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MUESTREO E
INTERPRETACION DE DATOS
DE LABORATORIO
JOSE O. MAYORGA
ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA
UNIVERSIDAD DE LOS ANDES

AREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

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CONTENIDO
IMPORTANCIA DEL MUESTREO
MUESTREO DE:
Suelos
Aguas Blancas y Residuales
Aire
RECHAZO DE RESULTADOS
INTERPRETACION DE RESULTADOS
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MUESTREO
IMPORTANCIA DEL MUESTREO
El objetivo de un plan de muestreo es
obtener una muestra representativa de la
poblacin de donde proviene, y en una
cantidad suficientemente pequea para
que pueda ser transportada fcilmente al
sitio donde va a ser analizada.

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MUESTREO DE
SUELOS
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MUESTREO DE SUELOS
MUESTREO DE SUELOS:
Tipos de muestreo:
i. A criterio: Seleccionar los sitios tpicos de
acuerdo al conocimiento de la poblacin. El
error puede ser grande. Si no se necesita
mucha precisin, puede ser satisfactoria.
ii. Simple al azar: Se tiene una lista de unidades a
muestrear, y se extrae cada muestra segn lo
indica una tabla de nmeros aleatorios.
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MUESTREO DE SUELOS
iii. Estratificado al azar: La poblacin se divide en
estratos, y se toman de cada uno un nmero de
muestras simples al azar proporcional al
tamao relativo del estrato. Ej.: si se desea
realizar un muestreo en un campo formado por
3 tipos de suelos, donde el A representa el 50
% del total, B el 33 % y C el 17 %, pueden
tomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2 del
C. Este muestreo tiene mayor precisin que el
simple al azar.
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MUESTREO DE SUELOS
iv. Sistemtico: Las unidades seleccionadas estn a
distancias regulares una de otra en una o dos
dimensiones y son del mismo tamao y forma. La
primera se selecciona al azar entre las primeras k
unidades.
(k = cociente de muestreo = poblacin/muestra, ej.:
100/10 = 10).
Se escoge un nmero aleatorio entre 1 y k, y luego se
muestrea cada k unidades. Este tipo de muestreo se
est utilizando bastante ya que tiene mayor precisin
que los anteriores.
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MUESTREO DE SUELOS
Compuesto: Se toma un nmero adecuado
de muestras en el campo, se mezclan y se
realiza el anlisis sobre esa muestra
compuesta o una submuestra de ella. Se
reducen mucho los costos, pero se supone
que la caracterstica deseada de la
poblacin puede obtenerse a partir de un
solo ensayo.
En la prctica, se utilizan 20-30 muestras
individuales para formar la compuesta.

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MUESTREO DE SUELOS
SUBMUESTREO: Se divide la unidad
de muestreo en una serie de elementos
ms pequeos, y se mide la caracterstica
en una muestra de estos elementos
extrada al azar. As se disminuyen los
costos, pero tambin la precisin.


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MUESTREO DE SUELOS
FUENTES DE ERROR:
a) De muestreo: la muestra incluye slo las
unidades seleccionadas y no a toda la
poblacin. No se puede evitar.
b) De seleccin: Tendencia a incluir con
mayor o menor probabilidad algunas
unidades, Ej.: evitar sitios rocosos.
Disminuye con el tamao de la muestra.



