1G. CNC. QUIN, VOL 22, M1, 296, 2008 UTILIZACION DE UN MULTIMETRO DIGITAL PARA LA CAPTURA DE INFORMACION ESPECTRAL GENERADA POR UN ESPECTOFOTOMETRO DE EMISION / ABSORCION ATOMICA AuserTo E. ViLLALoBos CHAVES cuit f Laboratorio Aduaneso, Unidad de vesigacin y Desarolo RECIBIDO: 26 DE ABRIL 2005 ‘ACEPTADO: 14 DE NOVIEMBRE 2005 Aasreacr: Spectra atomic absorption spectrophotometric data was improved, using a multimeter 1s a data capture tool. Data was store as files of absorption intensity versus wavelength, in Chromulan format, This aprproach permits mathematical manipulation of complex spectra: adding or substracting spectra, increasing the S/N ratio. evens: Atomic Abortion spectroscopy, data adqustion improvement instumere interphase ‘Resuwen: Se ha incrementado la capacidad de andlisisespectral de la informacién generada por tun espectrofotsmetro de emisién/ absorcién atémica Shimadzu AA 640-13, por medio de la cap- tura de datos uilizando un meultimetro digital como interfae entre el espectrofotémetro y una ‘computadora ara faciltar la identiicacin de analitos, se crearon archivos en formato Chromulan para los 99 elementos quimicos reportads en la literatura consultada y que comprenden la regin entre 200 nm y 900 nm, objeto de este estudio. Pans cum: Especoscopia absorcin atimica,mejoramento adquiison dats itera instrumental INTRODUCCION En trabajos anteriores se ha descrito el acoplamiento de un espectrofotometro de emisi6n de llama a un procesador de datos cromatogréficos Chromatopac, lo que! ha permitido desarrollar la espectroscopia de emisi6n de llama como técnica de identifica- cién cualitativa de elementos, extendiéndo- se posteriormente esta capacidad alla identi- ficacin no destructiva de piedras preciosas* e incluso al campo de la espectroscopia ultravioleta de compuestos orgénicos en estado gaseoso.” No obstante las posibilidades de la téc- nica se ven limitadas por el hecho de que la gran cantidad de informacién espectral que se genera no puede almacenarse en forma digital para su posterior estudio. Esto difi- culta 0 del todo imposibilita un estudio 0 aprovechamiento posterior de los datos para fines tan diversos como podrian ser comparacién directa de la variabilidad entre inp Gove Gam WBE NE amuestras recibidas en tiempos diferentes, busqueda de nueva informacién espectral en zonas a las no se les dio importancia en el momento del andlisis, estudios estadis- ticos de los datos o aplicacién de software de andlisis espectral. Esportodoloanterior quesevvio lanece- sidad de implementar una interfase que per- mitiera convertir la sefial generada por el espectrofotémetro de emision a un formato digital capaz de ser guardado y analizado posteriormente en una computadora. Para esto una vez capturados los datos se almacenaron en un formato de longitud de onda contra intensidad, utilizando el pro- grama de acceso gratuito Chromulan. * PARTE EXPERIMENTAL Como interfase para la captura de la informacion espectral se utiliz6 un multime- tro digital de 46-Rangos y conexion a PC marca RadioShack modelo 22-8125 Los espectros fueron generados por un espec- trofot6metro de absorcién atomica /emision de llama modelo AA 640-13 marca Shimadzu con capacidad de barrido espectral. Puesto que la velocidad maxima de cap- tura del multimetro es de un dato por segun- dose opt6 por realizar el barridoespectral a la velocidad menor que es de 6 nm/min, lo que nos da una razon de medicion de 0,1 rnm/seg, que para fines de identificaci6n es aceptable sobre todo si consideramos que el minimo ancho de rejilla seleccionable en elespectrofot6metro es de 0,19 nm. Las mediciones se realizaron