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PRESENTACIN
Para asegurar la uniformidad y validez tcnica de la expresin de la trazabilidad metrolgica y
estimacin de la incertidumbre de medida, la entidad mexicana de acreditacin, a. c.,
solicit al Centro Nacional de Metrologa la revisin y elaboracin de Guas Tcnicas sobre
Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida.
Los Subcomits de evaluacin de Laboratorios Acreditados de Calibracin y de Ensayo de la
entidad mexicana de acreditacin, a.c. se incorporaron a este proyecto transmitiendo sus
conocimientos y experiencias relacionados con la trazabilidad metrolgica e incertidumbre de
medida.
El Centro Nacional de Metrologa coordin la elaboracin de las Guas, proponiendo criterios
tcnicamente sustentados, procurando que las opiniones de los Subcomits
fueran
apropiadamente consideradas y asegurando la coherencia de las mismas con otros documentos
tcnicos de referencia.
Las Guas Tcnicas de Trazabilidad Metrolgica e Incertidumbre de Medida observan lo
establecido en documentos de referencia conocidos ampliamente en la comunidad
internacional, en los cuales se fundamentan las polticas de Trazabilidad e Incertidumbre de la
entidad mexicana de acreditacin, a.c.
Las Guas aportan criterios tcnicos que sirven de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC17025-IMNC-2006. La coherencia de las Guas con esta norma y con otros documentos de
referencia, contribuye a asegurar la confiabilidad y uniformidad de las mediciones que realizan
los laboratorios acreditados.
Noviembre de 2012
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GRUPO DE TRABAJO
QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN DE ESTA GUA TCNICA
David Licea Panduro
CENAM
CENAM
3 de 32
NDICE
PRESENTACIN ........................................................................................................................ 2
GRUPO DE TRABAJO ............................................................................................................... 3
1.
2.
3.
MENSURANDO ................................................................................................................ 6
4.
5.
CONFIRMACIN METROLGICA.............................................................................. 17
6.
7.
8.
9.
10.
REFERENCIAS ................................................................................................................ 26
4 de 32
1.
5 de 32
2.
La Gua presenta mtodos para la caracterizacin de baos de recirculacin con o sin bloque
igualador, que operen en el intervalo de -80 C a 300 C y hornos con bloque igualador (pozo
seco) que operen en el intervalo de -40 C a 1100 C.
Cuando se usan estos equipos en un proceso de medicin, los resultados de la caracterizacin
trmica deben ser empleados en:
la correccin de errores sistemticos por gradientes,
el anlisis de incertidumbre de medida en la calibracin de termmetros.
en el anlisis de incertidumbre de medida en mediciones en pruebas y ensayo y
en los informes de medicin de caracterizacin de baos y hornos.
3.
MENSURANDO
3.1. Definiciones
La terminologa empleada en esta gua es acorde con el Vocabulario Internacional de
Metrologa [1].
Mensurando: Magnitud que se desea medir [1].
Magnitud: Propiedad de un fenmeno, cuerpo o sustancia, que puede expresarse
cuantitativamente mediante un nmero y una referencia [1].
Medicin: Proceso que consiste en obtener experimentalmente uno o varios valores que pueden
atribuirse razonablemente a una magnitud [1].
Valor de una magnitud: Conjunto formado por un nmero de referencia, que constituye la
expresin cuantitativa de una magnitud [1].
Unidad de medida: Magnitud real, definida y adoptada por convenio, con la que se puede
comparar cualquier otra magnitud de la misma naturaleza para expresar la relacin entre ambas
mediante un nmero [1].
3.2. Mensurando
La calibracin de termmetros por comparacin requiere que el termmetro patrn y el
termmetro bajo calibracin estn simultneamente en equilibrio trmico con un medio cuya
temperatura sea estable y uniforme.
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4.
Lo ideal de un bao u horno es que sea estable, isotrmico y que opere en un amplio intervalo
de temperatura. Experimentalmente slo se obtiene una aproximacin a esas condiciones y, en
consecuencia, se han desarrollado tcnicas de caracterizacin para identificar el espacio fsico y
el intervalo de temperatura en que un bao o un horno pueden aproximarse a esas condiciones
ideales.