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MUESTREO DE SUELOS
c) De medicin: Cuando la variable medida no
reproduce el valor verdadero de la unidad.
Tiende a cancelarse al incrementar el tamao
de la muestra.
IDENTIFICACION DE MUESTRAS:
Se debe identificar claramente cada muestra,
colocndole una etiqueta donde se indique:
persona que realiza el muestreo, fecha, hora,
sitio exacto. Ubicar los puntos de muestreo
utilizando mapas, postes, o seales. Las
muestras se colocan usualmente en bolsas
plsticas.
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MUESTREO DE SUELOS
MANEJO DE LAS MUESTRAS:
o Desecacin: al aire, hasta que no sean
pegajosas.
o Tamizado: se hace pasar a travs de un
tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.
o Molienda: Utilizar morteros, rodillos o
trituradores para pasar la muestra a travs
de un tamiz de 2 mm.
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MUESTREO DE SUELOS
o Mezclado: Colocarla sobre una hoja de papel y
darle vueltas.
o Particin: Cuartearla, separando dos porciones
situadas en los extremos opuestos de una
diagonal
o Pesada: Utilizar balanza analtica con
sensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de la muestra.
o Almacenamiento: Guardar la muestra en un
frasco con tapn roscado, en un estante.
MUESTREO DE SUELOS
TALADROS PARA LA TOMA DEEE MUESTRAS
EUESTRAS
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MUESTREO DE AGUAS
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MUESTREO DE AGUAS
TIPO DE MUESTRAS : Depende del parmetro
a medir. La tcnica especifica cual usar.
Instantnea o simple: Cuando la fuente es
razonablemente constante en el espacio y en el
tiempo (algunos suministros de agua, pocas
aguas residuales). Si hay cambios en el tiempo,
pueden observarse fcilmente tales variaciones.
Tambin se utilizan para flujos discontinuos o si
el parmetro cambia mucho durante el perodo de
muestreo. Para analizar OD, cloro, T, pH, acidez,
coliformes y grasas.

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MUESTREO DE AGUAS
Compuesta: unin de muestras simples de
igual volumen recolectadas en el mismo
punto a distintos tiempos (compuesta en el
tiempo). Hay otras donde el volumen de
cada muestra es proporcional al flujo
instantneo y el intervalo de tiempo es
constante (usual = 1 hora). Tiempo total =
24 horas.
Se utilizan para encontrar concentraciones
promedio.
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MUESTREO DE AGUAS
La muestra compuesta no se debe emplear
si el parmetro a medir cambia
apreciablemente con el almacenamiento.
Los volmenes individuales son de unos
120 mL y el final de 2-3 L.

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MUESTREO DE AGUAS
Integrada: Unin de muestras instantneas
recolectadas simultneamente en sitios
prximos. Ej.: en un ro que vara en
composicin con el ancho y profundidad,
o cuando se propone un tratamiento
combinado para varias corrientes
individuales de aguas residuales.
En los lagos, las variaciones locales son
muy importantes y no deben utilizarse
muestras integradas.
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MUESTREO DE AGUAS
Profundidad: En ros, muestrear a una
profundidad de 0,6 H. Si es muy profundo, tomar
una muestra a 0,2 H y otra a 0,8 H.
Para aguas residuales, utilizar una bomba manual.
Volumen de la muestra: Depende del nmero de
parmetros a determinar. Para uno, son
suficientes 100 mL. En anlisis de rutina, 2 L, y
para muestras compuestas, 4 L.
Preservacin: Hay mediciones que deben
realizarse en el sitio: pH, temperatura, gases
disueltos, cloro residual, OD, O
3
, sulfitos y
yoduro.

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PRESERVACIN DE LAS
MUESTRAS ANTES DEL
ANLISIS
Muestreador con Refrigeracin
(Global Water Instrumentation Inc.)
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PRESERVACIN DE LAS MUESTRAS
(una Tabla completa aparece en el Standard Methods)
Parmetro
Contenedor
(Plstico, P
Vidrio, V)
Preservacin
Tiempo mximo
de
conservacin
Anlisis bacteriolgico:
Coliformes, Fecales y Totales P, V
Enfriamiento, 4 C.
0.008% Na
2
S
2
O
3

