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INSTITUTO UNIVERSITARIO DE FORMOSA

BOLETN TCNICO AMBIENTAL N 01

Boletn Tcnico N 01
Mes: Febrero
2016

EL MUESTREO DE AGUAS
(PARTE 1)
Lic. Esp.
Marcelo G. Bormioli

Quin no se ha visto alguna vez ante la duda sobre la calidad del agua que est
utilizando? Ingenieros, agrnomos, ambientalistas, o incluso un ciudadano comn,
puede verse en algn momento en el deseo de realizar un anlisis del agua que
consume para diversos fines. Esto lleva a la necesidad de tener que tomar muestras de
agua para enviar a algn laboratorio a fin de contrastar la calidad de la misma con la
funcin o el uso que se le quiera dar1.

Este artculo es el primero de una serie de notas que se desarrollar sobre el tema agua.
Con la presente nota tcnica, Aguas I, se pretende divulgar los cuidados necesarios y
obligatorios para la toma de muestras a ser llevadas a un laboratorio, ofreciendo
herramientas para una correcta manipulacin de las mismas.

Una muestra representa la composicin del cuerpo de agua original para el


lugar, tiempo y circunstancias particulares en las que se realiz su captacin.

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Las tcnicas de recoleccin y preservacin de las muestras tienen


una gran importancia, muchas veces obviadas, debido a su impacto
en la precisin, exactitud y representatividad de los datos que
resulten de los anlisis posteriores. Muestras mal recolectadas o
deficientemente conservadas ofrecern informacin errnea.

El aseguramiento
de la calidad de
los datos que se
analizarn
comienza en el
momento mismo.
del muestreo.

La forma en que se deben recolectar las muestras de agua depende principalmente, entre
otros,
a) del uso que se le dar a esa fuente de agua,
b) de los objetivos del estudio,
c) de si la misma es subterrnea, de un pozo profundo o somero, de un cuerpo de agua
superficial, o una descarga de aguas servidas, etc.,
d) de los parmetros1 fsico-qumicos y biolgicos que se deseen analizar.
En muchos casos, el objetivo del muestreo es demostrar que se cumplen las normas
especificadas por alguna legislacin (usualmente resoluciones de las autoridades sanitarias
o ambientales). En otros es evaluar la aptitud de la misma para un determinado fin. Las
muestras ingresan al laboratorio para determinaciones especficas, sin embargo, la
responsabilidad de las buenas condiciones de las mismas debe iniciarse en el momento
del muestreo por las personas responsables de la toma de muestra, de la conservacin y
del transporte de las muestras hasta el laboratorio.

Dnde y cmo muestrear?


El objetivo de todo muestreo es obtener una parte representativa del material bajo
estudio (ya sea un cuerpo de agua, un efluente industrial, aguas residuales, un lago, etc.).
Se plantean as las preguntas: dnde muestrear y cuntas muestras tomar? Evidentemente
esto y la cantidad de parmetros a evaluar estar restringido por el presupuesto asignado
al estudio; por otro lado, las respuestas a las preguntas de este tem pueden ser muchas,
de acuerdo a si se quiere muestrear agua de una canilla para consumo humano, o agua de
una laguna de un parque natural, o de un ro, o de un estanque para consumo animal. No
obstante, esta variedad de objetivos, se puede dar algunas directivas y premisas generales
a tener en cuenta.

El trmino parmetro se referir aqu a cualquier compuesto qumico, magnitud fsica, as como
microbiolgica, a determinar en la muestra de agua. Por ejemplo: concentracin de arsnico, benceno,
temperatura, pH, bacterias patgenas, etc.

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Tabla 1: La muestra de agua puede ser simple, compuesta o integrada segn sea el caso. En esta
tabla se sintetizan las principales caractersticas de cada una y ejemplos de situaciones donde
aplican, a fin de decidir cul ser la ms conveniente en cada situacin.
- Slo representa la composicin del agua para ese
momento y lugar especfico.
- Cuando se sabe que el cuerpo de agua no vara en sus
parmetros en un tiempo prolongado ni en una amplia
zona, o bien se desea realizar un sondeo de la calidad del
agua.