Para la evaluacin de qu tanto se aproximan estos sistemas a un medio estable e isotrmico, es
necesario realizar su caracterizacin.
La uniformidad trmica de un medio de temperatura est caracterizada por la estabilidad y
gradientes de temperatura que presenta temporal y espacialmente. En consecuencia, la
caracterizacin de un bao u horno se obtendr va la medicin de la estabilidad y los
gradientes de temperatura.
Las mediciones para la caracterizacin se hacen con termmetros de contacto, que de acuerdo a
la resolucin requerida y el intervalo de temperatura, pueden ser termmetros de resistencia de
platino, o de termistores o de termopar.
Para consulta acerca del uso y cuidados de termmetros de contacto se recomienda la lectura y
familiaridad del documento Tcnicas de Aproximacin de la Escala Internacional de
Temperatura de 1990 [2].
4.1. Control de baos y hornos
La medicin de la uniformidad trmica del medio se realiza bajo condiciones normales de
operacin para sus controles: las recomendaciones o indicaciones que para su uso aparecen en
sus manuales. Durante la caracterizacin esos valores pueden cambiar, si es el caso, se deben
registrar los nuevos valores de ajuste de los controles.
Las tcnicas de caracterizacin defieren para baos y para hornos. Primero trataremos el caso
de los baos y posteriormente, el caso de los hornos.
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Intervalo recomendado
Alcohol Etlico
-80 C a 10 C
Etilenglicol y agua (50/50)
-10 C a 110 C
Agua
0 C a 80 C
Aceite Silicn 200.5
50 C a 250 C
Aceite Silicn 710
100 C a 300 C
Nota1. Los lquidos que aparecen en la tabla son slo recomendados y no se citan para que
deban ser usados.
Nota 2. La seleccin del lquido depende de la temperatura de operacin y de la compatibilidad
de aquellos objetos que sern sumergidos en el bao.
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dividirse la zona de trabajo est en funcin del tamao de esta zona; se recomienda un mnimo
de 8 puntos, distribuidos radial y verticalmente y un punto de referencia. En la figura 1 se
muestra un bao en el que la zona de trabajo de dividi en 12 puntos de medicin, adems del
punto de referencia.
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Nota para el evaluador: Los pasos descritos anteriormente para las mediciones:
pueden variar ligeramente respecto al nmero de posiciones, tiempo de toma de lectura,
nmero de repeticiones, etc., sin embargo,
es muy recomendable la observacin de esta propuesta.
Cualquier otro mtodo de caracterizacin trmica diferente al propuesto en esta Gua se debe
validar.
4.2.4. Anlisis de datos
Del anlisis de los datos obtenidos se obtienen los valores de la estabilidad y de los gradientes
trmicos de la zona de trabajo del bao.
4.2.4.1.
Estabilidad
Para obtener la estabilidad, se grafican las lecturas del termmetro de referencia durante todo el
proceso de medicin y se trazan los lmites superior (Lsup) e inferior (Linf), como se muestra en
la figura 1. Para establecer estos lmites se recomienda apoyarse en la grfica obtenida y trazar
lneas horizontales tales que la mayora de los datos estn dentro de esas lneas. En la figura 2
se muestra un ejemplo de lo que se puede obtener.
La estabilidad (Est) del bao a la temperatura de medicin se define como:
/12
(1)
Nota: Se escogi asociar una distribucin uniforme porque el valor de Est prcticamente es
insensible al tipo de distribucin que se le asocie.
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Estabilidaddelbaoa40C
Lsup Linf=0,003C
84.3160
1,2
mK
R(Pt100)/
84.3155
84.3150
84.3145
84.3140
84.3135
84.3130
12:00
11:55
11:50
11:45
11:40
11:35
Lsup
11:30
11:25
11:20
11:15
11:10
11:05
11:00
10:55
10:50
10:45
Pt100Ref
Linf
(3)
Donde:
Tmov-i
es el promedio de las lecturas del termmetro mvil para cada una de puntos i
de la zona de trabajo.
