Diagrama de Flujo.

O
bjetivos:

a) Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los factores que intervienen en ellas.
b) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento del aceite esencial.

Antecedentes.

a) Destilación por arrastre con vapor, sus características, ventajas y aplicaciones.

= Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles
que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son
miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como
resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se
puede separar un componente de mayor punto de ebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º (92º en el
D.F.) Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su
temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales
que se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas (té limón. menta, canela, cáscaras de naranja o
limón, anís, pimienta, etc,). Los aceites esenciales también pueden aislarse de sus fuentes naturales por medio de la
extracción con disolventes orgánicos. Dependiendo de la técnica que se utilice para el aislamiento, será la pureza y
rendimiento del aceite esencial.

b) Ley de las Presiones Parciales de Dalton

= La presión total de una mezcla de gases es igual a la suma de las presiones parciales que cada gas ejercería si estuviera
solo.
Pt= P1 + P2 +P3… etc
Esta ecuación implica que cada uno de los gases de la mezcla se comporta de forma independiente de los otros.

c) Diferentes métodos de realización de esta técnica.

= Método directo, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor.

En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite
extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada
posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a
extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica.
Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del
refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del
aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más
ligeros que el agua

d) Propiedades y características de los aceites esenciales. Su aislamiento y Purificación.

= La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de
tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes,
compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de
algunas plantas. La obtención de los aceites esenciales es realizada por la destilación por arrastre con vapor. La
pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. En el
vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios
dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la
acción del vapor de agua.

Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica,
alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la
elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.

.Bibliografía:

 Brown, Lemay, Bursten. Química. La ciencia Central. Editorial Pearson. Edición Un décima. Pág. 410
http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf1
 0.p

Objetivos:
a) Conocer la técnica de extracción como método de separación y purificación de
sustancias integrantes de una mezcla.
b) Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
c) Realizar diferentes tipos de extracción como disolventes orgánicos y disolvente
activo, aplicándolos a problemas específicos.

Resultados:

Se nos proporciono tres compuestos para realizar las pruebas de solubilidad. En tres tubos
de ensayo se colocaron 0.1g de sólido por 3mL de: disolventes activos: NaOH 10% y HCl
10% o el disolvente orgánico éter dietílico. Los resultados vistos fueron:

Compuesto Disolvente NaOH 10% HCl 10%

orgánico
Ácido
Base
Neutro

Con baso a los resultados obtenidos, complete las siguientes reacciones:

a) RCOOH + HCl → No reacciono

b) RCOOH + NaOH → R- COONa + H2O
c) R-NH2 + HCl →R- NH7+ Cl-
d) R- NH2 + NaOH → No reacciona
e) + HCl → No reacciona.

f) + NaOH → No reacciona

COnteste la siguientes preguntas:

a) De los compuestos que fueron soluble en HCl 10%

1) ¿Cómo los volvería a insolubilizar?
 = Agregando NaOH concentrado para que se vuelva a forma el precipitado.
2) ¿Qué haría para recuperarlos como sólidos?
= Insolubilizarlos y extraerlos, para filtrar y secar los residuos.

b) De los compuestos que fueron solubles en NaOH 10/.

1) ¿Cómo los volvería a insolubilizar?
= Agregando HCl, para que se vuelva a formar el precipitado.

2) ¿Qué haría para recuperar los sólidos?

= Primero agregaría HCl para formar el precipitado, para extraerlo, disolvería
con un disolvente orgánico, absorbería con sulfato la humedad, decantaría y
evaporaría el disolvente.

c) Si se tuviese un sistema de dos fases inmiscibles, una orgánica y una acuosa con pH
ácido, deduzca qué productos de las reacciones anteriores serían más solubles en
la fase acuosa.
= En la fase acuosa los productos más solubles sería el que sea un ácido.

