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20 - Manual de Analisis de Aguas Residuales PDF
20 - Manual de Analisis de Aguas Residuales PDF
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ST SS SD
SSV
DBO DQO
INDICE
pgina
INTRODUCCIN ..............................................................................................................................................
PRCTICA No 1 DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES DISUELTAS
EN AGUAS RESIDUALES ....................................................................................................
PRCTICA No 2 DETERMINACIN DE SLIDOS SEDIMENTABLES
EN AGUAS RESIDUALES ....................................................................................................
PRCTICA No 3 DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ..............................................................................................
PRCTICA No 4 DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ..............................................................................................
PRCTICA No 5 DETERMINACIN DE DUREZA EN AGUAS.................................................................. ....
PRCTICA No 6 ANLISIS DE COLOR EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS............................................................................................... ..
PRCTICA No 7 OXGENO DISUELTO (OD) EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS.................................................................................................
PRCTICA No 8 DETERMINACIN DE CLORO LIBRE Y TOTAL
EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ................................................
PRCTICA No 9 DETERMINACIN DE LA DEMANDA QUMICA DE OXGENO (DQO)
EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ........................
PRCTICA No 10 DETERMINACIN DE LA DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
EN AGUAS RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS ...............................................
PRCTICA No 11 DETERMINACIN DE CLORUROS TOTALES EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .....................................................................
PRCTICA No 12 DETERMINACIN DE YODO Y BROMO EN AGUAS ......................................................
PRCTICA No 13 DETERMINACIN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS
RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS .....................................................................
PRCTICA No 14 DETERMINACIN DE ION SULFATO EN AGUAS RESIDUALES
Y RESIDUALES TRATADAS ...............................................................................................
PRCTICA No 15 DETERMINACIN DE NITRGENO DE NITRATO
Y NITRITOS EN AGUAS ................................................................................................... .
PRACTICA No 16 DETERMINACIN DE SLICE EN AGUAS ................................................................. .....
PRCTICA No 17 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD DEL AGUA ............................................
PRCTICA No 18 DETERMINACIN DE FOSFATOS EN AGUAS POTABLES,
RESIDUALES Y PARA CALDERAS ..................................................................................
PRCTICA No 19 DETERMINACIN DE METALES Zn, Ag, Ni, Al y Cu EN AGUAS.......................... ......
PRCTICA No 20 PRUEBAS DE COAGULACIN Y FLOCULACION ( Prueba de jarras ) ................ ........
PRCTICA No 21 DETERMINACIN DE HUEVOS DE HELMINTOS................................................... .......
PRCTICA No 22 DETERMINACIN DE COLIFORMES Y NPM .......................................................... .......
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INTRODUCCIN
Prcticamente desde la aparicin de las primeras clulas vivas hasta la poca actual, la cantidad de
agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrolgico).
El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la ocenica es muy inferior, y del agua dulce el 75%
se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterrnea.
Por otro lado, Mxico no es un pas muy abundante en recursos hidrulicos posee,
aproximadamente, 0.1% del total anual de agua dulce en el mundo, lo que genera que un alto
porcentaje del territorio est catalogado como semidesrtico. Por lo anterior, el agua es algo muy
valioso, necesitado cada vez en forma creciente, pero no disponible en forma ilimitada. Su demanda en
servicios, agua potable, industrial y riego agrcola demuestran su tendencia ascendente.
En el campo de la proteccin ambiental en nuestro pas se tienen varias normas y leyes que rigen la
disposicin, utilizacin y deposicin del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores estn
obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua.
El presente MANUAL DE ANLISIS DE AGUAS es un apoyo en la parte experimental de las
asignaturas de tratamiento de aguas residuales y de manejo del agua en la industria, que son pieza clave
de la especialidad de Tratamiento de Aguas en la carrera de Ingeniera Bioqumica. Sabemos que para
disear adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas
residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento,
procesos de intercambio ionico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera
instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentacin como del
efluente. Esta lista se conoce como el anlisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de
manera adecuada para asegurar buenos resultados.
Los objetivos del Manual de Anlisis de Aguas son:
Realizar ensayos de aguas residuales y residuales tratadas en base principal a las normas
mexicanas (NMX)
Utilizar el medidor de Oxigeno Disuelto (O.D.) HI 8043 , como herramienta para determinacin
de este parmetro en aguas y en la prueba de DBO.
PRACTICA No 1
OBJETIVO
Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
INTRODUCCIN
El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como
la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y
calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos
son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos.
La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: slidos, disueltos o
suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como
residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El
trmino slido involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de
residuos de una muestra de agua:
Material
-
Equipo
-
1
2
De tal forma que se puedan acomodar en la nica mufla que hay por el momento
Si se usa filtro de celulosa, se quema en la determinacin de SS, usar de fibra de vidrio
Reactivos
-
Procedimiento
Preparacin de cpsulas de porcelana
a) Las cpsulas se introducen a la mufla a una temperatura de 550C 50C, durante 20 min como
mnimo. Despus de este tiempo transferirlas a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20
min.
b) Sacar y enfriar a temperatura ambiente dentro de un desecador.
c) Pesar las cpsulas y registrar los datos.
d) Repetir el ciclo hasta alcanzar el peso constante, el cual se obtendr hasta que no haya una
variacin en el peso mayor a 0,5 mg. Registrar como peso G.
a) En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga
como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 100 mL1 de muestra es un volumen
adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso
constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C.
b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G1.
Determinacin para slidos totales voltiles(SVT):
a) Introducir la cpsula conteniendo el residuo a la mufla a 550C 50C durante 15 minuto a 20
minuto, transferir la cpsula a la estufa a 103C - 105C aproximadamente 20 minutos, sacar la
cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso
constante. Registrar como peso G2.
b) Cuando se determinen muestras por duplicado o triplicado, los resultados como mximo pueden
tener una variacin del 5 por ciento del promedio de los resultados.
Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos voltiles (SSV)
Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST):
a) Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra
previamente homogeneizada la cual depende de la concentracin esperada de slidos
suspendidos2.
b) Filtrar la muestra a travs del crisol Gooch preparado anteriormente aplicando vaco , lavar el
disco tres veces con 10 mL de agua, dejando que el agua drene totalmente en cada lavado.
c) Suspender el vaco y secar el crisol en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1 h
aproximadamente. Sacar el crisol, dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y
determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4.
Determinacin de slidos suspendidos voltiles (SSV):
Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C
durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo a la estufa a una temperatura de
103C - 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador
y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5.
Sales disueltas totales (SDT)
1
2
La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales menos
slidos suspendidos totales.
CLCULOS
Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue:
ST = (G1 - G ) * 1 000 / V
donde:
ST
G1
G
V
donde:
SSV
G5
V
Reportar los valores obtenidos de la muestra control junto con los resultados del anlisis.
Reportar los resultados, en mg/L.
RESULTADOS Y CLCULOS:
INTERFERENCIAS
a) La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede provocar errores
durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de
slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota.
b) Si parte de los slidos de la muestra se adhieren a las paredes de los contenedores, ya sea en el
material de muestreo o en los utensilios de trabajo, considerar lo anterior en la evaluacin y en
el reporte de resultados.
c) La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados,
ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de
secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del
residuo, as como por la oclusin de agua.
d) El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad
de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los
slidos suspendidos y las sales disueltas.
e) Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido
a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable.
SEGURIDAD
a) Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias en este
mtodo.
b) Cuando se trabaje este mtodo, debe usarse todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas,
guantes de ltex, guantes de proteccin trmica, lentes de seguridad y careta de proteccin.
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-034-SFCI 2001
Determinacin de slidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
2) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
3) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo
4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination
of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.
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PRCTICA No 2
OBJETIVO
Determinar la cantidad de slidos sedimentables en aguas residuales usando el mtodo volumtrico
( nota : esta prueba se puede llevar a cabo a la par con las de slidos totales, por dos equipos designados por el instructor)
INTRODUCCIN
Las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de slidos sedimentables no
pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. De lo anterior, se
deriva el inters por determinar en forma cuantitativa este parmetro.
La materia sedimentable se define como la cantidad de slidos que en un tiempo determinado se
depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estticas. El mtodo propuesto es volumtrico.
MATERIAL
-
REACTIVOS
-
Usar frascos de vidrio o polietileno de 1L para recolectar las muestras de aguas residuales
Almacenarlas a una temperatura de 4oC. El tiempo mximo de almacenamiento previo al
anlisis es de 7 das
Las muestras deben estar a temperatura ambiente al momento del anlisis.
PROCEDIMIENTO
a) Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribucin homognea de slidos
suspendidos a travs de todo el cuerpo del lquido.
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b) Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar
45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o
mediante rotacin, mantener en reposo 15 min ms y registrar el volumen de slidos
sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de lquido y/o
burbujas de aire entre partculas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de
slidos sedimentados.
c) En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no deben
valorarse estos ltimos como material sedimentable.
RESULTADOS Y CLCULOS
Tomar directamente la lectura de slidos sedimentables del cono Imhoff.
Reportar la lectura obtenida en mL/L.
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INTERFERENCIAS
Bolsas de lquido y/o burbujas de aire: Algunas veces pueden formarse bolsas de lquido y/o burbujas
de aire entre partculas gruesas. Tomar en cuenta el volumen de stas al hacer la medicin.
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-004-SCFI-2001
Determinacin de slidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
3) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo
4) 2540 Solids, American Public Health Association, Standard Methods for The Examination
of Water and Wastewater, American Public Health Association, United States of America,
Washington, DC 20005, 19th Edition 1995. pp. 2-53 - 2-58.
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PRCTICA No 3
OBJETIVO
Usando la tcnica de extraccin lquido lquido con el equipo Soxhlet, determinar el contenido de
material soluble en hexano en aguas residuales.
INTRODUCCIN
Las grasas son compuesto qumico de glicerol con cido graso, contiene C, H y 0; reserva principal de
energa de los animales y algunas plantas. Es sinnimo de sebo y manteca.
Triglicrido o trister de glicerol y cidos grasos. Las grasas son sustancias lipfilas e hidrfobas,
esto es, insolubles en agua y solubles en disolventes orgnicos. Las grasas animales suelen contener
cidos grasos saturados y ser slidas a temperatura ambiente. Las grasas vegetales suelen contener
cidos grasos insaturados y tener menor punto de fusin, por lo que son lquidas a temperatura
ambiente, en cuyo caso se les acostumbra a denominar aceites. En los seres vivos, las grasas son
sustancias energticas y de reserva. Son un componente importante de la dieta.
El mtodo a seguir en la prctica permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, al determinar en forma gravimtrica las sustancias son
extradas con el solvente hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y
aceites es indicativa de un grado de contaminacin del agua por usos industriales y humanos.
En la determinacin a efectuar no se mide una sustancia especfica sino un grupo de sustancias con
unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad). Por lo tanto, la determinacin incluye cidos
grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser
extrada por el hexano.
La tcnica de extraccin se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales
son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se
evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido
de grasas y aceites.
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MATERIAL
o
o
o
o
o
o
EQUIPOS
o Unidad de calentamiento para seis extractores soxhlet
o Desecador, bomba de vaco
o Estufa de calentamiento ( 103-105oC)
o Medidor de pH
o Balanza analtica
REACTIVOS
o HCl o H2SO4 ( 1:1) ( 10 ml / equipo)
o Hexano ( puede ser recuperado , 150ml /equipo), si no hay el solvente, usar ter de petrleo o
tetracloruro de carbono1.
o Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua
MUESTRA:
La muestra debe preservarse por acidificacin con cido clorhdrico 1:1 a un valor de
pH menor a dos y refrigerarlas a 4C.
PROCEDIMIENTO
Cuidado al usar solventes ms voltiles el riesgo de aumenta y se tiene que controlar con mayor precaucin la temperatura
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a) Medir el pH de las muestras, el cual debe ser menor de 2, utilice cido clorhdrico o sulfrico
1:1. generalmente para muestras de un pH menor a 8 es suficiente adicionar unos 5ml de HCl
1:1 o 2ml de H2SO4 1:1.1
b) Preparar los matraces de bola ( 250ml ) del equipo soxhlet introducindolos a la estufa a una
temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta
obtener el peso constante de cada uno de los matraces.
Peso inicial del matraz
A:____________
c) Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el
embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de diatomeas-slice
sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.
d) Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta
que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.
e) Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar
las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte interna
de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano)
tener cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados sobre las paredes;
colocar los trozos de papel en el mismo cartucho. Secar el cartucho en una estufa a 103C 105C por un perodo de 30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet.
f) Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de bola previamente puesto a peso
constante y preparar el equipo soxhlet. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de
extraccin, para ello usar pinzas o guantes de ltex. Colocar el equipo de extraccin sobre la
parrilla de calentamiento, conectar los seis extractores en serie compartiendo el agua de
enfriamiento. Encienda cada parrilla a distintos tiempos ( para evitar una baja de voltaje y se
bote la pastilla ).
g) Controlar la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos / hora durante u
periodo de 4 horas2. Una vez terminada la extraccin, y en el ltimo ciclo deje que el solvente
quede en el cuerpo de extraccin y un poco (15ml) con la grasa en el matraz de bola, suspenda
el calentamiento y eleve el equipo de extraccin para que no este en contacto con la parrilla.
Deje enfriar por 15 minutos y evapore el disolvente en la campana extractora o recuprelo en el
mismo extractor.
h) Una vez que el matraz de bola con la grasa este libre de disolvente se coloca en el desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente
i) Pesar el matraz y determinar la concentracin de grasas y aceites recuperables. Peso final del
matraz. B:_________________
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RESULTADOS Y CLCULOS
GRASAS Y ACEITES ( mg/L) = ( B-A) / V
donde:
A = es el peso inicial del matraz de extraccin (mg)
B = es el peso final l del matraz de extraccin (mg)
V = es el volumen de la muestra, en litros.
INTERFERENCIAS
1) Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y
vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y otros compuestos
orgnicos.
2) Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples con puntos
de ebullicin menores a 150C.
3) Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorcin de
humedad si no se utiliza un desecador.
SEGURIDAD
I. Debido a que se trabaja con temperaturas altas y superficies calientes es necesario manipular
con el uso de guantes respectivos y lentes de seguridad.
II. El cido clorhdrico concentrado puede ser nocivo si se inhala, ingiere o entra en contacto con
la piel. Puede causar irritacin en las mucosas y en las vas respiratorias altas. Una exposicin
prolongada o repetida puede causar reacciones alrgicas en individuos sensibles.
III. Mientras que trabaje con cualquiera de los reactivos qumicos descritos en este mtodo, deber
usarse: bata, lentes de proteccin , guantes anticidos y mascarilla contra disolventes.
MANEJO DE RESIDUOS
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga o alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo sistema. Neutralizar las aguas acidificadas para su posterior vertido al
drenaje.
CONTROL DE CALIDAD:
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CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-005-SCFI-2000
Determinacin de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas
2) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
3) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo
18
4) Mtodo D 3921 - 85, Standard Test Method for Oil and grease and Petroleum Hydrocarbons in
Water, American Society for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards,
Philadelphia PA, 1994 pp. 58 - 62.
5) Mtodo 9070, Total Recoverable Oil and Grease (Gravimetric, Separatory Funnel
Extraction) Environmental Protection Agency 1986.
6) Mtodo 5520 E Soxhlet Extraction Method. Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC 20005,
19th Edition 1995, pp 5-34.
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PRCTICA No 4
OBJETIVO
Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas residuales y residuales tratadas, usando el mtodo
de valoracin con un cido o un hidrxido de concentracin conocida por titulacin.
INTRODUCCIN
La acidez de una muestra de agua es por definicin, su capacidad para reaccionar con una base fuerte
hasta un determinado valor de pH. La acidez se expresa como la concentracin en mili equivalentes por
gramo de iones hidrgeno o como la cantidad equivalente de carbonato de calcio que se requiere para
neutralizar esta acidez.
La acidez en el agua residual puede estar asociada a la presencia de cidos dbiles tales como el
dixido de carbono, a la presencia de cidos fuertes como el sulfrico, clorhdrico y ntrico y a la presencia
de sales fuertes que provienen de bases dbiles, tales como las de amonio, Fe3+, Al3+, etc. Aunque la
acidez del CO2 tiene poco importancia desde el punto de vista de la potabilidad, desde el punto de vista
industrial es muy importante debido a su alto poder corrosivo.
La mayora de las aguas naturales, domsticas e industriales residuales poseen un pH neutro , esto debido a
la accin de equilibrio entre el CO2-HCO3H2O(l) + CO2 (g) H2CO3
H2CO3 H+(ac) + HCO3- (ac)
HCO3- H+ + CO3 2(ac)
En las reacciones anteriores interviene principalmente el CO2 de aire y en menor proporcin el CO2
producido por la oxidacin o metabolismo de los organismos vivos.
Un exceso de CO2 disuelto es la principal causa de la acidez en aguas naturales, sin embargo, la lluvia
cida proporciona aumento de acidez, en menor proporcin las lixiviaciones de residuos de minas y
oxidacin de bacterias de azufre.