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en
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cada punto debe ser menor al valor de estabilidad (Est) para que su contribucin en la
incertidumbre de medida debida al bao sea muy pequea, esto es:
Si se tiene:
Entonces:
,
1
3
~1.1
Por lo tanto, si ti es menor a un 1/3 del valor de estabilidad (Est) del bao su contribucin es
menor a un 10 %, lo cual se puede despreciar.
En funcin del resultado de esta prueba de cada punto de medicin, la zona de trabajo quedar
definida. Esto es, si en un punto i no pasa la prueba, ste se recorre a una regin ms prxima
al punto de referencia y se mide otra vez el ti para hacer nuevamente esta prueba.
Nota: En la caracterizacin de hornos o cmaras se siguen los mismos pasos que los descritos
para los baos. En estos casos el resultado se puede expresar como el campo de temperatura
dentro del sistema y como funcin de la posicin y de la temperatura.
4.3. Hornos de pozo seco
Los hornos de pozo seco se usan generalmente en la calibracin de termmetros por
comparacin. Estos hornos tienen un bloque metlico para promover un medio uniforme de
temperatura; el bloque tiene orificios cilndricos o pozos en donde se colocan los termmetros.
En algunos diseos de hornos el bloque metlico est fijo, en otros diseos, el bloque es
removible y con lo posibilidad de colocar bloques de distinto material. Estos bloques son
tambin llamados bloques igualadores.
En los resultados de caracterizacin de un horno se deben registrar los siguientes los siguientes
aspectos:
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Temp. Mx.
C
350
450
700
850
1100
1200
4.3.2. Profundidad
El estudio de caracterizacin se debe realizar al fondo de cada uno de los pozos del bloque
igualador.
Adems si el bloque se usa a distintas profundidades dentro de la cavidad del horno, se debe
caracterizar al menos en las posiciones inferior y superior.
4.3.3. Dimetro de pozos
Para garantizar los resultados de la caracterizacin, el espacio o huelgo entre el vstago del
termmetro y la pared interna del pozo del bloque no debe ser mayor a 0.5 mm [3].
4.3.4. Medicin
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En el caso de que el bloque cuente con pozos a distintas profundidades, entonces se debe
realizar un estudio de gradiente para cada una las profundidades, con el termmetro T1 a la
misma inmersin que el T2.
El gradiente de temperatura de cada pozo i respecto al de referencia se obtiene con:
(4)
Donde:
t1 y t2 son las temperaturas obtenidas con los termmetros T1 y T2
Los valores de los gradientes de cada pozo deben quedar registrados y usarse:
como correccin cada vez se realice una calibracin con el horno caracterizado o
como parte del resultado de medicin en la caracterizacin del horno.
4.4. Competencia de personal
Para alcanzar la confiabilidad esperada en los resultados de la caracterizacin del bao u horno,
se recomienda que el tcnico responsable tenga los siguientes conocimientos y capacitacin:
Al menos carrera tcnica superior o profesional trunca en rea tcnica (Ciencias bsicas o
Ingeniera o equivalente).
Conocimientos de clculo diferencial: derivadas parciales.
Conocimientos bsicos de termometra.
Conocimientos bsicos mediciones de elctricas.
Conocimientos bsicos de instrumentacin.
En general, la competencia del personal para efectos de esta gua se considera que debe cumplir
con los requisitos de la NMX-EC-17025-INMC-2006 [4] en el inciso 5.2 (competencia del
personal).
5.
CONFIRMACIN METROLGICA
Notas:
17 de 32
TRAZABILIDAD METROLGICA
Los aspectos relacionados con la trazabilidad metrolgica, son acordes con lo dispuesto en la
poltica vigente de la ema [8].
6.1.
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Las mediciones que se realizan para la caracterizacin de baos y hornos son relativas a un
valor de referencia y, en consecuencia, no es necesario que sean trazables. Sin embargo los
resultados de la caracterizacin proveen informacin valiosa para mantener la trazabilidad
metrolgica al usar esos baos y hornos en la calibracin de termmetros o en la realizacin de
ensayos.