Muestras
Simples
o de
Sondeos

- Son adecuadas si representan el cuerpo de agua de una


gran zona y lapsus de tiempo. Por ejemplo, la potabilidad
Se toma una de agua en una vivienda, o bien un sondeo de los aportes
muestra en un de diversos afluentes de una laguna, etc.
momento y en un - Se pueden tomar muestras simples cada 6 meses o
lugar.
estacionales si hay variaciones temporales.
- Cuando se desea analizar las variaciones espaciales
(horizontales o en profundidad) de un recurso acutico,
por ejemplo una laguna, un lago artificial, o el curso de un
ro, se toman varias muestras simples a distintas
profundidades en un momento dado.
- Son inadecuadas cuando los parmetros varan de punto
a punto, o bien presentan gran variabilidad de un instante
a otro.
- Es una composicin de muestras simples o puntuales
tomadas en diferentes tiempos y luego mezcladas en un
envase nico que se enva al laboratorio. O bien se envan
en envases diferentes al laboratorio, pero luego se
promedian los resultados.

Muestra
compuesta
(compuestas
en tiempo)

- tiles cuando hay variaciones temporales de los


Varias muestras parmetros en un mismo punto, y se quiere saber la
en un mismo sitio eficiencia promedio del proceso de tratamiento del
en
diferentes efluente. Por ejemplo una planta de tratamientos de
tiempos.
aguas residuales que funciona 24hs, con variaciones de los
parmetros a la salida en el orden de horas, se muestrea
entonces cada 2hs y se mezcla la recoleccin final de las
24hs de muestreo.
- Minimiza la posible variabilidad de las muestras
individuales. Representan las condiciones generales
durante el tiempo de muestreo.

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- Usual para plantas de tratamiento de aguas residuales y


cloacales.
- Si la muestra compuesta va a ser preservada hasta su
envo a laboratorio, se debe agregar las respectivas
sustancias conservantes previamente a cada botella de
muestreo individual. As todas las porciones de la
composicin sern preservadas tan pronto como se
recolectan.
- Si se enva una sola muestra formada por sub-muestra se
ahorra costos de laboratorio.
- Inadecuadas si los parmetros cambian en el envase
durante el tiempo que se estn acumulando las otras
submuestras, o bien durante su traslado.
- Es una mezcla de muestras tomadas en lugares
diferentes simultneamente, o en un lapso corto de
tiempo.
- Cuando se desea caracterizar una laguna o curso de un
ro donde sus parmetros varan espacialmente, ms solo
interesa su promedio y no la variabilidad punto a punto.
Varias muestras
individuales
Integrada
recogidas
en
(compuesta
diferentes sitios
espacialmente) simultneamente.
Muestra

- Cuando se calcula las cargas de sustancias


contaminantes en un curso de agua donde hay diversos
sitios de aportes, e interesa el promedio total.
- Cuando se evalan tratamientos combinados para
diferentes corrientes de aguas residuales que van a
descargar a un ro en diferentes puntos cercanos entre
ellos. Por ejemplo un polo industrial donde diversas
industrias hacen sus tratamientos y descargan a un nico
ro, pero utilizan conductos comunes, lindantes y estos
descargan al ro en puntos cercanos entre si, y se desea
evaluar el impacto total del polo industrial sobre el ro.