Debido a que el pH del agua en saturacin con el CO2 es del orden de 4.5, cualquier sistema acuoso
cuyo pH sea inferior a 4 deber contener una sustancias adicional al CO2. La acidez debida al CO2 se le
llama acidez carboncea y se mide mediante titulacin con NaOH a un pH=8.2 ( fenolftalena). Cuando se
tiene una acidez adicional se conoce como acidez mineral y se mide con NaOH hasta pH=4.5 ( anaranjado
de metilo ). La sumatoria de las dos mediciones anteriores se conoce como acidez total. La acidez se mide
y se controla en los procesos biolgicos d e tratamiento de aguas, piscicultura, anlisis de suelos, vertido
de aguas residuales y en horticultura.
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La alcalinidad de un agua natural es causada por la presencia de bases dbiles y en menor proporcin
por bases fuertes como hidrxidos de sodio y potasio. Por ende, la alcalinidad es el resultado d ela
presencia principalmente de bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos y en menor grado por los boratos,
fosfatos y silicatos, que pueden estar presentes en la muestra.
Hidrxidos, OHBicarbonatos, HCO3Carbonatos, CO3-2
Dixido de carbono, CO2
Silicatos, SiO3-2
Bi-silicatos, HSiO3Boratos, BO3-3
Mono-boratos, HBO3-2
Bi- boratos, H2BO3Fosfatos, PO4-3
Mono-fosfatos, HPO4-2
Bi- fosfatos, H2PO4-
Los lmites razonables de la alcalinidad estn entre 30 mg/L y 250 mg/L . Cada compuesto produce
su alcalinidad especfica, pero para los fines de calidad y/o tratamiento del agua se considera la suma
de todas ellas (Alcalinidad Total), de cuyo procedimiento de anlisis hablaremos ms adelante. Si todas
las sustancias bsicas que constituyen la alcalinidad son sales de calcio y magnesio, entonces la
alcalinidad ser igual a la dureza del agua. Una alcalinidad inferior a 10 mg/L no es deseable porque
convierte el agua en muy corrosiva.
Es importante analizar la alcalinidad en el tratamiento de aguas potables, aguas residuales, piscinas, en
el calentamiento y enfriamiento de los sistemas de limpieza de alimentos y bebidas, anlisis de suelos y
medio ambiente as como en agricultura, ganadera y piscicultura
MATERIAL
o 1 Pipeta de 1ml y 1 Pipeta de 5ml, 4 matraz Erlenmeyer de 250ml, 2 vasos de precipitados de
150ml
o 2 buretas de 25ml , soporte para buretas y pinzas dobles para buretas
o 2 cpsulas de porcelana, barra magntica y parrilla magntica
o Mechero, anillo, tela de asbesto y soporte
21
A
x100
B x 204.5
donde:
N=
Pretratamiento de la muestra
a) En caso de detectarse la presencia de cloro residual, eliminar la interferencia aadiendo 0,1 mL
de la disolucin de tiosulfato de sodio 0,1 M.
b) Si la muestra se encuentra libre de iones metlicos hidrolizables y cationes polivalentes en su
forma reducida, proceder como se indica a partir del inciso c) . Las muestras de desechos
industriales y drenajes que contengan concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metlicos,
tales como hierro, aluminio, manganeso, deben tratarse con perxido de hidrgeno caliente.
Este tratamiento con perxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Medir el pH, si el pH est alrededor de 4,0 adicionar alcuotas de 5,0
mL de cido sulfrico (0,02 N) valorada hasta reducir el pH a menos de 4. Adicionar 5
gotas de perxido de hidrgeno al 30 % y hervir la muestra de 2 min a 5 min. Registrar el
volumen total de cido sulfrico (0,02 N) agregado. Enfriar a temperatura ambiente y titular de
acuerdo al procedimiento descrito en el inciso c).
c) Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas de
disolucin indicadora de fenolftalena e introducir la barra magntica. Titular con disolucin
de hidrxido de sodio valorada hasta el vire del indicador (de incoloro a rosa), registrar el
volumen empleado en la titulacin (acidez total).
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A = es el volumen total gastado de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL;
N = es la normalidad de la disolucin de cido;
100 = es el volumen de la muestra en mL;
50 = es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y
1 000 = es el factor para convertir mL a L.
Reporte de resultados
Reportar la acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L con la precisin correspondiente.
24
INTERFERENCIAS
I. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia
qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados
estn a su disposicin.
II. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe
usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.
III. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana
25
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden descargarse
en el mismo sistema.
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-036-SCFI-2001
Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
3) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo
4) Method 2310 - Acidity, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th Edition., 1995, pp. 23-25.
5) Method 305.2, Acidity, Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste,
Environmental Protection Agency, U.S.A., 1983.
6) Method 310.1, Alkalinity (Titrimetric), Manual of Methods for Chemical Analysis of Water
and Waste, Environmental Protection Agency, U.S., 1983.
7) Qumica Ambiental , Colin Baird, editorial Reverte 2001
26
PRCTICA No 5
OBJETIVOS:
Determinar la dureza total del agua por el mtodo volumtrico del el cido
etilendiaminotetractico (EDTA).
Determinar la dureza de calcio y de magnesio de una muestra de agua
INTRODUCCIN
En la naturaleza no existe el agua qumicamente pura, ya que, en su ciclo hidrolgico ella disuelve,
absorbe, almacena y arrastra minerales, gases, compuestos orgnicos, vegetales y microorganismos que
le confieren caractersticas muy peculiares. La calidad del agua depende de la mayor o menor
concentracin de esas sustancias extraas a su composicin.
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando
que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
La dureza de una muestra de agua puede ser definida como la concentracin de todos los cationes
metlicos no alcalinos presentes en dicha muestra, esta concentracin se expresa en equivalentes de
carbonato de calcio.
Una consecuencia de la dureza del agua se refleja de manera crtica en la industria en la formacin de
incrustaciones y sedimentos en unidades tales como calentadores y calderas, los cuales se ven
sometidos a aumentos variables de temperatura.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados
formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y
bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de
No carbonatos.
27
CaCO3 (ppm)
0 a 15
16 a 75
76 a 150
151 a 300
Ms de 300
PRINCIPIOS
Dureza total
Por otra parte el cido etilendiaminotetractico (EDTA), se emplea como titulante de esta experiencia,
es capaz de reaccionar con los iones Ca+2 y Mg+2 formando el quelato correspondiente, segn:
Si se observa la frmula estructural del EDTA, figura 1, se puede notar que esta posee cuatro protones
acdicos, de estos dos se donan con mucha facilidad y aunado a ello hay que considerar el par de
electrones no apareado de los tomos de nitrgeno, de tal manera que la molcula de EDTA presenta
seis lugares potenciales para enlazarse con el in metlico, vea figura 2.
28
Cuando a la muestra de agua que contiene al quelato entre el metal y el indicador y cuya
coloracin es rojiza (vinotinto), se le aade el EDTA, se propicia una competencia entre ste y el
indicador por los iones metlicos presentes, como el complejo formado con el EDTA es muchsimo
ms estable que el complejo con el indicador, el indicador es desplazado por el EDTA, quedando
libre y apareciendo una coloracin azul tpica del indicador cuando no est formando quelatos con
los metales ya mencionados, segn la reaccin:
29
Reacciones :
Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2
Ca+2 + Murexide ---------> [Murxide- Ca++] (color rosa)
[Murxide
Ca++]
EDTA
-------->
Ca+2
Murexide
INTERFERENCIAS
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de
una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por
filtracin .
Interferencias
Con. mx. sin interferir
Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------*
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------*
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.
MATERIAL
- 2 matraces volumtricos de 1000ml, 2 matraces volumtricos de 100 ml
( para preparacin de los reactivos )
- 3 Matraces Erlenmeyer de 125 o 100ml
- 2 Pipetas de 10 ml, gotero, jeringa como propipeta
- Bureta con soporte y pinzas para bureta
- 2 muestras de aguas residuales de distinto origen, muestreada y recolectada en forma adecuada
REACTIVOS
Solucin Buffer PH= 10
Disolver 6.56 g de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. ( resulta con un pH
poco arriba de 10)
Solucin De Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol.
(Si no se tiene el clorhidrato colocar nicamente el ericromo en el alcohol, dura 2 meses)
Solucin De EDTA (sal disdica 0.01M)
Disolver 3.723 g de EDTA (sal disdica) ms 0.093g de MgCl2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000
ml.
Solucin de CaCO 3 . Disolver 0.25 g de CaCO3 secado a 110 centgrados durante 2 horas y
disolverlo en 5 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.
30
Solucin de NaOH 4 N . Pesar 16g de NaOH y colocar en un matraz volumtrico de 100ml , aforar
con agua destilada.
Indicador de Murexide. Mezclar 0.5g de murexide ( purpurato de amonio) en 50g de (K2SO4),
mezclarlos y triturarlos con mortero hasta una partcula que pase por un tamiz malla 40. Tambin
puede mezclar 0.3g de murexide con 100g de NaCl con el mismo procedimiento.
Estandarizacin para dureza total
Tomar 20ml de la solucin patrn de CaCO3 en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, aada 0.4 ml de la
solucin Buffer de pH =10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, aparece un color prpura con la
presencia de iones calcio y magnesio, se procede a titular con la solucin de EDTA hasta la aparicin
de un color azul.
Con los ml de EDTA gastados obtener la cantidad de mg de CaCO3 por ml de EDTA.
La solucin de CaCO3 tiene 0..25g/1000ml, si se toman 20 ml de la solucin habr:
Factor =
a) Tomar unos 30 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer de 125 ml, aadir 0.6ml de solucin
buffer de pH=10 y 5 gotas de indicador de ericromo negro T, titular con la solucin de EDTA
hasta vire de color prpura a azul. ( Trabajar cada muestra por duplicado )
b) Calcular la dureza total como mg/L:
mg / L (Ca + Mg ) =
DUREZA DE CALCIO
Estandarizacin para calcio
31
Colocar 20 ml de muestra de la solucin de CaCO3 en un matraz erlenmeyer de 125 ml, aadirle 0.8ml
de NaOH 4N, enseguida agregarle 80 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica )
hasta un cambio de vire de rosa a prpura.
Encontrar el factor de EDTA como en la parte de dureza total :
mg / l (Ca) =
CLCULOS
RESULTADOS
Muestra :
1:
a)
b)
2:
a)
b)
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estndar relativa de 9.2 %, tal como se
determinaron en un estudio interlaboratorios
32
CONCLUSIONES
.
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
BIBLIOGRAFA
1) Determinacin de dureza American Society for testing and Materials. Mtodo ASTM
D1126-92, 1994.
2) Determinacin de dureza en agua Standard methods for examination of water (APHA),
Mtodo 2340 C, 1995.
3) Siegert, G: Laboratorio Bsico de Qumica. UCV.
33
PRCTICA No 6
OBJETIVO
determinar el color en una muestra de agua residual y residual tratada por medio de un
colormetro en escala cobalto platino
INTRODUCCIN
El color de todos los objetos que vemos est determinado por un proceso de absorcin y emisin de
la radiacin electromagntica (luz) por las molculas de las que est compuesto. El anlisis
colorimtrico est basado ene l principio de que muchas sustancias reaccionan con otras y forman un
producto cuyo color est determinado por la concentracin de la sustancia medida.
El trmino color es normalmente para indicar el color real, es decir , el color del agua una vez
extrada la turbidez. El trmino color aparente e refiere al color debido tanto a las sustancias
disueltas como las partculas en suspensin. El color aparente es obtenido sin filtrar la muestra original.
El color en el agua es debido a iones naturales tales como hierro y manganeso, as como plactn,
humus y materiales turbios. El desecho industrial, especialmente de procesos textiles, y pasta de papel
pueden tambin contribuir a la presencia de color.
El medidor de color HI 93727 de HANNA Instruments tiene un microprocesador que mide tanto el
color real como el aparente, de minerales y constituyentes naturales en agua desde 0 hasta 500 unidades
de cobalto platino. El principio general del instrumento es el siguiente: un diodo que emite luz(LED) a
470nm proporciona al sistema una intensidad ( Io). Una porcin de la radiacin es absorbida por las
molculas de la sustancia y se emite una radiacin de intensidad (I) ms baja que (Io). Una clula
fotoelctrica recoge la radiacin ( I ) y la convierte en corriente elctrica, produciendo un potencial en
la gama de mV. Un microprocesador utiliza este potencial para convertir el valor entrante en la unidad
de medicin deseada.
La preparacin de la solucin a medir se da en condiciones estndar, que son memorizadas en el
microprocesador del medidor en forma de una curva de calibracin. Esta curva es la base de referencia
para esta medicin .
MATERIAL
o Soporte, anillo, embudo y papel filtro con una membrana de 0.45 m
o Colormetro ( con dos tapas roscadas para celdas), Fotmetro C200 ( tapas para celdas )
o pipeta de 10ml, matraz kitasato, embudo buchner
o 3 cubetas de 10ml para las muestras y el blanco
o probeta de 50ml, piseta con agua destilada
34
, en la pantalla aparecer
b) Tomar una de las cubetas y agregar agua desionizada hasta la marca, colocar el tapn de
plstico. Esta es la solucin blanco de referencia.
c) En otra cubeta llenar hasta la marca con la muestra de agua sin filtrar y colocar la tapa de
plstico. Esta muestra ser el color aparente.
d) Tomar 50ml de la muestra y filtrar en embudo con papel filtro de poro fino (0.45m), si es
necesario utilice vaco para la filtracin. Del filtrado tomar con pipeta 10 ml y llenar otra cubeta
hasta la marca , coloque el tapn, este ser el color verdadero.
e) Colocar el blanco ene le porta celdas en forma correcta, que coincidan la flecha del tapn con la
ranura en el instrumento y presione cero, aparecer
y en unos segundos la pantalla
SI P
-0.0mostrar
. Ahora el aparato tiene su referencia en cero y est listo para realizar las
mediciones.
f) Remover el blanco e insertar la cubeta con el color aparente y presionar READ y en algunos
segundos aparecer el valore del color aparente.
g) Retire la cubeta e insertar la muestra con el color verdadero y asegurarse de la colocacin
correcta, presionar Read y aparecer la lectura.
Recomendaciones para el uso del colormetro:
Al agitar las cubetas se pueden generar burbujas en las muestras, causando errores de lectura.
Para mejorar y optimizar las mediciones , remueva las burbujas abriendo un poco el tapn.
2 EA0
0.0.0
33.0
= Indica que la muestra absorbe mucha luz , se tiene que diluir. (indicacin intermitente)
=C A P
= Rango de luz excesiva .La cubeta no est bien puesta , se filtra mucha luz
L0
cero
= Rango de luz baja. La muestra de referencia esta demasiado oscura para proporcionar el
25.0
-BA-
RESULTADOS:
36
BIBLIOGRAFA :
1) NMX-AA-045-SCFI-2001
Determinacin de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) Instruction Manual HI 93727 color of Water ISM
HANNA instruments
3) Catlogo General HANNA instruments 2001
Pgina 14-18
4) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
5) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales muestreo
6) Method 2310 - Acidity, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater,
American Public Health Association, Washington, DC 20005, 19th Edition., 1995, pp. 23-25.
7) Method 305.2, Acidity, Manual of Methods for Chemical Analysis of Water and Waste,
Environmental Protection Agency, U.S.A., 1983.
37
PRCTICA No 7
OBJETIVO
Determinar la cantidad de oxgeno disuelto (OD) en aguas residuales y naturales por medio
de un medidor directo y por colorimetra, adaptacin de Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater .
Determinacin de oxgeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las tcnicas de
azida modificada y la electromtrica (NMX-0120 -2001)
INTRODUCCIN
38
l OD determina en cierta manera el tipo de proceso biolgico que se realizar , puede ser un sistema
aerobio o anaerobio, por ende, la prueba de OD es de gran utilidad para los casos siguientes:
Realizar un monitoreo de los procesos biolgicos que se llevaran a cabo en los sistemas de
tratamiento de aguas
Monitorear el contenido de OD para mantener las condiciones ptimas de reproduccin de
sistemas vivos
La prueba es una medida indirecta para conocer un parmetro muy importante la demanda
bioqumica de oxgeno (DBO)
Mantener un control de la corrosin del fierro y el acero, especialmente en sistemas de
distribucin y calderas.
Mantener un control de la capacidad de purificacin de las aguas naturales
En los sistemas aerobios, para obtener la absorcin del oxgeno y el costo de aireacin
El medidor de OD normalmente utiliza dos escalas de medicin: partes por milln (ppm); o porcentaje de saturacin de
(%), que se define como el porcentaje de oxgeno disuelto en un litro de agua . El primer mtodo de medicin se basa en la
adaptacin del Standard Methods for the Examination of Water and Wasterwater , 18 th edition , Azide modified Winkler
method, el cual la reaccin entre los reactivos y el oxgeno disuelto causa una coloracin amarilla en la muestra.
MATERIAL
o Probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 150ml
o 1Frasco de 60ml
o 1Frasco de dilucin
o Colormetro
o Oxmetro
o Pipeta de 10ml
REACTIVOS.