Nota para el evaluador: Tanto los laboratorios de calibracin de termmetros como los de
ensayo que usan baos u hornos en su sistema de medicin para asegurar la trazabilidad
metrolgica deben:
realizar los estudios de la caracterizacin correspondientes,
usar los resultados de la caracterizacin en:
- procedimientos experimentales,
- anlisis de datos y
- anlisis de incertidumbre de medida
mantener actualizados los valores va caracterizacin o verificacin peridica de sus baos y
hornos
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INCERTIDUMBRE DE MEDIDA
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El valor de Est tiene en s mismo, una componente de incertidumbre de medida que procede de
la resolucin del termmetro y de la incertidumbre de medida asociada a los valores Lsup y Linf.
Dado que:
/12
(5)
(7)
Y si se tiene que:
1
4
(8)
96
1
10
(9)
Es decir si la incertidumbre de medida asociada a Lsup y Linf es menor o igual a del valor de
Est, entonces su contribucin es despreciable.
Como ejemplo se tiene la grfica de estabilidad de la figura 1, se tiene:
Lsup = 84.3152
Linf
= 83.3137
Lsup - Linf
= 0.0015
Est = 0.0004 1 mK
Si se considera la incertidumbre de medida de Lsup y Linf, por ejemplo al considerar las lneas
punteadas,
21 de 32
Lsup = 84.3149
Linf
= 83.3138
Lsup - Linf = 0.0011
Est = 0.00032 0.8 mK
Luego esta variable de influencia contribuye con 0.2 mK.
7.2. Caracterizacin
El resultado de la caracterizacin es el valor de un parmetro asociado a la estabilidad del bao
u horno en cada punto de temperatura y en diferentes posiciones.
En un bao lquido, una vez que se tiene definido el volumen o zona de trabajo, entonces su
contribucin a la incertidumbre de medida de calibracin es:
(10)
Donde ucalT1 y ucalT2 son las incertidumbres de medida de los termmetros utilizados para
medir los gradientes de temperatura.
Tabla 3. Contribuciones de incertidumbre de medida en la estimacin de la uniformidad
de baos y hornos
Fuente de
Incertidumbre de
incertidumbre de
medida Estndar
medida
Estabilidad
del bao u
Est
/12
horno
Incertidumbre
de medida de
Certificado o informe de
ucalT1
calibracin de
calibracin
ucalT2
los
termmetros
Distribucin
Coeficiente de
sensibilidad
Grados de
libertad
Uniforme
dR/dt, dE/dt 1
50
Normal
100
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8.
VALIDACIN DE MTODOS
Para la validacin de los mtodos presentados en esta Gua, para la medicin de estabilidad y
gradientes de temperatura en baos y hornos, de acuerdo a la norma NMX-EC-17025-IMNC2006 [4], se propone realizar pruebas de reproducibilidad de los valores encontrados de
estabilidad y gradientes bajo las siguientes condiciones de operacin:
Mismo termmetro y diferentes tiempos,
Diferente termmetro y mismo tiempo y
Par de termmetros con valores recprocos al intercambiar posiciones (en el caso de
gradientes).
Los resultados de estabilidad y gradientes de temperatura encontrados bajo estas condiciones
deben concordar dentro de la incertidumbre de medida estimada para cada valor.
Si la reproducibilidad de gradiente entre dos pozos es del mismo orden que el valor del mismo
gradiente, entonces la correccin por gradiente es cero y se considera el valor asociado a la
dispersin en el anlisis de incertidumbre de medida (ec. 11).
9.
23 de 32
afectar el desempeo del bao u horno requiere de un nuevo estudio para encontrar nuevos
parmetros, para el tipo de control que emplee el equipo y tener condiciones normales de
operacin.
9.1.
Medicin de estabilidad
Para la medicin de la estabilidad se debe asegurar que los termmetros no tienen problema
con ruido elctrico que perturbe la medicin.
Se recomienda contar con sistema automtico de adquisicin de datos con capacidad de
presentacin grfica de los mismos, para determinar la estabilidad de la temperatura como
funcin del tiempo.
El termmetro usado debe presentar las siguientes caractersticas:
Estabilidad trmica sin deriva,
Si es un TRP, debe estar libre de tensiones y de humedad y
tiempo de respuesta corto: capaz de seguir rpidamente los cambios de temperatura en el
medio.
9.2.
