nivel de interiorización de reglas
o pautas a lo largo del proceso de socialización; esta interiorización puede ser resultado
tanto del cálculo interesado como de la identificación altruista con el grupo de que se
forma parte.
Considerando el grado de aceptación o disentimiento de las reglas o pautas que
constituyen la norma social, se llevan a cabo análisis basados en las categorías de la
conformidad o la desviación, como formas diversas de comportamiento social.
5.3.1. Etapas Para La Creación De Una Norma
Una vez que una norma ha sido incorporada al programa priorizado de normas se
puede comenzar el proceso formal de elaboración de norma a través de una
Resolución de inicio
a) Etapa Nº1: Elaboración De Anteproyecto

En esta etapa del proceso se reciben los antecedentes, se analizan, se realizan
reuniones de discusión entre los principales sectores interesados y se elabora un
anteproyecto de norma en un plazo total de 150 días desde la fecha de la
publicación de la Resolución de Inicio.
Dentro de esta etapa se deben efectuar los siguientes pasos:
*Formación de Comité Operativo y Comité Operativo Ampliado

Consiste en la instancia formada por la representación de los distintos servicios
públicos competentes en la materia que se normará. Ellos son los que elaborarán el
anteproyecto.
Ampliados, al momento de comenzar la elaboración del anteproyecto.
De este modo el Comité Operativo Ampliado queda constituido por los mismos
servicios públicos que elaboran el anteproyecto más personas naturales o jurídicas
provenientes del sector privado y de la sociedad civil.
*Formación del expediente público
Consiste en la apertura de un expediente en el que se registran todos los estudios
realizados, los aportes y opiniones recibidas, así como las actas de todas las
reuniones sostenidas por el Comité Operativo y el Comité Operativo Ampliado y
el texto del anteproyecto.
También se consignan en él los resultados de la consulta pública y el proyecto
definitivo de norma. Es por tanto una herramienta importante a la hora de hacer
transparente todo el proceso.
*Desarrollo de estudios científicos y técnicos
Corresponde a la elaboración o recopilación de antecedentes para la elaboración
del anteproyecto.
b) Etapa Nº2: Consulta Pública de Anteproyecto y análisis general del impacto social
y económico
Una vez elaborado el anteproyecto, el Director Ejecutivo de Conama emite la
Resolución que ordena someterlo a consulta pública. El extracto de la Resolución
es publicado en el Diario Oficial y en uno de circulación nacional.
*La Consulta Pública

En esta etapa, que tiene una duración máxima de 60 días corridos a partir de la
Publicación del Anteproyecto, se difunde para recibir observaciones desde
cualquier persona natural o jurídica, así como del Consejo Consultivo Nacional.
Se consulta también a los Consejos Consultivos Regionales, especialmente si es
una norma de alcance regional.
En estos momentos es cuando Conama realiza el máximo esfuerzo por difundir,
generar espacios de encuentro e instancias de discusión, instalar capacidades y
recoger opiniones en torno al anteproyecto. Los Programas de Participación
Ciudadana frecuentemente se han concentrado en esta etapa.
*La Evaluación de Impacto Económico y Social
Estas evaluaciones se realizan en forma paralela a la consulta pública del
anteproyecto.
En especial se evalúan los costos y beneficios para la población, ecosistemas o
especies directamente afectadas o protegidas; los costos y beneficios para el o los
emisores que deberán cumplir la norma; y los costos y beneficios para el Estado
como responsable de la fiscalización del cumplimiento de la norma. Este análisis
debe ser evacuado en un plazo de cincuenta (50) días corridos desde la Publicación
del anteproyecto.
c) Etapa Nº3: Proceso de elaboración del proyecto definitivo

Considerando los antecedentes contenidos en el expediente, las observaciones
formuladas en la etapa de consulta y los resultados del estudio del impacto
económico y social de la norma, se elabora el proyecto definitivo.
*Análisis de las Observaciones presentadas

