Los patrones multicomponentes se prepararon agregando los siguientes mililitros de los

patrones originales y aforando el contenido a 25mL:

Tabla N2: Alcuotas de los patrones principales empleadas para preparar los patrones
multicomponentes:

# Patrn

Acetaminofn (mL)

Cafena (mL)

. Acetilsaliclico (mL)

1
2
3
4

0,126
0,250
0,376
0,500

0,500
0,990
1,500
1,980

2,470
4,950
7,426
9,900

Con los patrones multicomponentes preparados anteriormente se realizaron

curvas cromatogrficas de las que se pudo obtener la siquiente informacin sobre las
reas de pico (Cada uno de ellas se midi por triplicado).
Las concentraciones obtenidas para el acetaminofn,la cafena y el cido
acetilsaliclico en estos patrones fueron entonces:
Tabla N3: Concentracin de cada componente segn cada patrn:

N
Patrn

Acetaminofn
(ppm)

Cafena
(ppm)

cido Acetilsaliclico
(ppm)

1
2
3
4

5,03496
9,99
15,02496
19,98

20,18
39,9564
60,54
79,9128

99,788
199,98
300,0104
399,96

Tabla N4: Concentracin de cada componente segn cada patrn (cifras redondeadas):

N
Patrn

Acetaminofn
(ppm)

Cafena
(ppm)

cido Acetilsaliclico
(ppm)

1
2
3
4

5,0
10,0
15,0
20,0

20,2
40,0
60,5
79,9

99,8
200,0
300,0
400,0

En base a los datos obtenidos, se decidi usar las tablas N10 (muestra diluida 25
veces) para cuantificar el contenido de acetaminofn y cafena y la tabla N12 (muestra sin

diluir) para cuantificar el contenido de cido acetilsaliclico, ya que eran las

concentraciones con las sensibilidades adecuadas para la curva de calibracin.

Con los datos anteriores de todos los patrones se construyeron las curvas de
calibracin para cada componente presente en el sistema y se procedi a calcular los
valores de Acetaminofn, cido Acetilsaliclico y Cafena presentes en la muestra:

Tabla N13: Datos de la curva de calibracin para el Acetaminofn.

N
Patrn

Acetaminofn
(ppm)

rea promedio

1
2
3
4

5,0
10,0
15,0
20,0

213989,1
331422,9
598467,6
753104,1

Grfico 1: Curva de calibracin para el Acetaminofn.

800000
700000
600000
500000

y = 3148,4 + 37687,8x
R = 0,9791

400000

Series2

300000

Linear (Series2)

200000
100000
0
1

La ecuacin de la recta es Y = 3148,4 + 37687,8X, sabiendo que los valores del rea
de los picos para dos rplicas fueron: 269594,9 y 370200,8, se concluy que el
acetaminofn tiene un 13,94% de presencia en la muestra, con una desviacin estndar
de 3,13 y un coeficiente de varianza de 22,47% (muy alto).
Tabla N14: Datos de la curva de calibracin para la Cafena.

N
Patrn

Cafena
(ppm)

rea promedio

1
2
3
4

20,2
40,0
60,5
79,9

190122,9
350855,3
590040,4
693472,8

Grfico 2: Curva de calibracin para la Cafena.

800000
700000
600000

y = 181195x
R = 0.9785

500000

Series2

400000

Linear (Series2)

300000
200000
100000
0
1

La ecuacin de la recta es Y = 16038,5 + 8775,4; sabiendo que los valores del rea
de los picos para dos rplicas fueron: 129517,9 y 180491,6; se obtuvo un valor de
concentracin de cafena promedio de 15,84mg/L por factor de dilucin y llevndolo a
porcentaje, se concluy que la cafena tiene un 26,25% de presencia en la muestra, con
una desviacin estndar de 6,81 y un coeficiente de varianza de 25,96% (muy alto).

Tabla N15: Datos de la curva de calibracin para el cido Acetilsaliclico.

N
cido Acetilsaliclico
Patrn
(ppm)
1
2
3
4

99,8
200,0
300,0
400,0

rea promedio
155987,9
467356,2
739043,9
1083782,3

Grfico 3: Curva de calibracin para el cido Acetilsaliclico.

1200000
1000000
800000

y = -151611,6 + 3053,2x
R = 0,99901

600000

Series2
Linear (Series2)

