OBTENCIN Y CARACTERIZACIN DEL COMPUESTO CERMICO SIC-AL2O3 A

PARTIR DE MINERAL DE CUARCITA Y CARBN VEGETAL MEDIANTE PROCESO

ALUMINOTERMICO CON ASISTENCIA DEL ARCO ELECTRICO (PA+EAE)
JORGE LUIS GARCIA-JACOMINO1
1

Centro de Investigacin de Soldadura (CIS), Facultad de Ingeniera Mecnica, Universidad Central Marta Abreu de
Las Villas, Carretera a Camajuan Km. 5, Santa Clara, Villa Clara, CP. 54830, Cuba.
IDALIA GMEZ DE LA FUENTE2, GEMA GONZLEZ3, RAFAEL QUINTANA-PUCHOL1
2

Facultad de Ciencias Qumicas (FCQ), Universidad Autnoma de Nuevo Len (UANL), San Nicols de los Garza,
Nuevo Len, Mxico.
3

Laboratorio de Ciencias e Ingeniera de Materiales, Departamento de Ingeniera, Instituto Venezolano de

Investigaciones Cientficas, Apdo. 21827, Caracas 1020A, Venezuela

El presente trabajo muestra los resultados experimentales al utilizar mineral de cuarcita y carbn vegetal como fuente de
materias primas para la obtencin del compsito cermico SiC-Al2O3 mediante el proceso aluminotrmico con asistencia de
la energa de arco elctrico (PA+EAE). Se utilizo horno de arco elctrico con atmsfera inerte para la reduccin de la cuarcita
(SiO2) con aluminio. La combinacin de la energa de la reaccin exotrmica del aluminio con la del arco elctrico permite
rebasar el umbral de la energa de activacin y propicia las condiciones termodinmicas (G<0), brindando criterios
tecnolgicos en cuanto al consumo de energa, rendimiento e impacto ambiental. A partir de las relaciones estequiomtricas
de las materias primas involucradas, se efectu la sntesis alcanzando una temperatura superior a los 2000 oC formndose el
compsito cermico SiC-Al2O3. Las muestras obtenidas se caracterizaron por RDX y MEB-EDX confirmando la obtencin
simultnea de -SiC y -Al2O3

Introduccin

La sntesis de nuevos materiales constituye para la ciencia de los materiales un aspecto de sumo inters en
la tecnologa de obtencin de compuestos con propiedades fsicas, qumicas y estructurales muy especficas.
Rebasar las barreras energticas y cinticas, que imponen estos materiales, constituye un reto cientficotcnico [1]. Las caractersticas de los materiales que se combinan para obtener los compsitos son muy
dismiles. Bsicamente estos materiales se componen por una matriz (fase a reforzar) y por agregados (fase
reforzante), los cuales en conjunto producen un material de caractersticas y propiedades superiores a las que
tendran de manera separada. Estas propiedades son tambin consecuencia del mtodo de obtencin [1] y del
vnculo ntimo qumico-estructural presente (grado de sinergia).
Dentro de las principales ventajas de las cermicas compuestas se encuentran el alto punto de fusin, alta
rigidez, alta resistencia a la compresin, as como resistencia al desgaste y a la corrosin, entre otros. En la
actualidad, la cermica compuesta de carburo de silicio y almina (SiC-Al2O3) presenta grandes ventajas en el
campo de las aplicaciones de ingeniera como herramientas de corte, desgaste, recubrimientos en boquillas de
bombas, etc. [1, 3-7]. En general, este tipo de cermica compuesta se encuentra an en la fase de investigacin
y desarrollo por lo que su sntesis y caractersticas microestructurales constituyen un aspecto a investigar [811].
Muchos materiales cermicos son preparados por sntesis auto-propagada de alta temperatura (SHS) [1214]. Este proceso brinda la posibilidad de obtener polvos finos de materiales de alta temperatura alrededor de
2000 C, usando el alto calor desprendido durante la reaccin exotrmica de las materias primas involucradas.
La sntesis auto-propagada de alta temperatura requiere de una fuente externa para iniciar la reaccin de forma
localizada, pudiendo ser una resistencia elctrica, arco elctrico o rayo lser [15]. El calor generado por la
reaccin exotrmica iniciada, se propaga a travs de los reactantes haciendo que el proceso se auto-sostenga.
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El objetivo de este trabajo se enmarca en presentar las posibilidades del proceso aluminotrmico con
asistencia de la energa de arco elctrico (PA+EAE) como mtodo para la obtencin del compsito cermico
SiC-Al2O3 a partir de dos fuentes naturales de materias primas como lo son el mineral de cuarcita y el carbn
vegetal.
2