HI 93732A, 5 gotas por prueba
HI 93732B , 5 gotas por prueba
HI 93732C, 10 gotas por prueba
Muestras de aguas residuales, potables, muestras oxigenadas( utilice una bomba para adicionar
aire ) y desoxigenadas ( para aguas con 9ppm de O.D. usar 85 mg de sulfito de sodio / Kg de
agua ; utilizando como catalizador 3.3 mg de cloruro de cobalto , Co Cl2/Kg de agua como
catalizador )
Soluciones para medir el OD con el mtodo de titulacin con tiosulfato1
o
o
o
o
o
o
o
o
o
39
PROCEDIMIENTO
I. Usando el Multiparameter Bench Photometers C 200
a) Seleccionar el nmero del programa que corresponda a OD , P29.
b) Llenar con 60ml de muestra sin reactivos la botella de reaccin. Colocar la tapa y asegurarse
que una pequea parte del exceso se derrame.
c) Remueva la tapa del frasco y agregar 5 gotas de reactivo A ( HI 93732 A) y 5 gotas de
reactivo B ( HI 93732B)
d) Si es necesario adicionar ms muestra para llenar completamente la botella. Coloque el tapn de
la botella asegurndose que se derrame el excedente y cerciorarse de que no se queden
atrapados burbujas que podran afectar la lectura.
e) Invertir varias veces las botellas hasta que la muestra presente un color amarillo-naranja, y un
agente floculante aparecer. Deje la muestra en reposo y el agente floculante comenzar a
sedimentar.
f) Despus de aproximadamente 2 minutos , cuando la mitad superior de la botella llega a ser
limpia o clara, agregue gota 10 gotas del reactivo C ( HI 93732C). Coloque la tapa e invierta
la botella hasta que se disuelva el reactivo por completo. La muestra est lista cuando sea
amarilla y completamente limpia.
g) Por otro lado, en una cubeta o celda coloque hasta la marca la muestra sin reactivos, colocar el
tapn, este ser el blanco. Colocar la cubeta en el porta celdas y presione ZERO, aparecer
SIP, esperar algunos segundos y la pantalla indicar -0.0-. Remueva la cubeta.
h) Con una pipeta tome 10ml de la muestra con reactivos el frasco e introdzcala a una cubeta
hasta la marca, coloque el tapn y ponerla en el porta celdas y presione READ DIRECT,
aparecer SIP y en unos segundos el instrumento dar la concentracin de OD en mg/L en la
pantalla.
Material
- 3 botellas Winkler, 4 matraz Erlenmeyer de 300ml,1 probeta de 100ml, 2 pipetas de 10ml, 1
gotero.
- 1 vaso de precipitados de 500ml
- Bureta de 25 ml, pinzas para bureta y soporte
Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe
usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn.
Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio, 700 g de hidrxido de
potasio y 150 g de yoduro de potasio, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio
disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique.
Disolucin indicadora de almidn. Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidn soluble y 2 g de cido
saliclico como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso.
Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M). Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y
disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Se debe calcular la
concentracin de esta disolucin con una disolucin de biyodato de potasio 0,002 1 M o con una disolucin de dicromato
de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0,025 M
es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto).
Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio
y aforar a 1 L con agua destilada
Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio
previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada.
Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de
yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la disolucin de dicromato de
potasio o biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato, agregar el
almidn hasta el final de la determinacin, cuando se alcance un color amarillo plido.
N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato
donde:
N
V
es la normalidad, y
es el volumen.
41
1. En una botella Winkler de 300ml con muestra por analizar, agregar 2ml de disolucin de
sulfato de manganoso, para fijar el oxgeno, ms 2ml de disolucin de yoduro- azida,
agitar vigorosamente la botella y dejar sedimentar el precipitado .
2. Posteriormente agregar 2ml de cido sulfrico concentrado, tapar y mezclar por
inmersin hasta completa disolucin del precipitado.
3. Tomar 100ml de la solucin de la botella Winkler y colocarlo en un matraz Erlenmeyer
y titular con tiosulfato de sodio 0.25 M hasta un amarillo claro, aadir 5 gotas de
solucin de almidn y seguir titulando hasta color transparente.
OD (mg/L) =
(M x mL de tiosulfato de Na x 8 x 1000)
98.7
RESULTADOS
Muestras de aguas
Aguas residuales
Aguas potables
Agua oxigenada
Agua desoxigenada
CONCLUSIONES
42
43
PRCTICA No 8
OBJETIVO
Determinar el contenido de cloro libre y total en aguas residuales y residuales tratadas por
medio del colormetro y por el mtodo de adaptacin The EPA DPD con el reactivo N,Ndietil-p-fenilendiamina (DFD).
INTRODUCCIN
Entre los principales factores que influyen en el proceso de desinfeccin y tratamiento del agua con
cloro, destacan los siguientes:
Naturaleza, concentracin y distribucin de los microorganismos que se van a destruir
Concentracin de la sustancia desinfectante
Naturaleza y temperatura del agua a tratar
PH del agua
Tiempo de contacto entre el cloro y el agua
Las reacciones que tienen lugar entre el cloro y el agua, aunque parecen muy simples, no siempre lo
son, ya que en el agua existen diversas sustancias y materiales orgnicos disueltos. A manera general,
la reaccin del cloro con el agua:
(1)
el HCl generalmente es neutralizado por la alcalinidad del agua y el cido hipocloroso (HClO) se
ioniza, descomponindose en iones hidrgeno e hipoclorito.
HCL H + + CLO
(2)
44
La presencia de cloro residual en el agua provoca, con frecuencia, un fuerte rechazo de la misma
por parte del consumidor. El umbral de deteccin de sabor es de 0,5 ppm. El cloro no slo es un
importante desinfectante, sino que tambin reacciona con el amoniaco, hierro, manganeso y sustancias
productoras de olores y sabores; por lo que, en general, mejora notablemente la calidad del agua. Sin
embargo, tambin presenta efectos adversos. La formacin de compuestos orgnicos y derivados del
fenol que pueden bajo ciertas condiciones intensificarse y formar compuestos carcingenos.
El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro
molecular acuoso, cido hipocloroso e ion hipoclorito. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar
fcilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrgeno formando cloro combinado produciendo
monocloraminas, dicloroaminas y tricloruro de nitrgeno (compuestos potencialmente cancergenos).
La concentracin y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura,
pH, proporcin Cl2/N y tiempo de reaccin. Tanto el cloro libre como el combinado pueden
presentarse simultneamente en el agua. En aguas naturales, tratadas y residuales tratadas es posible
determinar la concentracin de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro
combinado es posible hacer una diferenciacin entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de
nitrgeno. En aguas residuales no se suele establecer diferenciacin entre cloro libre y cloro
combinado, debido a que la cloracin de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para
producir cloro libre.
La determinacin de cloro activo libre y combinado puede hacerse mediante:
Clormetros. Test rpido colorimtrico cuantitativo. Con patrones estables entre 0 y 1 ppm de
cloro residual. Mtodo de la ortotolidina.
Test rpido de cloro mediante juegos de reactivos con escala de colores. Contenidos de cloro
entre 0,1 y 1,5 ppm.
Mtodo iodomtrico para la determinacin del contenido de cloro activo en concentraciones
elevadas, superiores a 1 mg/l.
Determinacin volumtrica mediante el reactivo N, N-dietil-p-fenilendiamonio, DPD.
Adecuado para concentraciones de "cloro activo libre" entre 0,1 y 4 mg/l o ppm.
Mtodo colorimtrico de la ortotolidina para concentraciones entre 0,01 y 1 ppm de cloro libre
residual.
45
El principio de este mtodo se basa en la reaccin instantnea entre el cloro libre con el N,N-dietilp-fenilendiamina (DFD) en ausencia de iones yoduro, reacciona en su forma reducida para producir el
DFD oxidado de color rojo, el cual se vuelve a reducir valorando con sulfato ferroso amoniacal hasta
que el color rojo desaparece. La adicin posterior de yoduro de potasio acta catalticamente
produciendo la liberacin de cloro de las cloraminas el cual vuelve a ser valorado en el sistema
DFD/Fe(II). La adicin se realiza de manera gradual para poder determinar las fracciones
correspondientes a mono, dicloraminas y tricloruro de nitrgeno. Cuando no se desee ninguna
diferenciacin entre las especies de Cloro es posible realizar una simplificacin del mtodo
determinando cloro total.
DEFINICIONES :
Cloraminas. Derivados de amonio por sustitucin de uno, dos o tres tomos de hidrgeno con tomos
de cloro (monocloraminas NH2CI, dicloraminas NHCI2 y tricloruro de nitrgeno NCI3) y todos los
derivados de compuestos orgnicos nitrogenados, determinados por el mtodo descrito en el
procedimiento presente.
Cloro combinado. Es la fraccin de cloro total presente en forma de cloraminas y cloraminas
orgnicas.
Cloro libre. Es el cloro presente en forma de cido hipocloroso (HOCI), ion hipoclorito (OCI-) y cloro
molecular disuelto.
Cloro residual. Este trmino se refiere al cloro presente en agua, cuando ha sido adicionado durante el
proceso de cloracin.
Cloro total. Es el cloro presente en formas libre y combinada
MATERIAL
o 2 Cubetas para Fotmetro C200 de 10 mL con tapa roscada
o 2 pipetas de 10mL
o 2 vasos de precipitados de 250ml
o papel filtro, embudo para filtracin, soporte y anillo
EQUIPOS
o Multiparameter Bench Photometer
REACTIVOS
o sobre de reactivo para cloro libre y cloro total
46
a) Para aguas residuales o naturales el muestreo debe de realizarse de acuerdo a lo indicado en las
normas mexicanas NMX-AA-003 y NMX-AA-014 .
b) Deben colectarse al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno.
c) El anlisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente despus de que la muestra es
colectada evitando exceso de luz y agitacin.
d) Las muestras no deben ser almacenadas para su posterior anlisis.
PROCEDIMIENTO PARA CLORO LIBRE ( 0.00 2.5 mg/L)1
1) Puede haber interferencia por la presencia de : Bromo, Yodo, Ozono, y formas oxidadas de
cromo y manganeso.
2) En caso de agua con una dureza mayor de 500 mg/L CaCO3, agitar la muestra
aproximadamente por 2 minutos despus de la adicin del reactivo.
3) En el caso de que el agua contenga una alcalinidad mayor de 250 mg/L CaCO3 o una acidez
mayor que 150 mg/L CaCO3, el color de la muestra puede desarrollar un rpido decoloramiento,
para resolver este problema, se neutraliza la muestra con HCl o NaOH diluidos.
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
Es importante notar que en un mtodo colorimtrico, el agua por analizar debe estar filtrada, eliminado el color
previamente, de otra forma habr interferencia.
47
BIBLIOGRAFA :
1) NMX-AA-073 SCFI-2001
2) MANUAL DEL FOTOMETRO C200 , PRUEBAS PARA CLORO LIBRE Y TOTAL ,
pginas :
3) Tratamiento Biolgico de Aguas residuales M.A. Winkler , Ed. Limusa
4) http://www.fundacion-ica.org.mx/RESIDUALES/CAPITULO2.pdf
5) Tratamiento de Aguas Residuales , Ramalho R.S. , Editorial Reverte Espaa
6) Ingeniera de Aguas Residuales : Tratamiento , vertido y Reutilizacin , Metcalf & Hed,
Editorial McGraw-Hill
48
PRCTICA No 9
OBJETIVOS
INTRODUCCIN
La demanda qumica de oxgeno (DQO) es una medida del consumo de oxgeno por materiales
orgnicos e inorgnicos presentes ene el agua o en agua residual. Se expresa como la cantidad de
oxgeno consumido en la oxidacin qumica, en una prueba especfica. Usando como oxidantes sales
inorgnicas de permanganato o dicromato en un ambiente cido y a altas temperaturas. La DQO estima
la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen, orgnico o inorgnico.
Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. Las aguas residuales domsticas
suelen contener entre 250 y 600 ppm, y en las residuales industriales la concentracin depende del
proceso de fabricacin. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioqumica de oxgeno)
ltimo o DBO20 se aproxime al valor de DQO. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones
necesarias en el ensayo de DBO.
En presencia de materia orgnica en la muestra se tiene:
2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 + 3C 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 3CO2
cuando la ebullicin es muy prolongada y en ausencia de materia orgnica puede ocurrir la siguiente
reaccin:
2 K 2Cr2O7 + 8 H 2 SO4 2 K 2 SO4 + 2Cr2 ( SO4 )3 + 8 H 2O + 3O2
El principio general el mtodo es: las sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la
muestra, se oxidan mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que acta como agente
catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros.
Despus de la digestin, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se
usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia
orgnica oxidable se calcula en trminos de oxgeno equivalente.
49
Para muestras de un origen especfico, la DQO se puede relacionar empricamente con la DBO, el
carbono orgnico o la materia orgnica; la prueba se usa para controlar y monitorear despus que se ha
establecido la correlacin.
El mtodo es aplicable a muestras de aguas residuales domsticas e industriales que tengan DBO
superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones ms bajas, tales como muestras de aguas superficiales,
se puede usar el mtodo modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la
concentracin de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el mtodo modificado para
las aguas salinas.
refrigerante Friedrich
salida de agua
entrada de agua
matraz de reaccin
pinzas para matraz
perlas de ebullicion
3
2
9
1
0
8
9
11
10
4
3
2
I. Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones altas), (0,041 7 M). Pesar
aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio, previamente secado durante
50
2 h a 105C 1C, disolver y aforar a 1 L con agua y homogeneizar. Se puede preparara unos
500ml para seis equipos.
II. Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,004 17 M). Si
se va a realizar esta parte, realizar la dilucin correspondiente con la solucin anterior para unos
500ml.
III. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M); disolver en aproximadamente 800 mL de
agua aproximadamente 98,0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado , agregar
cuidadosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado, enfriar, llevar a 1 L con agua y
homogeneizar.
IV. Normalizacin de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M) . Tomar una
alcuota de 10 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,041 7 M . Diluir con agua
hasta 100 mL, agregar cuidadosamente 30 mL de cido sulfrico concentrado y homogeneizar,
enfriar y valorar con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M, utilizando 3 gotas
de 1,10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Esta
disolucin debe normalizarse cada vez que se utilice.
V. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la disolucin de sulfato
ferroso amoniacal 0,25 M a 1 L. Valorar con la disolucin de dicromato de potasio 0,004 17 M .
VI. Disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata. Disolver cristales o polvo de sulfato de plata , en
cido sulfrico concentrado en una relacin 5,5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 das
para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Por ejemplo para preparar unos 500ml de
esta disolucin , disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4
VII. Disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina. Pesar aproximadamente y con precisin 1,485 g de
1,10-fenantrolina y aproximadamente 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a
100 mL con agua y homogeneizar.
VIII. Disolucin estndar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con
precisin 0,425 g de biftalato de potasio patrn primario previamente secado a 120C durante
2 h, disolver y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO terica de 1,176 mg O2/mg
de Biftalato, por lo que la DQO terica de esta disolucin es de 500 micro g O2/mL. Esta
disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de
crecimiento biolgico visible1.
Procedimiento
Parte I Mtodo del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L
a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola , ( para muestras con valores que se estiman con
DQO>900 mg/L, usar una pequea porcin de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta
los 50ml ). Agregar 1 g de sulfato mercrico y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alcuota
de 25ml de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0.0417 M y mezclar con
1
51
b)
c)
d)
e)
f)
DQO =
V1 V2 xMx8000
V3
donde,
V1= es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin del
testigo;
V2=es el volumen en mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal requerido para la valoracin de la
muestra;
V3=es el volumen en mL de la muestra, y
M= es la molaridad de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal utilizada en la determinacin.
INTERFERENCIAS
Nota: si la muestra en el matraza, al agregar el dicromato se colorea de un verde oscuro muy intenso, es evidente que la
cantidad de oxidante es insuficiente, es necesario diluir la muestra.
52
catalizador. Sin embargo, ste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo
precipitados que son oxidados parcialmente.
2) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte,
aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de
mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercrico correspondiente, muy poco soluble en medio
acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra, se puede usar una menor
cantidad cuando la concentracin de cloruro sea menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga
una relacin HgSO4:Cl de 10:1. La tcnica no se debe usar para muestras que contengan ms
de 2 000 mg de Cl/L; existen otros procedimientos diseados para determinar la DQO en aguas
salinas.
3) El nitrito (NO2) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2-N, y como las concentraciones de
NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2-N/L, esta interferencia es considerada
insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una interferencia significante debida al NO2,
agregar 10 mg de cido sulfmico por cada mg de NO2-N presente en el volumen de muestra
usado; agregar la misma cantidad de cido sulfmico al blanco de agua destilada.
4) Las especies inorgnicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se
oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para concentraciones altas de estas
especies, se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, segn los clculos
estequiomtricos en caso de conocer su concentracin inicial.
FORMATO DE CONTROL DE CALIDAD:
Tratamiento de residuos:
53
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-030-SFCI
Terminacin de Demanda qumica de Oxgeno en aguas naturales, residuales y residuales
tratadas.
2) Roider J.
Anlisis de Aguas, Omega, Barcelona, 1990
3) Standard Methods for The Examination of water . American Public Health association,
American Water Works association, Water Pollution Control, 19 ed., New York , 1995
4) http://www.geocities.com/lab_sanitaria/practica.htm
5) NOM-001-ECOL-1996
Que establece los lmites permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en
aguas y bienes nacionales.
