FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Anlisis Qumico Cuantitativo

QU-527/A
Ciclo 2009-I

PRACTICA DE LABORATORIO N 3
Determinacin de la Glicerina

PROFESORES DE PRCTICA

Ing. Prez Glvez, Jos

Ing. Paucar Cuba, Karin

REALIZADO POR

Lazon Machado, Andy

Navarro Valdez, Davis
Sayre Quillas, Mara Luisa

FECHA DE REALIZACIN
FECHA DE PRESENTACIN

lunes, 20 de abril del 2009

:

lunes, 27 de abril del 2009

LIMA PER

2 009

INDICE
I. OBJETIVOS

II. FUNDAMENTO TERICO

1. Numero Equivalente
2. El proceso Redox en la determinacin de la estandarizacin
III. TRATAMIENTO DE DATOS
1. Estandarizacin del dicromato de potasio
2. Titulacin de la muestra
IV. CALCULOS Y RESULTADOS
1. Estandarizacin
Estandarizacin del K 2Cr2O7
Descarte de valores dudosos
2. Titulacin de la muestra
Determinacin de la cantidad de Glicerina
Descarte de valores dudosos
V. DISCUCIN DE RESULTADOS

VI. OBSERVACIONES

VII. BIBLIOGRAFA

PRACTICA DE LABORATORIO N 3
DETERMINACION DE LA GLICERINA
I. OBJETIVOS:

Mostrar la manera en que se desarrolla una titulacin potenciomtrica, los

cuidados a tenerse en una valoracin, as como el empleo del dicromato en la
determinacin de la glicerina.
Determinar la diferencia entre el mtodo de proceder de una glicerina pura y
de otra bruta.

II. FUNDAMENTO TEORICO:

La relacin del nmero equivalente, puesto que la concentracin de las soluciones en
las titulaciones Redox, as como en las de acidimetra y alcalimetra, se basan en el
equivalente hidrgeno, los mtodos generales para los clculos son idnticos. As, un
litro de solucin normal de un agente oxidante oxidar exactamente un litro de solucin
normal de un agente reductor o dos litros de una solucin medio normal.
Los clculos en los procesos Redox: al titular un agente reductor con una solucin de
un agente oxidante o un agente oxidante con una solucin de agente reductor, un
razonamiento analtico conducir a:
V sol N sol PEquiv x W x

En nuestro problema la glicerina en solucin cida, es oxidada totalmente a

anhdrido carbnico y agua por accin del dicromato segn la reaccin:
3C 3 H 8 O3 7Cr2 O72 56 H 9CO2 14Cr 3 40 H 2 O

Sin embargo sta reaccin es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con
exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100 C por un espacio de dos
horas.
Concluida la reaccin anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de
hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeo exceso, por
ltimo, ste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoracin potenciomtrica
con una solucin de dicromato de potasio de concentracin conocida, la reaccin que se
produce en el punto de equivalencia es:
6 Fe 2 Cr2 O72 14 H 6 Fe 3 2Cr 3 7 H 2 O

Este mtodo es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina

bruta (Vase el Apndice), se aade carbonato de plata, recientemente preparada, se
deja reposar unos 10 minutos y a continuacin se le adiciona acetato bsico de plomo y
se procede como se indic.

III. TRATAMIENTO DE DATOS:

Primero Con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica
luego siguiendo un mtodo grafico nos permitir encontrar el punto equivalente de
cada grupo de datos estos asu vez se manejaran como grupos estadsticos y
obtendremos los valores necesarios y ms cercanos, entonces proseguimos a
manejar los datos de la siguiente manera:

ESTANDARIZACIN DEL DICROMATO DE POTASIO

Grupo 1
V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

360,5
392,3
407
417
427
434
441
447
455
461
467
473
480

13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

489
502
513
544
649
701
730
744
757
765
772
775
782
787

pto equiv 16.2mL

27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40

790
795
798
801
803
807
809
811
813
815
817
818
819
820

Grupo 2

V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

310,6
361,1
379,2
391,8
401
409
417
423
424
430
436
442
449

13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

455
462
471
482
496
527
522
541
558
559
572
582
591
597

pto equiv 16.7 mL

27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40

603
609
616
617
623
625
632
635
639
642
645
649
651
654

Grupo 3

V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

364,5
402
417
427
436
443
450
455
462
467
473
479
486

13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

493
502
512
528
566
790
810
820
832
840
845
850
856
860

pto equiv 16.9mL

27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40

864
867
870
876
879
880
884
886
887
889
890
892
893
895

IV. CALCULOS Y RESULTADOS:

Luego anotamos los resultados obtenidos experimentalmente, y lo presentamos en la
siguiente tabla:

GRUPO

WSAL DE MOHR (g)