Materiales y mtodos

Las materias primas utilizadas fueron cuarcita (99.0 % de contenido de SiO 2, 6~10 m), aluminio en
polvo (99.0 % de pureza, <1 m), y carbn vegetal (99.9 % de contenido de carbono reactivo, <2 m).
El carbn utilizado (de origen vegetal) es del arbusto conocido como marab perteneciente a la familia
Mimosaceae del orden botnico Fabales o Phacilales, cuyo nombre cientfico es Dichrostachys cinerea, el
cual constituye una potencial reserva de carbn vegetal, muy cotizado en el mercado mundial.
Los reactantes se pesaron en una balanza analtica digital, para una carga mxima de 200 mg y una
confiabilidad de 0,05mg y se unieron en la mezcladora modelo WAB T2A durante 3 horas para lograr una
mezcla homognea.
Los polvos una vez pesados son compactados en forma de pastillas con dimetro 12 mm y altura 2.5 mm,
mediante un molde de acero en una prensa hidrulica a 50 toneladas, lo que permite obtener una densidad
entre 1.9 y 2.0 g/cm3. Esto facilita una intimacin adecuada y propicia que la reaccin se propague
eficientemente en todo el volumen, aumentando el rendimiento final de los productos.
La pastilla es colocada en crisol de grafito dentro del reactor por arco elctrico como muestra la figura 1 y
se comienza a pasar gas inerte (argn) al interior del horno evacuando el contenido de aire presente.

Detalle:
(e) crisol,
(f) elctrodos de tungsteno,
(g) pastilla.

Figura 1. Reactor: (a) base nodo [+], (b) cristal de observacin, (c) tapa, (d) guas ctodo [-].

Se enciende la fuente de poder suministrando inicialmente una corriente de 90 A y un voltaje de 36 V, se

establece el arco elctrico entre los electrodos de tungsteno-crisol-pastilla y se aumenta lentamente la corriente
hasta 200 A. Se mantiene encendido el arco durante 10 minutos.
El anlisis de difraccin de rayos X (RDX), se realiz con el fin de identificar las diferentes fases
cristalinas presentes. La tcnica se realiz en un equipo difraccin de rayos X Siemens D5000, que oper a 35
KV y 25 mA con una fuente de cobre K ( = 1.54 ). La microscopa electrnica de barrido (MEB) fue
realizada en el equipo Phillips XL30 equipado con EDX DX4.

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Resultados y discusin

Las reacciones principales involucradas en la reduccin del SiO2 y la formacin del compuesto SiC-Al2O3
se muestran a continuacin agrupadas en dos vas:
I. Aluminotrmica:
3SiO2+4Al3Si+2Al2O3
(1)
3Si+3C3SiC
(2)
II. Carbotrmica:
3O2+4Al2Al2O3
(3)
SiO2+3CSiC+2CO
(4)
I. En ausencia de oxigeno libre, la reduccin del SiO2 se realiza por la reaccin metalotrmica del
aluminio acorde con la ecuacin (1) y este calor generado por la oxidacin propicia la formacin del SiC
acorde con la ecuacin (2).
II. En presencia de suficiente oxigeno libre el aluminio se oxida acorde con la ecuacin (3) y el calor
generado por la reaccin exotrmica ayuda a la formacin del SiC segn la ecuacin (4).
Las condiciones experimentales del presente estudio no permiten la presencia de oxigeno libre al estar
protegidos con atmsfera de argn, por lo que la reduccin del SiO2 va a ocurrir mayoritariamente por va
aluminotrmica, pero no se descarta la concurrencia de otras reacciones.
La granulometra fue medida en el equipo Fisher modelo Sub-Sieve-Sizer mediante la norma ASTM
B330 y los valores obtenidos se comprobaron mediante MEB. Como se puede observar en la figura 2 la
partcula de aluminio est compuesta por varias hojuelas aglomeradas debido a su elevada plasticidad y
cargas estticas presentes. En el caso de la figura 3 se observa un aglomerado de cuarcita formado por varias
partculas de diferentes tamaos.

Figura 2. MEB: Partculas de aluminio.

Figura 3. MEB: Partculas de cuarcita.