en modo de emisiOn, ajustando la sefal de salida del fotodetector para que diera valores de 0mV parael cero delacurvay entre 100 a270mV paralla sefial mas intensa. Los datos medidos por el multimetro son transmitidos a la computadora y almacena- 2 Tag. ans Gm W221 28 dos temporalmente por un software espectfi- co para el multimetro llamado Meter View. Una vez terminada la corrida los datos son guardados en el disco duro en un archivo de texto de extension txt, en un formato alfanu- mérico propio del software en el que cada medicién de voltaje aparece con su corres- pondiente tiempo de captura (Cuadro 1). ‘Cuapro 1 [EJEMPLO DEL FORMATO ALFANUMERICO EN EL QUE ‘SE ALMACENAN LOS DATOS POR EL PROGRAMA METER VIEW ‘TEMPO DE CAPTURA VALOR EN mi 1134625 AM omy 1134626 AM Om 114627 AM 10m 114628 AM 12nv 1134629 AM 13m Antes de poder modificar los datos para ser usados por el software cromato- grafico Chromulan se debe eliminar la parte textual de la medicién tanto en el valor de tiempo como en el de voltaje, convirtiendo la tabla en una relacién numérica de tiempo en segundos, inician- do en cero, contra voltaje. Lo anterior se realiz6 utilizando las herramientas de edicion de Microsoft Word y Excel. Posteriormente el valor de tiempo de captura te se convirtié a longitud de onda (am) utilizando la ecuacién 1" Aete* vb + ho en donde: ‘vb = velocidad de barrido (0,10004 + 0,00004 nm /s) 2.0 = longtud de onda (nm) en a cual se da inicio al barido (Ecuacién 1) Para que esta informaci6n espectral pueda ser manejada por Chromulan el valor del debe multiplicarse por 60, esto debido a que los archivos que normalmente manejadicho programa estan en minutos y el software los pasa a segundos, divi- diendo entre 60, antes de representarlos grafica- mente, por lo que se debe compensar este factor. Una vez realizada la anterior transformacin los datos se deben guar- dar en un archivo de texto de extensién .txt, con la longitud de onda compensada (60 * 2) en FrcuRa 1: Especto de emision de una para de cdtodo hueco de como obterido por cap- {ura de los datos por medo de un mutmeto digital ‘oane 001 una columna y el voltaje, separadoporunatabula "| | 2 $899 cidn, ena otra, ae Elarchivo asi creado puede ser leido directs "=" mente por Chromulan, sims siendo posible entonces modificarlos datos desde el programa a través de ssn una serie de opciones yo G5 G588 sae o3e 2 Foe 889 que el mismo ofrece. = Asi por ejemplo si se observa que hay un des- plazamiento en el valor medido de la longitud de onda, por error enlasincronizacién delinicio del proceso decaptura, esteerror quese pro- paga en forma constante a todas las longitu- des de onda medidas, puede ser corregido adicionando o restando 0,571 unidades por cada 0,01 nm de correccién. RESULTADOS Y CONCLUSIONES La captura y manipulacion de los datos segiin se ha explicado anteriormente se puede ejemplificar con el espectro de una lampara de cétodo hueco de cromo que se ele I a werner Se Frou 2: Detle del espcto la limpara de cétodo hueco de como de a figraanleror en la region comprencidaente 420 y 440 nm, capturé y manipulé siguiendo el procedi- miento descrito (Figura 1). Como puede verse la cantidad de infor- maci6n espectral a analizar es muy grande, en este caso de alrededor de 780 picos de emisién, si bien no todos los picos observa- dos son debidos al cromo, ya que se da tam- bién emisi6n del gas de relleno. No obstante lo complejo del espectro, el formato digital de los datos y la ayuda del software utilizado nos permite hacer mani- | ~ pulaci6n directa de los mismos como seria por ejemplo la expansién de alguna zona en in Cre im WER NT BO 3