VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION IODO-IODIMETRIA Lucumi M. P 1143088; Diuza H. L, 1237491 Facultad de Salud, Bacteriologa y Laboratorio Clnico.

Universidad del Valle, Cali Colombia

RESUMEN
En esta prctica de laboratorio se tena como objetivo principal, establecer el contenido de acido ascrbico presente en una tableta comercial de vitamina C. Para ello se empleo volumetra oxidoreduccin de Iodo - Iodimetria, utilizando el mtodo de Iodimetria, en el cual se estandarizaron soluciones de de yodo 0.005 M y tiosulfato 0.1 M, y se uso una solucin de almidn como indicador. El contenido hallado experimentalmente de acido ascrbico en la tableta de vitamina fue....

INTRODUCCION
Las soluciones de yodo son agentes oxidantes dbiles que se utilizan para la determinacin de reductores fuertes:

Donde es el ion triyoduro. El yodo es altamente selectivo posibilitando la determinacin de agentes reductores fuertes en presencia de los dbiles. Una ventaja importante del yodo es la posibilidad de un indicador sensible y reversible en las valoraciones. Las soluciones de yodo carecen de estabilidad por razones como la volatilidad del soluto, las prdidas de yodo en un recipiente abierto que ocurre relativamente rpido aun en presencia del ion yoduro y por eso estas soluciones deben ser estandarizadas constantemente. Las yodimetrias o iodimetrias son aquellas volumetras en las que el yodo acta como agente oxidante (triyoduro I3-), permitiendo valorar sustancias reductoras fuertes, pero debido a que son pocas las sustancias de esta clase, la cantidad de soluciones yodimetricas es muy reducida.

Por otro lado estn las volumetras yodometricas o iodometricas, que son aquellas en las que el ion yoduro se utiliza como agente reductor. En las yodometrias reacciona el ion yoduro con una sustancia oxidante cuya concentracin deseamos conocer, adicionando un exceso de yoduro. Se libera as el Yodo, el cual es titulado con una solucin patrn de tiosulfato de sodio, generndose la siguiente reaccin: I2- + 2S2O322I- + S4O62-

METODOLOGIA -PREPARACIN DE REACTIVOS

a) Solucin de almidn: Se disuelve 0,4 g de almidn en 20 mL de agua destilada. En un recipiente aparte se hierven 80 mL de agua destilada; cuando llegue a la ebullicin aadir la solucin de almidn y dejar hervir por poco tiempo. b) Solucin de Yodo 0,05 M: Pesar 2,5 g de KI y disolverlos en unos 25 mL de agua; aadir 0,65 g de yodo puro y recristalizado necesarios para preparar 50 mL de solucin. Agitar hasta disolver todos los cristales de Yodo. Transferir la solucin a un baln aforado mbar de 50 mL, agregar al baln las aguas del lavado del recipiente de preparacin. Guarde la solucin en un frasco oscuro. c) solucin de tiosulfato de sodio 0,1 M: se realiza un clculo para establecer los gramos necesarios del reactivo , para preparar 50 mL de solucin. Pesar el reactivo necesario y transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 50 mL, aadiendo 0.1000 g de y diluir hasta la marca con agua destilada. Tablas 1 y 3. Ecuacin 1

-ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO Pesar aproximadamente 0.0250 g de (puro y seco), colocarlos en un erlenmeyer de 250 mL y aadir 1.0 g de KI puros (libres de ) y 5 mL de 1 M. Titular de inmediato con la solucin de tiosulfato hasta que la solucin vire de un color inicial pardo oscuro a color amarillo; en este punto aadir 1 mL de solucin de almidn y continuar con la titulacin hasta que la solucin vire del color azul que tomo con el almidn a incoloro. Registrar volumen de tiosulfato gastado. Tabla 2 y 4. -ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE IODO Para esta estandarizacin de la solucin de Yodo se utilizara la solucin de tiosulfato estandarizada previamente. Filtrar en crisol gooch tipo F la solucin de yodo y colocarla en la bureta mbar. Tomar una alcuota de 5.00 mL de la solucin de tiosulfato y transferirlos a un erlenmeyer de 250 mL, adicionar 1 mL de HCl concentrado, 2 mL de la solucin de almidn y unos 25 mL de agua destilada. Titular con solucin de yodo hasta la aparicin de un color azul que persista unos 30 segundos. Ecuacin 2.

