UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE INGENIERA
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
AREA DE QUMICA
LABORATORIO DE ANLISIS CUALITATIVO
PRIMER SEMESTRE 2012

INSTRUCTIVO
DE
LABORATORIO

INSTRUCTORES
Ing. Adrian Antonio Soberanis Ibez
Inga. Mercedes Esther Roquel Chvez
Inga. Adela Mara Marroqun Gonzales
Inga. Mara Alejandra Cordova Tercero
Coordinador del rea de Qumica
Ing. Victor Manuel Monzn Valdez

SOBRE LA REALIZACIN DE LA PRCTICA

Las prcticas de laboratorio de llevarn a cabo una vez por semana
(cada seccin) en el horario sealado. Se trabajar en grupos formados por
afinidad y el grupo de integrantes por grupo ser indicado por el instructor.
Para la realizacin adecuada de las prcticas, debern atenderse las
siguientes indicaciones:
Es obligatorio presentarse a la hora en punto en el laboratorio, ya que
a esa hora se cerrara la puerta. El examen corto ser realizado en la semana
siguiente a la realizacin de la prctica en el da asignado para el corto del
curso correspondiente.
Exclusiones al derecho de laboratorio son:
1. Llegar despes de haber cerrado la puerta.
2. Desconocimiento de la experiencia a realizar; en particular, requerimiento
cognoscitivo y metodolgico del mismo.
3. No tener puesta la bata del laboratorio, o no tener puestos los lentes de
proteccin cuando sea necesario.
4. Si se observa la no- participacin de algn miembro del grupo, se la har u
control de conocimiento de la prctica en ejecucin, y si dicho estudiante no
responde satisfactoriamente al cuestionario, se le expulsar, se har
acreedor a una inasistencia y o podr reportar esa prctica. Es obligacin del
estudiante participar en las prcticas, aun teniendo el conocimiento terico de
las mismas.
5. Cada grupo debe de revisar cuidadosamente el equipo que se le
suministra, ya que se le cargar al grupo cualquier faltante o rotura. Si
durante la realizacin de la prctica se requiere de equipo adicional, deber
ser solicitado al encargado.
6. NO SE ACEPTAN VISITAS DURANTE LA REALIZACIN DE LA
PRCTICA.
7. Seguir las normas de seguridad para el laboratorio, por lo tanto: SE
PROHBE TERMINATEMENTE COMER O FUMAR EN EL LABORATORIO.
8. No se permitir repetir ninguna prctica. El da que est programado debe
de ser respetado y no se permitir ningn cambio a menos que se presente
una excusa certificada, explicando la causa de la falta; dicha reposicin se le
asignar o no al faltante, segn el encargado.
9. Al final de cada laboratorio, los estudiantes deben de presentar su equipo
lavado, guardado (dependiendo de lo que se les indique) y dejar limpio TODO
el laboratorio.


NORMAS PARA UN BUEN TRABAJO EN EL LABORATORIO
1. Mantenga su mesa de trabajo libre y ordenada. No ponga sobre ella libros
o aparatos que no est utilizando.
2. Vista bata de laboratorio y tenga un limpiador a la mano.
3. Deposite toda la basura, materiales slidos, papeles, fsforos, etc. El
canasto de la basura. Descarte los lquidos, previamente tratados, en el
lavadero y luego drnelos con agua de la llave.
4. Evite los juegos y actividades violentas e beneficio de su seguridad
personal y la de sus compaeros de trabajo.
5. Sea respetuoso con sus compaeros. Las buenas relaciones son muy
importantes para su trabajo.
6. Adquiera el hbito de trabajar de erguido de pie, sin inclinarse demasiado
sobre los tubos o aparatos.
7. No debe fumar ni consumir alimentos en el laboratorio.
8. Maneje con cuidado y precaucin los aparatos calientes y las sustancias
corrosivas como cidos y bases fuertes.
9. Cuando trabaje con sustancias inflamables, asegrese de que no haya
llamas en su proximidad.
10. Trabaje con calma y sin precipitacin. Actu con cautela cuando necesite
detectar propiedades organolpticas de las sustancias.
11. Saque de las botellas de los reactivos nicamente la cantidad que va a
necesitar. Evitar el desperdicio de reactivos que se tiene cuando la cantidad
que se necesita es mucho menor que la que se saca del recipiente original.
12. Cuando transfiera un lquido de una botella de reactivo, deposite siempre
la ltima gota que se quede pendiente de la boca de la botella en el recipiente
colector, tocando levemente uno con otro.
13. NUNCA regrese el reactivo sobrante a la botella con el reactivo original.
Descrtelo. NUNCA introduzca varillas de agitar, pipetas, goteros, etc. en las
botellas de reactivos. Trasfiera un volumen prudencial de la botella a un
earlenmeyer o beaker y de all tome lo que necesite. TRATE Y DESCARTE
LO QUE NO USE.