K 2Cr2O7

(mL.)
1
2
3

0.71
0.72
0.73

16.2
16.7
16.9

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

# Equivalente sal de Mohr # Equivalente K 2Cr2O7

Entonces:
Wsal de mohr
PEsal de mohr

N K 2 Cr2 O7 VK 2 Cr2 O7

Wsal sal

N K 2 Cr2 O7

Msal VK 2 Cr2 O7

Considerando el valor de SAL igual a 1, esto se ve mejor en la reaccin global

producida en el punto de equivalencia:
6 Fe 2 Cr2 O72 14 H 6 Fe 3 2Cr 3 7 H 2 O

Aqu podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).As mismo el Peso molecular
de la Msal es 392.14 g/mol.
Luego utilizando el primer dato procedemos a evaluar:
(0,71 0,01) g 1
392,14 g / mol (16,2 0,02) mL

N K 2 Cr2 O7

N K 2 Cr2 O7 0,1118 N K 2 Cr2 O7

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:

VK 2 Cr2 O 7 Wsal
N K Cr O

2 2 7
VK 2 Cr2 O 7
Wsal
N K 2 Cr2 O 7

0,02 0,01

16,2 0,71

N K 2 Cr2 O 7 0,0153

Luego:

N K 2 Cr2 O 7 0,1118 x0,0153

N K 2 Cr2 O 7 0,0017 N

Entonces:
NK

2 Cr 2 O 7

(0,1118 0,0017) N

De manera similar procedemos para el resto de los grupos, obteniendo finalmente:

GRUPO

V K 2Cr2O7
( mL)

W SAL DE MOHR
(g)

16.2 0,02

0.710,01

0.1118 0.0017

16.7 0,02

0.720,01

0.1099 0.0017

16.9 0,02

0.730,01

0.1102 0.0017

K 2Cr2O7

(equiv/L)

Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba Q (0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad del dicromato de potasio; para ello ordenamos ascendentemente los valores
de la 4ta columna del cuadro anterior:

GRUPO

N De K 2Cr2O7
(equiv/L.)

0.1099

0.1102

0.1118

Sin descarte de valor dudoso: X

Con descarte de valor dudoso:

0,1106 N

0.1102 0.1099
0.1118 0.1099
Q 0.15

Con ese valor no podemos rechazar el valor de 0.1099 N

Luego se tiene:
N Na 2 SO 3 0.1106 0.0017 N

DETERMINACIN DE LA GLICERINA

Grupo 1
8

V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

523
528
532
537
544
551
559
573
592
718
788
848

12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

877
895
907
921
928
935
942
950
953
956
959
961
964

pto equiv 8,1mL

Grupo 2
9

25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35

966
968
969
970
972
973
974
975
976
976
977

V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

519
525
533
545
570
678
760
715
726
734

10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

741
748
753
758
762
766
769
772
775
777
780

pto equiv 6,2mL

Grupo 3

10

21
22
23
24
25
26
27
28
29
30

782
784
786
787
788
790
792
793
793
794

V (mL)

E(mV)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

498
499
500
502
504
505
506
507
508
509
510
511
512
513
514
515

16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32

515
516
517
518
519
520
521
523
524
525
526
527
528
529
530
531
532

33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49

534
535
536
537
539
540
542
544
546
547
550
552
554
556
560
562
566

pto equiv no hay punto de inf lexion

Inicialmente se tomo 20.0ml de muestra, aadimos una masa de K 2Cr2O7 50 mL. De

H2SO4 (1:1) para acidificar el medio, luego dejamos reposar una hora y luego
sumergimos nuestros electrodos:
Las reacciones son:
11

3C 3 H 8 O3 7Cr2 O72 56 H 9CO2 14Cr 3 40 H 2 O

Concluida sta reaccin, el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y

amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeo exceso, por ltimo, ste
exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoracin potenciomtrica con una
solucin de dicromato de potasio de concentracin conocida, la reaccin que se produce
en el punto de equivalencia es:
6 Fe 2 Cr2 O72 14 H 6 Fe 3 2Cr 3 7 H 2 O

El ion Cr2O7

da un color anaranjado a la solucin, mientras que el in Cr3+ tiene un

color azul, pero el exceso de Cr2O7

nota en la parte final de la titulacin.

aclara el color azul y lo vuelve verdoso como se

En este caso, en el punto de equivalencia de la titulacin con dicromato tenemos:

# Equivalente K 2Cr2O7 # Equivalente C3 H 8 O3 # Eqivalente Sal de mohr

Luego obtenemos la siguiente expresin:

WK 2 Cr2 O7
PEquivK 2Cr2 O7

Donde:

Wglicerina
PEquivglicerina

Wsaldemohr
PEquivsaldemohr

PEquivK 2 Cr2 O7 M K 2 Cr2 O7 / K 2 Cr2 O7

K 2 Cr2 O7 6
Esta es la semireaccin para el K 2Cr2O7 es:
2

Cr2O7 14 H 6e 2Cr 3 7 H 2O
Donde:

PEquivglicerina M glicerina / glicerina

glicerina 1

Esta es la semireaccin de la glicerina tenemos:

3C3H 8O 3 9H 2O 9CO 2 42H 42e
C3H8O3 3H 2O 3CO 2 14H 14e

Donde:

PEquivsaldemohr M saldemohr / saldemohr

saldemohr 1

Esta es la semireaccin para la sal de mohr:

12

Fe 2 1e Fe3

Los datos obtenidos son:

GRUPO

WSAL DE MOHR (g)

W K 2Cr2O7 (g)

1
2
3

9,00
9,00
8,00

1.85
1.85
1.83

V K 2Cr2O7
(mL.)
8,10
6,20
No se D.

