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Manual de Analisis de Aguas
Manual de Analisis de Aguas
4. ANLISIS DE AGUAS
POTABLES Y RESIDUALES
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varias
determinaciones
caractersticas
de
aguas
potables
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4.1.1.2.Toma de muestra
4.1.1.2.1. Tipos de muestras
a) Muestras de sondeo: Estrictamente hablando, una muestra recogida en un
lugar y un momento determinados slo puede representar la composicin de
la fuente en ese momento y lugar.
b) Muestras compuestas: En la mayora de los casos se refiere a una mezcla de
muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distintos momentos. Con
este objeto, se considera como estndar para la mayora de los anlisis una
muestra compuesta que represente un periodo de 24h.
Las porciones individuales se recogen en envases de abertura amplia,
con un dimetro de al menos 35mm en la boca y con una capacidad de
120mL. Se recogen estas muestras cada hora (media hora o 5min) y se
mezclan una vez concluida la toma
c) Muestras integradas: En algunos casos, la informacin necesaria se obtiene
mejor analizando mezclas de muestras individuales recogidas en distintos
puntos al mismo tiempo o con la menor separacin temporal posible.
4.1.1.2.2. Mtodos de toma de muestra
a) Toma manual: En la toma manual se supone que no se utiliza equipo
alguno, pero este procedimiento puede resultar demasiado costoso en tiempo y
dinero para programas de toma rutinaria de muestras o a gran escala.
b) Toma automtica: Mediante la toma automtica se pueden eliminar los
errores humanos en la manipulacin, se reducen los costes laborales y se
proporciona la posibilidad de hacer tomas con mayor frecuencia.
Los aparatos automticos de toma de muestras se programan de acuerdo
con las necesidades especficas de dicha toma. Hay que controlar con
precisin la velocidad del bombeo y el tamao de los tubos segn el tipo de
muestra que quiera recogerse.
4.1.1.3. Envases
En general, los envases estn hechos de plstico o vidrio, y segn los casos
puede resultar preferible uno u otro de los materiales. Para muestras que
contienen compuestos orgnicos conviene evitar los envases de plstico, salvo
los fabricados con polmeros fluorados como el politetrafluoretileno (TFE).
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4.1.1.4. Cantidad
Para la mayora de los anlisis fsicos y qumicos se necesitan muestras
de 2L. Para determinadas pruebas pueden requerirse volmenes mayores.
4.1.2. Conservacin de las muestras
Con independencia del tipo de muestras de que se trate, nunca puede
conseguirse la estabilidad completa de todos sus componentes.
4.1.2.1. Conservacin de la muestra antes del anlisis
a) Naturaleza de los cambios en la muestra: Algunos cationes se pierden por
adsorcin en las paredes de los envases de vidrio o por intercambio inico
con ellas. Entre estos cationes se encuentran aluminio, cadmio, cromo,
cobre, hierro, plomo, el manganeso, plata y zinc, por lo que, en estos casos
es mejor utilizar un envase diferente y limpio, y acidificar con cido ntrico
hasta un pH inferior a 2.0 para reducir al mximo la precipitacin y la
adsorcin en las paredes del envase. Hay que determinar la temperatura, el
pH y los gases disueltos en el momento de hacer la toma. Al cambiar el
equilibrio pH-alcalinidad-dixido de carbono, el carbonato de calcio puede
precipitar y dar lugar a una disminucin de los valores del calcio y de la
dureza total. El hierro y el manganeso son muy solubles en sus estados de
menor oxidacin, pero relativamente insolubles en sus estados de mayor
oxidacin, por tanto estos cationes pueden precipitar o disolverse si se
encuentran en un sedimento, dependiendo del potencial redox de la
muestra. La actividad microbiolgica puede ser la responsable de los
cambios en el contenido de nitrato-nitrito-amoniaco, de la disminucin de
la concentracin de fenol y de BOD o de una reduccin de los sulfatos a
sulfitos. El cloro residual es reducido a cloruro. Pueden perderse por
oxidacin los sulfuros, los sulfitos, los iones ferrosos, el yoduro y el cianuro.
Pueden aumentar, disminuir o cambiar de calidad el color, el olor y la
turbidez. El sodio, la slice y el boro pueden lixiviarse a partir del vidrio del
envase. El cromo (VI) puede ser reducido a Cr (III). En el caso de que existan
compuestos orgnicos voltiles, se evitar su prdida llenando el envase por
completo con la muestra, para lo cual se har rebosar ste antes de taparlo
o sellarlo.