Los intervalos de muestreo deben escogerse de acuerdo con la frecuencia esperada


de los cambios.
Tanto en el caso de las muestras compuestas o integradas se debe determinar,
previamente, si las submuestras sern tomadas a volmenes iguales o bien recogidas a
caudales iguales de la fuente de agua.
Es importante reflexionar sobre la tcnica de muestreo y la manipulacin ms
adecuada a tomar durante el muestreo; usualmente no se presta atencin en esto lo que
introduce errores en la determinacin de los parmetros desde el inicio del estudio. Por
ejemplo, un error usual que se observa en los tcnicos que realizan el muestreo es el

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incorrecto llenado, o nivel del lquido, que se debe respetar dentro del envase, segn sea el
parmetro que se vaya a determinar. En la tabla siguiente se sintetizan algunas reglas
generales de llenado, pero siempre se debe solicitar al laboratorio donde se harn las
determinaciones que ofrezca una hoja de recomendaciones. Los buenos laboratorios
ofrecen cartillas con las indicaciones con el tipo de envase, color, forma y altura de llenado
para cada parmetro a determinar.

Tabla 2: Recomendaciones para el llenado de los envases.

El recipiente se debe llenar completamente para la mayora de las determinaciones de


compuestos orgnicos. Indquele al laboratorio que compuesto orgnico desea
determinar para que le haga recomendacin en contrario.

Se debe dejar un espacio de aireacin o espacio de mezcla para, por ejemplo, los
anlisis microbiolgicos.

El recipiente nunca se debe llenar al ras (rebosante) si contiene agentes preservantes,


de lo contrario se ocasionara errores por dilucin del conservante.

Excepto cuando el muestreo tiene como objetivo el anlisis de compuestos orgnicos,


se debe dejar un espacio de aire equivalente a aproximadamente 1% del volumen del
recipiente, para permitir la expansin trmica durante su transporte.

Antes de colectar la muestra es necesario purgar el envase limpio dos o tres veces con
el lquido que se muestrear. Esto obviamente no se aplica en el caso que los envases
que necesiten agentes preservantes de la muestra.

Las condiciones de recoleccin varan con las localidades o las fuentes de agua a
muestrear, es por ello que no existen recomendaciones especficas que puedan ser
aplicables en forma general a todos los casos. Esta nota tcnica pretende introducir, en
aquel que va tomar muestras para su anlisis, una reflexin en la necesidad de un
asesoramiento profesional a la hora de realizar el muestreo segn los parmetros que
quiera analizarse. Por ejemplo, para el anlisis de metales disueltos en agua podr la
muestra ser filtrada, o no, segn se desee determinar el total de metales, o bien solos los
disueltos presentes en la matriz?

Es por todo lo comentado hasta aqu, que es necesario disponer de los


procedimientos detallados de muestreo y manipulacin (como filtracin, sedimentacin,
etc.) a los que se van a someter las muestras antes de ser analizadas, especialmente si se
trata de metales traza o compuestos orgnicos en concentraciones traza. En algunas

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determinaciones como los anlisis para plomo, estos pueden ser totalmente invalidados
por no respetar las recomendaciones de muestreo.

Fig. 1: Toma de muestra de agua de entrada a una planta potabilizadora para la


determinacin de parmetros fsico-qumicos.

Qu envases utilizar y cmo conservar las muestras?


El material captado se debe transporta hasta el lugar de almacenamiento, o bien al
laboratorio que har las determinaciones, para lo cual la muestra debe conservar las
caractersticas del material original, sin que las concentraciones de contaminantes o sus
fases varen hasta la llegada a laboratorio. Es por ello importante respetar las
recomendaciones del envase adecuado para el parmetro que se quiere determinar. Un
ejemplo es el caso de los recipientes plsticos que son incompatibles para almacenar
muestras que contienen compuestos orgnicos que solubilizan los componentes plsticos.
Para el muestreo de agua se usa en general botellas de plstico o de vidrio, pero
atencin algunos parmetros a determinar requieren protegerla de la la luz, ya que esta
puede afectar su integridad hasta que llega al laboratorio. Es as que en esos casos deber
usarse envases color mbar u opacos.
Otro ejemplo de complicaciones en la etapa del muestreo y conservacin es que la
variacin de los parmetros fsicos, en las muestras que viajan hasta el laboratorio, pueden
producir cambios en las concentraciones o caractersticas de los otros parmetros que se

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desean medir2. Los cambios en componentes como oxgeno, dixido de carbono disuelto,
pH, o temperatura, pueden producir cambios secundarios en determinados constituyentes
inorgnicos tales como hierro, manganeso, alcalinidad, o dureza.
Por ltimo, un tema crucial es si la muestra debe, o no, ser refrigerada. Y entre que
valores de temperatura? (en especial para las determinaciones microbiolgicas).

