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TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA

PROPIEDADES REOLÓGICAS

PhD. Lupe Carolina Espinoza

Monday, November 21, 2022 2

 PROPIEDADES REOLÓGICAS DE SÓLIDOS PULVERULENTOS

Comprender y controlar el comportamiento reológico de una sustancia pulverulenta

puede ayudar a formular, a diseñar procesos más eficientes → conseguir productos de
alta calidad.
Factores que afectan a las propiedades
reológicas
Factores externos

Características físicas de
las partículas

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 FACTORES QUE CONDICIONAN EL COMPORTAMIENTO
REOLÓGICO

Forma y tamaño de las partículas:

-Polvos constituidos por partículas

grandes (> 100 µm) tendrán muy
buen flujo.
-Polvos finos con tamaños inferiores a
75 µm es probable que no fluyan
debido a su alta cohesión.

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 FACTORES QUE CONDICIONAN EL COMPORTAMIENTO
REOLÓGICO

Grado de empaquetamiento: Las partículas se agrupan de diferentes formas → tamaño,

forma e interacciones.

- Partículas de forma acicular = empaquetamientos laxos

- Partículas de forma esférica y aplanada = empaquetamientos más compactos.
- Se expresa en términos de: porosidad, espacios vacíos y DA.

Representación del grado de

empaquetamiento de partículas
esféricas.

Empaquetamiento Empaquetamiento
cúbico romboédrico

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 FACTORES QUE CONDICIONAN EL COMPORTAMIENTO
REOLÓGICO
Las fuerzas intermoleculares que actúan entre
Adherencia y cohesión: las partículas de polvo son responsables de su
fluidez.

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 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Determinación del flujo

Métodos para caracterizar el flujo del

polvo:
1.Ángulo de reposo
2.Relación índice de compresibilidad o
de Hausner
3.Determinación de flujo a través de un
orificio
4.Células de Cizalla.

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 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Angulo de reposo

• Se utilizan como métodos indirectos

para cuantificar la fluidez de un polvo
debido a su relación con la cohesión
entre las partículas.
• Relacionada con la resistencia al
movimiento entre las partículas.
• Dificultades: segregación y la
cosolidación o aireación.
• Cuanto menor sea el ángulo de reposo,
mayor será el flujo del material.

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 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

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 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Criterios de aceptación para el ángulo de reposo

PROPIEDADES DE FLUJO ÁNGULO DE REPOSO ( EN

GRADOS)
Excelente 25-30
Bueno 31-35
Adecuado 36-40

Aceptable 41-45

Pobre 46-55

Muy pobre 56-65

Extremadamente Pobre >66

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 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS
Densidad aparente y apisonada. Relación entre la masa y el volumen que
ocupa dicha masa
Depende de la forma, tamaño de las partículas y de su capacidad de
empaquetamiento.
Vibración, confinamieto y consolidación
afectado

Densidad aparente:
-Cantidad de polvo que ocupa un volumen determinado sin movimiento. Densidad
del polvo una vez se le haya dejado airear o fluir.
-Se deja caer el polvo desde cierta altura a un recipiente volumétrico → Volumen
aparente inicial (VA)
VA: espacios que existen entre las partículas y las burbujas de aire.

DA= g/VA
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS
Densidad apisonada (DC): Cantidad de polvo que ocupa un volumen determinado con
movimiento. Relación entre masa y volumen obtenido después de apisonar el polvo.

• La probeta que contiene el polvo se coloca en un

soporte que sufre un golpeteo de subida y bajada
(apisonamiento).

USP: Establece el uso de un medidor de densidad por

asentamiento mecánico (Tap density)
Método 1.
• Caída fija 14 + 2 mm a una velocidad de 300 golpeteos
por minuto.
Método 2
• Caída fija de 3 mm (+ 10 %) a una velocidad de 250
golpeteos por minuto.
DC= g/Vf
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Indice de Carr o de compresibilidad (IC)

Cuanto mayor sea la diferencia entre DA y DC mayor será la tendencia del

material a apisonarse y peor será el flujo.