6) R.S. Ramalho
Tratamiento de Aguas Residuales , Ed. Revert , 2003
54
PRCTICA No 10
OBJETIVO
Realizar un anlisis del agua para determinar la demanda bioqumica de oxgeno por el mtodo de las
diluciones
INTRODUCCIN
DBO mg/L
0.75 a 1.5
5 a 50
100 a 400
5 00 a 10 000
Uso
pblico
urbano(B)
P.M.
P.D.
75
150
AGUAS
Explotacin
pesquera ,
navegacin y
otros (A)
P.M.
P.D.
150
200
SUELO
Recreacin(B)
ESTUARIOS (B)
Uso en riego
agrcola (A)
P.M.
75
P.M.
75
P.M.
N.A.
P.D.
150
P.D.
150
P.D.
N.A.
HUMEDALES
NATURAES (B)
P.M
75
P.D.
150
La demanda bioqumica de oxgeno en las aguas residuales es el resultado de tres tipos de materiales
: (1) materiales orgnicos carbnicos, utilizables como fuente de alimentacin por organismos
aerbicos; (2) nitrgeno oxidable, derivado de la presencia de nitritos , amoniaco, y en general
compuestos orgnicos nitrogenados que sirven como alimentacin de para bacterias especficas (
nitrosomas y nitrobacter ); (3) compuestos qumicos reductores ( ion ferroso ,sulfitos, sulfuros, que se
oxidan con el OD.
La utilizacin de oxgeno en el ensayo de DBO es muy lenta, alcanza su lmite de DBO en ms de
20 das. Este alcanzado se denomina DBOf. En la prctica el DBO se refiere a 5 das , lo cual se hace
con la notacin DBO5. Se puede decir que aun 5 das es un periodo demasiado largo para esperar
resultados de un ensayo. La relacin entre el DBO5 y DBOf varan de acuerdo a los materiales
orgnicos presentes. Para aguas residuales urbanas se asume : DBO5/DBOf = 0.77.
Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO, las razones son las siguientes :
1) muchos compuestos orgnicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioqumicamente
56
2) ciertos iones inorgnicos tales como sulfuros (S-2), tiosulfatos ( S2O3-2), nitritos (NO2-1), y ion
ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potsico , lo cual significa que son tomados en
cuenta en la DQO, y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO.
MATERIALES
o botellas Winkler de 300ml (3)
o incubadora a 20oC. Eliminar toda luz para evitar la posibilidad de produccin de
fotosinttica de OD.
o Medidor de OD, termmetro ( 0 a 80oC)
o 2 Pipetas de 10ml, 2 vasos de pp 250 ml
o Probeta de 100ml , vaso de pp de 250 ml
o Bomba para saturar con aire
REACTIVOS
Disolucin amortiguadora de fosfato. Pesar aproximadamente 8,5 g de fosfato monobsico de potasio
21,75 g de fosfato dibsico de potasio , 33,4 g de fosfato dibsico de sodio heptahidratado y 1,7 g de
cloruro de amonio , disolver en 500 mL de agua y aforar a 1 L. El pH de la disolucin debe ser de 7,2.
Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algn signo de crecimiento
biolgico en el frasco de almacenamiento.
Disolucin de sulfato de magnesio. Pesar aproximadamente 22,5 g de sulfato de magnesio
heptahidratado , disolver en agua y diluir a 1 L.
Disolucin de cloruro de calcio. Pesar aproximadamente 27,5 g de cloruro de calcio anhdro , disolver
en agua y diluir a 1 L.
Disolucin de cloruro frrico. Pesar aproximadamente 0,25 g de cloruro frrico hexahidratado ,
disolver en agua y diluir a 1 L.
Disolucin de cido sulfrico (0,1N). Agregar aproximadamente 2,8 mL de cido sulfrico
concentrado a 500 mL de agua, mezclar bien y diluir hasta 1 L.
Disolucin de hidrxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente 4,0 g de hidrxido de sodio ,
disolver en agua y diluir a 1 L.
Disolucin de sulfito de sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio , disolver en agua y
diluir a 1 L. Esta disolucin no es estable; por lo que debe prepararse diariamente.
Disolucin patrn de glucosa-cido glutmico. Secar glucosa y cido glutmico a 103C durante una
hora. Pesar aproximadamente y con precisin 150,0 mg de glucosa y 150,0 mg de cido glutmico,
diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolucin tiene una DBO5
de 198 mg/L.
57
Comprobar en cada lote analtico la calidad del agua de dilucin, la efectividad del inculo y la
tcnica analtica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estndar de concentracin
conocida. Utilizar la disolucin de glucosa-cido glutmico como disolucin madre de control.
La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidacin, pero cuando se utiliza con
cido glutmico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales
municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal
identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-cido glutmico.
Determinar la DBO5 de una disolucin al 2 % de la disolucin de control patrn de glucosa-cido
glutmico utilizando las tcnicas expuestas en los incisos 1.4 a 1.10.
1.4 Inculo
Fuente de la siembra
Es necesario contar con una poblacin de microorganismos capaces de oxidar la materia orgnica
biodegradable de la muestra. El agua residual domstica, los efluentes no clorados o sin desinfeccin,
los efluentes de las plantas de tratamiento de desechos biolgicos y las aguas superficiales que reciben
las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas
muestras no contienen una poblacin microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos industriales
no tratados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos).
Para tales residuos, sembrar el agua de dilucin aadiendo una poblacin de microorganismos. La
mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biolgico de aguas
residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biolgico de sistema de aguas
residuales se recomienda la inhibicin de la nitrificacin. Cuando no se disponga de sta, utilizar el
sobrenadante del agua residual domstica despus de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante al
menos 1 h, pero no ms de 36 h. Determinar si la poblacin existente es satisfactoria haciendo la
prueba de la siembra en una muestra para DBO5. El incremento del valor de la DBO5 indica una
siembra exitosa
1.5 Control del inculo
Determinar la DBO5 del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra
control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilucin del material de siembra (en el agua de
dilucin) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la
siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminucin de al menos el 50 % del
OD. La representacin de la disminucin del OD (mg/L) con respecto a los mililitros de siembra, tiene
que ser una lnea recta cuya pendiente corresponde a la disminucin de OD por mililitro del inculo. La
interseccin del eje de las abscisas (OD) representa el consumo del oxgeno causado por el agua de
dilucin y debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver inciso 1.8). Para determinar el consumo de OD de una
muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del consumo de OD total. La captacin de OD total
del agua de dilucin sembrada debe oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L.
1.6 Pretratamiento de la muestra
1.6.1 Muestras con pH cidos o bsicos
Neutralizar las muestras a un pH entre 6,5 y 7,5 con cido sulfrico o hidrxido de sodio de
concentracin tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en ms del 0,5 %. El pH del agua de
dilucin sembrada no debe verse afectado por la dilucin de la muestra.
59
1.7. 2. Diluciones preparadas directamente en frascos tipo Winkler. Utilizando una pipeta volumtrica,
aadir el volumen de muestra deseado a frascos Winkler individuales de 300 mL. Aadir cantidades
adecuadas del material de siembra a los frascos tipo Winkler o al agua de dilucin. Llenar los frascos
con suficiente agua de dilucin, sembrada si es necesario, de forma que la insercin del tapn desplace
todo el aire, sin dejar burbujas. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un
frasco).
Determinar el OD inicial en uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. En los frascos
de los duplicados de cada una de las diluciones, Ajustar hermticamente el tapn, poner un sello
hidralico y la contratapa e incubar durante 5 das a 20C.
1.8 Determinacin del OD inicial
Mtodo yodomtrico
La determinacin del OD inicial se realiza por medio del mtodo yodomtrico de azida modificado, de
acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI o por el mtodo ya realizado en el
peresente manual .
Mtodo electromtrico
La determinacin del OD inicial se realiza por medio del mtodo electromtrico con electrodo de
membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI . Los aceites, grasas
o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo.
1.9 Blanco del agua de dilucin.
Emplear un blanco del agua de dilucin como un control aproximado de la calidad del agua de dilucin
no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubacin. Junto con cada lote de muestras, incubar un
frasco de agua de dilucin no sembrada. Determinar el OD inicial y final como se especifica en los
incisos 1.7 y 1.10. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a
0,1 mg/L.
1.10 Incubacin
Incubar a 20C 1C las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los
controles de siembra, los blancos de agua de dilucin y el control de glucosa-cido glutmico. En caso
de no contar con contratapas, diariamente se debe verificar que el sello hidralico est intacto en cada
botella incubada, agregar agua si es necesario.
1.11 Determinacin del OD final
Despus de 5 das de incubacin determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en
los blancos. La medicin del OD debe ser realizada inmediatamente despus de destapar la botella de
Winkler, para evitar la absorcin de oxgeno del aire por la muestra.
CALCULOS Y RESULTADOS
61
donde:
ODi mg/L=es el oxgeno disuelto inicial, y
OD5 mg/L=es el oxgeno disuelto al quinto da.
Cuando se emplea una dilucin:
ODi mg/L - OD5 mg/L
DBO5 (mg/L) = --------------------------------------------------------% de dilucin expresado en decimales
Con dilucin:
DBO5 (m/L)=[ (ODi mg/L - OD5 mg/ L) - C1 (B1 - B2 ) (Vt )]
C2(Vm)
donde:
B1= es el OD del inculo antes de la incubacin, en mg/L;
B2= es el OD del inculo despus de la incubacin, en mg/L;
C1= es el volumen de inculo en la muestra;
C2= es el volumen de inculo en el inculo control;
Vt= es el volumen total del frasco Winkler, y
62
1) El pH cido o alcalino
2) Cloro residual
3) Nitritos: Es la interferencia ms comn en las muestras de DBO5 incubadas. Para eliminarla ver
inciso 1.6.5.
4) Sustancias inorgnicas y orgnicas reductoras.
SEGURIDAD
I. No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos, por lo que cada sustancia
qumica debe tratarse como peligro potencial a la salud. La exposicin a estas sustancias debe
reducirse al menor nivel posible. Se sugiere que el laboratorio realice inspecciones de higiene
ocupacional de cada reactivo a los que pueda estar expuesto el analista y que dichos resultados
estn a su disposicin.
II. Este mtodo puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El
laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las
normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias qumicas
especificadas en ste mtodo. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin
de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis.
III. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe
usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.
IV. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana
de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de stos.
V. El cido sulfrico es un compuesto qumico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar
cido sulfrico concentrado al agua produce una fuerte reaccin exotrmica por lo cual esto
debe realizarse muy lentamente con agitacin y enfriamiento externo.
63
MANEJO DE RESIDUOS
Es responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y
locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin,
almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad el destino final
de los residuos generados durante la determinacin.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo.
BIBLIOGRAFA
64
PRCTICA No 11
OBJETIVO
Determinar la cantidad de cloruros totales en aguas residuales usando la valoracin con nitrato de
plata mtodo de Mohr.
INTRODUCCIN
El in cloruro es uno de los iones inorgnicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor
salado producido por la concentracin de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl/L se puede detectar el sabor salado si el catin es sodio. Por otra parte, ste puede estar ausente en
aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio. En un
anlisis tpico de aguas residuales municipales 6 se tienen las siguientes concentraciones de cloruros :
Concentracin , mg/L
Fuerte
Media
Dbil
Cloruros 100
50
30
El contenido de cloruros no suele plantear problemas de potabilidad en las aguas de consumo. Un
contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones metlicas y evitar el crecimiento de
vegetales. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando stas son utilizadas para el
riego en campos agrcolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata utilizando
como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de
cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el in
cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse
por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma del precipitado. En
este momento se da por terminada la valoracin.
El mtodo anterior (Mohr) consiste en valorar una solucin de nitrato de plata , con una solucin de la
muestra que contiene cloruros.
A medida que el nitrato de palta supera el valor de Kps para el cloruro de palta se forma el precipitado
de color blanco segn las siguiente reaccin:
Ag + + Cl 1 AgCl
K ps = 1.78 x1010
en el punto de equivalencia, cuando el ion plata agregado es equivalente al ion cloruro de la solucin se
cumple que la concentracin en solucin de Ag+ es igual a la concentracin de Cl-1. En este punto la
concentracin de Ag+ es igual a 1.33x 10-5 M.
65
La deteccin del punto de equivalencia se lleva a cabo por la formacin de un segundo precipitado de
cromato de plata de color anaranjado.
2 Ag + + CrO4
Ag 2CrO4
K ps = 2.45 x1012
La solubilidad del Ag2CrO4 es mayor que la de AgCl, lo que asegura que en estas condiciones precipite
primero el cloruro de plata.
El mtodo de Mohr puede llevarse a cabo si el pH de la solucin a valorar est comprendido entre
6.5 y 10.0. por encima de pH 10 el ion plata tiende a formar el precipitado de hidrxido de plata, como
consecuencia la cantidad efectiva de Ag+ disminuye, lo que trae como consecuencia que la solucin
valorante sea mayor a lo esperado. A un pH por debajo de 6.5, el ion cromato forma dicromato con lo
cual la cantidad de cromato disminuye y la aparicin del precipitado de Ag2CrO4 se da ms all del
punto de equivalencia.
MATERIALES
o
o
o
o
o
o
EQUIPOS
o Balanza analtica
o Potencimetro para pH
o Preparar una muestra de sal (NaCl) 0.0822 g en 500ml ( 100 ppm)
REACTIVOS
1) Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de vidrio. Pueden utilizarse
muestras compuestas o simples. Tomar un volumen de 500 mL
2) Se debe preservar la muestra a 4C hasta su anlisis.
3) El tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de una semana.
PROCEDIMIENTO
Acondicionamiento de la muestra
a) Utilizar un volumen de muestra de 100 mL. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidrxido de sodio (0,1N) y/o cido sulfrico (0,1N) .
b) Si la muestra tiene mucho color, aadir de 3 mL a 5 mL de la suspensin de hidrxido de
aluminio antes de acondicionar. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel filtro .
c) Valoracin. A 100 mL de muestra acondicionada, adicionar 1 mL de disolucin indicadora de
cromato de potasio . Valorar con la disolucin patrn de nitrato de plata hasta el vire de
amarillo a naranja rojizo, manteniendo un criterio constante en el punto final.
d) Titular un blanco con las muestras.
RESULTADOS Y CLCULOS
No es necesario preparar, filtrar con carbn activado granulado, filtrara a vaci en gooch
67
donde:
A = son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin de la muestra;
B = son los mL de disolucin de nitrato de plata gastados en la valoracin del blanco, y
N = es la normalidad del nitrato de plata.
Reportar los resultados en Cl mg/L, con la precisin correspondiente.
INTERFERENCIAS
I. Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos qumicos descritos en este mtodo, debe
usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de ltex y lentes de seguridad.
II. La preparacin de todos los reactivos usados en este mtodo debe efectuarse bajo una campana
de extraccin. Consulte las hojas de seguridad sobre manipulacin y disposicin de estos.
MANEJO DE RESIDUOS
Desecho de residuos: Una vez concluida la determinacin de los residuos generados deben neutralizarse antes de
su disposicin final.
68
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referentes al
manejo de residuos, particularmente las reglas de identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos
peligrosos.
Los residuos de las titulaciones deben de almacenarse adecuadamente y ser dispuestos conforme lo seala la
reglamentacin aplicable para residuos peligrosos.
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-073-SFCI 2001
Determinacin de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas
2) NMX-AA-003-1980
Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 25 de marzo de 1980
3) ASTM - D 512-89 Standard Test Methods for Chloride Ion in Water, American Society for
Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, Philadelphia PA, Diciembre
1989, pp. 481-484.
4) Mtodo 9253 Chloride (Titrimetric, Silver Nitrate), Environmental Protection Agency,
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes, Environmental Monitoring and
Support Laboratory, Office of Research and Development, Cincinnati, Ohio, 1994, pp. 1- 6.
5) htpp://www.ofite.com/instructions/Spanisch/144-70sp.pdf
69
PRCTICA No 12
OBJETIVO:
Utilizar el mtodo fotomtrico para determinar la cantidad de yodo y bromo en una muestra de aguas.
INTRODUCCIN
El bromo es a menudo usado en lugar del cloro como desinfectante debido a su naturaleza menos
voltil. Aunque como agente desinfectante tiene un coste ms elevado que cualquier otro derivado del
cloro. Sin embargo, su efecto es ms duradero debido a su disolucin ms lenta, y a que no desaparece,
se inactiva. Adems, si su control es el adecuado, no provoca irritaciones en la piel ni en los ojos, ni
tampoco provoca vapores ni olores fuertes. Su accin tiene resultados ms efectivos cuando el valor del
pH es superior a 7.4, y su mayor aplicacin es en pozos, balnearios y depsitos calientes.
Como todo parmetro qumico usado para este propsito , la concentracin debe estar dentro ciertos
lmites aceptables, la cual variar segn la aplicacin. Debido a su alta toxicidad y a sus propiedades
oxidantes y custicas, constituye una amenaza para todo tipo de agua, especialmente para el agua
potable, el agua servida y las aguas residuales. Los bromuros se encuentran como iones acompaantes
en los depsitos de potasio y sodio. El contenido de bromuro aumenta a medida que se incrementa la
salinidad.
