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EQUIPO No. 2
OBJETIVO
Determinar la concentracin de hierro por medio de un
mtodo espectrofotomtrico (complejo hierro- Orto
fenantrolina).
FUNDAMENTO TEORICO.
Antes de que se forme el complejo de hierro (II) colorido, todos los Fe 3+ presentes
se deben reducir a Fe2+. Esta reduccin se alcanza usando un exceso de
clorhidrato de hidroxilamina.
FICHAS TCNICAS
Reactivo
o-fenantrolina
Clorhidrato de hidroxilamina
Acetato de sodio
Acido actico
METODOLOGA
Ficha tcnica
Formula qumica C12H8N2H2O
Estado: Polvo cristalino
Color: blanco
Olor: inodoro
Punto de fusin: 93-94 OC
Punto de ebullicin: Indeterminado
Inflamabilidad: No inflamable
Formula qumica NH2OH.HCl
Olor: inodoro
Aspecto: Higroscpico
pH: 3.2 (solucin 0.2M)
Densidad: 1.67gr/cm3
Peso molecular: 69.5 g/mol
Punto de fusin:155-157C
Punto de ebullicin: 305.6C
Corrosivo
Formula qumica CH3COONa
Apariencia: cristales incoloros, inodoro,
eflorescente
Olor: Inodoro
Punto de fusin: 324C
pH: 11
Formula qumica CH3COOH
Estado: Lquido,
Olor: caracterstico (vinagre)
Color: Incoloro
Punto de fusin: 16OC
Punto de ebullicin: 118 OC
Densidad: 1.05 1.67gr/cm3
Toxicidad:
Corrosivo,
inflamable,
provoca quemaduras.
MATERIAL Y REACTIVOS.
Materiales por grupo de laboratorio.
TUBO.
PPM
(Fe).
ml
SIN PATRN
(Fe).
ml
HIDROXILAMINA
ml
BUFFER
pH 3.5
ml
O-FENANTROLINA.
Blanco
0.0
10
10
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0.6
1
2
4
6
8
10
14
20
1.5
2.5
5.0
10.0
15.5
20.0
25.0
35.0
50.0
1
1
1
1
1
1
1
1
1
TABLA No. 1.
10
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Lavar muy bien las celdas de medicin y para calibrar el equipo al 100% de
transmitancia coloque la longitud de onda en la cual se va a medir la absorbancia
(510 nm) y se usa como referencia el blanco de la reaccin. Cuide que sobre las
paredes de la celda no queden huellas digitales, manchas , rayones muy fuertes, u
otros que impidan el paso adecuado de la luz.
Mida la absorbancia de las soluciones patrn de hierro a 510 nm, entre cada
medida lave la celda con suficiente agua destilada y limpie cuidadosamente las
paredes externas.
Haga una grfica de absorbancia vs concentracin de hierro en ppm y linealcela.
3. Determinacin de la cantidad de Fe presente en una gragea de sulfato
ferroso: (solucin problema)
Pese una gragea de sulfato ferroso y luego colquela en un mortero con mano,
adicione 20 ml de agua destilada y realice la extraccin. Filtre la solucin obtenida
a travs del papel de filtro y lave el residuo con 30 ml de agua destilada.
Transvase el filtrado a un baln aforado de 100 ml (solucin No.1)
De la solucin anterior tome 1.0 ml y colquelo en un baln de 100 ml, adicione
luego 1 ml de hidroxilamina, 10.0 ml de solucin buffer y 10.0 ml de ortofenantrolina; lleve a volumen con agua destilada y deje en reposo por 15 min. Lee
la absorbancia de la solucin a 510 nm. Calcule la concentracin de sulfato ferroso
y la concentracin de hierro elemental, por gragea.
Solucin buffer:
Primero se prepar una solucin con 8.2
gramos de acetato de sodio a 100mL, y una
solucin con 6mL de cido actico en 100 mL,
posteriormente para hacer la solucin buffer
se agregaron 18 ml de la solucin del acetato
de sodio a los 100 mL de la solucin de cido
actico, se obtuvo el pH de 3.5
Estndares
preparacin
calibracin,
elaborados
tabla No 1.
utilizados para la
de la curva de
los cuales fueron
de acuerdo a la
RESULTADOS
PRIMERA PARTE
ESPECTRO DE ABSORCIN DE VARIAS SUSTANCIAS
SEGUNDA PARTE
CURVA DE CALIBRACIN CON ADICIN DE ESTNDARES:
=510 n m
Concentracin
(ppm)
0
1
4
8
Absorbancia
0.008
0.185
0.739
1.441
Absorbancia vs Concentracin
1.6
1.4
1.2
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
MUESTRA
Longitud de onda (nm)
510
510
Promedio
Frmula
S A =mC A +b
Para calcular la concentracin:
CA=
S A b
m
Absorbancia
0.101
0.096
0.0985
Valores:
m=0.179
Seal del analito(
SA
=0.0985
b= 9.78x10-3
r= 0.99
CA=
0.09859.78 x 103
0.179
=0.4956 ppm
CONCLUSIONES
Primera parte:
En la regin visible apreciamos el color visible de una solucin y que corresponde
a las longitudes de onda de luz que transmite, entonces al medir el espectro de
absorcin de cada una de las soluciones, observamos que de acuerdo al color que
presentaba cada solucin corresponda a la longitud de onda a la que se refleja
ese color, por ejemplo la solucin de verde de bromocresol presentaba un color
azul, por lo que ese color se reflej mas o menos a una longitud de onda de entre
450 y 480 nm. En el caso de agua y de la gelatina de anis las cuales no presentan
color, tienen un espectro de de absorcin en el espectro IR (infrarrojo) y no en el
espectro visible.
Segunda parte
BIBLIOGRAFAS.
Skoog D.A West D.M 2001. Qumica analtica, sptima edicin, Mc Graw
Hill. Mxico
http://es.scribd.com/doc/52162235/Determinacion-de-Hierro-ConOrtofenantrolina
http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/clohidrato%20de
%20hidroxilamina.pdf