14. Para transferir slidos de una botella a un papel o a un recipiente: esto se

logra con facilidad rotando la botella suavemente alrededor de su eje.
Cuando tenga que transferir slidos de una botella a cristalera de boca
angosta, primero pngalos en u trozo de papel y luego pselos del papel al
recipiente.
15. Para pesar en la balanza algn material, nunca lo haga directamente en
el plato de la misma. Utilice para ello papel parafinado, papel aluminio o un
recipiente de vidrio.
16. Todos los experimentos de este manual tienen sus instrucciones y
procedimientos, los cuales deber seguir fielmente par evitar e lo possible
errores. Adems deber tomar notas, anotar observaciones en forma breve y
concisa, pero completa.
17. El trabajo de laboratorio debe hacerse con cuidado y sentido comn. Es
importante conocer en cada etapa del procedimiento lo que se est haciendo.
El seguir instrucciones de forma mecnica no es conducta propia de quien es
normalmente inteligente.
18. En caso de duda de cualquier tipo consulte al instructor.
19. La hoja de datos originales, de la cual al final de cada prctica el
instructor deber tener una copia de los diferentes grupos de trabajo, deber
tener el nombre y el carn de cada uno de los integrantes, as como tener
letra clara y limpia. NO SE ACEPTARAN HOJAS ARRACADAS DE
CUADERNOS.

DISTRIBUCIN DE NOTA
La nota del laboratorio de Anlisis Cualitativo est distribuida de la siguiente
manera:
Investigacin
2 puntos
Reportes
7 puntos
Cortos
7 puntos
Puntualidad y Desarrollo 1.5 puntos
Reciclaje
1.5 puntos
Examen parcial
3 puntos
Examen final
3 puntos
TOTAL

25 puntos

PRCTICA No.1
DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO
DE UN CIDO DBIL
OBJETIVOS
1. Calcular el valor de la constante de equilibrio y el pKa de un cido dbil a
partir de valores experimentales de potencial de hidrgeno de la
neutralizacin del mismo con una base fuerte.
2. Conocer distinto mtodos para encontrar el punto de equivalencia de una
titulacin.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
-Acido actico
-Soporte
-Bureta de 25 ml
-Hidrxido de sodio
-Pinzas
-Beacker de 250 ml
-HCl estndar
-Potencimetro
-Baln aforado de 50 ml
-Fenolftalena
-Earlenmeyer de 250 ml
GENERALIDADES
El estudio de las titulaciones cido-base implica considerar las reacciones
que se producen entre cidos y bases. Para este propsito conviene
distinguir entre cidos y bases fuertes y dbiles. El trmino fuerte casi
siempre se refiere a una sustancia que en solucin est completamente
disociada en sus iones, mientras que dbil en general corresponde a una
sustancia que est parcialmente disociada.
El pH del punto de equivalencia depende del grado de disociacin del cido
dbil y de su concentracin lo mismo que de la constante de ionizacin del
agua. El punto de final de una titulacin es una aproximacin operacional del
punto de equivalencia.
PROCEDIEMIENTO
1. Prepare 50 ml de una solucin 0.1 M de NaOH y 50 ml de una solucin
0.1M de cido actico.
2. Estandarice la solucin de NaOH utilizado para ello una solucin de HCl
previamente estandarizada.
3. Vierta 20 ml de la solucin estndar de cido actico en un beacker y
mdale el pH.
4. Vierta a la solucin de cido actico las cantidades de NaOH estipuladas
en la tabla No 1, midiendo cada vez el pH respectivo.
5. Observe el volumen al que vira la fenolftalena.