Las propiedades desinfectantes del yodo han conducido a su uso como una alternativa ante el cloro
y el bromo. Sin embargo, sus propiedades txicas y corrosivas y la dificultad de disolverlo en el agua
han limitado su utilizacin . una de las aplicaciones ms comunes se encuentra en el proceso del agua
en la industria avcola. La norma mexicana NOM-127 SSA1-1994 relativa a agua para uso y consumo
humano, reporta los lmites permisibles de 0.2 1.5 para cloro residual y de 0.2-0.5 mg/L de yodo
residual .
MATERIAL
o 2 cubetas para el fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml, 4 vasos de precipitados de 150ml
o fotmetro C200
o Recipientes de 1 L para las muestras
REACTIVOS
HI 93716-0, para bromo
HI 93718-0, para yodo
70
I. Determinacin de bromo
Rango: 0.00 a 8.00 mg/L
Mtodo: es una adaptacin de Standard Methods for the examination of water and wastewater, 18th
edition, DPD method. La reaccin entre el bromo y el reactivo origina un tinte rosa en la muestra .
Procedimiento
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de bromo 4.
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .
c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecer SIP
en la pantalla, en algunos segundos se mostrar el -0.0-.
d) Remover la cubeta del medidor, quitar el tapn y adicionar el contenido de un sobre de reactivo
de HI 93716. Colocar la tapa de plstico (blanca) y el tapn negro y agitar suavemente por 20
segundos hasta que se disuelva el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER , aparecer un contador de 2 minutos
y 30 segundos , al terminar presionar READ DIRECT, aparecer un SIP y en algunos
segundos dar la lectura de la concentracin de bromo en mg/L.
INTERFERENCIAS
Las interferencias pueden ser causadas por : cloro, yodo, ozono y formas oxidadas de cromo y
manganeso.
En el caso de aguas con durezas mayor a 500 mg/L de CaCO3, agitar la muestra por dos minutos
etermi de la adicin del reactivo. En el caso de aguas con una alcalinidad de ms de 250 mg/L
CaCO3, o cidez mayor que 150 mg/L CaCO3, el color de la muestra reactiva puede descomponerse en
forma parcial o puede decolorarse rpidamente . Para resolver esto , neutralizar la muestra con HCl o
NaOH diluido.
II. Determinacin de yodo
Rango: 0.0 a 12.5 mg/L
Mtodo: es una adaptacin de Standard Methods for the examination of water and wastewater, 18th
edition, DPD method. La reaccin entre el yodo y el reactivo origina un coloracin rosa en la muestra
.
Procedimiento
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de yodo 19.
b) Llenar una cubeta con 10ml de muestra sin reactivos y coloque la tapa negra .
c) Introducir la cubeta en el instrumento de forma correcta y presionar ZERO y aparecer SIP en
la pantalla, en algunos segundos se mostrar el -0.0-.
d) Remover la cubeta y adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93718. coloque la tapa
de plstico y el tapn negro y agitar suavemente por 30 segundos hasta disolver el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER, aparecer un contador de 2 minutos
y 30 segundos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer un SIP y en algunos segundos
dar la lectura de la concentracin de yodo en mg/L.
INTERFERENCIAS
Las mismas que en la parte del bromo.
71
RESULTADOS
TIPO DE AGUA
Concentracin de bromo (mg/L)
Agua residual
Agua potable
Agua superficial de
ro
Agua preparada (
testigo positivo)
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA
72
PRCTICA No 13
OBJETIVO
Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero,
pinturas, colorantes y cermicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para
colorantes, en la industria de la cermica y el vidrio, en la industria curtidora y en fotografa. El cromo
en sus dos estados de oxidacin se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede estar
presente en las aguas residuales de dichas empresas. El estado hexavalente es txico para los humanos,
los animales y la vida acutica. Puede producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente
produce sensibilizacin en la piel. Sin embargo no se conoce si se produce cncer por la ingestin de
cromo en cualquiera de sus estados de oxidacin.
El mtodo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona
con la 1,5-difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5- difenilcarbazona de color violeta que se
lee espectrofotomtricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la
concentracin de cromo hexavalente.
MATERIAL
REACTIVOS
- Solucin de H2SO4 4 N (preparar 500 ml para todos los equipos )
- HNO3 concentrado
- Solucin de 1-5 difenilcarbazida ( 5mg/ml). Pesar 250mg y disolverlos en 50ml de
acetona. Guardar en frasco mbar y en refrigeracin. Si con el tiempo se pone amarillenta,
ya no se debe utilizar.
- Solucin patrn de Cr(IV) ( 500g/ml). Secar aproximadamente 1.5g de dicromato de
potasio en estufa o mufla a 105oC por 1 hora, enfriar en el desecador. Posteriormente pesar
exactamente 0.70716g de K2Cr2O7 y disolverlos en agua destilada en un matraz de 500ml y
aforar. Etiquetar como 500g/ml de Cr (IV).
73
Procedimiento
ml de sol. 500g/ml
de K2Cr2O7
0.2
0.4
1
2
4
Concentracin de la
solucin de 100ml
f) Transferir cada matraz a un erlenmeyer de 250ml (etiquetados) y ajustar a un pH=1 con cido
sulfrico 4 N. Posteriormente 2ml de la disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar
por 10 minutos ( al mismo tiempo que las muestras ).
g) Cada uno de los estndares y muestras desarrolladas con el color a los 10 minutos, colocarlas en
las celdas de 1cm para realizar la lectura de absorbancia a 540 nm en la aplicacin
concentracin del Cary-50, con el blanco adecuado.
74
75
PRCTICA No 14
OBJETIVO
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. En los
efluentes industriales y de las industrias mineras se tiene gran cantidad de sulfato. Los niveles para el
agua de la red pblica tiene ciertos lmites, ya que valores superiores puede tener accin purgante. Los
lmites de concentracin , arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
de 400 a 600 ppm para el sulfato de magnesio, y de 250 a 400 ppm para el sulfato de calcio
Los sulfatos se usan en algunos tipos de calderas para reducir el calcio y magnesio existentes, con el
fin de controlar las incrustaciones. Sin embargo, los iones sulfato juegan un papel muy importante en la
corrosin de calderas de lata presin, de las turbinas elctricas y de su intercambiador de calor. Por tal
motivo, en las aguas usadas para produccin de energa elctrica , la concentracin de estos iones se
tiene bajo control normalmente por debajo de cierto nivel. Un control similar debe efectuarse para la
produccin de semiconductores
Los mtodos para la determinacin del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un mbito de
aplicacin de 10 a 100 mg/L para el mtodo gravimtrico, en este mtodo puede ampliarse el mbito,
ajustando la cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el mtodo turbidimtrico que se aplica
cuando se requiere una determinacin rpida de rutina o control de aguas industriales. (Ambos mtodos
expresados como SO4=).
El principio del mtodo gravimtrico consiste en que el ion sulfato se precipita, se pesa como sulfato
de bario despus de eliminar la slice y material insoluble. Por otro lado, para el mtodo turbidimtrico
el ion sulfato precipita en un medio cido, con el ion Ba+2 para formar sulfato de bario , el cual debe
mantenerse en suspensin homognea por un periodo de tiempo para medir la absorbancia que la
misma produce. El contenido de ion SO4-2 se obtiene de una curva de calibracin.
Nota 1:
Antes de empezar a trabajar, se sugiere que la mitad de los equipos realicen la prueba con el primer
mtodo y el resto con el mtodo turbimtrico, este ltimo requiere de bastante rapidez en la lectura y
trabajar en forma programada para no acumular transito en el desarrollo de turbidez y la lectura en el
espectrofotmetro.
76
MATERIAL
Para el mtodo gravimtrico :
o embudo de vidrio, pipeta de 5ml, soporte anillo
o papel filtro, bao de vapor ( mechero, vaso de pp de 500ml, tela de asbesto)
o 2 matraz erlenmeyer de 250 ml, probeta de 100ml, 2 vasos de precipitados de 250ml
o cpsula de porcelana o platino
o mufla , horno de secado, desecador , balanza analtica , medidor de pH
o guantes de hule, campana extractora y lentes de seguridad
Para el mtodo turbidimtrico:
o probeta de 100ml , agitador magntico, parrilla magntica
o cucharilla de combustin , pipeta de 5ml y pipeta de 10ml
o 5 matraces volumtricos de 50ml o 25 ml, 8 matraces erlenmeyer de 250 o 125 ml
o cronmetro, espectrofotmetro Cary-50
o 8 celdas para lecturas en regin visible
o portaceldas , si no se tienen usar pequeos vasos de pp de 25 o 50ml
REACTIVOS
Para el mtodo gravimtrico:
1) Eliminacin de slice.
a) Si la concentracin de slice excede de 25 mg/L evaporar la muestra a sequedad en una cpsula
de platino o porcelana en un bao de vapor.
b) Agregar 1 cm de cido fluorhdrico concentrado, (ver Nota 2), e inclinar la cpsula y rotar
hasta que el cido est en contacto con el residuo.
NOTA 2:Esta operacin debe efectuarse bajo campana y con el equipo de proteccin adecuado.
77
mg de SO4 / L =
Ax 0.4115 x1000
B
78
En donde:
A = Peso del sulfato de bario, en mg
B = Volumen de la muestra original en cm
Precisin
El mtodo gravimtrico tiene una precisin del 1 %.
REACTIVOS
Para el mtodo turbidimtrico
100mg SO4 x
Concentracin
del estndar (mg
de SO4-2/L)
5
10
20
30
40
40 (blanco )
Nota 3: todava no agregar los reactivos para causar la turbidez en los estndares
79
Precisin
La precisin de este mtodo depende de las interferencias presentes y de la habilidad del analista.
Cuando no hay interferencias y se efecta un anlisis cuidadoso, puede obtenerse una precisin del 5%
de sulfatos 2 mg/L.
80
BIBLIOGRAFIA
1) Standard Methods for the Examination of water and wastewater.- American Health
Association.- American Water Works Association.- Water Pollution Control Federation.-14th
Edition.
2) NMX-AA-074-1981 (determinacin de ion sulfato )
3) Catalogo HANNA Instruments pag. I33, 2001
4)
81
PRCTICA No 15
OBJETIVO
Determinar el nitrgeno de nitratos y nitritos ( N-NO3 , N- NO2 )de muestras de aguas naturales e
industriales por el mtodo del fotmetro C200 y el mtodo de espectroscopia UV
INTRODUCCIN
Cuando se usan fertilizantes en exceso con nitrgeno para enriquecer el suelo, la lluvia , el riego u
otro tipo de aguas superficiales pueden acarrear los nitratos a travs del suelo y llevarlos hasta los
acuferos de agua subterrnea. Los nitratos pueden afectar ms fcilmente el agua de los pozos si stos
son poco profundos, no estn bien construidos o si no tienen una ubicacin correcta. Tales condiciones
podran permitir la entrada de aguas contaminadas provenientes de tierras agrcolas, corrales o sistemas
spticos.
El nivel mximo de concentracin de nitratos en agua establecido a nivel mundial es de 45 mg/L. En
Europa , el nivel mximo permitido en el agua potable es de 50 mg/L, mientras que en USA, la EPA ha
establecido una gua para el nivel mximo de nitrgeno (N-NO3) de 10 mg/L, que corresponde a 45
mg/L de nitratos.
Fuentes de nitrato
Aporte en el agua de lluvia de formas nitrogenadas.
Fenmeno de nitrificacin
Fertilizantes inorgnicos y orgnico.
Uso excesivo de purines.
Actividades agrcolas
Actividades ganaderas
Actividades industriales y urbanas
Almacenamiento de estircoles.
Vertidos efluentes
Aguas residuales
Los niveles altos de nitratos en el agua potable puededn causar una enfermedad potencialmente fatal
en los infantes menores de 6 meses. Esta enfermedad se llama sndrome de beb azul o meta
hemoglobinemia ( por arriba de 10 ppm de (N-NO3) )
82
Primera parte :
Para el procedimiento con el fotmetro y medicin de nitratos y nitritos
MATERIAL
o 2 pipetas de 10ml
o 3 vasos de precipitados de 150ml
o guantes de hule o de latex
o 2 cubetas de 10ml para el fotmetro C200
o fotmetro C200 (Multiparameter Bench Photometrs)
REACTIVOS
o Un sobre de reactivo HI 93728 para nitratos
o Un sobre de reactivo HI 93708 para nitritos HR
o Un sobre de reactivo HI 93707 para nitritos LR
Procedimiento ( nitrgeno de nitratos , rango 0.00 a 30.00 mg/L)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de reduccin del cadmio. La reaccin entre el nitrato y el
reactivo produce un tinte ambar en la muestra.
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 26. Usando una
pipeta limpia adicione 6 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa de
seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
83
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 27. Usando una
pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.
c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93708), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.
d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
suavemente hasta que se disuelva el reactivo.
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar
10 minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitritos ( NO2 -) en mg/L. Para convertir a mg/L
de nitrato de sodio (NaNO3), multiplicar el resultado por el factor de1.5 ; y para convertir a
mg/L de nitrgeno de nitritos (N-NO2) se multiplica por 0.304.
Procedimiento ( nitritos de bajo rango 0.00 a 0.35 mg/L de N-NO3)
Esta tcnica es una adaptacin del mtodo de la EPA 354.1, entre la reaccin del nitrito y el reactivo
para producir un tinte rosa en la muestra.
a) Seleccionar el programa correspondiente a nitratos del panel del instrumento 27. Usando una
pipeta limpia adicione 10 ml de la muestra sin reactivos a la cubeta de medicin, retire la tapa
de seguridad y el tapn de la cubeta, vuelva a colocar el tapn negro.
b) Introducir la cubeta al fotmetro de manera correcta, presione ZERO y aparecer un destello de
SIP, indicando que en unos segundos el instrumento estar en cero -0.0-.
c) Remueva la cubeta del instrumento, retire el tapn , leer las indicaciones de seguridad del sobre
de reactivo ( HI 93707), use guantes de hule o ltex , con mucho cuidado y sin desperdiciar
reactivo adicinelo a la cubeta con la muestra.
d) Coloque la tapa de seguridad ( para evitar salpicaduras ) y el tapn negro en la cubeta , agite
suavemente que por 15 segundos .
e) Reinsertar la cubeta en el instrumento, presione TIMER y aparecer un contador para esperar 6
minutos , al termino presionar READ DIRECT, aparecer el destello de SIP y en pocos
segundos el instrumento indicar la lectura de nitrgeno de nitritos en mg/L. Para convertir a
mg/L de nitrato de sodio (NaNO3), multiplicar el resultado por el factor de 4.93 ; y para
convertir a mg/L de ion nitrito (NO2-) por el factor de 3.29.
Parte II Determinacin de nitrgeno de nitratos (N_NO3) por espectroscopia UV
Nota: esta parte la realizar un solo equipo por falta de celdas de cuarzo
MATERIAL
o 8 matraces volumtricos de 50ml
84
o
o
o
o
o
o
REACTIVOS
o Solucin madre de nitratos. Secar nitrato de potasio (KNO3) es una estufa a 378 K (105 C)
por 24 horas enfriar en un desecador. Pesar 0.7218 g de nitrato de potasio anhidro y diluir a
1000 ml con agua destilada. Preservar con 2 ml de cloroformo (CHCL3).
Esta solucin tiene 100 mg/L de nitrgeno de nitratos (N-NO3)
o Solucin patrn de nitrato. Diluir 50 cm3 de solucin madre de nitratos a 500 cm3 con agua
destilada, esta solucin tiene 10 mg/L de N-NO3
o Solucin de cido clorhdrico (densidad 1.19 g/cm3) 1N. Diluir 83 cm3 de cido clorhdrico
concentrado (HCl) a 1000 cm3 con agua destilada.
nota: Preparar para un solo equipo unos 50 ml de tal solucin.
o Muestras trabajar por duplicado ( recolectar muestras de agua natural (pozo o laguna), industrial
o potable libre de color, turbiedad y materia orgnica ), almacenar la muestras en recipientes de
plstico o vidrio de 500ml por mximo 48 horas a 4oC.
Procedimiento
0.1
3
7
10
15
20
35
0
destilada
0.02
0.6
1.4
2
3
4
7
blanco
1
1
1
1
1
1
1
1
c) Casi al mismo tiempo tomar 50 ml de muestra ( trabajar por duplicado), si tiene materia
orgnica filtre con papel de poro fino. Aadir 1 ml de HCl 1N y agitar vigorosamente
d) Debido a la interferencia de la materia orgnica disuelta, detergentes, nitritos, cromo
hexavalente, los nitratos absorben la luz a 220 nm, la materia orgnica absorbe luz tanto a 220
como a 274 nm, por lo que una segunda medicin a 273 nm se usar para corregir los valores de
nitrgeno de nitratos. Esta correccin es opcional , segn el origen y caractersticas de las
muestras.
e) Prepare los estndar y las dos muestras y en la aplicacin concentracin del Cary-50 UV_VIS,
vaya colocando las soluciones en las celdas de cuarzo y lea a 220 nm. Obtenga la recta de
calibracin y la concentracin en mg/L de (N-NO3).
f) Por otro lado en la aplicacin Simple Reads , obtenga la absorbancia de las muestras a 275 nm
(A 275), si el valor de esta lectura es mayor del 10% del valor de la lectura a 220 nm ( A 220),
este mtodo no es muy confiable.
RESULTADOS Y CLCULOS
INTERFERENCIAS
3) Para el mtodo de la curva patrn, se menciono que la materia orgnica, nitritos, cromo
hexavalente.