En este momento corresponde analizar y considerar cada una de las observaciones
recibidas en la etapa de consulta pública. Al respecto se decide la pertinencia y
validez de las observaciones, además de los mecanismos para incluirlas en el
proyecto definitivo.
Este proceso da origen a una matriz en la cual se registran todas las observaciones
recibidas (indicando su origen) y el resultado de la consideración de cada una de
ellas por parte de la autoridad. Este documento es parte del expediente y contiene
una sistematización de los temas más relevantes discutidos. Además se difunde
entre las personas que participaron en el proceso de consulta pública, con una
invitación a mantenerse en contacto con el proceso de elaboración de proyecto
definitivo.
*Elaboración del Proyecto Definitivo
El proyecto de norma debe contener una relación completa de sus fundamentos,
señalar los organismos con competencia en la fiscalización de la materia normada
e indicar los procedimientos de medición y control de los parámetros normados.
*Presentación al Consejo Directivo
Al cabo de los 45 días de elaboración del proyecto definitivo de norma, el Director
envía este documento al Consejo Directivo de la Comisión Nacional Normas y
Estandarización, quien debe reunirse en un plazo no mayor de 15 días para discutir
y aprobar la norma en cuestión.
d) Etapa Nº4: Trámite de Formalización de la Norma

Una vez aprobado el proyecto definitivo de norma por el Consejo Directivo de
Conama, el documento debe ser formalizado a través de diversas acciones.
Las Normas tienen calidad jurídica de Decreto Supremo, por lo que se somete a
consideración del Presidente de la República para su firma y la del Ministro
Secretario
General de la Presidencia y Ministro Sectorial que corresponda dependiendo de la
naturaleza de la norma. Posteriormente se envía para toma de razón a la
Contraloría General de la República para que la norma finalmente sea publicada en
el Diario Oficial y en un diario de circulación nacional.
5.4. Importancia de la Norma
 Los fabricantes: reducen las variedades y tipos de productos; disminuyen los

inventarios y los costos de producción; mejoran la gestión y el diseño; contribuyen a
la eliminación de las barreras técnicas al comercio; identifican al personal idóneo;
facilitan la comercialización; agilizan el procesamiento de los pedidos.
 Para los consumidores significan: el conocimiento de los niveles de calidad y/o

seguridad de los bienes y servicios que adquieren; las prestaciones y las
características; la comparación entre diferentes ofertas; la agilización de las
contrataciones, compras y pedidos; la importancia del etiquetado y el embalaje.
 Al Gobierno le significan una serie de documentos técnicos que facilitan la
legislación, así mismo, se beneficia de las ventajas de las normas y sus
especificaciones en su condición de gran consumidor.
CAPITULO VI
VALIDACIÓN Y ACREDITACIÓN
6.1. ¿Qué es la Validación?
Se puede interpretar como la validación de un método de ensayo como el proceso de

definir un requisito (como por ejemplo un requisito analítico) y confirmar que el
método de ensayo bajo consideración tiene capacidades de desempeño consistentes con
lo que la aplicación requiere. Por consiguiente como algo implícito es necesario
evaluar la capacidad de desempeño del método. El juicio de la conveniencia del
método es importante; en le paso de la validación del método se tendió a concentrar en
el proceso de evaluación de los parámetros de desempeño.
También está implícito en el proceso de validación del método que los estudios para
determinar los parámetros de desempeño del método son llevados a cabo utilizando
equipos que están trabajando correctamente dentro de su especificación adecuadamente
calibrados. Igualmente el analista que lleva a cabo los estudios debe ser competente y
tener conocimiento suficiente en el campo de trabajo, lo que le facilita poder tomar
decisiones apropiadas a partir de las observaciones realizadas o de los progresos del
estudio.
La validación se considera muy cercana al desarrollo del método, de hecho no es a

