EQUILIBRIO ACIDO - BASE Lucumi M. P 1143088; Diuza H. L, 1237491 Facultad de Salud, Bacteriologa y Laboratorio Clnico.

Universidad del Valle, Cali Colombia

RESUMEN
En esta prctica se buscaba determinar la cantidad de acido acetilsaliclico presente en dos tabletas de aspirina efervescente y comercial; tambin se pretenda conocer los niveles de acidez de un vino y un vinagre. Para realizar estos procedimientos se estandarizo NaOH a partir de un patrn primario, el Biftalato de potasio y posteriormente se realizaron respetivas valoraciones para cada caso. Los resultados obtenidos en las aspirinas fueron los siguientes: la cantidad presente de acido acetilsaliclico en la aspirina comercial fue de . Y la efervescente fue. Para el vino el valor de acidez total fue de , acidez fija de y acidez voltil de; en el caso del vinagre los valores obtenido fueron para acidez total, para acidez parcial y para la acidez voltil.

INTRODUCCION
La tcnica de valoracin o titulacin se utiliza en la determinacin de la cantidad de una sustancia en una solucin. Para esta tcnica se mide el volumen de una solucin cuya concentracin es conocida, que se denomina solucin estndar y reacciona con un volumen de la solucin de concentracin desconocida, que es a la que se le debe determinar la concentracin exacta. La valoracin acido-base termina cuando hay una completa neutralizacin. En este punto los moles de la base ya han reaccionado con los moles del acido. Para poder observar cuando ocurre exactamente dicha neutralizacin, se utilizan indicadores acido-base, que son sustancias que presentan colores diferentes en un medio bsico o acido.

METODOLOGIA
1. DETERMINACIN DE ACIDO ACETILSALICLICO EN ASPIRINAS: - Preparacin de una solucin de NaOH de 0,1 M Se calcularon los gramos necesarios de NaOH para prepara una solucin de 100 mL Ecuacin 1

Despus de haber calculado los gramos necesarios de NaOH para la preparacin de una solucin de 0,1 M se procede a pesar en un vidrio reloj la cantidad dada (0,4 g), teniendo cuenta el carcter higroscpico que tiene el NaOH, y que por tanto no puede ser pesado en una balanza analtica. Se disuelven los 0,4 g de NaOH con un poco de agua en un vaso de precipitado y se traspasan a un matraz de 100 mL, enrasando el matraz con agua destilada (se incluyen en el matraz los volmenes de agua del enjuague del vaso de precipitado), se homogeniza la solucin mezclando con una varilla agitadora de vidrio. Tabla 1. - Estandarizacin de la solucin NaOH: Antes de pesar 0,1 g del biftalato de potasio, este tuvo que ser secado a 100C por un periodo de dos horas. Despus de esto si se pesan 0,1 g del biftalato de potasio y se llevan a un erlenmeyer de 125 mL, se disuelven en agua destilada y se agregan 4 gotas de fenolftalena (Indicador de pH) y se titula con la solucin de NaOH 0.1 M preparada anteriormente, hasta la aparicin del primer color rosa permanente. Tabla 2. -Preparacin del blanco: En un erlenmeyer de 125 mL se adicionan 25 mL de etanol y 25 mL de agua y 2 a 4 gotas de fenolftalena, se titula con la solucin de NaOH 0,1 M y se registra el volumen consumido. Tabla 3. - Determinacin de acido acetilsaliclico en dos tabletas de aspirina: Se pesa una tableta de aspirina comercial y se macera bien. Se pesan 0,3 g del macerado anterior y se disuelven en 25 mL de etanol, con agitacin contante en un erlenmeyer de 125 mL se adicionan 25 mL de agua destilada y se adicionan dos gotas de fenolftalena y se titula con la solucin de NaOH 0,1 M estandarizada. Este analices se hace por duplicado y se repite con otras dos aspirinas efervescentes. Tabla 4. 2. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE Y UN VINO: - Preparacin de una solucin de NaOH de 0,1 M De nuevo se procede a pesar en un vidrio reloj la cantidad dada de NaOH (0,4 g). Se disuelven los 0,4 g de NaOH con un poco de agua en un vaso de precipitado y se traspasan a un matraz de 100 mL, enrasando el matraz con agua destilada (se incluyen en el matraz los volmenes de agua del enjuague del vaso de precipitado), se homogeniza la solucin mezclando con una varilla agitadora de vidrio. Tabla 5. -Estandarizacin de la solucin NaOH: Igual a como se hizo anteriormente, se pesan 0,1 g del biftalato de potasio y se llevan a un erlenmeyer de 125 mL, se disuelven en agua destilada y se agregan 4 gotas de fenolftalena y se titula con la solucin de NaOH 0.1 M preparada anteriormente, hasta la aparicin del primer color rosa permanente. Tabla 6.

