PREPARACIN DE MUESTRAS

1. METODOLOGA DE TRABAJO 2. DIGESTIN CIDA TRADICIONAL 3. DIGESTIN CON HORNO MICROONDAS 1. METODOLOGA 2. COMPARACIN DE AMBAS

METODOLOGA DE TRABAJO
MUESTRA LQUIDA ANLISIS DIRECTO

ABLACIN LSER Accesorio adicional muy caro MUESTRA SLIDA DIGESTIN CIDA Convertimos la muestra slida en lquida

- MUESTRA LQUIDA*: Con SS, orgnicos,

DIGESTIN CIDA TRADICIONAL

MUESTRA: SLIDA / LQUIDA*:
T (placa calefactora) filtrado +CIDOS (C) DISOLUCIN ACUOSA

EQUIPO

INCONVENIENTES DIGESTIN CIDA TRADICIONAL.

Mtodo lento (de horas a das) Posibles contaminaciones de la muestra Contaminacin ambiental Prdida de elementos voltiles de la muestra Prdida de cidos. Vaporizacin disolvente Pobre control de la T de la reaccin.
SOLUCIN
DIGESTIN POR MICROONDAS

VENTAJAS
DIGESTIN POR MICROONDAS (VASO CERRADO)
Rpida (30 minutos ) Sin prdida de energa Control T y P preciso y reproducible. Procesado de varias muestras a la vez. Bajo riesgo de contaminacin blancos mejores. Permite alcanzar T superior al PEB (Imposible a Patm) No hay prdida de elementos voltiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante la digestin) Reduce el gasto de reactivos cidos (5-10ml). Elimina la exposicin del operador a vapores txicos o peligrosos. Poca cantidad de muestra (0.1-2g)

DIGESTIN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de T y P

T: Parmetro ms importante P: Consecuencia de la elevada T Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y T La curva tpica de P/T es diferente para cada cido:

HNO3

HCl

H2SO4

CIDOS
OXIDANTES: - HNO3:
Poder oxidante a: T>100C, C>2M No usar slo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados)

- H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3 - H2SO4(C) : Muestras inorgnicas y orgnicas
No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de T)

- HClO4(C) : Altamente oxidante

Prohibido en MW (explosivo por descomposicin) Slo en muestras inorgnicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)

CIDOS
NO OXIDANTES:
- HF :
Disuelve fcilmente todos los SILICATOS No usar con voltiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestin

- HCl : Muestras inorgnicas, algn silicato

Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)

MEZCLAS: - Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)

Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.

- HNO3/H2O2 (4:1) Muestras orgnicas , mayor poder oxidante - HNO3/HCl (4:1) Muestras inorgnicas para atacar parcialmente a los silicatos

METODOLOGA
1) PESADA DE LA MUESTRA
-Vaso control - Vaso Estndar - Blanco

CANTIDAD MUESTRA: 0.1-2g

Balanza analtica

2) ADICIN DE CIDOS y VENTEO GASES (campana)

3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)

Control Estndar

4) CIERRE DE LOS VASOS llave

5) CONEXIN SENSORES

5) PROGRAMACIN MW Y DIGESTIN
Rampa de T

6) ENFRIAMIENTO HASTA T<50C 7) APERTURA VASOS llave (campana)

8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIN DE LA MUESTRA (campana)

-Transvase cuantitativo de la muestra a matraz aforado

9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana)

10) FILTRADO o CENTRIFUGACIN

Filtros PTFE 0.45um 3000 r.p.m. 60 min

TIPOS DE MUESTRA MUESTRAS ORGNICAS

COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,
Reacciones exotrmicas, con gran cantidad de gases de descomposicin CIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 T mxima digestin: 200C Tiempo: 20-30 minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con cidos oxidantes o susceptibles de NITRACIN: Explosivos - Grasas animales - Lacas Sustancias pirofricas - Glicoles - Alcanos Fenoles - Percloratos - Cetonas Trietilamina - teres

MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES
SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES, SEDIMENTOS,
Con Agua regia: 1HNO3/3HCl
Con sedimentos orgnicos o para evitar interferencias/prdidas por el Cl: HNO3/H2O2 en ambos casos: DIGESTIN INCOMPLETA La digestin completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)

MUESTRAS INORGNICAS
METALES, ALEACIONES, XIDOS, ROCAS, CERMICAS, MENAS, ESCORIA,...
Reacciones NO exotrmicas No generan muchos GASES La relacin T/P no se ve afectada por la masa CIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl Para silicatos: + HF T mxima digestin: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las T mximas, dependiendo del material del vaso: - 220C (Vasos PFA) - 260C (TFM) Tiempo: 30 minutos