menudo posible determinar exactamente donde finaliza el desarrollo del método y
comienza la validación. Es por ello que muchos de los parámetros de desempeño del
método que están asociados con la validación del método son evaluados como parte del
desarrollo del método.
6.2. Validación como Requisito
Con la validación del método se garantiza que el laboratorio analice y tenga bajo
control uno de los factores que inciden en la confiabilidad y exactitud de los resultados
que informa.
En el alcance del requisito para confirmar que los métodos que utiliza en laboratorio se
ajustan al uso propuesto.
El requisito establece de manera obligatoria
-El laboratorio debe registrar los resultados obtenidos el procedimiento utilizado para
la validación y declarar la conformidad acerca de lo apropiado del método de ensayo
para el uso previsto
-El rango de exactitud de los valores que se obtienen de los métodos validados, tal
como fueron evaluados para el uso previsto, deben ser pertinentes a las necesidades del
cliente.
El Registro sugiere que:
-La validación sea tan extensiva como el método de ensayo lo requiera y pueda incluir
los procesos relacionados con el muestreo, el manejo y el transporte de la muestra.
-Entre las técnicas disponibles para determinar los parámetros de desempeño del
método de ensayo se aplique la calibración mediante patrones de referencia o
materiales de referencia.
-La validación incluya la especificación de los requerimientos pueden cumplirse por el
método usado, y una declaración sobre la validez.
-La validación sea siempre desde el punto de vista práctico, un equilibrio entre riesgos,
costos y posibilidades técnicas.
6.3. Estrategia Para La Validación De Métodos De Ensayo
La validez de un método específico debe demostrarse con experimentos de laboratorio

utilizado muestras o patrones que sean similares a las muestras desconocidas
analizadas rutinariamente. La preparación, la ejecución debe seguir un protocolo de
validación, preferiblemente escrito en un procedimiento paso a paso, los pasos para la
validación de un método son los siguientes:
1. Desarrollar un procedimiento de validación

2. Definir la aplicación, propósito y alcance del método.
3. Definir los parámetros de desempeño y alcance del método.
4. Definir los parámetros de desempeño y criterios de aceptación
5. Verificar las características pertinentes de los equipos
6. Cualificar los materiales, por ejemplo: materiales y reactivos.
7. Realizar experimentos de pre validación.
8. Ajustar los parámetros del método y criterios de aceptación, si es necesario.
9. realizar completamente los experimentos internos y externos de validación
10. Desarrollar un procedimiento normalizado de operación para ejecutar el método
rutinariamente.
11. Definir los criterios para la revalidación.
12. Definir el tipo y la frecuencia de las pruebas apropiadas del sistema y las
comprobaciones del control de la calidad par la rutina.
13. Documentar los experimentos de validación y los resultados en un informe de
validación.
6.4. ¿Qué es la Acreditación de un método de ensayo?
La acreditación es el procedimiento mediante el cual un organismo autorizado

reconoce formalmente que una organización es competente para la realización de una
determinada actividad de evaluación de la conformidad (como realizar pruebas de

ensayo y calibración, prestar servicios de inspección y certificación de productos, de
sistemas de gestión y de personal). Para otorgar dicho reconocimiento, los Organismos
de Acreditación comprueban, mediante evaluaciones independientes e imparciales, que
las entidades evaluadoras de la conformidad estén debidamente preparadas para
cumplir con su labor y poder facilitar las actividades comerciales tanto nacionales
como internacionales.
6.5. Organismos de Acreditación
6.5.1. En la Región tenemos
6.5.1.1. IAAC La Cooperación Inter Americana de Acreditación
La misión de IAAC es promover la cooperación entre los organismos de

acreditación y las partes interesadas en América, enfocada al desarrollo de
las estructuras de evaluación de la conformidad para lograr el
mejoramiento de productos, procesos y servicios.
IAAC fue creada en 1996, en Montevideo, Uruguay, y se estableció
legalmente en 2001 como una asociación civil de acuerdo a la ley
Mexicana.
IAAC es un organismo no lucrativo que funciona con base en la
cooperación de sus miembros y partes interesadas. IAAC obtiene recursos
de las cuotas de membrecía, contribuciones voluntarias de sus miembros,
y aportaciones de proyectos por parte de organizaciones regionales, como
la Organización de Estados Americanos.
6.5.2. En El Ecuador
6.5.2.1. Organismo de Acreditación es el Organismo de Acreditación