6 Horas
Estreptococo Fecal P, V
Elementos y compuestos:
Acidez P, V Enfriamiento, 4 C 1 Da
Amoniaco P, V
Enfriamiento, 4 C.
H
2
SO
4
a pH < 2
Analizar tan pronto
como sea posible
DBO P, V Enfriamiento, 4 C 6 Horas
Carbono orgnico P, V
Enfriamiento, 4 C.
HCl hasta pH < 2
48 Horas
Metales P, V
Filtrar. 5 mL HNO
3

conc/L
28 Das
DQO P, V
Enfriamiento, 4 C.
H
2
SO
4
hasta pH < 2
28 Das
Cloro residual P, V Ningn Tratamiento
Analizar
inmediatamente
Cianuro P, V
Enfriamiento, 4 C.
NaOH a pH > 12
1 Da
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MUESTREO DE AGUAS
La refrigeracin a 4 C es una buena forma de
preservar la muestra hasta el otro da.
Cuanto menor el tiempo entre la recoleccin y el
anlisis, mayor la confiabilidad en los resultados.
Identificar claramente cada muestra: persona que
realiza el muestreo, fecha, hora, lugar exacto,
temperatura del agua, flujo, etc. Ubicar los
puntos de muestreo utilizando mapas, postes,
boyas o seales.
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MUESTREO DE AIRE
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MUESTREO DE AIRE
Se presentan dos situaciones: muestreo de partculas y
de gases.
MUESTREO DE PARTCULAS: Hay dos tipo de
muestras: aire ambiental y en la fuente.
i. Aire ambiental: Se emplea un equipo de alto volumen,
durante 24 h consecutivas. Se puede analizar despus
el material recolectado.
Considerar los siguientes factores en relacin al lugar
de ubicacin del equipo:

No directamente vientos abajo de una fuente
puntual grande
1,5 m arriba del piso.




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MUESTREO DE AIRE
Si va a estar vientos abajo de objetos
grandes, a una distancia de 10 veces su
altura.
Muestrear en varios lugares del rea.
Si se realiza durante un lapso menor a 24
h, no considerarlo como representativo
de todo el da.

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MUESTREO DE AIRE
ii. Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente se
realiza a la salida de una chimenea, pero tambin se
utiliza una seccin recta de tubera a 5 o ms dimetros
abajo o 3 o ms dimetros arriba de cualquier
dispositivo. Debe perforarse la tubera para acoplar un
niple de 3 pulgadas. Determinar la velocidad de flujo,
dividiendo la seccin transversal en reas de igual
tamao (1 pie
2
) y midiendo en el centro de cada
rectngulo o anillo (mnimo: 9 y 8 mediciones,
respectivamente). Multiplicar por el rea que
representa y sumar los caudales individuales para
obtener el caudal total.
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MUESTREO DE AIRE
Luego, se procede a tomar las muestras de partculas en
los mismos puntos y a una velocidad igual a la del flujo
individual de cada sitio (muestreo isocintico). Si es
posible, realizar la medicin de la velocidad y el
muestreo de partculas simultneamente.


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MUESTREO DE AIRE
MUESTREO DE GASES Y VAPORES:
Hay analizadores que permiten medir
directamente el parmetro en el punto de
muestreo. Si se realiza la medicin en
chimeneas, pueden utilizarse los mismos
puntos empleados para las partculas. En el
caso del aire ambiental, se coloca el equipo en
el sitio donde se va a realizar la determinacin.

Cuando se requiere recolectar la muestra y
llevarla al laboratorio, se presentan dos
situaciones:
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MUESTREO DE AIRE
1. Sin concentracin del gas o vapor
2. Con concentracin

Para el muestreo sin concentracin, se utiliza un
tren de muestreo, que tpicamente incluye:
I. Sonda de muestreo
II. Bomba
III. Dispositivo de medicin de flujo
IV. Bolsa plstica, recipiente metlico o de
plstico.