- DETERMINACIN IODOMETRICA DE CU a) Solucin problema de Cu: Se pesan 0,250 g de , se disuelven en 30 mL de agua y transfieren en forma cuantitativa a un baln aforado de 50 mL; diluir hasta el enrase. b) A la solucin anterior se le agregan 2 g de KI solido; luego se adicionan 25 mL de la solucin de almidn. El yodo liberado es ahora titulado con solucin 0.1 M de tiosulfato de sodio hasta el punto en el cual el color azul desaparece. Tabla 5. DETERMINACION DE VITAMINA C Se pesan analticamente 0.3 g de una tableta de vitamina C y se disuelven en 60 mL de 0.3 M utilizando una varilla de vidrio para disolver el slido. Aadir con agitacin constante 2 g de KI slido y 25 mL de la solucin estndar de Yodo preparada anteriormente. Luego se titula con una solucin estndar de tiosulfato de sodio hasta que se inicie la decoloracin de la solucin; en este momento se agregan 5 mL de solucin de almidn y se continua con la titulacin hasta la desaparicin del color azul del complejo yodo-almidn.

CALCULOS Y RESULTADOS

-PREPARACION DE REACTIVOS

a) Solucin de Almidn: Los gramos obtenidos experimentalmente de almidn fueron 0,40 g.

b) Solucin de Yodo: Los gramos obtenidos experimentalmente fueron 2,52 g de KI y 0.66 g de

Yodo puro.

c) Solucin de tiosulfato
Tabla3. Solucin de tiosulfato (2)

Reactivos

Peso terico (g) 1.24

Peso experimental (g) 1.24 0.10

0.10

Tabla 4. Estandarizacin de la solucin tiosulfato (2).

Reactivos KI

Peso terico (g) 0.0250

Peso experimental (g) 0.0250

1.0 Titulacin antes de aadir almidn Titulacin despus de aadir almidn Total 3.5 mL 2.3 mL 5.8

1.0

+ I3 +

+ 6H+ +

+ 3H2O

= M= = 0.120 M

-ESTANDARIZACI-N DE LA SOLUCIN DE IODO

En la titulacin de la solucin de Iodo de gastaron 11 mL Yodo. Ecuacin 2

-DETERMINACION IODOMETRICA DE Cu
Tabla5. Determinacin iodometrica de Cu

Reactivos Cu

Peso terico (g) 0.250 2.0

Peso experimental (g) 0.251 2.0

Titulacin

4.5 mL de tiosulfato de sodio

-DETERMINACION DE ACIDO ASCRBICO EN LA VITAMINA C

Tabla6. Determinacin de vitamina C

Peso de la tableta (g) Macerado Titulacin antes de aadir almidn Titulacin despus de aadir almidn Total

1.73 0.3016 6.6 mL 1.2 mL 7.8 mL

K=39.1g/mol I=126.9g/mol KI=166g/mol

Reactivo Limitante

Cantidad de cido ascrbico

C= 12*3 =72 g/mol H=1*8= 8 g/mol O=16*6=96 g/mol C6H8O6= 176g/mol

Porcentaje de cido ascrbico experimental

500mg C6H8O6 600mg Tableta X 1730mg Tableta

1441mg C6H8O6 100% 316mg C6H8O6 X

DISCUSION El yodo es un agente oxidante con el que se pueden titular agentes reductores moderadamente fuertes, mtodo que se yodimetra. Por otro lado el ion yoduro es un agente reductor suave, y sirve como base para determinar agentes oxidantes fuertes, lo que es una aplicacin de la yodomtria. La vitamina C o cido ascrbico, es un antioxidante que es esencial para la nutricin humana. Ya que esta es un agente moderadamente fuerte, se puede determinar la cantidad acido ascrbico mediante el mtodo de yodometria. En este caso, es recomendable aadir un exceso de solucin de yodo para valorar despus con tiosulfato sdico. Gracias al exceso de del ion triyoduro (I3) por reaccin de yodato con yoduro, puesto que el I2 tiene baja solubilidad a comparacin con el complejo I3 - . Teniendo en cuenta la siguiente reaccin:

