GRADO EN QUMICA

Departamento de Qumica Analtica

Asignatura: Laboratorio de Qumica Analtica II

APLICACIONES ANALITICAS DE LA ESPECTROSCOPIA
INFRARROJA
PNT_LQAII002
Rev0
11/09/2014
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PRCTICA 2: APLICACIONES ANALITICAS DE LA ESPECTROSCOPIA INFRARROJA





NDICE

Pg.

1. Objetivos
2. Fundamento
3. Prevencin de riesgos y gestin de residuos
4. Material y reactivos
5. Procedimiento
6. Referencias
7. Anexos

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1.- OBJETIVOS

Obtener el espectro IR de diferentes sustancias habitualmente presentes en edulcorantes artificiales
mediante la tcnica de reflectancia total atenuada y discutir el posible grado de solapamiento entre ellos.
Finalmente, llevar a cabo la determinacin de ciclamato en una muestra comercial.

2.- FUNDAMENTO

Los edulcorantes artificiales sustituyen al azcar de mesa en dietas de bajo contenido calrico y
habitualmente se incluyen en la formulacin de bebidas dietticas. Como sustitutos del azcar de mesa
se comercializan en forma slida o tambin en disolucin acuosa y estn constituidos bsicamente por
sacarina slida. Las sacarinas comerciales, con objeto de potenciar e intensificar el sabor, suelen
contener otras sustancias tales como aspartamo, ciclamato o dextrosa.

La ingesta de edulcorantes artificiales ha sido objeto de diversas polmicas basadas en su posible
carcter cancergeno. Concretamente, en EEUU, el consumo de sacarina estuvo prohibido durante un
tiempo aunque posteriormente se elimin dicha prohibicin. Adems, los edulcorantes que contienen
ciclamato, de uso habitual en muchos pases, no estn permitidos en EEUU. En cualquier caso, la
ingesta de estos productos debe ser controlada y en este sentido, ha sido establecida la ingesta diaria
admitida aunque cabe destacar que sta es lo suficientemente grande como para que pueda ser
fcilmente superada.

En esta prctica se propone la determinacin del contenido en ciclamato en edulcorantes artificiales
mediante la tcnica de reflectancia total atenuada (ATR) que permite la obtencin de los espectros de IR
de forma rpida y segura.

En esta tcnica, la muestra se sita sobre un cristal ptico que presenta un alto ndice de refraccin, la
radiacin que proviene de la fuente atraviesa el mismo incidiendo sobre la muestra y despus se refleja.
La radiacin reflejada alcanza el detector y proporciona el espectro de IR de la muestra.

Para llevar a cabo una determinacin, se selecciona en el espectro de IR la banda adecuada, se calcula
la seal correspondiente a una serie de patrones, se construye el calibrado y finalmente se interpolan las
seales proporcionadas por las distintas muestras analizadas.


3.- PREVENCIN DE RIESGOS Y GESTIN DE RESIDUOS

Leed detenidamente las fichas de seguridad de los reactivos utilizados.
Los residuos se han de verter en los recipientes adecuados que estarn debidamente etiquetados
en el laboratorio.


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4.- MATERIAL, REACTIVOS, INSTRUMENTACIN

Reactivos
- Sacarina slida
- Ciclamato sdico
- Glucosa
Muestra: Edulcorantes artificiales
Instrumentacin: espectrofotmetro FTIR.




5.- PROCEDIMENTO

5.1.-Obtencin de los espectros de IR

Preparar 2 mL de disoluciones al 5% (w/w) de sacarina, ciclamato y dextrosa. Registrar los
espectros IR as como el espectro correspondiente al blanco (agua) frente a un background de la celda
limpia y vaca por acumulacin de 50 barridos. Utilizando las funciones del software, obtener los
espectros frente a blanco agua y a partir de estos espectros corregidos, discutir la posibilidad de llevar a
cabo la determinacin de ciclamato en muestras conteniendo sacarina y/o dextrosa. Asimismo,
seleccionar el intervalo de longitudes de onda de trabajo adecuado para llevar a cabo la determinacin
de ciclamato.


5.2.- Calibracin y determinacin de ciclamato

Preparar disoluciones patrn de ciclamato en el intervalo de 5% al 20 %. Registrar los espectros
IR, establecer las condiciones de medida (longitud de onda del mximo y linea base) y obtener las
seales correspondientes. Paralelamente obtener por triplicado el espectro correspondiente a la muestra
y su absorbancia en las condiciones de trabajo anteriormente establecidas. Calcular el contenido en
ciclamato por interpolacin en la recta de respuesta expresado en % (w/w)



6.- REFERENCIAS

- Principios de Anlisis Instrumental, D. A. Skoog, F.J. Holler, S.R. Crouch. Ed. Paraninfo, 6 ed.,
2009.




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7. ANEXOS

7.1 Cuestiones

1.- Qu ventajas introduce la espectroscopia ATR frente a la espectroscopia IR convencional?

2.- Por qu se obtiene el espectro correspondiente al agua?



7.2.- Tabla de frecuencias de absorcin en IR para diferentes grupos orgnicos