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sea
totalmente
satisfactorio.
Los
mtodos
de
conservacin
son
67
Catin
Niveles de concentracin
Tcnica empleada
Na
1-10 ppm
Absorcin Atmica
0.3-10 ppm
Absorcin Atmica
Pb
n.d
Voltamperometra
Zn
0.2-15 ppb
Voltamperometra
Cd
Voltamperometra
Cu
0.1-10 ppb
Voltamperometra
Al
20-200 ppb
Cmara de grafito
Cr
Cmara de grafito
Ca
20-60 ppm
I.C.P.
Mg
1-15 ppm
I.C.P.
Fe
10-150 ppb
I.C.P.
Mn
0.5-25 ppb
I.C.P.
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Toma de muestra
(x mL)
Determinacin de
SO42- (turbidimetra)
Determinacin
Residuo Seco
Determinaciones
inmediatas
Conductividad
Oxgeno
disuelto
Determinacin por
Voltamperometra
de: Zn, Cd, Pb y Cu
Oxidabilidad
DQO
pH y T
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mtodo
electromtrico
con
electrodo
de
vidrio
se
utiliza
2.
3.
4.
70
71
F,
Conductividad (S/cm)
0,0001
0,0005
0,001
0,005
0,01
0,02
0,05
0,1
0,2
13,44
66,46
132,20
644,80
1271,00
2488,00
5996,00
11600,00
22320,00
Grados
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
,0
,1
,2
1,490
1,445
1,400
1,358
1,319
1,282
1,246
1,213
1,182
1,152
1,123
1,096
1,070
1,046
1,023
1,000
0,979
0,958
0,938
0,919
0,902
1,488
1,440
1,396
1,353
1,316
1,279
1,244
1,210
1,180
1,149
1,121
1,094
1,069
1,044
1,022
0,999
0,977
0,956
0,937
0,918
0,899
1,483
1,436
1,392
1,349
1,312
1,277
1,242
1,207
1,176
1,146
1,118
1,091
1,067
1,043
1,019
0,996
0,975
0,954
0,934
0,916
0,897
Dcimas de grado
,3
,4
,5
,6
1,479
1,432
1,388
1,347
1,308
1,273
1,239
1,204
1,173
1,144
1,116
1,088
1,064
1,039
1,016
0,994
0,973
0,952
0,933
0,915
0,896
1,477
1,428
1,385
1,342
1,305
1,269
1,234
1,202
1,169
1,141
1,112
1,086
1,061
1,037
1,014
0,992
0,970
0,950
0,931
0,912
0,893
1,468
1,424
1,379
1,340
1,300
1,265
1,231
1,199
1,166
1,138
1,109
1,084
1,059
1,035
1,012
0,990
0,969
0,947
0,929
0,910
0,891
,7
1,464 1,459
1,418 1,414
1,375 1,371
1,335 1,331
1,297 1,293
1,261 1,257
1,227 1,224
1,194 1,191
1,164 1,160
1,135 1,132
1,107 1,103
1,081 1,078
1,056 1,053
1,033 1,029
1,010 1,008
0,988 0,985
0,967 0,965
0,946 0,943
0,926 0926
0,908 0,907
0,889 0,888
,8
,9
1,455
1,410
1,368
1,328
1,288
1,254
1,219
1,189
1,157
1,129
1,101
1,075
1,050
1,027
1,004
0,983
0,962
0,941
0,923
0,905
0,885
1,449
1,404
1,362
1,324
1,285
1,250
1,216
1,184
1,154
1,127
1,099
1,073
1,048
1,025
1,002
0,981
0,960
0,940
0,921
0,902
0,885
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Mineralizacin (mg/L)
1,365079 x conductividad a 20C
S/cm
0,947658 x conductividad a 20C
S/cm
0,769574 x conductividad a 20C
S/cm
0,715920 x conductividad a 20C
S/cm
0,758544 x conductividad a 20C
S/cm
0,850432 x conductividad a 20C
S/cm
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Cuestiones
1. Por qu la temperatura afecta a la medida conductimtrica?.
75
76
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el
precipitado
se
ha
depositado
suficientemente
(hasta
78
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2+
+ 4 H2O
80
200mL de agua.
Material
Material para valoracin
Mechero Bunsen o placa calefactora.
Pipeta de 100mL
Probeta de 10mL
Pipeta de 20mL
Procedimiento
Las medidas deben realizarse tan pronto como sea posible despus de la
toma de muestra.
