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Lectura N 3
Espectrometra
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y 20 m y no es tan estable como el Globar, pero ste ltimo requiere de enfriamiento con
agua.
MONOCROMADORES
Como se indic anteriormente, las fuentes de radiacin emiten en forma continua sobre
un determinado rango de longitudes de onda. El uso de bandas angostas de longitudes
de onda de radiacin tienen las siguientes ventajas:
a) La radiacin en bandas angostas permite la resolucin de bandas de absorcin que
son muy cercanas entre s.
b) Con bandas angostas un pico puede ser medido a su mximo de absorcin
incrementando as la sensibilidad.
c) Las bandas angostas de absorcin tienden a seguir en mayor aproximacin la Ley de
Beer.
Con la finalidad de resolver el haz policromtico en bandas angostas de longitudes de
onda se emplean filtros y monocromadores.
FILTROS.- Los filtros y monocromadores son utilizados para obtener radiacin de un
rango angosto de longitudes de onda (radiacin casi monocromtica).
Los filtros son materiales de un vidrio especial, el cual contiene sustancias que le dan
color al vidrio y que absorben una parte de la radiacin y transmiten otra. Estos filtros
transmiten radiacin en anchos de bandas de 20 a 50 nm aproximadamente.
MONOCROMADORES.- Los monocromadores tienen capacidad de resolucin de ancho
de banda 35 a 0.1 nm.
Los componentes de un monocromador son:
1. Una abertura que permita el paso de la radiacin policromtica de la fuente.
2. Un colimador que puede ser una lente o un espejo.
3. Un medio de dispersin que puede ser un prisma o una rejilla.
4. Lentes de enfoque o espejos.
5. Una abertura de salida.
Todos los moncromadores tienen: una abertura de entrada; unos lentes colimadores o un
juego de espejos para producir un haz paralelo de radiacin; un prisma o rejilla como
elemento de dispersin y un elemento de enfoque, el cual proyecta una serie de
imgenes sobre una superficie plana (el plano focal). Adicionalmente, la mayora de los
moncromadores tienen ventanas en las aberturas de entrada y salida para proteger los
componentes del moncromador del polvo y los humos corrosivos que puedan existir en el
ambiente.
En la Figura 2 se muestra el diseo ptico de dos monocromadores tpicos, uno
empleado como medio de dispersin de la radiacin de un prisma y el otro una rejilla de
dispersin.
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Con propsitos de ilustracin se muestra una fuente de radiacin que solo emite dos o
tres longitudes de onda 1> 2>3. La radiacin llega al monocromador a atravs de una
abertura rectangular (slit de entrada), es colimada y posteriormente incide con un cierto
ngulo sobre la superficie del elemento dispersor (prisma o rejilla). En el prisma la
refraccin en las dos caras de ste, genera la dispersin angular de la radiacin. En la
rejilla la dispersin ocurre como consecuencia del fenmeno de difraccin.
En ambos casos, la radiacin ya dispersada se enfoca sobre el slit de salida, pero
nicamente sale del monocromador radiacin de longitud de onda 1. De sta manera, de
la radiacin policromtica generada por la fuente, solamente una porcin de sta incidir
sobre la muestra.
Sera deseable tener un ancho de banda sumamente pequeo (y un monocromador
puede hacerlo), sin embargo, mientras menor sea el ancho de banda menor ser la
cantidad de fotones que lleguen al detector y consecuentemente la sensibilidad del
instrumento se ve disminuida. El ancho de banda se puede seleccionar con la abertura
(slit width) y esto generalmente se hace en forma emprica.
Figura 2: Dos tipos de monocromadores. (a) Monocromador de prisma tipo Bunsen. (b)
Monocromador de rejilla tipo Czerney-Turner. 1>2.
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REJILLAS.- Las rejillas como medio de dispersin de la luz son muy superiores a los
prismas. Hasta hace poco aos una de las desventajas de este tipo de dispersor era su
costo. Actualmente se ha desarrollado la tecnologa para la elaboracin de rejillas de
difraccin en grandes cantidades y con aceptable calidad, lo cual ha trado como
consecuencia un menor precio y un desplazamiento casi total a la utilizacin de rejillas de
difraccin como elementos de resolucin de haces policromticos.