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MUESTREO DE AIRE
En el caso del muestreo con concentracin
del gas o vapor, hay dos tipos:
o Sistemas secos: donde es usual el empleo
de carbn adsorbente, slica gel y almina.
Se sella el tubo de muestreo luego de la
adsorcin.
o Sistemas hmedos: Burbujeadores, con o
sin difusores, con un lquido absorbente
que retiene la sustancia de inters.
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MUESTREO DE AIRE
IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS
De la misma forma que en caso del muestreo
de suelos y aguas, debe identificarse
claramente cualquier muestra que se haya
tomado y que vaya a trasladarse al laboratorio
para su anlisis. La informacin requerida es
la usual: persona que realiza el muestreo, sitio,
fecha y hora, flujo, temperatura, condiciones
ambientales, etc.
MUESTREO DE AIRE
TREN DE MUESTREO PARA EL SO2
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RECHAZO DE RESULTADOS
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RECHAZO DE RESULTADOS
Cuando alguno de los puntos
experimentales se ve mal y fuera de
comparacin con el resto, debe decidirse si
este punto es el resultado de alguna error
experimental (y puede despreciarse) o
representa algn nuevo tipo de fenmeno
fsico peculiar a cierta condicin de
operacin. No se puede despreciar un
resultado sin tener una base consistente
para su eliminacin.
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RECHAZO DE RESULTADOS
Hay diferentes criterios probabilsticos de
rechazo de resultados:
1. Prueba Q ( n 10). Ejemplo 1
2. Desviacin estndar ( n > 10). Ejemplo 2
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RECHAZO DE RESULTADOS
Ejemplo 1: Resultados ordenados en forma creciente (*: valor
sospechoso)

Lectura X
1 31.34 *
2 31.47
3 31.53
4 31.60
5 31.62
6 31.64
7 31.71
8 31.71
9 31.76
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RECHAZO DE RESULTADOS
CRITERIO:
1. Calcular el parmetro Q, dividiendo la diferencia entre
el valor sospechoso y el ms prximo a l entre el
rango del grupo, ordenado en forma creciente:
Dif. = 31.47 31.34 Rango = 31.76 31.34 = 0.42
Q = (31.47 31.34)/0.42 = 0.31
2. Comparar el valor de Q con el correspondiente de la
siguiente tabla. Si es mayor, se rechaza el valor
sospechoso con un nivel de confianza del 90 %. Se
puede repetir el procedimiento con los valores
restantes, hasta rechazar todos los valores
cuestionables.

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RECHAZO DE RESULTADOS
N Q
3 0.94
4 0.76
5 0.64
6 0.56
7 0.51
8 0.47
9 0.44
10 0.41
Con N = 9, 0,31 0.44.
No se rechaza el valor sospechoso.
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RECHAZO DE RESULTADOS
Ejemplo 2:
Para el grupo de 12 datos: 32.29 ; 32.31; 32.35; 32.80;
32.45; 32.53; 32.68; 32.68; 32.71; 32.74; 32.86; 33.24*
(valor sospechoso)
CRITERIO:
1. Calcular la media aritmtica, la desviacin estndar, , y
la diferencia entre la media y el valor sospechoso.
2. Cuando esta diferencia (valor absoluto) es mayor que 3
veces (|x
i
- x
m
| > 3), se puede rechazar el valor
sospechoso con una confianza mayor al 95 %.
Media aritmtica = x
m
= 32,60
Desviacin estndar = 0,276
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RECHAZO DE RESULTADOS
|33.24- 32.60| = 0.64
3 = 0.828
0.64 < 0.828
No se rechaza el valor sospechoso.
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INTERPRETACION DE RESULTADOS
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INTERPRETACION DE RESULTADOS
Para la discusin y comparacin de los
resultados, se dispone de la siguiente
informacin:
1. Decreto 638 (Contaminacin del aire)
2. Decreto 883 (Contaminacin del agua)
3. Gua para la aplicacin del Decreto 638.
Se pueden consultar adems las normas y
reglamentos ambientales de otros pases
(EUA, CE, Japn, etc.).
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RESUMEN
El muestreo representativo es vital para la
confiabilidad de los resultados.
Debe identificarse claramente cada
muestra.
Algunos tipos de esquemas de muestreo
son similares para suelos y agua.
Hay parmetros importantes del agua que
deben medirse en el sitio de muestreo

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RESUMEN
En el caso de medicin de partculas en el
aire, el muestreo en chimeneas debe ser
isocintico.
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