400000
200000
0
1

La ecuacin de la recta es Y = 16038,5 + 8775,4; sabiendo que los valores del rea
de los picos para dos rplicas fueron: 129517,9 y 180491,6; se obtuvo un valor de
concentracin de cido acetilsaliclico promedio de 168,99mg/L, llevndolo a porcentaje,
se concluy que el cido acetilsaliclico tiene un 1,12% de presencia en la muestra, con
una desviacin estndar de 0,05 y un coeficiente de varianza de 4,46% (aceptable).
Las tablas N 7, 10, 11 y 12 poseen datos de las reas de pico registradas, marcadas
en letra azul, debido a que estos datos representan las mediciones cromatogrficas
realizadas luego de que el profesor cambiase la fase mvil. En el reservorio haba un
frasco con fase mlvi 2 (55%A + 45%B) que al irse agotando se hizo necesario agregarle
ms fase mlvil 2. La preparacin de esta fase mvil estuvo a cargo de los preparadores, y
se hizo de inmediato obvio un brusco cambio en las caractersticas del cromatograma que
se vena realizando. Los tiempos de retencin se prolongaron y las reas de pico
cromatogrfico se alteraron ligeramente.
Como resultado se vio alterada tambin la desviacin estndar y el coeficiente de
varianza de las medidas que implicaron rplicas bajo el cambio de las dos fases (la fase
original en la que se vena trabajando y la fase luego de haber alimentado el reservorio).

Apndice:
Clculos para la cuantificacin del acetaminofn:

Patrn #

Xi(mg/L)

yi (rea)

(Xi- )

(Xi- )

Xi

(yi- )

(yi- )

5,0

213989,1

-7,5

56,25

25

-260256,9

4,579x10

10,0

331422,9

-2,5

6,25

100

-142823,0

2,040x10

15,0

598467,6

2,5

6,25

225

124221,7

1,543x10

20,0

753104,1

7,5

56,25

400

278858,2

7,776x10

= 12,5

= 474245,9

=125

=750

n=4

1)

=a+b

2)

ycal

(yi-ycal)

10

1951926

191587,4

50183616,9

10

357057,5

380026,4

2362300212,0

10

310554,3

568465,4

3599736005,0

10

2091436,5

756904,4

14442280,1

11

=1,813x10

=4710974,2

=6478314660,0

474245,9 = a + b12,5
=

3) a =

[(Xi- )(yi- )]

-b

474245,9 37687,8(12,5) = 3148,4

4) ycal = a + bxi

5) Sy/x=
6) Sb =

=
=

; Sa = Sy/x

7) Recta Estandarizada: y = a + bx

8)

= 69704,6

yy== 3148,4
+ 37687,8x
37687,8x
3148,4 +

9)

= 13,94% de acetaminofn
S = 3,13
CV = 22,47%
Clculos para la cuantificacin de la cafena:
Patrn

Xi(mg/L)

yi (rea)

(Xi- )

(Xi- )

Xi

(yi- )

(yi- )

[(Xi- )(yi-

ycal

(yi-ycal)

)]
10

7980000,0

192860,9

7496644,0

10

1073729,5

366613,8

248330322,3

10

1379350,3

546509,5

1894939255,0

10

7049292,0

716752,3

541935120,3

20,2

190122,9

-30,0

900,0

408,0

-266000,0

7,075x10

40,0

350855,3

-10,2

104,0

1600,0

-105267,6

1,108x10

60,5

590040,4

10,3

106,1

3660,3

133917,5

1,793x10

79,9

693472,8

29,7

882,1

6384,0

237349,9

5,633x10

= 50,2

= 456122,9

=1992,2

=12052,3

n=4

1)

=a+b

2)

=17482372

=2692701342

456122,9 = a + b50,2
=

3) a =

11

=1,56x10

-b

456122,9 8775,4(50,2) = 16038,2

4) ycal = a + bxi

5) Sy/x=
6) Sb =

=
=

; Sa = Sy/x

7) Recta Estandarizada: y = a + bx

8)

= 36692,7

yy== 3148,4
16038,2++37687,8x
8775,4x

9)

= 26,25% de cafena
S = 6,81
CV = 25,96%
Clculos para la cuantificacin del cido Acetilsaliclico:

= 45125,1

Patr

Xi(mg/L)

yi (rea)

(Xi- )

(Xi- )

Xi

(yi- )

(yi- )

99,8

155987,9

-150,2

22560,0

9960

-455554,7

2,075x10

200,0

467356,2

-50,0

2500,0

40000

-144186,4

2,079x10

300,0

739043,9

50,0

2500,0

90000

127501,3

1,626x10

400,0

1083782,3

150,0

22500,0

160000

472239,7

2,230x10

=50060,0

=299960

[(Xi- )(yi- )]

ycal

(yi-ycal)

11

68424316,0

143940,0

145151894,4

10

7209320

455882,6

131643497,0

10

6375065

767202,6

729912385,7

11

70835955

1078522,6

27664444,1

n#

n=4

= 250

1)

= 611542,6

=a+b

2)

=155844656

=1034372221

611542,6 = a + b250
=

3) a =

11

=4,67x10

-b

611542,6 3053,2(250) = 151611,6

4) ycal = a + bxi

5) Sy/x=
6) Sb =

=
=

; Sa = Sy/x

7) Recta Estandarizada: y = a + bx

8)

= 1,12% de cido acetilsaliclico

CV = 4,46%

= 22741,7

y y= =3148,4
++
37687,8x
-151611
3053,2x

9)

S = 0,05

= 27834,2