Ecuatoriano - OAE
Le corresponde cumplir las funciones de organismo técnico nacional, en

materia de la acreditación de evaluación de la conformidad para todos
los propósitos establecidos en las leyes de la República, en tratados,
acuerdos y convenios internacionales de los cuales el país es signatario.
La evaluación se lleva a cabo de acuerdo con las normas acordadas
internacionalmente y se realiza a las organizaciones de evaluación de la
conformidad que proveen certificación, inspección y servicios de ensayo
o calibración.
6.5.3 En el Mundo las Máxima Organizaciones de Acreditación son:
6.5.3.1. ILAC "International Laboratory Accreditation Cooperation"
La Cooperación Internacional de Acreditación de Laboratorios, ILAC

(por sus siglas en inglés), es el máximo organismo internacional de
cooperación para laboratorios y unidades de verificación (organismos de
inspección) acreditado. Está integrado por más de 70 países y
organismos regionales.
6.5.3.2. IAF “International Accreditation Forum”

El Foro Internacional de Acreditación (por sus siglas en inglés) es el
máximo foro mundial de organismos de acreditación y organismos
interesados en Evaluación de la Conformidad (organismos de
certificación) en las áreas de sistemas de gestión, productos, servicios y
personal. Está integrado por más de 52 organismos de acreditación de
50 países y por 4 Organismos Regionales.
6.6. Importancia de la Acreditación
Los esfuerzos realizados para mantener el Sistema de Gestión de Calidad del

Laboratorio, nos permite mejorar continuamente, habiendo obtenido grandes beneficios
y ventajas competitivas internas y externas, entre ellas:
 Compromiso de los ejecutivos con la calidad de la organización.

 Equipos de última tecnología en análisis químicos.
 Cambios en la cultura y clima organizacional del laboratorio
 Personal más competitivo y competente, en consecuencia de la capacitación
permanente.
 Mayor compromiso del personal.
 Optimización de los procesos internos del laboratorio.
 Estricto Control Interno de la Calidad
 Aumento de la confianza de nuestros clientes.
 Credibilidad en nuestros resultados emitidos para las transacciones comerciales.
Teniendo en cuenta lo mencionado, es creciente la importancia de la re-acreditación de

nuestro laboratorio como parte de una estrategia de calidad y competitividad de
empresa, en el proceso de globalización imprescindible para el comercio internacional.
CONCLUSIONES
1. Para trabajos, tanto dentro como fuera del laboratorio, los instrumentos deben estar
bien calibrados
2. Las calibraciones de los equipos e instrumentos solo lo deben hacer personas o

empresas especializadas en ese campo.
3. Las normas de calidad en algunos casos cambian de país a país, esto es por las
legislaciones y exigencias propias.
4. La certificación y la validación son reconocimientos a nuestro nivel de calidad y

compromiso con la sociedad que usa nuestros servicios.
RECOMENDACIONES
1. Siempre revisar antes de trabajar con cualquier instrumento o equipo que este bien
calibrado para no para reducir los posibles errores.
2. Durante el trabajo revisar que los instrumentos o equipos, ya sea por el uso o por
mal uso, no se hayan des calibrado
3. Todo método de ensayo debería ser certificado y validado para que quede
constancia de nuestro nivel de calidad y competencia.
INDICE
CARATULA 1
INTRODUCCIÓN 2
OBJETIVOS 3
CAPITULO I
DEFINICIONES BÁSICAS 4
1.1. Validación 4
1.2. Verificación 4
1.3. Valor verdadero convencional (de una magnitud)
4
1.4. Mesurando 4
1.5. Exactitud de una medición4
1.6. Repetitividad (de los resultados de las mediciones)
4
1.7. Reproducibilidad 4
1.8. Precisión intermedia
5
1.9. Límite de detección 5
1.10. Límite de cuantificación 5
1.11. Acreditación 5
1.12. Certificación 5
1.13. Calibración 5
UNIDAD II 6
SISTEMA INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS 6
2.1. Unidades Básicas 6

2.2. Definiciones de las unidades básicas 7
2.2.2. Kilogramo (kg). Unidad de masa. 7
2.2.3. Segundo (s). Unidad de tiempo. 7
2.2.4. Kelvin (K). Unidad de temperatura termodinámica. 7
2.2.5. Mol (mol). Unidad de cantidad de sustancia. 7
2.3. Unidades Derivadas 8
CAPITULO III 9
PATRONES Y MATRIALES DE REFERENCIA 9
3.1. Patrón de Referencia 9