86
BIBLIOGRAFA
1)
2)
3)
4)
5)
6)
NMX-AA-082-1986
Instruction Manual C200 Multiparameter Bench Photometers
Catalogo HANNA Instruments, pag I25, I26 2001
http://www.miliarium.com/Monografias/Nitratos/Fuentes.asp
http://www.epa.gov/safewater/agua.html
http://www.librys.com/problemasdequimica/nitratos.html
87
PRCTICA No 16
OBJETIVO
Por medio del mtodo colorimtrico, usando el fotmetro C200, determinar la cantidad de
slice contenida en una muestra de agua potable, natural y residual
Por medio del mtodo colorimtrico, usando espectroscopia VIS (Cary-50), determinar la
cantidad de slice en muestras de agua potable, natural y residual
INTRODUCCIN
El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre, sino que se encuentra
en forma de dixido de silicio y de silicatos complejos. Los minerales que contienen silicio constituyen
cerca del 40% de todos los minerales que forman las rocas volcnicas. El dixido de silicio es el
componente principal de la arena. Los silicatos ( en concreto los de aluminio, calcio y magnesio ) son
los componentes principales de las arcillas, el suelo y las rocas, en formas de feldespatos , anfboles,
piroxenos, micas y zeolitas, y piedras semipreciosas como el olivo, granate, circn, topacio y turmalina.
La slice existe normalmente como xido de silicio y como silicatos SiO3-2. puede estar en forma
insoluble, soluble y coloidal.
La mayora de las aguas naturales contienen menos de 10 mg/L de slice, algunas pueden llegar a
contener hasta 80 mg/L, como en el caso de aguas volcnicas. La slice no origina problemas en
calderas a baja presin, pero si lo hace en las de alta presin. En ellas, la slice se combina aun con las
trazas de calcio, magnesio y aluminio para formar incrustaciones en los tubos de las calderas. A
temperaturas elevadas, la slice se hace suficientemente voltil para ser arrastrada al vapor y formar
recubrimientos duros y vidriosos sobre los labes de las turbinas. Las formas ms comunes de eliminar
la slice en la industria es por adsorcin sobre precipitados acuosos formados: 1) en el ablandamiento
con cal-carbonato, 2) por el hidrxido frrico ene le proceso en fro y 3) por el flculo de hidrxido de
magnesio en el proceso en caliente.
Los anlisis de slice tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin de
desmineralizacin de agua , ya la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una
unidad agotada.
88
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente al slice 34. Llenar una cubeta con 10ml
de muestra sin reactivo. Adicionar 6 gotas de reactivo HI 93705A. Coloque la tapa de seguridad
y el tapn y agite en forma de remolino.
b) Espere 4 minutos, y adicione el contenido de un sobre de reactivo HI 93705B, agitar hasta que
se disuelva completamente. Espere un minuto este ser el blanco. Coloque la cubeta en el
instrumento de forma correcta y presione ZERO, aparecer un destello de SIP, y en unos
segundos aparecer -0.0-. El instrumento identifico el cero y esta listo para la medicin.
c) Remover la cubeta del instrumento, quitar la tapa de seguridad y el tapn y adicionar el
contenido de un sobre con el reactivo HI 93705C, tapar y agitar hasta que se disuelva
completamente.
d) Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER y el instrumento mostrar un
cronometro que esperar 3 minutos, al termino presionar READ DIRECT, aparecer SIP, en
algunos segundos el instrumento mostrar la concentracin de slice en (SiO2) en mg/L.
INTERFERENCIAS
Resultados :
89
Procedimiento:
a) Tratamiento preliminar.- Tomar 50ml de una muestra clarificada (filtre si es necesario ) y
llevarlo a una cpsula de platino o porcelana. Agregar 200mg de bicarbonato de sodio y digerir
en un bao de vapor por 1 hora. Enfriar lentamente con agitacin 2.4 ml de sol. de H2SO4 1 N.
NOTA : Si se desea determinar nicamente cido silcico y silicatos libres, omitir el tratamiento.
b) Preparacin de los estndares.- Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos:
0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si02 .
Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la
solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la
marca de 100 ml .
Volumen (ml) de
sol. patrn
0
5
10
20
Concentracin en
ppm de SiO2
0
2.5
5
10
90
30
40
0
15
20
0
(blanco)
Posteriormente se aaden los reactivos a los estndares para el desarrollo del color.
c) Colocar los 50ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125ml y agregar 5ml de HCl al 10%.
Aada 5ml de solucin de molibdato de amonio al 10%. Agitar y reposar por 5 minutos.
d) Posteriormente agregue 2 ml de sol. de cido oxlico, agitar y dejar en reposo 2 minutos.
Agregar 10 ml de sulfito de sodio , se agita y se deja en reposo por 2 minutos.
e) Al mismo tiempo desarrolle el color tambin en los estndares, transfiriendo de los
volumtricos a matraces erlenmeyer.
f) Leer a 650 nm despus de 2 minutos de desarrollo del color y antes de 15 minutos empleando
el blanco correspondiente con agua destilada. Emplear la aplicacin Concentracin del Cary50.
Resultados:
Determinar las ppm de SiO2 directamente de la curva de calibracin e imprima los resultados, aplique
los factores de dilucin segn corresponda.
Interferencias :
1) Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=,
taninos.)
2) El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la muestra
por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la
muestra con carbn activado.
3) Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza .
Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.
Bibliografa :
1) NMX-AA-075-1982
2) American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de slice soluble en agua Metodo ASTM D859/88
3) Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de slice por el mtodo del molibdosilicato Mtodo 4500 Si-E, 1995
4) Instruction Manual Multiparameter Bench Photometers serie C200
91
PRCTICA No 17
OBJETIVO
Determinar la conductividad en aguas residuales e industriales usando un conductimtro
INTRODUCCIN
conductividad
0.5 S/cm
0.055 S/cm
50 a 100 S/cm
56 S/cm
500 800 S/cm
1.0 S/cm
1 a 5 S/cm
223 000 S/cm
150 000 S/cm
700 000 S/cm
865 000 S/cm
92
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la
corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad.
Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO3 ....etc.
Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son
no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc.
Un aumento en la temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan
ms rpidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada
ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C.
Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy
aproximada de la cantidad de sales disueltas.
La relacin entre conductividad y slidos disueltos se expresa , con una buena aproximacin por la
siguiente igualdad :
1.4 S/cm = 1 ppm o 2 S/cm = 1 ppm ( partes por milln de CaCO3)
utilizando medidores de conductividad o slidos disueltos es posible obtener , con muy buena
aproximacin, el valor de la dureza del agua, incluso en grados franceses. La causa principal del agua
dura es la presencia de iones de calcio y magnesio disueltos. 1 of= 10 ppm de CaCO3, dividiendo la
medicin de ppm de slidos disueltos por 10 da el valor de dureza del agua con error de 2 a 3 of. , por
lo tanto:
1 of= 20 S/cm
La medicin de la dureza del agua con conductivmetros o medidores de slidos disueltos debe ser
realizada antes de los tratamientos para la descalcificacin del agua. Durante estos procesos los
carbonatos son sustituidos por sodio, lo que no altera la concentracin total de slidos disueltos en el
agua pero disminuye la dureza del agua.
Tabla de dureza del agua
o
f
0-7
ppm
0-70
S/cm
0-140
70-150
140-300
7-15
Blanda
150-250
300-500
15-25
Ligeramente dura
250-320
500-640
25-32
Moderadamente dura
320-420
640-840
32-42
Dura
superior a 420
superior a 840
superior a 42
Muy dura
dureza
Muy blanda
93
El modelo empleado HI 9812 de Hanna es instrumento porttil que permite medir conductividad, pH y
TDS (slidos totales disueltos). La compensacin de temperatura automtica que realiza el equipo
asegura la precisin de las mediciones. Utiliza un rango de :PH : 0.0 14, TDS: 0- 1990 ppm,
conductividad: 0 1990 S/cm.
MATERIAL
o 2 Vasos de precipitados de 100 ml
o Termmetro ( 0 a 100 C)
o
REACTIVOS
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un
desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada
ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm.
Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estandar (1) a 1000
ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9
S/cm.
Procedimiento
h)
i)
j)
k)
evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o
desconectndolos por un momento al hacer la lectura.
Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin.
La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.
No guarde la celda sucia o contaminada.
No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro que se utiliza
en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32.
INTERFERENCIA
BIBLIOGRAFA:
Standards
1994
95
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995
96
PRCTICA No 18
OBJETIVO
Determinar la cantidad de fosfatos de rango alto (HR) por medio del mtodo del aminocido,
adaptacin del Standard Methods examination of water and wastewater , 18 th edition , donde la
reaccin de fosfatos y el reactivo originan un tinte azul en la muestra.
Determinacin de fosfatos de rango bajo (LR) por medio de la adaptacin del mtodo del cido
ascrbico. La reaccin entre el fosfato y el reactivo origina un coloracin azul en la muestra.
INTRODUCCIN
Los abonos inorgnicos estn constituidos por diversas clases de fosfatos solubles como: aniones
meta ( PO3-), piro ( P2O7-4) y ortofosfatos (PO4-3). Debido a su elevada solubilidad estos aniones son
arrastrados fcilmente por las aguas superficiales hacia ros, acuferos, etc. Por otro lado, los
detergentes utilizan fosfatos como agentes alcalinizadores
Un componente de los detergentes slidos es el metafosfato llamado tripolifosfato de sodio, Na5P3O10,
que contiene al ion (O3 P-O-PO2-O-PO3)5-. El ion trifosfato es de gran utilidad porque forma complejos
solubles con los iones calcio, fierro, magnesio y manganeso, quitando las manchas que estos ocasionan
en la ropa y ayudan a mantener en suspensin a las partculas de mugre de manera que pueden ser
eliminadas fcilmente por el lavado.
En los detergentes lquidos se utiliza el pirofosfato de sodio (Na4P2O7) o de potasio porque se hidroliza
en el ion fosfato (PO43-) a menor rapidez que el tripolifosfato de sodio.
Los detergentes hechos a base de fosfatos provocan un efecto destructor en el medio ambiente
porque aceleran el proceso de eutroficacin o eutrofizacin de las aguas de lagos y ros. Como el uso
de detergentes fosfatados ha generado problemas muy graves en el agua, algunos pases han prohibido
el uso de detergentes de este tipo
El proceso de eutroficacin resulta de la utilizacin de fosfatos y nitratos como fertilizantes en los
cultivos agrcolas, de la materia orgnica de la basura, de los detergentes hechos a base de fosfatos,
que son arrastrados o arrojados a los ros y lagos son un problema muy grave para las aguas estancadas
cerca de los centros urbanos o agrcolas. Durante las pocas clidas la sobrecarga de estos productos
qumicos, que sirven de nutrientes, generan el crecimiento acelerado de vegetales como algas ,
cianobacterias, lirios acuticos y lenteja de agua, las cuales al morir y ser descompuestas por las
bacterias aerbicas provocan el agotamiento del oxgeno disuelto en la capa superficial de agua y
97
causan la muerte de los diferentes tipos de organismos acuticos que consumen oxgeno, en las aguas
de los lagos y ros. Lago eutrfico es aquel de poca profundidad y poco contenido de oxgeno disuelto
pero rico en materias nutritivas y materia orgnica.
MATERIAL
o 4 vasos de 125 ml , agitador de vidrio
o 3 cubetas de 10ml para fotmetro C200
o 2 pipetas de 10ml, fotmetro C200
REACTIVOS
o Reactivos necesarios para fosfatos de alto y bajo rango
o Muestras ( de agua residual, potable, descarga industrial y riego agrcola )
Procedimiento fosfato rango alto (HR)
1)
2)
3)
4)
5)
Iones sulfuros
Cloro cercano a 150 000 mg/L
Calcio cercano a 1000 mg/L como CaCO3
Magnesio cercano a 4000 mg/L como CaCO3
Iones ferrosos cercanos a 100 mg/L
lectura de fosfatos en mg/L. Para convertir la lectura a P2O5 en mg/L, multiplicar por el factor
de 0.747.
Interferencias
BIBLIOGRAFA
99
PRCTICA No 19
OBJETIVO:
En Mxico, las industrias principalmente del ramo minero y metalero enfrentan la necesidad de
tratar sus residuos acuosos antes de arrojarlos al drenaje, debido a su alto contenido de metales como el
cobre, plomo y plata. Por sus propiedades qumicas, al encontrarse stos disueltos en el agua se les
considera como elementos txicos contaminantes del medio ambiente.
Aunque el zinc no es un metal txico para el ser humano , las concentraciones superiores a 5 mg/L
pueden causar un sabor astringente y amargo en el agua. Este nivel de Zn puede exteriorizarse en un
coor lechoso e iridiscente en aguas alcalinas y como irritante del sistema digestivo humano. Sin
embargo, en pequeas cantidades el zinc es un elemento benfico y esencial para el crecimiento
corporal.
El zinc es introducido al agua potable a travs de aguas residuales industriales procedentes de la
descincificacin del latn y el deterioro del hierro galvanizado. Adems de en el agua potable, el zinc
es controlado en acabado de superficies , torres de enfriamiento y calderas, depuracin de aguas, aguas
residuales y muchas aplicaciones.
La plata en pequeas cantidades tiene propiedades como bactericida o bacterioesttica , por tal
razn es utilizado en ocasiones como desinfectante en pozos, as como en filtros de aguas. Sin
embargo, la presencia de plata en aguas es un indicio de contaminacin, en parte debido a la
contribucin de los fabricantes de pelculas y procesadores, y por otra parte a los procesos de acabados
superficiales. En realidad los niveles de plata son vigilados muy de cerca por estos sectores ya que su
presencia puede conllevar un coste econmico y adems causar decoloracin de la piel y membranas
mucosas.
El nquel es un contaminante utilizado en la industria de recubrimiento superficial, procesos que
utilizan acero inoxidable o cobalto. El nquel es considerado como no txico para el hombre , pero las
concentraciones en aguas residuales superiores a los 0.5 mg/L pueden causar daos a ciertas plantas y
vida acutica. El nquel es tambin usado en bateras, celdas de combustibles, e hidrogenacin de
aceites vegetales en la industria de la alimentacin .
Por su parte el aluminio debe tener una cantidad muy limitada en aguas. De hecho una concentracin
superior a 1 mg/L dar al agua un sabor desagradable. Adems las cantidades permitidas en aguas
100
potables son como nivel mximo de 0.2 mg/L. En el caso del cobre, se encuentra en aguas residuales y
naturales como slidos suspendidos y sal. Una alta concentracin es txica para plantas y animales ,
ellos explica riguroso control por las autoridades y en la industria. En el metabolismo de animales y
plantas , se usa para controlar el crecimiento biolgico en los depsitos de agua.
MATERIAL
o
o
o
o
o
REACTIVOS
o HI 93731A , HI 93731B, reactivos para Zn
o HI 93737A, HI 93737B, HI 93737C, HI 93737D, reactivos para Ag
o HI 93726-0 , para Ni HR
o HI 93712A, HI 93712B, HI 93712C, reactivos para Al
o HI 93702-2, reactivos para Cu
I . Determinacin de Zn
Rango: 0.00 a 3.00 mg/L
Mtodo: Es una adaptacin de Standard Methods for the Examination of water and wastewater , 18th
edition, zincon method. La reaccin entre el zinc y los reactivos originan una coloracin de naranja a
violeta obscuro en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de Zn 36
b) Llenar una probeta con 20 ml de muestra y transferir a un matraz volumtrico de 25ml ,
adicionar el contenido de un sobre de reactivo HI 93731A, tapar el matraz e invertir
varias veces hasta que se disuelva por completo.
c) Llenar una cubeta con la disolucin preparada, tomando 10ml con una pipeta. Coloque
el tapn negro en la cubeta e inserte en el instrumento. Presione ZERO y aparecer
SIP, durante la medicin y en algunos segundos se mostrar el -0.0-
d) Remover la cubeta del aparato, quitar el tapn y con una pipeta de agregar 0.5 ml de
reactivo HI 93731B ( reactivo de ciclohexanona). Nota: para prevenir la contaminacin
del tapn negro , primero reemplace y luego tape la cubeta con la tapa de plstico blanca
, que entra a presin .
e) Una vez colocado el tapn negro, mezclar por 15 segundos. Insertar la muestra en el
instrumento y presionar TIMER, aparecer un contador de 3 minutos con 30 segundos ,
al cabo de este tiempo presionar READ DIRECT. En forma de destellos aparecer
SIP, y al cabo de algunos segundos el instrumento dar la medicin en mg/L de Zn.