C (%) = [(dapisonada – daparente)/dapisonada] * 100

MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS
Clasificación de las propiedades de flujo en
función del IC
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Capacidad de flujo de un material estimada en función del IC y del

ángulo de reposo
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Indice de Hausner (IH) DC/ DA

En un material poco cohesivo se va a

modificar muy poco su densidad con el
apisonamiento y IH → aprox 1.
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PULVERULENTOS
DETERMINACIÓN DE LA VELOCIDAD DE FLUJO A TRAVÉS DE UN
ORIFICIO
Los métodos se pueden clasificar en función de:
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PULVERULENTOS

DETERMINACIÓN DE LA COHESIVIDAD DE POLVOS EN

CELDAS DE CIZALLADURA

Permite caracterizar de modo indirecto la fluidez de un polvo en función

de su comportamiento cuando se somete a una fuerza lateral de
cizalladura.
 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

MECANISMOS PARA MEJORAR LAS PROPIEDADES DE

FLUIDEZ DE SÓLIDOS PULVERULENTOS

1. Modificación del tamaño de partícula y distribución de tamaños.

2. Modificación de la forma y textura superficial de las partículas
3. Control de la humedad del material
4. Incorporación de excipientes deslizantes
5. Alteraciones en el control de la carga electrostática del material
6. Sistemas de alimentación forzada.
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PULVERULENTOS

HUMEDAD RELATIVA
• Influencia en propiedades farmacotécnicas y de estabilidad.
Ensayo sugerido:
Determinación del contenido de humedad de equilibrio - PÉRDIDA
POR SECADO.
 Este procedimiento determina la cantidad de materia volátil de cualquier tipo que se
elimina en las condiciones especificadas (105 ºC por 1 o 2 horas, o hasta peso
constante).
 Inferior al 5 %.
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PULVERULENTOS

HIGROSCOPICIDAD
• Propiedad de algunas sustancias de absorber y exhalar la humedad
según el medio en que se encuentran

• Determina ambientes de producción y condiciones de

almacenamiento.

• Requerimiento de aglutinantes no acuosos o vía seca.

 MÉTODOS DE CARACTERIZACIÓN REOLÓGICA DE SÓLIDOS
PULVERULENTOS

Determinación del contenido de Humedad de Equilibrio

PROCEDIMIENTO:
1. Preparación de soluciones de sales sobresaturadas
y colocar en un desecador
2. Pesar una cantidad del material a determinarse (1 g)
3. Dejar mínimo 24 horas (estabilidad)
4. Pesar la cantidad de material humedecido
5. Determinar los mg de agua adsorbidos por g de
material

M1 = Pesasustancias + tapa.
M2 = Peesasustancias + tapa + muestra
M3= pesasustancias + tapa + muestra después de 24 h
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PULVERULENTOS

SOLUCIONES DE SALES SATURADAS PARA MANTENENIMIENTO DE

CONDICIONES DE HUMEDAD RELATIVA CONSTANTE EN DESECADORES
Saturated Salt Porcent Relative Humidity at
Solution Temperatures
20°C 25 °C 30 °C 37 °C

Lithium Chloride 12 11 11 11
Potassium Acetate 24 23 23 23
Magnesium Chloride 33 33 32 31
Potassium Carbonate 44 43 42 41
Magnesium Nitrate 53 52 52 51
Sodium Nitrite 66 64 63 62
Sodium Chloride 76 75 75 75
Potassium Bromide 84 83 82 81
Potassium Nitrate 94 93 92 91
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PULVERULENTOS

CRITERIOS DE REFERENCIA PARA

HIGROSCOPICIDAD

INTERVALOS DE REFERENCIA
Delicuescente Es absorbida suficiente agua para que se
forme un líquido
Muy Higroscópica El aumento de masa es igual o superior al 15
%
Higroscópica El aumento de masa es inferior al 15 % e
igual o superior al 2%
Ligeramente El aumento de masa es inferior al 2 % e igual
Higroscópica o superior al 0,2 %
Gracias

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