3.2. Tipos de Patrón de Referencia 9
3.2.1. Patrón Nacional 9
3.2.2. Patrón de Trabajo 9
3.3. Ejemplos de Patrones de Referencia 9
3.3.1. Masa 9
3.3.2. Volumen 10
3.3.3. Tiempo 10
3.4. Materiales de Referencia 10
3.5. Tipos de Patrón de Referencia 10
3.5.1. Material De Referencia Interno
("Internal Reference Material" Irm) 10
3.5.2. Material De Referencia Externo
("External Reference Material" ERM) 11
3.5.3. Material De Referencia Estándar
("Standard Reference Material" SRM) 11
3.8. Propiedades de los Materiales de Referencia (MR) 11
3.8.1. Trazabilidad 11
3.8.2. Homogeneidad 11
3.8.3. Estabilidad 11
3.8.4. Incertidumbre de medida 11
CAPITULO IV 12
TRAZABILIDAD Y CALIBRACIÓN DE EQUIPOS 12
4.1. ¿Qué es trazabilidad? 12

4.2. ¿Qué es calibrar? 12
4.3. ¿Quién debe realizar la calibración de mis instrumentos? 12
4.4. Calibración de Instrumentos y Equipos de Laboratorio 13
4.4.1. La balanza analítica 13
4.4.2. Buretas 13
4.4.3. Balón Aforado 14
4.4.4. Probetas 14
4.4.5. Los Espectrofotómetros, Infrarrojos, Ultravioleta. 14
4.4.6. Medidor de pH 15
4.5. Requisitos mínimos de un certificado de calibración. 15
CAPITULO V 16
LOS ENSAYOS Y LA NORMA 16
5.1. Métodos de ensayos de laboratorio 16

5.2. Clasificación de los ensayos 16
5.2.1. Ensayos de identificación 16
5.2.2. Ensayos de estado 16
5.2.3. Ensayos de permeabilidad 16
5.2.4. Ensayos de cambio de volumen 16
5.2.5. Ensayos de resistencia 16
5.2.6. Otros ensayos 17
5.2.7. Ensayos químicos sobre agua freática 17
5.3. ¿Qué es la Norma? 17
5.3.1. Etapas Para La Creación De Una Norma 17
5.4. Importancia de la Norma 19
CAPITULO VI 21
VALIDACIÓN Y ACREDITACIÓN 21
6.1. ¿Qué es la Validación? 21

6.2. Validación como Requisito 21
6.3. Estrategia Para La Validación De Métodos De Ensayo 22
6.4. ¿Qué es la Acreditación de un método de ensayo? 22
6.5. Organismos de Acreditación 23
6.5.1. En la Región tenemos 23
6.5.1.1. IAAC La Cooperación Inter Americana de
Acreditación 23
6.5.2. En El Ecuador 23
6.5.2.1. Organismo de Acreditación es el Organismo de
Acreditación Ecuatoriano – OAE 23
Registro de Acreditación del Laboratorio DPEG 24
6.5.3 En el Mundo las Máxima Organizaciones de Acreditación 26
6.5.3.1. ILAC "International Laboratory Accreditation Cooperation" 26
6.5.3.2. IAF “International Accreditation Forum” 26
6.6. Importancia de la Acreditación 26
CONCLUSIONES 27
RECOMENDACIONES 27
INDICE 28
BIBLIOGRAFIA 31
BIBLIOGRAFIA
 BAMNET, Jeanne. ¨Control de la Calidad¨- Editorial Fontanella, 1991
 CASTELLANO, Maria. ¨Calidad total. Editorial La prensa Medica, 1998
 http://oga.org.gt/documentos/ogagec016.pdf
 http://www.lysconsultores.com/Descargar/NT004.pdf
 http://es.wikipedia.org/wiki/Ensayo
 http://es.wikipedia.org/wiki/Sistema_Internacional_de_Unidades
 http://www.quiminet.com/ar3/ar_zgtadddsaRsDF-que-es-la-calibracion-de-
instrumentos.htm
 http://www.oae.gov.ec/
 http://fralbe.wordpress.com/2008/09/12/calibracion-de-equipos-de-medicion/
 http://www.oae.gov.ec/jomlaeng/archivos/laboratorios/DPEC_2008.pdf