Durante la realizacin de la sntesis se mantiene aplicado el arco elctrico, este efecta el

precalentamiento inicial necesario, cuando la temperatura de los reactantes alcanza alrededor de los 660 oC, el
aluminio se funde, comenzando a llenar los poros y a cubrir los granos de SiO 2, comienza la reduccin del
SiO2 formndose preferentemente el Al2O3 segn la ecuacin (1) y otros productos slidos de la reduccin
(SiO, Si, y SiCx, x<1). Esta reaccin de reduccin es exotrmica, lo cual unido a la energa aportada por el
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arco elctrico, aumenta bruscamente la temperatura, el silicio se funde reaccionando con el carbono
formndose el SiC segn la ecuacin (2).
Existe una zona donde se solapan o concurren las reacciones principales involucradas, motivado por la
simultaneidad y la velocidad del sistema en reaccin e incrementado por la inclusin de un factor externo que
es la energa del arco elctrico (EAE), que se suma a la energa producida por la reaccin provocando el
efecto de romper las barreras energticas impuesta por las caractersticas intrnsecas de los reactantes en un
3(60)

4(27)

3(12)

3(40)

2(102)

n (g/mol)
Relaciones
estequiomtricas
Masa (g)
Por cientos

100
55.56%

60
33.33%

20
11.11%

66,67
37,04 %

113.3
62.96%

Densidades (g/cm3)

2.65

2.70

2.22

3.2

4.00

Dureza Mohs

2.5

9.5

9.0

3 SiO2

4 Al

3C

3 SiC

2 Al2O3

Relacin Molar
3:4:3

3:2

Reactantes

Productos

2.62

3.70

4.83

9.19

n: factor estequiomtrico

corto lapso de tiempo.

Los resultados del balance de masa en base a la estequeometra de la reaccin se exponen en la tabla 1.
Tabla 1. Balance de masa

Una caracterstica que se destaca de los clculos tericos realizados es la dureza, que en el caso de los
reactantes el promedio sera aproximadamente igual 4.83 Mohs y en el compuesto obtenido de 9.19 Mohs. Se
estima que en la realidad, la dureza del producto obtenido podra sobrepasar el clculo terico, esto se explica
porque en estos clculos no estn contenidas las interacciones entre los elementos que componen el producto
final, es decir, el grado de sinergia que estar indudablemente presente en el compuesto cermico. Una
evaluacin posterior de las propiedades del producto obtenido podra corroborar dicha afirmacin.
La difraccin de rayos X realizada a la pastilla se puede observar en la figura 4 donde se muestran los
productos de la reaccin obtenidos despus de un tiempo de sntesis de 10 minutos.

Figura 4. Espectro RDX del producto final de la reaccin del sistema SiO2-Al-C.

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La presencia del -Al2O3 y del -SiC muestran la efectividad del mtodo y el equipamiento utilizado,
aunque se identifica al Si y el SiO2, lo que indica que se debe estudiar el tiempo en el cual se mantiene el arco
elctrico accionando sobre los reactantes-productos y de esta forma asegurar una reaccin ms completa de
los reactantes. Por lo tanto, debe considerarse un estudio mas detallado de esta variable, para lograr un
aumento del rendimiento de los productos finales esperados, as como el balance energtico y de masa.
Un anlisis ms detallado de los granos analizados por EDX se muestra en las figuras 5a y b.

(a)

(b)

Figura 5. EDX producto final de la reaccin del sistema SiO2-Al-C: (a) grano 40m, (b) grano 3m.

Se observa en ambas figuras que independientemente del tamao de del grano formado va a estar
compuesto por Si, C, Al y O, lo cual indica una distribucin regular del compuesto cermico en todo el
volumen de la pastilla.
4

Conclusiones

Del anlisis y discusin de los resultados obtenidos se concluye que se desarroll una tecnologa alterna
para la obtencin de cermicas compuestas de Al2O3-SiC de alto grado de pureza y una eficiencia superior al
50% a un bajo impacto ambiental. La elaboracin de pastillas a partir de los polvos reactantes y la
introduccin de la energa del arco elctrico durante la realizacin de la sntesis permiten alcanzar una
temperatura superior a los 2000 oC logrando la obtencin simultnea de varios productos y subproductos
donde el compuesto cermico SiC-Al2O3 es mayoritario.
Agradecimientos
A los compaeros del Departamento de Ingeniera del Instituto Venezolano de Investigaciones Cientficas
(IVIC) y del Laboratorio de Microscopia Electrnica de la Escuela de Metalurgia y Ciencia de los Materiales
de la Universidad Central de Venezuela (UCV), por sus importantes aportes en la realizacin de este trabajo.
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