TABLA No. 1
CORRIDA ml de NaOH pH
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22

Volumen (mL)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18
20
22
24
25
26
28

pH

CLCULOS
1. Realizar una grfica pH/ml en funcin de los ml de base agregados.
2. Realizar una grfica del pH en funcin del volumen de base agregado.
3. Determinar el punto de equivalencia a partir de las grficas 1 y 2.
4. Calcular la constante de equilibrio a partir de los incisos 1,2 y 3.
5. Calcule la Ka a partir del pH en el punto de equivalencia encontrado con un
mtodo diferente del inciso 3.

PRCTICA No. 2
DIAGRAMA DE FLOOD
OBJETIVOS
1. Realizar el estudio de ionizacin de cidos y bases mediante la
construccin del diagrama de Flood para explicar el equilibrio qumico en
solucin acuosa.
2. Desglosar el diagrama de Flood para su mejor comprensin.
GENERALIDADES
1. La disociacin del agua y el pH.
El agua pura conduce dbilmente la corriente; esta conductividad se debe ala
presencia de pequeas cantidades de H+ (protones o hidrnios) y de OH(oxidrilos), provenientes del agua que se disocia segn la reaccin:
!! ! !! + !"!
Por lo que aplicando las leyes del equilibrio se obtiene:
!! !"!
!! =
!! !
Donde !! y !"! indican la concentracin de los protones y oxidrilos
respectivamente. Como la concentracin !! ! permanece prcticamente
constate, la relacin anterior puede escribirse como:
!! = !! !"! = 1!10!!" ! !!! = 14 ! 25 !
2. Los cidos:
Segn la definicin tradicional, los cidos son sustancias que, disueltas en
agua, producen iones hidronio. Por lo tanto estas sustancias determinan un
aumento e la concentracin de los mismos en el agua.
Como el producto inico del agua debe permanecer constante, la
concentracin de oxidrilos debe disminuir.
3. Las bases:
Las bases so sustancias que disueltas en agua , produce iones oxidrilo. Por
lo tanto, determinan un aumento en la concentracin de los mismos en el
agua.

4. Diagrama de Flood:
Para ilustrar grficamente el significado de los conceptos y de las formulas
del pH, es muy tiles diagrama de Flood, que da los valores de pH de
soluciones cidas o bsicas en funcin de la concentracin. Tal diagrama
puede servir para determinar el pH de soluciones de cidos y base fuertes o
dbiles, de sales hidrolizables, etc., en funcin de la concentracin. Tambin
en los casos en los que la frmula aproximada no es aplicable, el diagrama
de Flood es una herramienta que facilita llegar al resultado, el cual es muy
difcil de calcular con las ecuaciones correspondientes.
El diagrama de Flood indica en la ordenada los valores de pH, mientras que
en la abscisa los valores de pC. Para las bases no se considera las constante
Kb sino las constantes Ka de los cidos conjugados correspondientes a estas
constantes, que segn la teora de Bronsted, se deducen de la relacin:
!" =

!"
!"