Medicin de gradientes
Para la medicin de gradientes para el caso de un horno de pozo seco los termmetros deben
tener:
Baja fuga trmica va el vstago y
Control metrolgico.
Tanto en el uso de puntos fijos como en hornos usados en la calibracin de termmetros se ha
encontrado que el fondo del pozo puede ser un punto que est significativamente a otra
temperatura. En consecuencia, es una buena prctica evitar el contacto directo del termmetro
con el fondo del pozo.
La fuga trmica va el vstago depende de la construccin del termmetro: se tiene baja fuga
trmica si la funda del vstago es de pared delgada y su dimetro es pequeo: mientras ms
delgado menor ser la fuga trmica.
Para reducir la fuga trmica va el vstago de un termmetro se pueden considerar las
siguientes recomendaciones:
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Mantener una inmersin de 10 tantos el dimetro de vstago por cada 100 C, a partir de la
inmersin mnima especificada por el fabricante.
La diferencia entre los dimetros del vstago y el pozo no debe ser mayor 1 mm.
Procurar aislar la parte del termmetro que emerge del horno con fibra cermica o similar,
sobre todo para temperaturas arriba de 500 C.
En caso de hornos de pozo seco para calibracin, evitar colocar muchos termmetros en el
bloque, por ejemplo, en un bloque de 38 mm de dimetro, no colocar ms de 4 termmetros
con dimetro de su tallo de mximo 6.3 mm.
Nota para el evaluador:
Las caractersticas de estabilidad y gradientes dependen del nmero de termmetros que se
coloquen en el bao u horno.
25 de 32
10.
REFERENCIAS
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
[7]
[8]
[9]
IDENTIFICACIN DE CAMBIOS
INCISO
3, 6.1 y 7
10
Observaciones:
PGINA
CAMBIO(S)
6, 18 y 20
26
26 de 32
ANEXO A
Nota: Los resultados y su presentacin pueden tomarse como ejemplo de la informacin que
debe ser registrada en un informe de caracterizacin.
RESULTADOS DE CARACTERIZACIN DEL BAO (marca, modelo y No. de serie)
A.1.
Descripcin
Bao lquido con recirculacin fija, con accesorio para recirculacin desbordante,
caractersticas principales:
- intervalo de operacin: -80 C a 110 C
- Capacidad: 16 litros
- Profundidad: 40 cm
- Superficie disponible: 12 x 18 cm
A.2.
Alcance de la caracterizacin
A.2.1. Intervalo: -80 C a 80 C
Para cubrir este intervalo, la caracterizacin se realiza en los puntos de temperatura indicados
en la tabla 1.A, as como el tipo de lquido de trabajo empleado para el estudio.
A.2.2. Zona de trabajo
Del espacio disponible de la tina del bao se selecciona la zona de trabajo, ver figura A.1, en la
cual se indican tambin los puntos de medicin, donde la zona de trabajo es el espacio
delimitado por el rea circular de 9 cm de dimetro y la altura de 20 cm.
Figura A.1 Ubicacin de la zona de trabajo y puntos de medicin
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Puntos de temperatura
-80 C, -60 C, -40 C y -20 C
40 C y 80 C
A.3.
Medicin
A.3.1. Equipo de medicin
2 termmetros de resistencia de platino tipo Pt100
2 puentes de resistencia para Pt100 con resolucin de 0,0001
Sistema de adquisicin de datos
A.3.2 Toma de lecturas
Para cada temperatura bajo estudio, se realizaron las mediciones bajo los siguientes pasos:
1. Se colocan los dos Pt100 en el punto de referencia y se espera a que se estabilicen.
2. Se inicia el registro de lecturas de los termmetros, una lectura cada 10 segundos, durante 5
minutos.
3. Uno de los termmetros (Pt100mov) se desplaza a cada uno de los puntos definidos (12
puntos) en la zona de trabajo, dejando el otro termmetro (Pt100fijo) en el punto de
referencia, se registran datos durante 5 minutos en cada punto.
A.4.
Resultados
Se presentan los resultados para las temperaturas de -80 C, -60 C y -40 C.