- Determinacin del contenido de acido en el vinagre a) Con una pipeta volumtrica se toman 10.00 mL de vinagre, se diluyen en un matraz de 100 mL y se agita para homogenizar. b) Se miden 25 mL de la solucin anterior, se vierten en un erlenmeyer de 125 mL y se aaden unos 30 mL de agua destilada, 3 gotas de fenolftalena y se valora con la solucin de NaOH estandarizado, hasta el primer color rosa permanente. - Determinacin de la acidez total de un vino Se toman 10.00 mL de vino y se vierten a un erlenmeyer de 125 mL se le agrega agua hasta un cuarto del erlenmeyer, 3 gotas de fenolftalena y se titula lentamente con la solucin de NaOH estandarizada. - Determinacin de la acidez fija de un vino Se toman 25.00 mL de vino y se vierten en un erlenmeyer. Se evapora cuidadosamente hasta que su volumen alcance los 5-10 mL y se aaden unos 25 mL de agua destilada caliente y se evapora nuevamente hasta un volumen final de 25 mL. Este procedimiento se repite tres veces, despus de lo cual se diluye a unos 50 mL con agua destilada. Se agregan 3 gotas de fenolftalena y se titula con la solucin de NaOH.

CALCULOS Y RESULTADOS
1. DETERMINACIN DE ACIDO ACETILSALICLICO EN ASPIRINAS: Solucin de NaOH 1.0 M

Peso obtenido mediante el calculo Peso agregado experimentalmente

0,4 g de NaOH 0,38 g de NaOH

Tabla 1. Peso utilizado en la preparacin de NaOH 0.1 M.

Biftalato de Potasio Peso sugerido 0,1 g Peso obtenido experimentalmente Volumen consumido en la titulacin 0,1015 g 5 mL de NaOH

Tabla 2. Estandarizacin del biftalato de potasio.

Preparacin del blanco Volumen consumido en la 0,2 mL de NaOH titulacin

Tabla 3. Volumen consumido en titulacin del blanco.

Aspirina comercial Aspirina 1 Peso (g) Peso macerado sugerido (g) Peso macerado experimental (g) Volumen consumido en titulacin 0,60 0,30 0,30 14,4 Aspirina 2 0,60 0,30 0,315 13,9 Promedio 0,60 0,30 0,3075

Tabla 4. Datos de la aspirina comercial.

Con los datos anteriores se calculan los gramos de acido acetilsalicilico presente en la tableta de aspirina comercial. Se utiliza la formula de porcentaje peso a peso: Ecuacin 2. Aspirina comercial 1: 14, 4 mL NaOH % (p/p) = Aspirina comercial 2: 13, 3 mL NaOH % (p/p) = (Ecuacin 2) 83, 33% (Ecuacin 2)

Aspirina efervescente Aspirina 1 Peso (g) Peso macerado sugerido (g) Peso macerado experimental (g) Volumen consumido en titulacin (mL) 0,55 0,30 0,30 12,8 mL Aspirina 2 0,60 0,30 0,31 13,3 mL de NaOH Promedio 0,575 0,30 0,305 13,05 mL de NaOH

Tabla 5. Datos de la aspirina efervescente.

Aspirina efervescente 1: 12, 8 mL NaOH % (p/p) = 73,33 % ASA (Ecuacin 2)

Aspirina efervescente 2: 13, 3 mL NaOH % (p/p) = = 0,23g ASA % ASA (Ecuacin 2)

A partir de los datos obtenidos, se calcula el promedio de los porcentajes del acido saliclico presentes en tabletas de aspirina. Ecuacin para calcular el promedio o media aritmtica:

Ecuacin 2

Aspirina comercial

= 74,76%

Aspirina efervescente

= 73,76%

2. DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE Y UN VINO:

Determinacin de acido en vinagre: Donde el volumen y la molaridad 1 son de la solucin de NaOH y la molaridad y concentracin 2 son del vinagre en la solucin diluida.

En la solucin concentrada o inicial:

Acidez del vinagre

[ ]

Acidez total del vino

Acidez Fija del Vino

Acidez Voltil del Vino (3.7g/L-1.6g/L)= 2.1g/L

DISCUSION
ESTANDARIZACION DE NaOH 1.

Para nuestra primera estandarizacin del NaOH (reactivo higroscpico por lo cual no debe ser pesado en la balanza a n a l t i c a ) s e u t i l i z biftalato de potasio que es un patrn primario p a r a e l N a O H . O r i g i n a l m e n t e s e p i d i e s t a n d a r i z a r 0,1 M de la base pero al realizar la pesada se obtuvo un peso de biftalato de 0.1015gr con una concentracin de 0,099 M. La razn es que el punto final de la titulacin d e l b i f t a l a t o n o f u e c e r c a n a a l punto de equivalencia ya que este siempre es menor que el punto final de la titulacin.

CONCENTRACIN DE ACIDO ACETILSALICLICO EN ASPIRINA La concentracin de cido acetilsaliclico en las tabletas de aspirina (normal y efervescente) se determin por valoracin con NaOH estandarizado utilizando la fenolftalena.C o m o e l c i d o a c e t i l s a l i c l i c o s e h i d r o l i z a fcilmente para dar actico y cido sa liclico, un disolvente como el agua no resulta adecuado como medio p a r a l l e v a r a c a b o d i c h a v a l o r a c i n , P o r e s t a r a z n nuestro disolvente ser el etanol que es un disolvente no acuoso y reduce la temperatura para que la reaccin de la hidrlisis del producto sea mas lenta. La diferencia entre los gramos de acetilsaliclico y el total del peso de la aspirina (0.30g) es el contenido (anhdrido actico, en presencia de un poco de acido sulfrico).