Una de las desventajas de las rejillas dispersoras es la produccin de radiacin extraa,
as como de espectros de segundo y tercer orden, pero estos efectos pueden ser
minimizados con el uso de filtros y una adecuado diseo del instrumento.
En los instrumentos ms modernos y de mejor calidad la rejilla de difraccin han
sustituido casi por completo el uso de los prismas como monocromadores.
LENTES Y ESPEJOS.- La radiacin es colimada y enfocada por lentes y espejos. El
material de los lentes debe ser por supuesto trasparente a la radiacin utilizada.
En el Infrarrojo se utilizan espejos, ya que la mayora de los materiales no son
suficientemente trasparentes a la radiacin Infrarroja y causan significantes prdidas de
energa. Tambin en espectroscopa Visible y UV se emplean con frecuencia los espejos
como elementos o partes del monocromador.
MANEJO DE LA MUESTRA
RECIPIENTES DE MUESTRA.- Las muestras para espectroscopia UV, Visible o IR
pueden ser lquidas o gaseosas. Para UV es necesario utilizar celdas de cuarzo, ya que el
vidrio absorbe radiacin UV; para Visible pueden utilizarse cuarzo o vidrio comn.
Las celdas en UV y Visible pueden ser cilndricas o cuadradas, y se prefieren stas
ltimas por tener mejor ptica. Las celdas deben de estar marcadas para que el paso del
haz de radiacin sea siempre en el mismo lugar de la celda y de sta manera compensar
por imperfecciones pticas en las paredes de la celda.
SOLVENTES.- El solvente de la muestra, la cual es responsable de la absorcin de la
radiacin, debe disolver completamente la especie y ser trasparente a la regin que se
est estudiando.
En espectroscopia de flama el recipiente de muestra se puede considerar la flama misma,
la cual adems de proporcionar la energa necesaria para la atomizacin de los
elementos tiene la funcin de sustentar momentneamente los tomos formados.
El solvente en una flama son los gases ah producidos y que simultneamente aparecen
con la especie absorbente.
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SISTEMAS DE DETECCIN
Los detectores modernos general una seal como resultado de los fotones que llegan y
chocan con l. Esta seal activa una aguja, enva una seal digital a un microprocesador
y/o activa un graficador.
El ruido, como ya se ha mencionado anteriormente, se refiere a una seal de fondo
generada por la vecindad del instrumento con otros aparatos y/o por cambios mismos en
el sistema electrnico en el detector.
Un buen instrumento debe reunir los siguientes requerimientos:
a)
b)
c)
d)
El ruido debe ser mnimo para que no interfiera con la seal recibida.
El tiempo de respuesta debe ser corto.
Debe ser estable durante un largo perodo de tiempo.
La seal percibida debe ser fcilmente amplificada.
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FOTOCELDAS.- Las celdas fotovoltaicas son utilizadas para detectar y medir la radiacin
en la regin visible y su rango de deteccin es aproximadamente el del ojo humano. Estas
consisten de una hoja de cobre o hierro, la cual sirve como electrodo, sobre la cual est
depositada una capa de un material semiconductor tal como xido de cobre (I) o selenio
(Figura 6). La superficie exterior del semiconductor es cubierta por una capa trasparente
de oro, plata o plomo, el cual sirve como segundo electrodo o electrodo colector. El
sistema est protegido por una cubierta trasparente.
Cuando incide radiacin de suficiente energa sobre el semiconductor, los enlaces
covalentes de este son rotos con el resultado de que se forman huecos y electrones en el
semiconductor. Para compensar este efecto los electrones emigran hacia la pelcula
metlica y los huecos a el electrodo que sirve de base al semiconductor. Los electrones
liberados emigran a travs del circuito externo para interaccionar con los huecos del
segundo electrodo y el resultado es el flujo de una corriente, cuya magnitud es
proporcional a la intensidad de la radiacin recibida. Esta corriente es lo suficientemente
grande para ser medida con un galvanmetro o microampermetro, por lo cual en estos
instrumentos generalmente el sistema de lectura es una aguja conectada a un
galvanmetro.
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