!"# = 14 !"#
El diagrama de Flood es particularmente muy til para el calculo del pH de
cidos y bases de intensidad media; en tales casos, de hecho, las formulas
ordinarias no dan resultados correctos.
5. Usos del diagrama de Flood:
Entre las aplicaciones del diagrama de Flood se encuentran:
5.1 cidos Fuertes: el pH en funcin de la concentracin viene dado por el
punto de la ordenada que pasa por la abscisa pC de la curva AB.
5.2 cidos dbiles: El pH viene dado por el punto de la ordenada de la curva
correspondiente al pKa del cido que tiene por abscisa pC.
5.3 Bases Fuertes: el pH es dado por la ordenada del punto de la curva I-L
que tiene por abscisa pC.
5.4 Bases Dbiles: el pH viene dado por la ordenada del punto de la curva
correspondiente al pKa del cido conjugado, que pasa por la abscisa pC.
REPORTAR
1. Elaborar el diagrama de Flood, agregando grficas de p vs pK, p vs pH,
pH vs pK, pK vs pC, etc., utilizado las ecuaciones simples y completas
cuando pueda hacerlo. Cada grfica debe de tener al menos 3 lneas
trazadas.
2. Analizar los errores relativos de utilizar las ecuaciones simple, cuadrtica y
cbica en los lmites del diagrama de Flood.

PRCTICA No.3
HIDRLISIS
OBJETIVOS
1. Evaluar un sistema qumico salino dbil en sus propiedades hidrolticas.
2. Determinar el porcentaje de hidrlisis basndose e las concentraciones
salinas y el pH.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
-Acetato de Sodio
-Potencimetro
-Cloruro de Amonio
-Baln aforado de 50 ml
-Beacker de 250 ml

-Probeta de 25 ml

GENERALIDADES
Cuando una sal se disuelve en agua, el proceso fundamental que se lleva a
cado es la remocin de sus iones de la fase slida y su dispersin a travs de
toda la solucin. Si ste fuera el nico proceso, toda la solucin salina sera
neutra. Un rpido examen con un medidor de pH muestra que la soluciones
de ciertas sales (acetato de sodio, carbonato de sodio, sulfuro de sodio, etc.)
son alcalinas y otras soluciones de otras sales (cloruro de amonio, sulfato de
aluminio) son cidas. Es evidente que, adems del simple proceso de
solucin, muchas sales sufren reacciones qumicas que alteran la
concentracin del in hidrgeno de la solucin.
Estas reacciones entre la sal y uno de los iones de los iones de la sal con el
agua reciben el nombre de HIDRLISIS.
PROCEDIMIENTO
1. Prepare 50 ml de solucin 1M de NH4Cl y CH3COONa y mdales el pH
a cada una.
2. Por aparte, tome 5 ml de la muestra original de la sal a utilizar.
3. Coloque los 5 ml de la muestra del inciso 2 en un baln de 50 ml y
afore, utilizando para ello cuyo pH este estabilizado a 7. Mida el pH de
la solucin anterior.
4. Con la solucin del inciso 3 contine haciendo soluciones sucesivas
hasta llegar a una dilucin de 1/1,000,000; mida en cada ocasin el pH
de la solucin diluida.

Tabla No. 2
CORRIDA DILUCIN pH
Corrida
1
2
3
4
5
6
7

Dilucin
1/1
1/10
1/100
1/1000
1/10000
1/100000
1/1000000

pH

CLCULOS
1. Determinar los valores tericos de pH de cada una de las soluciones
preparadas a partir de las diferentes diluciones.
2. Evaluar el error promedio utilizando los valores experimentales y los
tericos de pH para las distintas diluciones.

PRCTICA No.4
DILUCIONES Y DIAGRMA DE SILLEN
OBJETIVOS
1. Analizar el comportamiento soluto-solvente.
2. Comparar el comportamiento experimental del efecto de dilucin y el
esperado segn el Diagrama de Sillen.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
-Acido actico
-Hidrxido de amonio
-Beacker de 250 ml

-Baln de 100 ml
-Potencimetro
-Probeta de 25 ml

PROCEDIMIENTO
1. Tome una alcuota de 5 ml de solucin de cido actico, de concentracin
0.1 M.
2. Verifique que el pH del solvente a utilizar(agua destilada) se estabilice el
pH=7
3. Proceda a diluirla tantas veces como se indica en la tabla siguiente,
midiendo el pH de la solucin en cada corrida.
Tabla No. 3
CORRIDA DILUCIN pH
Corrida
1
2
3
4
5
6
7

