Universidad Autnoma de Colombia

Trabajo sobre metales porosos

Profesor
Henry Suarez

Presentado por
Juan Camilo Sarmiento

Bogota
18/11/2015
La caracterizacin de un slido mediante distintos mtodos, tiene como
finalidad conocer cuali y cuantitativamente cmo est constituido el catalizador

tanto en el bulk como en la superficie y qu transformaciones sufre como

consecuencia de un tratamiento trmico, por ejemplo una reaccin qumica.

La caracterizacin de un catalizador nos proporciona tres tipos de informacin:

-

Composicin qumica y estructura (bulk y superficial).

Textura y propiedades mecnicas.
Actividad y selectividad cataltica

Composicin qumica y estructura. Se refiere al estudio de la composicin,

estructura y proporciones de las fases individuales presentes, la composicin
en el bulk y en la superficie; la naturaleza y proporciones de los grupos
funcionales que pueden estar presentes.
Textura y propiedades mecnicas. Trata de la forma y tamao de las unidades
de catalizador, estructura de poro, rea superficial total, disposicin de las
fases individuales entre s. El estudio de las propiedades mecnicas se refiere a
aquellas que son de importancia a nivel industrial, tales como: resistencia a la
abrasin, dureza, resistencia al choque trmico, etc.
Actividad cataltica. Es una medida cuantitativa de la habilidad de un
catalizador de acelerar una reaccin qumica bajo condiciones especficas. Se
habla entonces de velocidad de reaccin, o alguna cantidad relacionada con la
velocidad de reaccin por unidad de cantidad de catalizador, adems de incluir
selectividad a productos

Difraccin de Rayos X (DRX)

Desde su descubrimiento en 1912 por von Laue, la difraccin de rayos X ha
proporcionado un medio adecuado y prctico para la identificacin cualitativa
de compuestos cristalinos y sobre el ordenamiento y espaciado de los tomos
en materiales cristalinos. El mtodo de difraccin de rayos X en general y en
particular de polvo cristalino es el nico mtodo analtico capaz de suministrar
informacin cualitativa y cuantitativa sobre los compuestos cristalinos
presentes en un slido, basndose en el hecho de que cada sustancia cristalina
presenta un diagrama de difraccin nico. As, pueden compararse un
diagrama de una muestra desconocida y el de una muestra patrn, y
determinar su identidad y composicin qumica.
Los rayos X son una radiacin electromagntica de longitud de onda corta
producida por el frenado de electrones de elevada energa o por transiciones
de electrones que se encuentran en los orbitales internos de los tomos. El
intervalo de longitudes de onda de los rayos X comprende desde

aproximadamente 10-6 nm hasta 10 nm, sin embargo la espectroscopa de

rayos X convencional se limita, en su mayor parte, a la regin de
aproximadamente 0,01 nm a 2,5 nm
La tcnica consiste en hacer incidir un haz de rayos X sobre el slido sujeto a
estudio. La interaccin entre el vector elctrico de la radiacin X y los
electrones de la materia que atraviesa dan lugar a una dispersin. Al
producirse la dispersin tienen lugar interferencias (tanto constructivas como
destructivas) entre los rayos dispersados, ya que las distancias entre los
centros de dispersin son del mismo orden de magnitud que la longitud de
onda de la radiacin. El resultado es la difraccin, que da lugar a un patrn de
intensidades que puede interpretarse segn la ubicacin de los tomos en el
cristal, por medio de la ley de Bragg. La misma postula que cuando un haz de
rayos X incide sobre la superficie de un cristal formando un ngulo una
porcin del haz es dispersada por la capa de tomos de la superficie; la porcin
no dispersada del haz penetra en la segunda capa de tomos donde,
nuevamente una fraccin es dispersada y as sucesivamente con cada capa
hasta la profundidad de aproximadamente 1000 nm, lo que lo hace una tcnica
msica. El efecto acumulativo de esta dispersin producida por los centros
regularmente espaciados del cristal es la difraccin del haz