Ahora realizamos los clculos empleando las consideraciones anteriores y efectuamos el

siguiente cuadro de resultados:
GRUPO
1
2
3

WGLICERINA(g) EN 20 mL
1,4444
1,4251
No se D.

NGLICERINA(equiv/L)
0,0157
0,0155
No se D.

Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba Q (0,90) para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad de la glicerina solo se dispone de des datos as que no ser necesario el
descarte:

GRUPO

N De glicerina
(equiv/L.)

0.0155

0.0157

Sin descarte de valor dudoso:

Luego se tiene:

X 0,0156 N

N glicerina 0.0156 0.0017 N

V. DISCUSIN DE RESULTADOS:
El dicromato de potasio se usa ocasionalmente como un estndar oxidimtrico.
Las sustancias oxidantes pueden determinarse por el proceso del dicromato,
como en el proceso del permanganato. Las titulaciones con dicromato de potasio

13

tienen mayor aplicacin en las titulaciones potenciomtricas, en donde los

indicadores qumicos no son necesarios.

El dicromato de potasio se obtiene en alto estado de pureza y puede usarse como

patrn primario para la preparacin de una solucin titulante de dicromato. Al
desarrollo de a prctica se obtuvo en la estandarizacin resultados satisfactorios
siendo el valor de la normalidad del dicromato:
N Na 2 SO 3 0.1106 0.0017 N

Luego como se observar en el desarrollo se uso el tratamiento de datos para la

obtencin de algunos errores que puedan determinar una diferencia en el
resultado exacto y ms optimo.

Para la determinacin de la cantidad de glicerina en la muestra y con ellos hallar

el valor de la normalidad de la glicerina se hizo un vistazo a las ecuaciones de
oxidacin y reduccin que ha pasado en el transcurso de la practica estos nos
permitirn plantear la siguiente ecuacin que nos permite hallar la cantidad en
gramos de glicerina presente en la muestra inicial:
# Equivalente K 2Cr2O7 # Equivalente C3 H 8 O3 # Eqivalente Sal de mohr

Al realizar los clculos correspondientes se procedi a tabular los resultados de

las masas con estos para un volumen de 20 mL se obtuvo la normalidad de este:
N glicerina 0.0156 0.0017 N

Hay que tener que el dato no sera muy preciso ya que solo se dispona de dos
datos
Para recalcar las ecuaciones usadas para poder hallar el factor de los
#Equivalentes fueron los siguientes:
Ecuaciones generales.
3C 3 H 8 O3 7Cr2 O72 56 H 9CO2 14Cr 3 40 H 2 O
6 Fe 2 Cr2 O72 14 H 6 Fe 3 2Cr 3 7 H 2 O

Semirreacciones:
6 Fe 2 Cr2 O72 14 H 6 Fe 3 2Cr 3 7 H 2 O

K 2 Cr2 O7 6
3C3H 8O 3 9H 2O 9CO 2 42H 42e
C3H8O3 3H 2O 3CO 2 14H 14e
glicerina 1

Fe 2 1e Fe3
saldemohr 1

VI. OBSERVACIONES
14

Al obtener los datos se dispuso de 6 grficas estas tenan que tener una
particularidad de la siguiente forma:

Lamentablemente como es un proceso experimental las equivocaciones al tomar

los datos u otro caso externo del defecto humano provocaron que algunas grficas
salgan lineales lo que no permitira encontrar el punto de inflexin en pocas el
cambio de concavidades de las funciones, como se muestra:

La informacin es nula en este tipo de grfica y se pierden datos muy importante a

parte el tratamiento estadstico con dos datos es sumamente improbable y
equivoco.

VII. BIBLIOGRAFA:

15

Flaschka H.

Qimica Analitica Cuantitativa

Editorial Continental. Capitulo 17
Mxico, 1962. Tomo IV. Pgina : 219 - 227.

Harris Daniel C.

Analisis Qumico Cuantitativo

Editorial Iberoamricana.
Mxico, 1992. Tomo II. Pgina : 278 - 290

J Dick H.

Qimica Analitica
Editorial El Manual MOderno. Capitulo 9
Mxico, Tomo I. Pgina : 411 - 412.

Manual de Laboratorio Qumica Analtica Cuantitativa, FIQT.

16