Interferencias :
Pueden ser causadas por:
Aluminio cercano a 6 mg/L
Cadmio cercano a 0.5 mg/L
101
Procedimiento :
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de plata 35
b) Llenar dos vasos de precipitados con 25ml de muestra y rotular cada una #1 y #2 .
c) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737A al vaso #1 ( blanco) y agitar suavemente para mezclar .
d) Adicionar 1 ml de reactivo HI 93737B en el otro vaso #2 (muestra) y agitar suavemente para
mezclar.
e) Presionar TIMER en el instrumento y mostrar un contador para adicionar el reactivo C,
esperando 2 minutos, al terminar, adicione exactamente 1 ml de reactivo HI 93737C en cada
unos de los vasos y mezclar.
f) Presionar TIMER y esperar 2 minutos, entonces adicionar 1 ml de reactivo HI 93737D en cada
uno de los vasos y mezclar.
g) Nuevamente presionar TIMER o alternativamente esperar 2 minutos para que las reacciones se
completen.
h) Llenar una cubeta con 10 ml de muestra del vaso #1 (blanco), colocar el tapn negro e
introducir la cubeta al medidor y presionar ZERO, aparecer SIP, en algunos segundos el
instrumentos estar en -0.0-.
i) Llenar la segunda cubeta con 10ml de muestra reactiva #2, colocar el tapn e insertar en el
instrumento y presionar READ DIRECT, el instrumento destella SIP, en pocos segundos
mostrar la lectura de concentracin de plata en mg/L.
Nota: una temperatura cercana a 30oC puede causar turbiedad. En tal caso, antes de poner en ceros
el instrumento y de tomar lecturas, adicionar 2-3 gotas de agente dispersante (HI 93703-51) a cada
cubeta y agitar hasta que se elimine la turbiedad.
Interferencias :
Las interferencias pueden ser causadas por:
Fe2+ cercano a 1.5 mg/L
Al+3 cercano a 30 mg/L
2+
Ca cercano a 1000 mg/L como CaCO3
Fe3+ cercano a 10 mg/L
Cd2+ cercano a 20 mg/L
K+ cercano a 500 mg/L
-1
Cl cercano a 800 mg/L
Mn2+ cercano a 25 mg/L
Co2+ cercano a 1.5 mg/L
Mg2+ cercano a 1000 mg/L como CaCO3
3+
Cr cercano a 20 mg/L
Na+ cercano 500 mg/L
Cr6+ cercano a 40 mg/L
Ni2+ cercano 1.5 mg/L
2+
Cu cercano a 15 mg/L
Pb2+ cercano a 20 mg/L
F cercano 20 mg/L
Zn2+ cercano a 30 mg/L
102
Determinacin de Nquel HR
Rango: 0.00 a 7.00 g/L
Mtodo: adaptacin del mtodo fotomtrico . la reaccin entre el nquel y los reactivos producen
una coloracin azul en la muestra.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de nquel HR 25
b) Llenar una cubeta hasta la marca con 10 ml de muestra sin reactivos y colocar el tapn. Insertar
lam cubeta en el instrumento en forma correcta y presionar ZERO, aparecer SIP en forma
destellante , en pocos segundos el medidor mostrar el -0.0-
c) Remover la cubeta del aparato , quitar el tapn y adicionar el contenido de un sobre de reactivo
HI 93726. Colocar la tapa de plstico blanca y el tapn negro y agitar suavemente hasta disolver
completamente. Reinsertar la cubeta en el instrumento y presionar TIMER, aparecer un
contador con 1 minuto , al termino presionar READ DIRECT. En seguida se mostrar SIP
durante la medicin y en algunos segundos el instrumento dar la lectura en g/L de nquel.
III. Determinacin de Aluminio (Al)
Rango: 0.00 a 1.00 mg/L
Mtodo: adaptacin de Method aluminon . la reaccin entre el aluminio y los reactivos origina
una coloracin rojiza.
Procedimiento:
a) Seleccionar el nmero de programa correspondiente a la determinacin de aluminio 1
b) Transferir 50 ml de muestra a un vaso de precipitados. adicionar el contenido de un sobre de
reactivo de cido ascrbico HI 93712A y mezclar hasta que se disuelva.
c) Al mismo vaso adicionar un sobre de reactivo HI 93712B y mezclar hasta que se disuelva. Esta
es la solucin problema.
d) Llenar dos cubetas con 10 ml de muestra ( etiquetar con #1 y #2)
e) Agregar el contenido del sobre de reactivo HI 93712C a la cubeta #1. coloque la tapa blanca y
luego el tapn negro y agite fuertemente hasta que se disuelva. Este es el blanco.
f) Colocar el blanco (#1) en el instrumento de forma correcta y presionar TIMER , aparecer un
contador de 15 minutos , al termino presionar ZERO, el instrumento mostrar SIP y en pocos
segundos -0.0-.
g) Remueva el blanco e insertar la otra cubeta #2, presionar READ DIRECT, nuevamente
aparecer SIP durante la medicin y en algunos segundos dar la concentracin de aluminio
en mg/L
Interferencias
Pueden ser causadas por :
Hierro cercano a 20 mg/L
Fosfato cercano a 50mg/L
Alcalinidad cercano a 1000 mg/L
Determinacin de cobre HR y LR
104
PRCTICA No 20
OBJETIVO:
INTRODUCCIN
105
El pH ptimo para el proceso es cercano a 7, pero en aguas que no poseen alcalinidad, al agregar el
coagulante se reduce el pH desmejorando el proceso, por lo que es necesario regular este parmetro. La
concentracin, adems de influir en la eficiencia de remocin, permite disear las dimensiones del
tanque de disolucin del coagulante, toda vez que ste se aplica en forma lquida y el reactivo es de
naturaleza slida.
En forma general, la eficiencia de la coagulacin depende de factores como:
pH de la solucin o muestra acuosa
caractersticas fsico-qumicas del agua ( alcalinidad, dureza, color , etc.)
Mecanismos y velocidad de agitacin
Tipos y dosis de coagulantes
Usando sulfato de aluminio como coagulante, la reaccin de ionizacin en el agua es:
Al2(SO4)3 2 Al+++ + 3 SO42; al reaccionar los iones Al+++ con los iones hidrxilos, consecuencia de
la alcalinidad del agua por bicarbonato, o por agregar cal apagada., se forma el hidrxido de aluminio :
Al2 ( SO4 )3 + 3Ca ( HCO3 ) 2 2 Al (OH )3 + 3CaSO4 + 6CO2
Al2 ( SO4 )3 + Ca (OH ) 2 2 Al (OH )3 + 3CaSO4
Al2 ( SO4 )3 + 3 Na2CO3 + 3H 2O 2 Al (OH )3 + 3 Na2 SO4 + 3CO2
como se menciono anteriormente el pH ptimo de 6.7 a 7.0 se requiere para que loa hidrlisis del
sulfato de aluminio sea total y nada quede en el agua filtrada, por otro lado, la solubilidad y
precipitacin del hidrxido de aluminio formado en la reaccin depender tambin del pH.
La siguiente tabla muestra los efectos de la coagulacin sobre los contaminantes en el agua:
Sustancia
Reduccin
Sustancia
Reduccin mxima
mxima
Orgnica
Minerales
Color
Aluminio
> de 60%
> de 60%
Olor
0 a 20%
Manganese
0 a 20%
DQO
Cobre
0 a 20%
> de 60%
COT
Zinc
20 a 60%
> de 60%
+5
+3
DBO
Arsenico ; As
> de 60%
> de 60%; 20 a 60%
Nitrgeno total
Cadmio
20 a 60%
> de 60%
+6
+3
Fenoles
0
Cromo ; Cr
0 a 20%; > de 60%
Hidrocarburos
aromticos 20 a 60%
Plomo
> de 60%
policiclicos
Pesticidas
Mercurio
20 a 60%
> de 60%
Cianuros
0
Minerales
Turbidez
Microorganismos
Slidos en suspensin
Virus
> de 60%
Fosfatos
Bacterias
> de 60%
Nitratos
Algas
20 a 60%
Cloruros
Fluoruros
106
MATERIAL
o
o
o
o
o
6 vasos de precipitados de 1L o L
5 agitadores magnticos con barra magntica
esptula, varilla de vidrio, termmetro 0-60oC
Fotmetro C200 para determinar color, turbidimtro , medidor de pH
2 matraz erlenmeyer de 125 ml, 2 probetas de 100ml
REACTIVOS
o sulfato de aluminio , cloruro frrico y sulfato frrico o ferroso.
o reactivos para determinacin de dureza, alcalinidad
o reactivos para determinacin de color
o muestras de agua con dureza, residual , y agua de ro
PROCEDIMIENTO
107
RESULTADOS
VASO
Dosis del
coagulante
mg/L
Cal
mg/L
turbiedad
Alcalinidad
pH
1
2
3
4
5
6(control)
CONCLUSIONES
INTERFERENCIAS
Las mismas que en las determinaciones de color, turbiedad, pH, alcalinidad y dureza inicialmente y
despus de la clarificacin, en cada prueba existen sus interferencias ya conocidas. Pero para esta
prueba la principal interferencia que nos causara llegar a resultados errneos sera que no estuviera
bien homogenizada la muestra, ya que ocasionaramos la resuspensin de las partculas de
sedimentacin, al moverla bruscamente.
BIBLIOGRAFA :
1)
2)
3)
4)
5)
108
PRCTICA No 21
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de huevos de helmintos en aguas residuales y residuales tratadas por medio del
mtodo bifsico.
INTRODUCCIN
La contaminacin microbiolgica del agua ocurre por lo general a travs de heces de origen
humano o animal. La presencia de descargas de aguas residuales domsticas o pecuarias en las
inmediaciones de una fuente de abastecimiento es una de las causas de la contaminacin del agua.
Por otro lado, debido a la escasez del agua, la explosin demogrfica y desarrollo industrial , la
utilizacin de las aguas residuales tratadas es una alternativa de suministro, en forma particular para el
riego agrcola. Sin embargo, el suministro puede generar problemas de sanidad, presentado riesgos a
los trabajadores agrcolas y a los consumidores.
Dentro de los indicadores de contaminacin se tiene los parsitos, para ello se toma en cuenta los
huevos de helmintos, este trmino es designado a un amplio grupo de organismos que incluyen a todos
gusanos parsitos ( humanos, animales o vegetales) de forma libre, con forma y tamao variado, por
ejemplo los Platyhelmintos son gusanos dorsoventralmente aplanados, algunos de inters mdico son:
Taenia solium , Hymenolepis nana, entre otros; los Nemathelmintos son gusanos de cuerpo alargado y
forma cilndrica, algunas especies enteroparsitas de humanos y animales son: Asacaris lumbricoides,
Toxcara canis, Trichuris trichiura, entre otros .
Los helmintos representan elevado riesgo a la salud por su alta persistencia en el ambiente, no existe
inmunidad en los humanos, su periodo de latencia es largo (meses), son resistentes a muchos
tratamientos convencionales de desinfeccin y alta capacidad de ovoposicin ( huevos /da). El lmite
mximo permisible en las descargas vertidas al suelo es de 1 huevo de helminto / L para riego no
restringido , y de 5 huevos de helminto /L para riego restringido.
El mtodo de anlisis se basa en la diferencia de densidades entre los huevos de helminto, las dems
sustancias presentes en las aguas residuales, y las que se agregan para permitir la separacin. El
mtodo comprende los procesos de coagulacin, sedimentacin, flotacin, decantacin y la tcnica
bifsica para recuperar los huevos de helminto y efectuar el conteo. Por medio de flotacin las
partculas de inters permanecen en la superficie de la solucin cuya densidad es mayor, por ejemplo la
densidad de los huevos de helminto se encuentra entre 1.05 a 1.18, mientras que los lquidos de
flotacin se sitan entre 1.1 y 1.4, la tcnica bifsica utiliza la combinacin de dos reactivos no
109
miscibles entre s, y donde las partculas (huevos y detritus) se orientan en funcin de su balance
hidroflico-lipoflico.
MATERIAL
o 2 Garrafones de 8 litros de polietileno pared lisa con boca ancha y tapn de rosca
o tamiz de 160 m de poro
o 1 probeta de 1L, 1 probeta de 50ml
o gradilla para tubos de centrfuga de 50ml
o recipiente de plstico de 2 L, 1 vaso de 1 L
o Tubos de centrfuga de 200ml, 450ml
o Tubos de centrfuga de 50ml
o Vaso de precipitados de 1l
EQUIPO
o
o
o
o
o
o
REACTIVOS
o ter etlico
o formaldehdo
a) solucin de sulfato de zinc( densidad 1.3). Disolver 800 g de sulfato de zinc heptahidratado
(ZnSO4.7H2O) en 1 000 ml de agua destilada; mezclar en la parrilla magntica hasta
homogeneizar totalmente. Medir la densidad con el densmetro. Ajustar la densidad a 1,3
agregando sulfato de zinc o agua destilada, segn sea el caso.
b) Solucin alcohol-cida. Homogeneizar 650 ml de cido sulfrico (H2SO4) 0,1 N, con 350 ml
de alcohol etlico. Almacenar la solucin en un recipiente hermtico.
MUESTREO
110
PROCEDIMIENTO
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. Las muestras deben mantenerse a una
temperatura de 4C 2C hasta su llegada al laboratorio. La muestra debe procesarse dentro de las
48 h despus de su toma, o en caso contrario, debe fijarse con 10 ml de formaldehdo al 4 %, o
bien, preservarse en refrigeracin para realizar su anlisis antes de 2 meses.
Concentracin y separacin de los huevos de helmintos
g) Decantar nuevamente el sobrenadante por vaco. Asegurarse que en el fondo del recipiente
exista la pastilla; en caso contrario, centrifugar nuevamente. Resuspender la pastilla en 150
ml de la solucin de sulfato de zinc (ZnSO4). Homogeneizar la pastilla con el agitador de
tubos o con un aplicador de madera.
h) Una vez ms, centrifugar a 400 g de 3 min a 5 min, y recuperar el sobrenadante
virtindolo en un recipente de plstico de 2 000 ml. Diluir cuando menos en 1 000 ml
de agua destilada, y dejar sedimentar al menos 3 h, o toda la noche o centrifugar a 400 g de
3 min a 5 min.
i)
Aspirar con cuidado y al mximo el sobrenadante por vaco, y resuspender el sedimento por
agitacin, utilizando poca agua destilada. Vertir la suspensin resultante en un tubo de
centrfuga de 200 ml, incluyendo el agua de enjuague del recipiente y centrifugar a 480 g
durante 3 min.
j)
111
HL =
H
5
INTERFERENCIAS
112
113
BIBLIOGRAFA
1) NMX-AA-113-SCFI-1999
2) Ayres, R. M., A Practical Guide for the Enumeration of Intestinal Helmints in Raw Wastewater
and Effluent from Waste Stabilization Ponds. (Gua prctica para la enumeracin de helmintos
intestinales en aguas residuales y efluentes provenientes de estanques residuales de
estabilizacin). Leeds University Departament of Civil Engineering.1989, 19 pp.
3) De Len, R., P. Ch. Gerba y B. J. Rose, Manual de Vigilancia de Parsitos en el Agua.
Universidad de Arizona EEUU. 1988, 48 pp.
4) Jimnez, B. y C. Maya, Evaluacin de las diversas tcnicas para la deteccin de los huevos de
helminto, y seleccin de una para conformar la NMX correspondiente. Instituto de Ingeniera,
UNAM, Mxico, 1996.
5) http://www.ambitec.com.mx/articulo1.html; sistema de tratamiento de aguas residuales no
convencionales para la remocin de parsitos y patgenos
114
PRCTICA No 22
OBJETIVO:
Pendiente
115
Calibracin a cero
Cambiar el interruptor desde la posicin STB a la posicin O2.
Remover la tapa protectora(blanca) y sumergir el sensor en la solucin de oxgeno cero HI
7040 y esperar cerca de 5 minutos.
Las indicaciones dadas por el instrumento deben bajar a los niveles de la estabilizacin. Si
la punta del sensor no se ha polarizado , la lectura continuar fluctuando. En tal caso regresar el
interruptor a STB, colocar la capa de proteccin y esperar algunas horas para completar la
polarizacin.
Usando un pequeo desarmador , girar en la calibracin a cero Zero hasta que en la
pantalla aparezca el 0.00.
Si el punto a cero es rebasado, aparecer un 1 en la pantalla. Si no se puede obtener el
cero es probable que el sensor este defectuoso, en tal caso checar la membrana , el electrodo y
la solucin electroltica.
Enjuague la punta del sensor con agua destilada y calibracin a cero se ha completado.
b)
Calibracin con temperatura y oxigeno tabulado
Para realizar una calibracin altamente exacta, tome una botella de DBO y llnela con agua y
coloque el sensor a unos 2 cm dentro del agua y selle el sensor en la botella.
Poner el instrumento a OC, esperar que la lectura se estabilice y entonces anotar la
temperatura del agua.
Tomar como referencia la tabla 1 , pagina 10 del manual para la correspondiente lectura de
oxgeno disuelto a tal temperatura.
Poner el instrumento en O2 y ajustar con el desarmador en Slope hasta que se muestre
la lectura correcta, por ejemplo a 20.5oC el ajuste debe ser a una lectura de 9.08.
c)
Correccin por efectos de altitud
Cuando una medicin es desarrollada a nivel del mar , una correccin deber hacerse en base a la
tabla 2 ( pgina 11); por ejemplo a 20.5oC y una altitud de 300m por arriba del nivel del mar , el
ajuste en Slope deber ser hasta 8.72.
9.08 x 0.96 = 8.72
116
d)
Correccin por efectos de salinidad
Otra correccin deber realizarse si la muestra presenta concentraciones significativas de salinidad.
En tal caso, la lectura deber ser ajustada de acuerdo a la tbla 3; por ejemplo si la calibracin es
20.5oC y la muestra tiene una salinidad de 3g/L, el ajuste en Slope debe marcar 8.94.