Tcnica de Difraccin
Preparacin de la muestra:
La muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino y homogneo. De
esta forma, los numerosos pequeos cristales estn orientados en todas las
direcciones posibles; y, por tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa el
material, se puede esperar que un nmero significativo de partculas estn
orientadas de tal manera que cumplan la condicin de Bragg de la reflexin
para todos los espacios interplanares posibles
Colocacin de la muestra
Las muestras adecuadamente pulidas, o en polvo alisadas, van colocadas en
un portamuestra que se ubica en forma horizontal o vertical, segn sea el
dispositivo del equipo. El difractmetro consta de un detector mvil rayo X qu
para cada ngulo 2 registra la intensidad, permitiendo obtener el
difractograma propio del material.
Interpretacin de los diagramas de difraccin
La identificacin de las especies a partir de su diagrama de difraccin de polvo
cristalino se basa en la posicin de lneas y en sus intensidades relativas. El
ngulo de difraccin 2 se determina por el espaciado entre un grupo

particular de planos, con la ayuda de la ecuacin de Bragg, la distancia d se

calcula a partir de una longitud de onda de la fuente conocida y del ngulo
medido. Las intensidades de las lneas dependen del nmero y del tipo de
centros atmicos de reflexin que existen en cada grupo de planos y las
concentraciones relativas de los distintos planos

El espectrofotmetro de Infrarrojo
Los instrumentos para la medida de la absorcin en el infrarrojo requieren una
fuente de radiacin continua y un detector sensible a la radiacin, en el
infrarrojo.
Fuente Globar, es una barra de carburo de silicio de 5 cm de longitud y 0,5 cm
de dimetro. Se calienta elctricamente hasta temperaturas de 1500 K. Tiene
una radiacin estable tr 1 y 40 m
Detector fotoconductor: Consisten en una delgada pelcula de un material
semiconductor colocada sobre una superficie de vidrio no conductora y sellada
en una cmara al vaco para proteger al semiconductor de la atmsfera. La
absorcin de radiacin impulsa electrones de valencia no conductores a
estados conductores de mayor energa, disminuyendo as la resistencia
elctrica del semiconductor. Se colocan en serie un fotoconductor, una fuente
de voltaje y una resistencia; el descenso de voltaje en la resistencia est
relacionado con la intensidad de la radiacin electromagntica.

Microanlisis por Sonda de Electrones

El microscopio electrnico de barrido (SEM, de Scanning Electron Microscopy)
es uno de los instrumentos ms verstiles para el examen y anlisis de
caractersticas microestructurales de slidos; proporciona informacin
morfolgica y topogrfica de la superficie de los mismos. Una de las razones de
ello es su alta resolucin (de 20 a 50 ). Otra caracterstica importante es la
apariencia tridimensional de la imagen de la muestra, resultado de su gran
profundidad de foco (aproximadamente entre 100 y 1000 veces mayor que la
de un microscopio ptico a la misma magnificacin).
La gran profundidad de campo disponible en el SEM permite la obtencin de
imgenes estereoscpicas. Actualmente se han desarrollado equipos que
permiten la evaluacin cuantitativa de la topografa superficial haciendo uso de
la estereoscopa.

Con un SEM el barrido se lleva a cabo mediante los dos pares de bobinas
localizadas entre las lentes objetivo; uno de los pares desva el haz en la
direccin x a lo largo de la muestra y el otro lo hace en la direccin y, as
mediante movimientos rpidos del haz, la superficie de la muestra puede ser
irradiada completamente con el haz de electrones. La seal de la muestra
puede ser codificada y almacenada y que permite controlar la intensidad en un
punto determinado del tubo de rayos catdicos (CRT). De este modo, este
mtodo de barrido produce un mapa de la muestra.

Bibliografia
-

Skoog, D.A., West, D.M. Analisis Instrumental. Madrid : Mc Graw Hill

(2001).
o Reimer, l. Scanning Electron Microscopy, Physics of Image
Formation and Microanalisis. New York : Springer, vol. 45 (1985).