Dilucin
1/1
1/10
1/100
1/1000
1/10000
1/100000
1/1000000

pH

4. Repita los pasos 1 al 3 utilizando solucin de NH4OH al 0.1 M.

CLCULOS
1. Encontrar el valor de pC en cada dilucin realizada.
2. Segn el diagrama de Sillen, calcular el pH terico de cada
solucin preparada por las diluciones realizadas.
3. Trazar grficas tericas y prcticas de pH e funcin del pC para
cada electrolito analizado.
4. Calcular el error promedio de los datos experimentales de pH para
cada electrolito analizado.

PRCTICA No.5
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
OBJETIVOS
1. Analizar los diferentes efectos de adicionar alcuotas de cidos o bases, a
una solucin amortiguadora.
2. Comparar el comportamiento experimental con el terico en soluciones
amortiguadoras.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
-Acido actico
-Baln de 250 ml
-Acetato de Sodio
-Potencimetro
-Acido clorhdrico
-Earlenmeyer de 50 ml
-Hidrxido de Sodio
-2 probetas de 10 ml

-Buretas de 25 ml

GENERALIDADES
Al mezclar cido actico con acetato de sodio (una sal con u cido actico
altamente ionizada) se produce el efecto del in comn.
Este efecto hace que la solucin se regule. El sistema cido actico-acetato
de sodio, tiene una baja concentracin de iones hidrgeno, que se ve
afectada en pequea escala, con la adicin de pequeas cantidades de un
cido o de una base.
En el primer caso, los iones hidrgeno agregados simplemente se unen con
los iones acetato para dar origen a molculas de cido actico, cuya
ionizacin se reprime por el in acetato.
De forma similar, la basicidad de una solucin amortiguadora de amonio
(sistema formado por hidrxido de amonio y una sal de amonio), no se ve
afectado grandemente con la adicin de pequeas cantidades de un lcali
fuerte, como el hidrxido de sodio o un cido fuerte; como el cido
clorhdrico.
La cantidad de acido o base que ser capaz la solucin de amortiguar,
depende de la concentracin de los componentes de la misma, as como de
su constate de equilibrio y el pH donde se encuentre la solucin.
PROCEDIMIENTO
1. Prepare una solucin buffer de acido actico-acetato de sodio. 0.1 M
respecto a ambos, en un baln de 25 ml.
2. Mida el pH de la solucin preparada y estabilcelo al valor indicado por su
instructor.
3. Afore una bureta de 25 ml con una solucin de NaOH y otra con la solucin
de HCl, identificado cada una de estas.

4. Tome en un earlenmeyer una alcuota de 10 ml de solucin amortiguadora

y adale 10 ml de agua destilada. Luego adale lo indicado en la tabla No.
4 de cido clorhdrico midindole el pH en cada corrida.
5. Tome en otro earlenmeyer una alcuota de 10 ml de solucin
amortiguadora y agrguele 10 ml de agua destilada, aadindole a
continuacin lo indicado por la tabla No. 4 de hidrxido de sodio, midindole
el pH e cada corrida.
Tabla No 4
CORRIDA

Volumen
de HCL

pH

CORRIDA

Volumen
de NaOH

REPORTAR
1. Determinar el pH terico para cada una de las soluciones
preparadas.
2. Construir las graficas de pH en funcin de volumen de HCl y pH en
funcin de NaOH terica y experimental.
3. Calcular el error promedio de los datos experimentales al agregar
HCl y al agregar NaOH.
4. Calcular la mxima capacidad buffer de la solucin preparada,
terica y experimental.

pH

PRCTICA No.6
TITULACIN DE CIDOS PLIPROTICOS
Y CURVAS DE DISOCIACIN
OBJETIVOS
1. Ilustrar la ionizacin mltiple de cidos poliprticos tpicos.
2. Introducir el concepto de curvas de disociacin para explicar el
comportamiento experimental de la disociacin de cidos poliprticos.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
-Acido Sulfrico
-Bureta
-cido oxlico
-Potencimetro
-Acido Fosfrico
-Acido ctrico
-Hidrxido de Sodio