Calibracion

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERIA, CIENCIAS FISICAS Y MATEMATICAS

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERIA, CIENCIAS

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

TEMA: Calibración de Equipos

Landeta Avellaneda Gabriel Alejandro

Tercer Semestre Paralelo Primero

1. Concientizar al estudiante sobre la importancia de la calibración y la exactitud de

4. Acostumbrar al estudiante a niveles elevados de calidad con el fin de prepararlo

Confirmación mediante el suministro de evidencia objetiva de que se han cumplido los

Confirmación mediante la aportación de evidencia objetiva de que se han cumplido los

1.3. Valor verdadero convencional (de una magnitud)

Magnitud particular sometida a medición

1.5. Exactitud de una medición

Proximidad entre el resultado de una medición y el valor verdadero del mesurando

1.6. Repetitividad (de los resultados de las mediciones)

Proximidad entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mesurando,

Proximidad entre los resultados de mediciones de un mismo mesurando, realizadas

1.8. Precisión intermedia

1.9. Límite de detección

1.10. Límite de cuantificación

Es la menor cantidad que puede ser determinada cuantitativamente con una

Un reconocimiento formal de que un laboratorio es competente para realizar ensayos

Los resultados de una calibración pueden consignarse en un documento denominado

Conjunto de operaciones que establecen, en condiciones especificas la relación entre

SISTEMA INTERNACIONAL DE PESAS Y MEDIDAS

El Sistema Internacional de Unidades consta de siete unidades básicas. Son las

Las unidades básicas tienen múltiplos y submúltiplos, que se expresan mediante

2.2. Definiciones de las unidades básicas

2.2.1. Metro (m). Unidad de longitud.

Un metro es la longitud de trayecto recorrido en el vacío por la luz durante un

2.2.2. Kilogramo (kg). Unidad de masa.

Un kilogramo es una masa igual a la almacenada en un prototipo.

2.2.3. Segundo (s). Unidad de tiempo.

El segundo es la duración de 9 192 631 770 periodos de la radiación

2.2.4. Kelvin (K). Unidad de temperatura termodinámica.

Un kelvin es la temperatura termodinámica correspondiente a la fracción

2.2.5. Mol (mol). Unidad de cantidad de sustancia.

Un mol es la cantidad de sustancia de un sistema que contiene tantas entidades

2.3. Unidades Derivadas

PATRONES Y MATRIALES DE REFERENCIA

3.2. Tipos de Patrón de Referencia

3.2.1. Patrón Nacional

3.2.2. Patrón de Trabajo

Patrón que se utiliza corrientemente para calibrar o controlar medidas

 Es habitualmente calibrado con un patrón de referencia

3.3. Ejemplos de Patrones de Referencia

Cuando se creó el sistema métrico decimal el kilogramo se definió como la masa

platino, que en 1889 fue sustituido por un cilindro de platino-iridio de masa

La determinación del volumen del patrón nacional se fundamenta en el método

El segundo unidad de tiempo del Sistema Internacional de unidades, SI, es la

3.4. Materiales de Referencia

Es un material o sustancia que tiene una o varias de sus propiedades suficientemente

3.5. Tipos de Patrón de Referencia

3.5.1. Material De Referencia Interno ("Internal Reference Material" Irm)

Es todo material preparado por un laboratorio para su exclusivo uso interno.

3.5.2. Material De Referencia Externo ("External Reference Material" ERM)

Es el suministrado por un laboratorio ajeno al del propio usuario.

3.5.3. Material De Referencia Estándar ("Standard Reference Material" SRM)

Es aquel material de referencia certificado por entidades reconocidas

3.8. Propiedades de los Materiales de Referencia (MR)

Significa que un MR ha de presentar el mismo valor de la propiedad certificada

La estabilidad tiene que referirse tanto a las propiedades certificadas como a la