Recomendaciones para el muestreo y preservacin de muestras para algunos parmetros.


Determinacin

DBO

DQO

Clorofila

Plaguicidas

Envase

Plstico
o Vidrio

Plstico
o Vidrio

Plstico
o Vidrio
Vidrio
secado
en estufa

Volumen
mnimo
(ml)

Tipo de
muestra

Almacenamiento
mximo
recomendado

Consejos de
Preservacin
Refrigerar a)

1.000

Simple

100

Analizar
inmediatamente
in
Simple
o
situ o agregar H2SO4
Compuesta
hasta
pH<2
y
refrigerar a)

500

1.000

Simple
Compuesta
Simple o
Compuesta

30 das
obscuridad

48 horas

en

la

Refrigerar ms 1.000
mg
de
cido
ascrbico/l si hay
cloro residual

en tal caso
28 das

30 das

7 das hasta la
extraccin

Plstico
o Vidrio
Cromo VI

enjuagado
con
HNO3 1+
1

300

Simple

Refrigerar a)

no ms de 24 horas

Por ejemplo la variacin de los gases disueltos, o bien del cloro residual, de sulfuros solubles, variaciones de
temperatura y de pH pueden producir cambios en las concentraciones en las muestras, antes que lleguen al
laboratorio.

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100

Analizar
Simple
o
inmediatamente
Compuesta
bien refrigerar a)

en tal caso no ms
de 48 horas o 28
das para muestras
cloradas

Plstico
o Vidrio

100

Analizar
Simple
o
inmediatamente
Compuesta
bien refrigerar a)

en tal caso no ms
de 48 horas

+ Plstico
o Vidrio

200

Simple
o agregar H2SO4 hasta
Compuesta pH<2 y refrigerar a)

Plstico
o Vidrio

200

Simple

Nitrato

Plstico
o Vidrio

Nitrito

Nitrato
Nitrito

Alcalinidad

Cianuro
total

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Plstico
o Vidrio

500

Refrigerar a)

Agregar NaOH hasta


a
Simple
o pH>12 y refrigerar )
Compuesta en la obscuridad

28 das

14 das
24 horas si est
presente el sulfuro,
sino 14 das.
Todo lo anterior si
la muestra no est
clorada

Si se desea determinar las concentraciones de metales disueltos, las muestras deben filtrarse
inmediatamente en el sitio de muestreo antes de adicionar el cido.
Para pruebas bacteriolgicas o microbiolgicas los mtodos de recoleccin y manejo de la zona
de muestra son diferentes. Se deben tomar muestras simples en envases estriles por separado
y en lo posible se flameara previamente la zona de toma de muestra. Se deben refrigerar a
temperaturas de menos de 4o C, pero evitando su congelamiento y conservarlas en obscuridad.
Cuando se sospeche que el agua a analizar contiene trazas de cloro, cloraminas3 u ozono, ser
necesario neutralizar su efecto bactericida en el momento del muestreo hasta su llegada a
laboratorio e informar de ello al laboratorio. Usualmente se utiliza pastillas de tiosulfato de
sodio (Na2S2O3) como neutralizante de cloro residual o cloroaminas, impidiendo el
mantenimiento de la accin bactericida durante el transporte de la muestra y tener resultados
errados luego.
a)

Refrigerar = almacenar no superando los 4 C y en ausencia de luz. La preservacin de la


muestra debe realizarse en el momento de la toma de muestra. Para muestras compuestas, cada
alcuota debe preservarse en el momento de su recoleccin. Cuando el uso de un muestreador
automtico haga imposible la preservacin de cada alcuota, las muestras deben mantenerse a
4 C hasta que se complete la composicin.
No se debe utilizar hielo seco.