ESTANDARIZACIN DE NaOH 2 Para nuestra segunda estandarizacin del NaOH(reactivo higroscpico por lo cual no debe ser pesado en la balanza a n a l t i c a ) s e u t i l i z biftalato de potasio que es un patrn primario p a r a e l N a O H . O r i g i n a l m e n t e s e p i d i e s t a n d a r i z a r 0,1 M de la base pero al realizar la pesada se obtuvo un peso de biftalato de 0.1010gr con una concentracin de 0,060 M.

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE VINAGRE Y EL VINO Determinacin del pH vinagre: En la Determinacin del pH del cido actico en el equilibrio arroj un pH de 9,28. Para llegar a este resultado primero se estableci la relacin estequiometrica. CH3COOH + NaOH CH3COO- + H2O + Na+ El v a l o r d e l a c o n s t a n t e d e e q u i l i b r i o d e l a reaccin anterior es bastante grande, lo que indica que esta reaccin tiene lugar hasta completarse p r c t i c a m e n t e y , p o r l o t a n t o , a p t a p a r a s e r utilizada como base de mtodos volumtricos de a n l i s i s p e r o h a y q u e t e n e r e n c u e n t a q u e e n l a valoracin de un cido dbil con u n a b a s e f u e r t e , a n t e s d e l l e g a r a l p u n t o d e e q u i v a l e n c i a , e n l a disolucin coexistirn molculas sin disociar de cido actico e iones acetato, y la disolucin se comportar como una disolucin amortiguadora. Determinacin acidez total y fija del vino: La acidez total y fija del vino se expresa en g/L de acido tartrico y se determin por medio de la titulacin con NaOH. En este caso la relacin de NaOH con el HOOC(CHOH)2COOH no es de 1:1 por que el Acido tartrico se disocia dos veces es decir que pierde 2 H+ como se ve en la siguiente reaccin: HOOC(CHOH)2COOH + 2NaOH OOC(CHOH)2COO +2H2O+ 2Na+ Los resultados no fueron prximos a los estipulados pues la acidez fija fue de 1.6g/L y la total fue 3,7g/L y la acidez voltil fue de 2.1g/L. Las fuentes de error la determinacin de la acidez del vino se debe la titulacin fue hecha en caliente, fue muy rpida y que haba gas carbnico en la muestra adems del tratamiento estadstico porque los resultados de los ensayos no deben variar en ms de un 2% para garantizar buenos resultados, Lo dicho anteriormente lo podemos aplicar para todas las titulaciones hechas en este laboratorio. NOTA: Debemos tener en cuenta que en el proceso de determinacin de la acidez fija del vinagre tuvimos un gran error, ya que se nos obligo las circunstancias a titular en caliente, algo que no se puede hacer porque genera grandes variaciones en el resultado final, el cual se expresa tambin en la determinacin de la acidez voltil que es la diferencia de la acidez total con la fija. El valor correspondiente a la acidez total debe se ser aproximadamente 3.7+-2, ya que generalmente El lmite de acidez total debe estar en un rango de 4,5 6,5 g/l de cido tartrico.

PREGUNTAS
1. El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoracin es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reaccin que ocurre en la valoracin. En el punto de equivalencia, la disolucin tendr slo acetato de sodio, que en medio acuoso se hidroliza segn la ecuacin: CH3COO- + H2O CH3COOH + OH. Es decir, que en el punto de equivalencia la disolucin ser bsica. 4.84

CONCLUSIONES
E l p u n t o f i n a l d e u n a t i t u l a c i n s i e m p r e s e r mayor al punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin de un acido dbil con una base fuerte es alcalino o una b a s e d b i l c o n u n a c i d o f u e t e e s a c i d o , e n l o s nicos casos donde el punto de equivalencias es neutro es cuando se trata de cidos y bases fuertes Nos damos cuenta de que el proceso de titulacin o valoracin, es una forma controlada de llevar a cabo una reaccin que puede ser de neutralizacin. La titulacin por mtodo volumtrico permite evaluar la concentracin desconocida del cido a travs de la concentracin ya conocida la base, es decir, la cantidad de dicha base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolucin cida. El punto final de la titulacin es llamado es llamado punto de equilibrio que puede conocerse gracias a los indicadores, los cuales pueden variar sus concentraciones fsicas dependiendo del tipo de solucin.

BIBLIOGRAFIA
Chang, R.; Qumica 7a ed. McGraw-Hill Ed, Mxico 2003. Cp.4, P. 671

Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Qumica General. 8 ed. Captulos 17 y 18. Ed. Prentice Hall, 2003
Universidad del Valle. Departamento de Qumica Ed. Gua laboratorio de qumica Analtica para bacteriologa y laboratorio clnico. www.acenologia.com/ciencia69_02.htm 01/mar/13