A.4.1. Estabilidad
La estabilidad del bao se obtiene a partir de la grfica de estabilidad registrada con el
termmetro de referencia, ver figuras A.1, A.3 y A.4, Los lmites superior e inferior se
establecen a criterio del tcnico, en la tabla A.2 se muestran la estabilidad para cada
temperatura encontrada en el bao as como el parmetro banda proporcional del control del
bao que se us para esa condicin de operacin. La estabilidad se determin con el siguiente
modelo:
/12
Temperatura / C
-80
-60
-40
Estabilidad / C
0.0052
0.0061
0.0012
Banda Proporcional
0.78
0.606
0.315
28 de 32
100
El gradiente de cada punto de medicin se obtiene con las mediciones realizadas cuando el
Pt100mov se encuentra en los dems puntos de la zona de trabajo. Entonces el gradiente para
cada punto i se obtiene con el siguiente modelo:
Para evaluar si la zona de trabajo, delimitada por cada uno de los puntos de medicin, es
adecuada para utilizarse como medio de calibracin de termmetros, el gradiente medido en
cada punto debe ser menor o igual a 1/3 del valor de estabilidad (Est), entonces para cada punto
se debe cumplir la siguiente relacin:
3| |
1
Tabla A.3 se muestran los valores de los gradientes para cada posicin de la zona de trabajo,
as como su validacin en cada temperatura a la cual se realiz la caracterizacin.
Posicin
i
p1
p2
p3
p4
p5
p6
p7
p8
p9
p10
p11
p12
-80 C
ti / C
0.0016
0.0002
0.0008
0.0019
0.0002
0.0002
0.0013
0.0004
0.0018
0.0037
0.0023
0.0015
Temperatura de caracterizacin
-60 C
3| ti | / Est
ti / C
3| ti | / Est
0.9
0.0006
0.3
0.1
0.0018
0.9
0.5
0.0000
0.0
1.1
0.0001
0.0
0.1
0.0001
0.1
0.1
0.0001
0.1
0.7
0.0011
0.5
0.2
0.0006
0.3
1.0
0.0009
0.4
2.2
0.0008
0.4
1.3
0.0007
0.3
0.9
0.0018
0.9
-40 C
ti / C
3| ti | / Est
0.0001
0.3
0.0005
1.2
0.0007
1.7
0.0006
1.6
0.0008
2.2
0.0005
1.3
0.0005
1.2
0.0005
1.2
0.0008
2.2
0.0009
2.3
0.0006
1.6
0.0005
1.3
29 de 32
De acuerdo a los resultados mostrados en la Tabla A.3, se hacen las siguientes notaciones para
el uso del bao en la calibracin de termmetros:
Para -80 C:
La zona inferior (p1 a p4) es prcticamente aceptable
El lmite de la zona superior (p9 a p12) se puede mover hacia abajo y volver a realizar el
estudio limitarse a usar el bao en las regiones p9 y p12.
Para -40 C, puesto que solo un punto cumple con el criterio indicado, entonces:
Redefinir la zona de trabajo y volver a realizar el estudio
Tomar en cuenta los valores de ti para realizar la correccin correspondiente a cada
punto i, durante un ejercicio de calibracin
Incluir en la contribucin de incertidumbre de medida del bao los valores de ti en el
presupuesto de incertidumbres de medida.
Uunif / C (k=2)
0.010
0.012
0.0023
30 de 32
EstabilidaddelBaoa80C
67.998
67.996
R(Pt100)/
67.994
67.992
67.990
67.988
67.986
0,005C
67.984
67.982
16:45
16:55
Pt100ref
17:05
Lsup
17:15
Linf
17:25
17:35
17:45
Lsup Linf=0.018C
0.005C
76.196
R(Pt100)/
76.194
76.192
76.190
76.188
76.186
76.184
76.182
14:10
14:20
Pt100ref
14:30
Lsup
14:40
Linf
14:50
15:00
15:10
Lsup Linf=0.021C
31 de 32
Estabilidaddelbaoa40C
84.318
R(Pt100)/
84.317
2.5
mK
84.316
84.315
84.314
84.313
84.312
84.311
10:45
10:55
Pt100Ref
11:05
Lsup
11:15
Linf
11:25
11:35
11:45
11:55
LsupLinf=0.004C
32 de 32