Productos de la interaccin de compuestos clorados con el amonaco.

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La tabla anterior pretende mostrar el tipo de recomendaciones para tan solo algunos
parmetros, ya que excede el objetivo de esta nota tcnica involucrar todos los parmetros
posibles. Lo importante es tener en mente que se debe consultar las normas especficas o
recomendaciones del laboratorio para el muestreo y conservacin que corresponde al
parmetro que se desee evaluar. En la web encontrar muchos laboratorios serios que
publican libremente sus cartillas con los requerimientos necesarios a la hora de muestrear
y preservar muestras hasta la llegada al laboratorio.

An as es prcticamente imposible la preservacin completa e inequvoca de las muestras


de aguas residuales domsticas e industriales y de aguas naturales. Independientemente
de la naturaleza de la muestra, nunca puede lograrse la completa estabilidad de todos sus
constituyentes; en el mejor de los casos, las tcnicas de preservacin solamente pueden
retardar los cambios qumicos y biolgicos, que continan inevitablemente despus de que
la muestra se retira de su fuente.
Todos los frascos deben estar rotulados con etiquetas resistente al agua, con una
referencia que permita su identificacin. Cuando se considere o bien se comienza a trabajar
con un laboratorio nuevo y se quiere controlar, o testear su desempeo profesional, o
capacidad para poder realizar tales mediciones, es conveniente acompaar el conjunto de
muestras con muestras blancos, placebos, o muestras patrones de incgnito en el
material enviado a laboratorio y corroborar qu informa el laboratorio a cerca de esas
muestras.
La cadena de custodia.
El proceso de etiquetado, preservacin, control y vigilancia de las muestras hasta su
llegada al laboratorio es esencial para asegurar la integridad de las mismas. Este proceso es
importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra hasta su llegada a
laboratorio, no slo cuando hay un litigio involucrado sino tambin para el control de rutina
de las muestras.
Es importante registrar todo lo referido al muestreo
en el libro de campo, as como evidenciar fotogrficamente
lo realizado. Pero todo aquel que vaya a muestrear debe
tener sus hojas de Cadenas de Custodia que deber firmar,
dejar copia a las partes interesadas con los datos de fecha y
hora de cada muestra tomada como mnimo. Una vez
entregadas las muestras al laboratorio es sumamente
importante que el mismo certifique su recepcin con fecha,

Se considera que una muestra


est bajo la custodia de una
persona si est bajo su
posesin fsica individual, a su
vista, y en un sitio seguro que
la preserve de toda alteracin.

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hora y las condiciones en que fue recibida la muestra. Quedndose las partes interesadas
con copias de las Cadenas de Custodias.
Muchas autoridades de control ambiental o sanitario exigen sus propios formatos de hojas
de Cadenas de Custodia. Una vez la muestra ingresa al laboratorio los analistas son
responsables de su cuidado y vigilancia.

Fig. 2: Toma de muestras de agua, adquisicin de pH, temperatura en campo,


etiquetado de los envases, y relleno de la Cadena de Custodia.

Sobre los laboratorios


Todo el cuidado puesto en el muestreo del agua que se desea analizar puede verse
inutilizado si el laboratorio que realizar las determinaciones no posee la suficiente
seriedad, destreza, y el instrumental adecuado para determinar las concentraciones de los
parmetros de inters. Incluso cumpliendo con estas exigencias teniendo la tcnica analtica
Un laboratorio puede tener una certificacin ISO, o una acreditacin de la OAA6, para
determinados procedimientos, o para la determinacin de algunos compuestos orgnicos en
aire y quizs no tenga (para dar un ejemplo) acreditacin para la determinacin de arsnico en
agua a nivel de trazas.