Valoracin del KMnO4
1. Despus de aadir unos trocitos de plato poroso y 5mL de H2SO4 a
100mL de agua, se lleva la mezcla resultante a ebullicin.
2. Se aade KMnO4 hasta ligera aparicin de color rosa.
3. Se aaden 20mL de cido oxlico.
4. La mezcla resultante se valora con KMnO4 hasta la aparicin de color rosa
dbil.
Valoracin de la muestra
1. Volmenes de 100mL de muestra (o menores llevados a un volumen de
100mL) se vierten en un matraz Erlenmeyer junto con 5mL de H2SO4
diluido.
2. El erlenmeyer se cubre con un vidrio de reloj y se lleva a ebullicin
durante un tiempo de 5 minutos.
3. Mientras la disolucin hierve, se aaden 20mL de la disolucin de
permanganato
potsico
se
mantiene
durante
10min
calentando
lentamente.
4. A continuacin se agregan 25mL de cido oxlico y la mezcla se calienta
hasta desaparicin del color rosa.
5. La disolucin en caliente (aprox. 80C) se valora con KMnO4 hasta que el
color rosa permanece durante aproximadamente 30s. (el volumen
consumido debe oscilar entre 4 y 12mL).
6. Si nos encontramos en situaciones en las que el consumo es mayor o
que tras la adicin de cido oxlico la muestra permanece incolora, la
81
82
1,65 g
250mL
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Muestra
Sol.
Digestin
React. c.
sulfrico
Volumen
final
16x100 mm
20x150 mm
25x150 mm
2,5
5,0
10
1,5
3,0
6,0
3,5
7,0
14,0
7,5
15
30,0
84
( A B) xMx8.000
V
siendo:
A = volumen de sal de Mohr necesario para el blanco (mL).
B = volumen de sal de Mohr necesario para la muestra (mL).
M = molaridad de la sal de Mohr.
V = volumen de la muestra tomada para la determinacin (mL).
Observaciones
El mtodo es muy satisfactorio para DQO superiores a 50mg/L y
contenido en cloruros inferior a 1,5g/L.
En la interpretacin de los resultados, es importante anotar que el valor
de DQO puede convertirse directamente en una medida de la cantidad de
sustancia orgnica presente en la muestra. En el caso de aguas residuales de
consumo, el valor es de aproximadamente 1,2mg de DQO.
Si la DQO es superior a 800mg/L, proceder a una dilucin con agua
destilada. Si el contenido en cloruros es superior a 1,5 g/L, aumentar la
cantidad de sulfato de mercurio para tener una relacin HgSO4/Cl- prxima a
10.
El mtodo no es aplicable ms que para las aguas cuyo contenido en
cloruros es inferior a 3g/L.
Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico del procedimiento analtico y las reacciones
que se llevan a cabo.
2. Explique todos los pasos que llevan a la expresin utilizada para el clculo
de la DQO.
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86
2.
3.
4.
Clculo
mg SO42-/L= mg SO42- /1000mL de muestra.
Interferencias
El color o materia suspendida interferir en gran cantidad. Parte de la
materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Si ambas
interferencias son pequeas en comparacin con la concentracin de SO42-, se
puede corregir el posible error introducido (de color o turbidimetra) mediante
muestras de blanco a las que no se les ha aadido BaCl2.
Interferir tambin un exceso de slice superior a 500ppm y en el caso de
aguas con abundante materia orgnica puede ser posible que el BaSO4 no
precipite bien.
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Cuestiones
1. Indique el fundamento qumico de este procedimiento as como las
reacciones que tienen lugar.
2. Por qu se aade cloruro sdico a la mezcla de reactivo?
3. Por qu no pueden determinarse concentraciones de sulfato superiores a
40ppm?
4. Considera importante el controlar la cantidad de cloruro de bario aadido
a la disolucin?. Justifique la respuesta.
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Observaciones
Es posible realizar la determinacin adicionando 20L de cido perclrico
en vez de la solucin tampn, sin embargo pueden surgir problemas de mala
resolucin en los extremos de las barreras y una mala resolucin del zinc y
cobre.
Cuestiones
1. Dibuje las grficas que permiten el clculo de la concentracin de los
diferentes elementos traza por el mtodo de las adiciones estndar.
2. Compare los resultados obtenidos tras finalizar el anlisis de su muestra
con los de sus compaeros de mesa y justifiquen las posibles diferencias
encontradas. Este anlisis comparativo se refiere no slo a los
resultados del anlisis de trazas sino a todos los parmetros
analizados a lo largo de la prctica.
90
RESIDUOS
91