ANLISIS DE AGUAS

PARMETRO:
DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (D.Q.O.)
REFLUJO CERRADO, MTODO TITULOMTRICO
REF.:
STANDARD METHODS 5-17

UNIDADES:
mg O2/l

HOJA N:
1

RANGO:

1. FUNDAMENTO
La Demanda Qumica de Oxgeno, D.Q.O ,mide, expresada en oxgeno, la porcin de
materia orgnica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible de oxidacin
por un fuerte oxidante qumico (dicromato potsico - Cr2O7K2 - en nuestro caso).
La mayor parte de la materia orgnica resulta oxidada por una mezcla a ebullicin de los
cidos crmico y sulfrico. Se somete a reflujo una muestra en una solucin cida fuerte
con un exceso de dicromato potsico. Despus de la digestin, el dicromato no reducido que
quede, se determina con sulfato ferroso amnico, sal de Mohr: (SO4)2Fe(NH4)2 , para
determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la M.O. oxidable en trminos de
equivalente de oxgeno.
Cr2O7= + H2O (M.O reducida)+ H+<---------> Cr3+ +Cr2O7= exceso + H2O (M.O oxidada)
(amarillo)
(verde)
Para la valoracin utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferrona, que a su vez
reacciona con el exceso de Fe2+ que a su vez no ha reaccionado con el dicromato, dando
lugar a un complejo de color marrn/rojizo que nos indica el punto final de la valoracin.
2. MATERIAL
- Tubos de digestin
- Calentador de bloques, a 150 C
- Bureta
- Pipetas
- Dosificador de agua destilada
- Agitador magntico para mezclar completamente.

ANLISIS DE AGUAS
PARMETRO:

HOJA N:
2

D.Q.O.

Colquense los tubos en el digestor de bloques a 150C durante dos horas. Enfrense a T
ambiente, qutense los tapones y adanse dos gotas ferrona. Agtese rpidamente en un
agitador magntico mientras se titula con sal de Mohr 0,01 N. De la misma forma
somtanse a reflujo y titlense dos blancos que contengan los reactivos y un volumen de
agua destilada igual al de la muestra.
DQO en mg O2 / l =

(A-B)*N*8000 * F
Volumen muestra (ml)

3. REACTIVOS
- Solucin de digestin de dicromato potsico 0.1 N: Aadir a 500 ml de agua destilada
4.913 g de dicromato previamente desecado, 167 ml de sulfrico concentrado y 33.3 g de
sulfato de mercurio. Disulvase, enfrese a temperatura ambiente y dilyase hasta 1000 ml.
- Reactivo cido sulfrico: Adase sulfato de plata sobre cido sulfrico concentrado, en la
relacin de 5.3 g de sulfato de plata en 500 ml de SO4H2.
- Solucin indicadora de ferrona: Disulvanse 1.485 g de 1, 10 - Fenantrolina monohidrato
y 695 mg de sulfato ferroso heptahidrato en agua destilada y dilyase hasta 100 ml.
- Solucin de sulfato ferroso amnico para titulacin 0.01 N: Disulvanse 3.9 g de sulfato
ferroso amnico hexahidratado en agua destilada. Adanse 2 ml de sulfrico concentrado.
Enfrese y dilyase hasta 1000 ml.
Estandarcese la solucin a diario frente a la solucin de digestin.(*)
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Toma de Muestra y Almacenamiento
Recoger las muestras en frascos de cristal. Si es inevitable el retraso antes del anlisis,
consrvese la muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando cido sulfrico concentrado.
4.2. Procedimiento
Consltese la tabla I para ver los volmenes adecuados de reactivos y muestras .
Colquese la muestra en los tubos limpios y secos y adase la solucin de
digestin.Virtase con cuidado el reactivo sulfrico en el tubo. Apritese bien el tapn de
los tubos e invirtase varias veces donde:

A= ml de valorante gastados para el blanco

B= ml de valorante gastados para la muestra
N= Normalidad del valorante
F= factor de dilucin de la muestra
N = [Vol. de dicromato(ml) * 0.1]] / Vol. sal gastado en la titulacin
TABLA I:
Muestra (ml)
2,5

Sol. de dicromato (ml)

1,5

React.Ac.Sulfrico (ml)
3,5

(*) Estandarizacin del valorante:

Adanse los reactivos de acuerdo con la tabla a un tubo de digestin que contenga el
volumen correcto de agua destilada que sustituye a la muestra. Enfrese a la temperatura
ambiente, adanse dos gotas de ferrona y titlese con la solucin valorante.