+ 6H+

+ 3H2O

El yoduro reacciona muy rpidamente con el cido ascrbico para producir cido deshidroascrbico de acuerdo a la reaccin:

Hay que tener en cuenta que esta titulacin debe hacerse lo mas rpido posible para evitar que el cido ascrbico se oxide gracias a la presencia con el aire. Estas titulaciones generalmente se realizan en soluciones neutras o suavemente alcalinas, hasta dbilmente cidas, ya que si se la solucin se vuelve fuertemente cida el almidn que es usado para la deteccin del punto final tiende a hidrolizarse o a descomponerse en un medio fuertemente cido. Debemos tener en cuenta que el exceso del ion I3 se estandariza con la solucin de tiosulfato para determinar la cantidad de vitamina C que reacciona con el triyoduro. Se utiliza como indicador la suspensin de almidn. El color azul oscuro de las disoluciones de almidn en presencia de yodo se debe a la presencia de yodo en las cadenas de -amilosa. Un componente macromolecular de la mayora de los almidones.

Por lo tanto, las disoluciones de yodo con tiosulfato sdico en la adicin del indicador se deben de retrasar hasta que la reaccin sea casi completa. El punto final se indica con la desaparicin del color azul del complejo yodo-almidn. El almidn no se agrega al principio ya que el la concentracin de yodo es alta y este complejo se disocia lentamente y al agregarlo su punto final seria difuso. En al practica se disolvi en medio acuoso 2.0g de KI para posteriormente adicionar los cristales de todo puro, ya que su accin es necesaria debido a su solubilidad en agua, hablada anteriormente, as al perdida de yodo por la volatilizacin es evitada por la adicin de iones yoduro los cuales reaccionan con el yodo para formar iones triyoduro:

Al tener una constante de equilibrio grande (K=7.68*102) el equilibrio queda desplazado a la derecha en la formacin del triyoduro. PREGUNTAS
a) Explique y muestre mediante reacciones qumicas el funcionamiento del almidn como indicador. Por qu no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas de iodo?

Esta reaccin es el resultado de la formacin de cadenas de poliyoduro a partir de la reaccin de almidn con el yodo. La amilosa, el componente del almidn de cadena lineal, forma hlices donde se juntas las molculas de yodo, formando un color azul oscuro a negro. La amilopectina, el componente del almidn de cadena ramificada, forma hlices mucho mas cortas, y las molculas de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a un color entre naranja y amarillo. Al romperse o hidrolizarse el almidn en unidades mas pequeas de carbohidrato, el color azul desaparece. No es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas de iodo porque puede ser oxidado por el iodo y se tendra un punto dudoso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo en el almidn. b) Plantee las reacciones qumicas involucradas en cada una de los protocolos analticos desarrollados.

+ I3 +

+ 6H+

+ 3H2O

I2- + 2S2O32-

2I- + S4O62-

CONCLUSIONES

Tericamente tenemos que la cantidad de vitamina C por tableta es de 500mg, pero experimentalmente tenemos que 1730mg de la Tableta donde solo 316mg son de acido ascrbico lo que quiere decir un 100% de la muestra es vitamina C. Dndonos por sentado que del 100% que debera de ser acido ascrbico solo esta presente el 22%.

En la estandarizacin del yodo, que debera de estar en una concentracin terica de 0.05M, lo encontramos realmente con una concentracin de 0.066M, y el tiosulfato el cual debera de encontrarse en una concentracin de 0.1M lo encontramos en 0.120M.

BIBLIOGRAFIA http://es.scribd.com/doc/52199401/yodimetria http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/yodimetrias-yyodometrias CRHISTIAN, Gary, Qumica Analtica, sexta edicin, Mxico D.F, MX Graw Hill, 2009 pg. 424-428 Skoog d, qumica analtica 8 ed. Thomson mexica; 2005 pg. 463-486