d) Para el mismo sistema de fases, donde la fase acuosa tenga un pH básico, diga qué
productos de las reacciones anteriores serán solubles en la fase acuosa.
= En la fase acuosa básica, los más solubles serían las bases

e) Con los datos anteriores y las relaciones de las fases involucradas, diseñamos un
diagrama de separación de compuestos: ácido, básico y neutro:
Con 0.6g de mezcla problema, lo fuimos separando según nuestro diseño, y llenamos el
siguiente cuadro:

Mezcl Cantidad inicial

a Mezcl Compuesto Peso
a
1 0.8364 g
1 Ácido 0.5285 g
2 0.7070 g
Base 0.1900 g

Neutro --------

2 Ácido 0.0568 g

Base 0.5410 g

Neutro 0.0678 g

Análisis de Resultados:

En mi equipo realizamos dos sustancias problemas. A cada una la tratamos por separado,
según las reacciones que iban teniendo íbamos identificándolas. Empezamos añadiendo
15 mL de éter di etílico, después le añadimos 15mL NaOH al 10% junto con la muestra en
el embudo de separación de Quickfit. Agitamos, y obtuvimos las fases acuosas (abajo) y las
fases orgánicas (arriba). A ambas fases les agregamos NaOH 10% y aquí se presento la
diferencia entre nuestras sustancias. Cuando les colocamos NaOH otra vez, su pH cambio
y poco a poco fuimos a agregando HCl para que el pH fuera ácido. Una sustancia ya no
cambio y en ese momento supimos que era neutra, por lo que la destilamos, la secamos
con Sulfato Anhídrico, inducimos la cristalización y obtuvimos la sal que fue pesada. En la
otra sustancia si viro el color del pH, entonces deducimos que era la ácida porque el pH
era 2, entonces realizamos el mismo proceso, la destilamos, la secamos con sulfato de
anhídrico , inducimos la cristalización y pesamos los cristales.

Conclusiones:
La extracción selectiva se emplea para separar mezclas de compuestos orgánicos,
dependiendo su acidez, basicidad o su neutralidad. Algo muy importante para que este
tipo de extracción se lleve a cabo es escoger correctamente el tipo de disolvente que
deben tener como características tener bajo punto de ebullición, baja solubilidad en agua
y alta capacidad de solvatación.
Manejo de Residuos.
Los residuos ácidos y bases se pueden neutralizar y desechar en el drenaje. Los residuos
etéreos se recuperan por destilación y el sulfato de sodio húmedo se seca y se empaca
para incineración.

Cuestionario.
a) ¿Qué es un disolvente activo? Cite 5 ejemplos.
= Son los que disuelven propiamente el material (una resina por ejemplo).
Generalmente son sustancias polares como esteres y cetonas. También se utiliza
NaOH, HCl, H2O.

b) ¿En qué casos debe utilizarse la extracción selectiva?

= Cuando se desea obtener un alto rendimiento de una sola muestra.

c) ¿Por qué el compuesto neutro debe obtenerse por destilación del disolvente en el que
se encuentra y no por cristalización en dicho disolvente?
= Se debe obtener por destilación, ya que por este método se puede eliminar las
impurezas y los agentes deshidratantes.

d) ¿Porqué no deben eliminarse directamente por el drenaje, sustancias de desecho

como yoduro de potasio, yodo, naftaleno, p- toluidina, cloroformo, ácido clorhídrico e
hidróxido de sodio? ¿Cuál es la forma correcta de desecharlos?
= Por que la mayoría de estas sustancias son muy corrosivas. La forma de desecharlas
es neutralizándolos y contener en envases para su eliminación.

e) Cuál de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para la extracción.

= Hexano en agua d= 0.66 esta arriba
Tolueno en agua d= 0.87 esta arriba
Ac. Acético en agua d= 1.05 abajo
Ac. Clorhídrico en agua d= 1.19 abajo

f) Diseñe un diagrama de separación, para m – nitroanilina, B-naftol, y p –

diclorobenceno.
g) De acuerdo con un criterio de calidad, especificidad y costo, ¿qué tipo de hidróxido de
sodio recomendaría para un proceso de extracción de la fase orgánica?