9.08 ( 3 x 0.0478)=8.94
III Calibracin de temperatura
La temperatura deber ser calibrada por menos cada tres meses o cuando las lecturas comiencen a ser
dudosas, usando el siguiente procedimiento :
Sumergir el sensor a unos 60mm de la parte inferior en un vaso de precipitados con agua.
Poner el instrumento en oC
Agite el agua por 10 minutos hasta que el equilibro trmico entre el sensor y el agua se
estabilice.
Verificar la temperatura del agua por medio de un termmetro calibrado con resolucin de
0.1oC.
Ajustar con el desarmador en oC hasta la lectura correcta.
IV Toma de mediciones
Asegurarse que el medidor ha sido calibrado y la tapa protectora ( blanca) retirada. Sumergir la punta
del sensor en la muestra ha ser ensayada.
Para asegurar mediciones correctas de O.D. , el agua debe tener una velocidad de movimiento mnima
de 0.3 m/s. Lo anterior para asegurar que el oxgeno que atraviesa la membrana es constantemente
reemplazado. Un movimiento de corriente en forma circular con el sensor es adecuado.
Durante las mediciones de campo, las condiciones de agitacin debern ser manuales con el sensor.
Lecturas exactas no son posibles cuando el lquido esta en reposo. Durante mediciones de laboratorio ,
el uso de agitadores magnticos asegura cierta velocidad en el fluido, lo cual reduce los errores debidos
la difusin del oxgeno del aire en la solucin a medir.
117
Blanco analtico o de reactivos: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin
deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos
disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema.
Bioensayo: Tcnica de evaluacin cualitativa o cuantitativa del efecto biolgico de las diferentes
substancias contenidas en el agua mediante la observacin de los cambios e una actividad biolgica
definida.
Bitcora: Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan
todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las
informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras
que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que
se llev a cabo.
C
Calibracin: Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre
los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores
representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud,
realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a
las condiciones iniciales de funcionamiento.
119
Canal: Cauce artificial de agua, habitualmente construido para unir ros, lagos o mares, de tamao
generalmente apropiado para la navegacin; la mayora de los canales tienen un flujo lento y
caractersticas pobres de mezclado
Carbono orgnico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgnica que se disuelve o
se suspende en el agua.
Centrifugacin: Separacin parcial, del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza
centrifuga.
Clarificacin: Proceso en el que las partculas se sedimentan en un gran tanque sin agitacin
produciendo agua ms clara como afluente.
Cloracin: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso, o compuestos a partir de los cuales
se forma cido hipocloroso o iones hipoclorito, a fin de inhibir el crecimiento de bacterias, plantas o
animales, oxidar la materia orgnica, facilitar la coagulacin o reducir el olor, entre otros. El propsito
principal es generalmente la desinfeccin.
Cloracin a punto de quiebre: Adicin de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad
de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado.
Cloro residual; cloro disponible; cloro residual total; cloro disponible total; cloro permanente en
solucin, despus de la cloracin, presente en forma de "cloro combinado" o ambos.
Cloro combinado; cloro combinado disponible; cloro combinado residual; Parte del cloro residual
total presente bajo la forma de cloraminas, de cloraminas orgnicas y de tricloruro de nitrgeno.
Cloro libre: cloro libre disponible; cloro libre residual; cloro libre residual disponible: Cloro presente
bajo la forma de cido hipocloroso, de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto.
Coagulacin Qumica: Procedimiento que consiste en agregar un producto qumico (el coagulante)
destinado a la desestabilizacin de las materias coloidales dispersas y a su agregacin bajo la forma de
flculo.
Color aparente: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta y al proporcionado por
slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los slidos
suspendidos es muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar.
Color verdadero: Es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la
muestra filtrada o centrifugada.
Contaminacin del agua : Degracin de la calidad del agua para un vaso determinado.
Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una accin qumica,
fisoqumica o bioqumica
Curva del oxgeno disuelto: Curva obtenida grfica o matemticamente que representa el perfil de
contenido de oxgeno disuelto a lo largo de un curso de agua.
D
Depsito: Construccin, realizada parcial o totalmente por el hombre, destinada al almacenamiento y/o
regulacin y utilizacin controlada del agua.
Depsito anaerobio: Depsito en el que se realiza un proceso de descomposicin anaerobia de lodos o
desechos orgnicos.
Depsito bntico: Acumulacin de depsitos en el lecho de un ro, lago o mar que puede contener
materia orgnica. Fenmeno causado por la erosin natural, la actividad biolgica o descarga de aguas
residuales.
Detritos (detritus): En el contexto biolgico, partculas de materia orgnica. En el contexto prctico
del tratamiento de agua residual, desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua.
120
Demanda bioquimica de oxgeno (DBO): Concentracin del oxgeno disuelto consumido bajo
condiciones especificadas por la oxidacin biolgica de la materia orgnica, inorgnica o ambas,
contenidas en el agua.
Demanda qumica del oxgeno (DQO): Concentracin de oxigeno equivalente a la cantidad de un
oxidante especificado, consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de
agua con el oxidante bajo condiciones definidas.
Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad
de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.
Descarga: Accin de verter, infiltrar, depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en
forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin.
Desaireacin: Eliminacin parcial o total del aire disuelto en el agua.
Desalacin: Eliminacin de las sales del agua, generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable
en un proceso industrial o como agua de enfriamiento.
Desinfeccin: Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patgenos.
Desionizacin: Eliminacin parcial o total de los iones, particularmente mediante el empleo de resinas
intercambiadoras de iones .
Desnitrificacin: Liberacin del nitrgeno o del xido nitroso - de los compuestos nitrogenados (en
particular, nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la accin de bacterias.
Desmineralizacin: Disminucin del contenido de sustancias inorgnicas o sales disueltas en el agua,
con la ayuda de un proceso fsico, qumico o biolgico.
Desoxigenacin: Eliminacin parcial o total del oxgeno disuelto en el agua, ya sea por la accin de
condiciones naturales o con la ayuda de procesos fsicos o qumicos.
Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.
Dilisis: Proceso mediante el cual pequeas molculas o iones se difunden a travs de una membrana,
para separarlos de molculas ms grandes en solucin y de la materia en suspensin.
Disolucin estndar: Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
Disolucin madre: Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de
esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabn, esta se
debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio.
Dureza alcalina; dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullicin; esta se debe normalmente a
la presencia de bicarbonatos.
Dureza no alcalina; dureza permanente: Dureza que permanece despus de la ebullicin; se debe
principalmente a la presencia e sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y de magnesio.
E
Estabilizacin por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado
previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min), con aguas
residuales. Despus del contacto, el lodo es decantado, y posteriormente recirculado a otro depsito
para ser aireado durante un perodo de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h).
Esterilizacin: Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las
formas vegetativas y de formacin de esporas), as como los virus.
Estanque de oxidacin; estanque de estabilizacin: Depsito utilizado para la retencin del agua
residual, antes de su eliminacin final, en el que la oxidacin biolgica de la materia orgnica es
realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua, con la ayuda de medios natural o
artificialmente acelerados
Estratificacin: La existencia o formacin de distintas capas en un cuerpo de agua, identificado por
sus caractersticas trmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxgeno o nutrientes.
Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un ro o una baha costera cuya
salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de
las mareas son reguladores fsicos importantes.
Eutroficacin: El enriquecimiento del agua, tanto dulce como salina, por nutrientes especialmente
compuestos de nitrgeno y fsforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores.
F
Filtracin: Eliminacin de las materias en suspensin de una masa de agua, al pasarla a travs de una
capa de materia porosa o a travs de un tamiz de malla conveniente.
Filtro biolgico: lecho percolador; filtro percolador: lecho de materia inerte a travs del cual se hace
percolar agua residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que recubre la materia
inerte.
Filtracin en medio mltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual ste pasa a travs de dos
o ms capas en una direccin ascendente o descendente. La capa superior est constituida por partculas
gruesas de baja densidad. En cada una de las capas siguientes, las partculas son ms pequeas, pero su
densidad es mayor.
Filtracin bajo presin: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtracin rpida con arena,
excepto que se hace pasar el agua a travs de un sistema cerrado bajo la accin de presin.
Filtracin rpida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual sta atraviesa una capa de
arena, frecuentemente despus de la clarificacin, a fin de eliminar las partculas residuales.
Filtracin lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es
cubierta completamente con agua y en el que los procesos fsicos, qumicos y biolgicos de filtracin
conducen a la obtencin de un filtrado purificado. Este proceso se utiliza algunas veces en la
potabilizacin de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales despus de
que han sido sometidas a los tratamientos convencionales.
Flculo: Partculas macroscpicas formadas en un lquido por floculacin , generalmente separables
por gravedad o por flotacin.
Floculacin: Formacin de partculas gruesas por aglomeracin de partculas pequeas; el proceso es
generalmente acelerado por medios mecnicos, fsicos, qumicos o biolgicos.
Flotacin: Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensin, por ejemplo, por arrastre
gaseoso.
Fluoracin: Adicin de un compuesto que contiene flor, en un sistema de distribucin de agua
potable, a fin de mantener la concentracin de iones de fluoruro dentro de los lmites convenidos.
122
Fosa sptica: Tanque de sedimentacin cerrado en el que el lodo decantado est en contacto inmediato
con el agua residual que fluye a travs del tanque y en el que las materias orgnicas son descompuestas
por accin bacteriana anaerobia.
Helmintos: Trmino designado a un amplio grupo de organismos que incluye a todos los gusanos
parsitos (de humanos, animales y vegetales) y de vida libre, con forma y tamaos variados. Poseen
rganos diferenciados, y sus ciclos de vida comprenden la produccin de huevos o larvas, infecciosas o
no y la alternancia compleja de generaciones que incluye hasta tres huspedes diferentes.
I
Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda qumica de oxgeno cuando es determinada
por un procedimiento normalizado, utilizando dicromato como oxidante
Indice volumtrico de lodos (1VL): Medida emprica de la rapidez de sedimentacin de un lodo
activado; los detalles del mtodo de medicin pueden variar considerablemente y los resultados son
comparables solo bajo las mismas condiciones.
Indice de permanganato; oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda qumica de
oxgeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando permanganato como
oxidante.
Inculo: Es una suspensin de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un
medio especfico.
Intercambio inico : Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados
por otros iones, mediante el paso a travs de un lecho de materia intercambiadora de iones
Intercambiadores inicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un
liquido en contacto con sta (sin modificacin importante de su estructura).
L
Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque, lago o balsa alimentado por una fuente
de agua subterrnea o superficial.
Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depsito poco profundo utilizado con fines
diversos tales como decantacin, descomposicin, enfriamiento y almacenamiento de las aguas
residuales y lodos.
Lodo: Acumulacin de slidos sedimentados separados de varios tipos de aguas, como resultado de
procesos naturales o artificiales.
Lodo activado: Masa biolgica formada, durante el tratamiento de agua residual, por el crecimiento
de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto. En Mxico el trmino
residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como
domstico, tambin se usa agua servida, agua negra o agua usada.
123
Lecho percolador ; filtro percolador: Lecho de materia inerte a travs del cual se hace percolar agua
residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que cubre la materia inerte.
M
Nitrgeno total Kjeldahl: Contenido de nitrgeno orgnico y nitrgeno amoniacal de una muestra,
determinado en las condiciones definidas por el mtodo Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el
nitrgeno de los nitritos, ni el nitrgeno de los nitratos.
O
Oligotrfico: Descripcin de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de
organismos acuticos, cada uno de los cuales est presente en una cantidad relativamente pequea. Este
cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia, una alta concentracin de oxigeno en la capa
superior y por su depsitos en el fondo generalmente de tonalidades de color caf y que contiene
nicamente pequeas cantidades de materia orgnica.
Organismos Coliformes: Son organismos capaces de formar aerbicamente colonias ya sea a 308 1
K (35 1C) 310 1 K (37 1C) en un medio de cultivo lactosado selectivo y diferencial, con
produccin de cido y aldehdo dentro de un perodo de 24 h.
Ozonizacin; ozonacin: Adicin de ozono al agua residual con el propsito de desinfectar, oxidar la
materia orgnica o eliminar el olor y sabor desagradable.
Osmosis inversa: Paso del agua de una solucin concentrada a una solucin menos concentrada a
travs de una membrana, bajo el efecto de una presin superior a la diferencia de las presiones
osmticas de las dos soluciones, ejercida por la ms concentrada de las dos.
P
s
n
donde:
x = es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes;
t /2= es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s= es la desviacin estndar de la muestra;
n= es el nmero de rplicas, y
x = es el resultado que incluye el intervalo de confianza.
Peso constante: Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado, y
que en dos ciclos completos las pesadas no presentan una diferencia significativa.
Polielectrlito: Polmero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la
coagulacin de partculas coloidales y floculacin de los slidos en suspensin.
Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas,
inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la
sedimentacin.
Precloracin : Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de
bacterias, vegetales o animales, de oxidar la materia orgnica, de facilitar la floculacin o reducir el
olor.
Preservacin de la muestra: Proceso en el cual, por medio de adicin de productos qumicos o la
modificacin de las condiciones fsicas o ambas, se reducen al mnimo los cambios de las
caractersticas de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al anlisis.
Programa de control; monitoreo: Proceso programado de muestreo, mediciones y el subsecuente
registro o transmisin, o ambos, de las diversas caractersticas de agua con el propsito de evaluar su
conformidad con objetivos establecidos.
Punto de muestreo; estacin de muestreo: Posicin precisa en una zona de muestreo donde son
tomadas las muestras.
Punto de distribucin de la muestra: Punto situado en el extremo de una lnea de muestreo,
generalmente alejado de la sonda de muestreo, del que se toma una muestra, de manera intermitente o
continua, para ser analizada.
R
Repetibilidad : Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo mtodo en un material idntico
sometido a prueba en las mismas condiciones (analista, laboratorio, aparatos) y realizados en serie.
Reproducibilidad : Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo mtodo en un
material idntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista, aparatos, laboratorios)
realizados en ocasiones diferentes. En ausencia de alguna indicacin especial la reproducibilidad debe
caer dentro del 95% de la probabilidad estadstica.
Ro: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido
hacia el ocano, mar, lago depresin interior, pantano u otro curso de agua.
S
Salinidad: Una medida de la concentracin de las sales disueltas, principalmente cloruro de sodio, en
aguas salinas y agua de mar.
Sedimentacin: Proceso de asentamiento y depsito, bajo la influencia de la gravedad, de los slidos
en suspensin transportados por el agua o el agua residual
Sedimentador : Tanque de sedimentacin; estanque de sedimentacin; tanque grande donde se
sedimenta la materia en suspensin. Con frecuencia, se encuentra equipado con rastras mecnicas para
recolectar los residuos slidos a fin de retirarlos del fondo del tanque.
Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida, la sensibilidad es expresada por el
cociente del incremento del valor, observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida
(dG). (Obtenida de la Organizacin Internacional de Metrologa Legal).
dl
K = ------dG
Slidos totales: Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada despus
de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C). Corresponde a la
suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos disueltos fijos: Son aquellos slidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinacin
a 823K + 50K (550C + 50C).
Slidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgnica y orgnica que
permanece como residuo despus de evaporar y secar una muestra filtrada a travs de un filtro de vidrio
con poro de 1.2 m a una temperatura de 376K - 378K (103C - 105C).Corresponde a la diferencia en
peso de los slidos totales y slidos suspendidos totales.
Slidos disueltos voltiles: Son aquellos slidos disueltos que se volatilizan en la calcinacin a 823K +
50K (550C + 50C).
Slidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinacin a 823K + 50K
(550C + 50C).
Slidos sedimentables: Porcin de slidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados
despus de un periodo conveniente de sedimentacin en las condiciones especficas.
Slidos suspendidos fijos: Son aquellos slidos suspendidos que permanecen como residuo de la
calcinacin a 628K + 50K (550C + 50C).
Slidos suspendidos totales: Es el material constituido por los slidos sedimentables, los slidos
suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.2 m secado y
llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C - 105C).
Slidos suspendidos voltiles: Son aquellos slidos suspendidos que se volatilizan en la calcinacin a
823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los slidos suspendidos totales y los
slidos suspendidos fijos.
127
Slidos totales : Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada
despus de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C).
Corresponde a la suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales.
Slidos voltiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinacin a 823K + 50K (550C +
50C). Corresponde a la diferencia en peso entre los slidos totales y los slidos fijos totales.
Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la
que pasa inicialmente la muestra.
Suspensin coloidal: Suspensin que contiene partculas, con frecuencia cargadas elctricamente, que
no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculacin y/o coagulacin.
T
Tratamiento biolgico o por lodos activados: Es el proceso biolgico del agua residual en el cual
sta es mezclada con lodo activado y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a
continuacin separado del agua residual tratada por sedimentacin, y es eliminado o recirculado en el
proceso segn se requiera.
Tratamiento qumico: Un proceso que comprende la adicin de productos qumicos a fin de obtener
un resultado especfico.
Tratamiento fsico-qumico: Combinacin de tratamiento fsico y qumico para obtener un resultado
especfico.
Turbiedad: Disminucin de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partculas
finamente dispersas en suspensin.
V
Vertedero; vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas
arriba o para medir la descarga o ambos.
128
129