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correspondiente al analito4, en el rango de concentraciones que se lo quiere evaluar, puede


ser que el laboratorio no tenga la tcnica analtica puesta a punto por el personal tcnico.
Muchos laboratorios exhiben certificaciones ISO como demostracin del
aseguramiento de calidad de sus procesos, es necesario aclarar que esto no significa que el
mismo tenga certificado todas las tcnicas analticas o determinaciones de todos los
posibles analitos.
La calidad de los resultados analticos de un laboratorio es otro de los ejes
primordiales a observar en el momento de seleccionar qu laboratorio realizar las
determinaciones. Mucho se puede decir sobre esto y merecer un anlisis en una prxima
nota del Boletn Tcnico Ambiental del IUF (BTAm). No obstante, se debe resaltar aqu, para
finalizar, que no alcanza con la inscripcin del laboratorio en algn registro de la autoridad
competente (Sec. de Ambiente o Min. de Salud) sino tambin es necesario comprobar ese
aseguramiento de la calidad y de sus determinaciones a travs de que el mismo posea
acreditaciones o certificaciones por terceras entidades. Como cliente o usuario del
laboratorio se tiene todo el derecho de solicitar al mismo que nos informe acerca de qu
tcnicas analticas dispone para determinar los parmetros que se le requiere, si dispone o
no de acreditacin y certificaciones, y para qu procedimientos. De igual forma se debe
requerir al laboratorio que detalle en sus informes finales que entregar las tcnicas
analticas que utiliz junto con los lmites de deteccin de dichas tcnicas.
Se ha encarado en esta nota tcnica la presentacin de una serie de
recomendaciones que se deben tener en cuenta al momento de efectuar un muestreo de
agua. La variedad de situaciones que pueden requerir este muestreo es tan amplia (lagunas,
pozos profundos, pozos someros, grifos, plantas de tratamiento para agua potable, plantas
industriales, cloacales etc.) que un detalle de las directivas precisas de cmo muestrear caso
por caso no puede, en poco espacio, abordar los procedimientos precisos de todas las
situaciones posibles. An frente a estas limitaciones este BTAm ofrece una visin de las
consideraciones que el proceso merece y la necesidad de un buen asesoramiento tcnico
previo al mismo.

El termino analito es utilizado en qumica analtica para hacer referencia a una sustancia (ion. elemento
qumico, compuesto qumico) que posee un inters en una muestra, ya que es la parte que se quiere analizar y
cuantificar.
6 Organismo Argentino de Acreditacin

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Fig. 3: Este esquema presenta una sntesis final de todo lo discutido en esta nota tcnica, que
no ha sido otra cosa que el:
Aseguramiento de la calidad en la toma de muestras de agua.
Toma de muestras
representativas
espacial y
temporalmente

TOMAS DE
MUESTRAS
PRECAUCIONES

Personal tcnico
capacitado para la
toma,
procedimientos y
conservacin

Conservar la
representativi-dad
de las muestras
hasta su ingreso a
laboratorio

Cadena de custodia
evidenciando esto

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Leer ms en:
-

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public
Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 19 ed., New York, 1995

Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.

Protocolo de muestreo y laboratorio de flora acutica (organismos fitobentnicos)


en ros Ministerio de Agricultura, Alimentacin y Medio ambiente del Reino de
Espaa. NIPO: 770-11-311-3 en consonancia con la Directiva 2000/60/CE.

Manual de Tcnicas Analticas de Parmetros Fsico-qumicos y Contaminantes


Marinos. Garay, J., Panizzo, L., Lesmes, L.,Ramirez, G., Snchez, J. Tercera
edicin. Centro de Investigaciones Oceanogrficas e Hidrogrficas. Cartagena, 1993

Norma UNE - EN 5667-1: 2006. Calidad de Agua. Muestro. Parte 1: Gua para el
diseo de programas de muestreo y tcnicas de muestreo.

Norma UNE - EN 14996: 2007. Gua para el aseguramiento de la calidad de las


evaluaciones biolgicas y ecolgicas en el medio ambiente acutico.

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