RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-K-306-1972. MTODO DE PRUEBA PARA LA DETERMINACIN DE MATERIA INSAPONIFICABLE EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. INSAPONIFIABLE MALTER DETERMINATION IN OILS AND VEGETABLES OR ANIMALS FATS TEST METHOD. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS. 1. ALCANCE

La presente Norma establece el mtodo para la determinacin de materia insaponificable en aceites y grasas vegetales o animales. 2. 3. APARATOS Y EQUIPO Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g. Estufa elctrica con regulador de temperatura (105C). Desecador con desecante. Cilindro de extraccin con tapn de vidrio esmerilado en 40, 80 y 130 ml, de 300 mm de altura y 35 dimetro. Matraces Erlenmeyer de 200 ml de capacidad. Embudos de separacin de 500 ml. Sifn. Refrigerante. Equipo usual de laboratorio. MATERIALES Y REACTIVOS Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser analticos, a menos que se indique otra cosa. Cuando hable de agua, se debe entender agua destilada. Alcohol etlico neutro (95%).- Se emplea alcohol etil comercial de 95% de concentracin. Se hierve y neutro con lcali, usando como indicador fenolftalena. Alcohol etlico (1:9).- Se mezcla 1 volumen de alcohol conforme al prrafo anterior con 9 volmenes de agua. Solucin alcohlica indicadora de fenolftalena (10 g/1). Eter de petrleo. Solucin de hidrxido de potasio al 50%. Solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 0.5N. Solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 0.02N.- Se transfieren 40 ml de solucin de NaOH aproximadamente 0.5N a un matraz volumtrico de 1 litro. Se ajusta el volumen con agua recientemente hervida y despus enfriada. Se titula con ftalato cido de potasio usando como indicador solucin de fenolftalena. PROCEDIMIENTO Se pesan 5 0.01 g de muestra en un matraz Erlenmeyer. Se aaden 30 ml de alcohol y 5 ml de solucin de hidrxido de potasio. Al matraz se le adapta el

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refrigerante en posicin de reflujo y se calienta suavemente durante 60 minutos hasta completar la saponificacin. 4.2 Se transfiere a un cilindro de extraccin y se lava con alcohol hasta la marca de 40 ml. Se contina aadiendo agua caliente y despus fra, hasta completar un volumen de 80 ml. Se lava el matraz con una pequea cantidad del ter de petrleo y se aade al cilindro agregando an otros 50 ml del ter. Se tapa el cilindro de extraccin y se agita vigorosamente durante 1 minuto; se deja reposar hasta que las capas estn completamente definidas. Se usa el sifn para eliminar la capa superior sin que se incluya nada de la capa inferior. Se transfiere la capa etrea a otro embudo de separacin de ml que contenga 5 ml de alcohol etlico (1:9) con el objeto de evitar la posible prdida del ter de petrleo. Se repite la extraccin, cuando menos 6 veces ms, usando porciones de 50 ml del ter y agitando vigorosamente en cada extraccin. (ver inciso 6.1.1). Se lavan los extractos combinados en un embudo de separacin 25 ml de alcohol etlico (1:9) y agitacin constante, y se elimina la capa de alcohol despus de cada lavado. El lavado se suspende cuando la solucin del lavado est neutra a la fenolftalena. Se debe tener cuidado en no eliminar nada de la capa de ter. Se pasa el extracto etreo a un vaso previamente pesado y se evapora a sequedad en un bao de agua. Se secan en una estufa a 105C se deja enfriar en el desecador y se pesa repitiendo ambas operaciones hasta obtener peso constante. Una vez pesado el residuo se disuelve con 50 ml de alcohol etlico (95%) neutro caliente (aprox. 50 C). Se aade 1 ml de solucin indicadora de fenolftalena y se titula en caliente con solucin de hidrxido de sodio aproximadamente 0.02N. CLCULOS

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5.

El contenido de materia insaponificable en tanto porciento se calcula con la siguiente frmula: G2 = V x N x 0.282 G1 - G2 Materia Insaponificable en % = ------------- x 100 G Donde: G2 = Gramos de cidos grasos en el extracto. V = Volumen de la solucin de hidrxido de sodio empleado en la titulacin de los cidos grasos, en ml. N = Normalidad de la solucin de hidrxido de sodio. G1 = Peso del residuo, en gramos. G = Peso de la muestra empleada, en gramos.

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APNDICE Observaciones

6.1.1 En algunos casos siete extracciones no son suficientes, por ello debe hacerse una serie de extracciones adicionales y evaporarlas separadamente, hasta que en una se obtenga un residuo menor de 0.005 g. 6.2 Participantes

Qumica Michoacana, S.A. de C.V. Acidos Grasos y Derivados, S.A. de C.V. Cmara Nacional de la Industria Hulera. Productora Qumica Mexicana, S.A. Goodyear - Oxo, S.A. Uniroyal, S.A. Ca. Hulera Euzkadi, S.A. General Popo, S.A. Colgate Palmolive, S.A. Ferro Enamel de Mxico, S.A. Establecimientos Mexicanos Colliere, S.A. Gillette de Mxico, S.A. de C.V. Ca. Firestone el Centenario, S.A. Cmara Nacional de la Industria de Transformacin. Shulton de Mxico, S.A. de C.V. Viler, S.A.

Fecha de aprobacin y publicacin: Diciembre 16, 1972.