- 2 earlenmeyer

GENERALIDADES
Un cido poliprtico es aquel que contiene 2 o mas protones por molcula.
Estos protones pueden ser ionizados por etapas, siendo la primera etapa
ms extensa que la segunda, y esta a su vez ms extensa que la tercera y
as sucesivamente, dependiendo de cuantos protones tenga el cido. Cada
etapa es caracterizada por su propia constante de ionizacin.
La titulacin de estos cidos permite determinar esas constantes de
ionizacin mediante el recurso grfico. Se podr observar en una grafica pH
en funcin de volumen de base agregado una serie de saltos de pH,
correspondientes a cada etapa de ionizacin. La visualizacin de esos saltos
depende de ciertas condiciones, una de ellas es que la relacin Kn/Kn+1 sea al
menos igual a 104.
PROCEDIMIENTO
1. Prepare 100 ml de una solucin de NaOH 0.1M y 50 ml de cada una de las
siguientes soluciones: H2SO4 0.1 M, H2C2O4 0.2 M, H3PO4 0.1M y H3C6H5O7
0.1M.
2. Proceda a titular cada cido con el NaOH 0.1 M, teniendo cuidado
de medir y anotar el pH correspondiente a cada volumen de base
agregado que especifique su instructor.
CLCULOS
1. Realizar una grfica pH/V en funcin del volumen de base agregado.
2. Realizar una grfica pH en funcin del volumen de base agregado.
3. Calcule el pH en los puntos de equivalencia a partir de los incisos 1 y 2
obteniendo valores de las constantes de equilibrio si es posible.
4. Compare los calores obtenidos de pH de equivalencia con los datos
tericos.

PRCTICA No.7
Kps del hidrxido de Aluminio
OBJETIVOS
1. Analizar la influencia del pH sobre la solubilidad del Hidrxido de
aluminio, en funcin de su producto de solubilidad.
MATERIAL Y EQUIPO
Reactivos Equipo y Cristalera
Solucin de Al(OH)3
-Beacker de 250 ml
HCl 0.1 M(pH<2)
-Potencimetro
NaOH 0.1 M(pH>11)
-Soporte
-Pinzas para bureta
-probeta de 25 ml

-2 Buretas de 25 ml
-Varilla de agitacin

GENERALIDADES
Los hidrxidos de todos los metales excepto los de los alcalinos, de Ca, Sr,
Ba y del Ti(I) son poco solubles y se precipitan en las soluciones poco
solubles de las sales correspondientes:

!"

!!

!!" ! ,! !

!" !"

!" ! ,! !
!

!" !"

!
!

Si una solucin acida de una salde aluminio de trata con iones OH- (Por
ejemplo NaOH), se forma un precipitado blanco gelatinoso Al(OH)3. Este se
re disuelve por adicin de un exceso de lcali custico, o de un cido.
PROCEDIMIENTO
1. Tome 50 ml de la solucin a analizar y virtalos en un beacker de 350 ml,
midindole el pH inicial.
2. Proceda a titular la solucin de Al(OH)3, teniendo cuidado de medir y
anotar el pH correspondiente a cada volumen de cido agregado que
especifique el instructor. Anote todas sus observaciones.
3. Luego que el pH de la solucin sea del orden de 2, proceda a retro titular la
muestra, teniendo cuidado de medir y anotar el pH correspondiente a cada
volumen de base agregado que especifique su instructor.
CLCULOS
1. Determine el pH experimental de precipitacin, as como los de disolucin
de las especies presentes en la muestra.
2. Determine el pH terico de precipitacin, as como los de disolucin de las
especies presentes en la muestra.
3. Trace las graficas pH e funcin del volumen de cido agregado y pH en
funcin del volumen de base agregado, delimitado las regiones en las cuales
se presentan las distintas especies en cuestin.