Universidad Politécnica de Victoria

Maestría en ingeniería

Efecto de Las Adiciones de Co, Fe y Ni en las características

semiconductoras de Tio2

Presenta
Lizbeth Berenice Cardona Peña

Director
Dr. Enrique Rocha Rangel

Codirector
Dr. Juan López Hernández
Ciudad Victoria, Tamaulipas. Febrero de 2022 1
Contenido

• Resumen.
• Introducción.
• Metas.
• Hipótesis.
• Objetivos.
• Marco teórico.
• Metodología.
• Resultado.
• Conclusión.

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Resumen

• En los últimos años, los materiales semiconductores han desempeñado un papel

fundamental en la resolución de problemas, particularmente relacionados con la
generación de energía.

• La fabricación y caracterización de compuestos de a base de dopados con

diferentes metales buscan una mejor eficacia fotovoltaica del material.

• La caracterización de los materiales resultantes, muestra que el tamaño medio de

las partículas es inferior a 1 micra, teniendo una buena distribución de tamaños
de los polvos.

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Resumen

• XRD Análisis se muestra principalmente la fase correspondiente a

• La microestructura es fina y homogénea.

• Mejora en las características electicas del material resultante.

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Introducción

• Este material El tiene diversas aplicaciones en la industria como tinte de

pinturas, recubrimientos, papel, cartón, plástico, tintas de impresión, textiles.

• pertenece a los óxidos metálicos más analizados por su naturaleza

fotocatalítica.

• Se busca estudiar estos materiales desde puntos de vista eléctricos.

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 Objetivos

General

• Manufacturar por procesamiento mecánico compósitos a base de dopados con

metales de transición y determinar el efecto de los metales en las propiedades
eléctricas de los compositos resultantes.

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Específicos
• Obtener por medio de molienda mecánica materiales compuestos , -Fe y -Ni.

• Caracterizar tamaños y distribución de tamaños de partícula de los materiales

obtenidos por molienda mecánica.

• Determinar las propiedades semiconductoras eléctricas de los materiales

compuestos fabricados.

• Verificar los enlaces químicos en los compósitos a través de análisis por

espectroscopia de infrarrojo.

• Determinar las características microestructurales de los compósitos resultantes.

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 Marco teórico
• El es un semiconductor tipo n, es una sustancia de forma solida en color blanco,
caracterizado por ser termodinámicamente estable, no se considera peligroso. Además, el , se
da naturalmente en varios tipos de roca y arenas minerales.

• El es un material con un extenso band gap, es inerte a la falta de luz.

• En el campo de la nanotecnología ha tenido un gran interés debido a que, en la escala

nanométrica, los materiales poseen varias características novedosas y propiedades
interesantes.

• Los metales de transición de Co, Fe y Ni dopados con nanocristales semiconductores son

capaces de dar funcionalidad a los materiales y darles diferentes características electrónicas,
ópticas y magnéticas.

8
Metodología

Figura 1.Esquema general de la metodología.

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Metodología

Preparar los polvos

Síntesis de los materiales compuestos
• A través de técnicas de polvos se van a fabricaron materiales compuestos base TiO2
dopados con Co, Fe y Ni, en cantidades de: 0, 0.5, y 1 % peso.

Tabla 1. Pesos de los distintos polvos

Muestra (gr) Polvo precursor (gr)

1 10 -
2 9.95 0.05 Fe
3 9.9 0.1 Fe
4 9.95 0.05 Co
5 9.9 0.1Co
6 9.95 0.5 Ni
7 9.9 0.1 Ni
10
Metodología

Figura 2. Balanza analítica

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Metodología

Molienda
Los polvos son sometidos a un proceso de molienda y mezclado en un molino de alta
energía tipo planetario para obtener un grano más fino y para formar una mezcla
homogénea.

Figura 3. Recipiente de acero inoxidable con elementos de Figura 4. Molino planetario (Retsch PM 100, Alemania)
trituración de circonio)
12
Metodología

Los parámetros de molienda empleados en todas las mezclas serán los siguientes:

• Tiempo de molienda: durante 3 horas

• Rotación: 300 rpm
• Usando alcohol isopropílico como agente de control.
• Recipiente de acero inoxidable con elementos de molienda de circonia de 0.3
cm de diámetro
• Manejando una relación peso de bolas a peso de polvo de 10:1.

13
Metodología

Prensado

Las cantidades de los polvos metálicos a ocupar serán 0,

0.5 y 1% peso. Una vez molidos los polvos se procederá
a prensarlos uniaxialmente usando 250 Kg/cm2 para
formar pastillas cilíndricas con un diámetro y altura
promedio de 10.5mm y 3mm respectivamente. Para ello
se hará uso de un dado de acero grado herramienta.
 

Figura 5. Prensa hidraúlica marca

Montequipo modelo LAB-30-T.

14
Metodología

Tras la molienda, se determinó la distribución del

tamaño de las partículas y la superficie
específica con un equipo para analizar el tamaño
de partícula.

Figura 6. Mastersizer 2000 equipo de

origen inglés).

15
Metodología

Sinterizado

A continuación, todas las pastillas serán sinterizadas en un

horno eléctrico (Carbolite RHF17/3E, England) a 1,500
°C durante 2 horas, con un calentamiento de 10 °C/min. El
horno tendrá una atmosfera protectora de argón para evitar
la oxidación del grafito de los metales.

Figura 7. Horno eléctrico (Carbolite RHF17/3E,

England).

16
Metodología

Caracterización de los materiales

• Las fases resultante serán caracterizadas por XDR (Siemens, D-5000,

Alemania).

• Las observaciones de los polvos molidos y la microestructura de las muestras

sinterizadas se realizaron mediante microscopía óptica (Nikon.

• Las propiedades eléctricas de los compuestos serán evaluadas por mediciones

en 3 puntos.
  

17
Resultados

Microestructura

Figura 8. Muestra 1. Figura 9. Muestra 2 Figura 10. Muestra 3

18
Resultados

Microestructura

Figura 11. Muestra 4. Figura 12. Muestra 5. Figura 13. Muestra 6.

19
Resultados

Microestructura

Figura 14. Muestra 7.

Hay que tomar de nuevo fotos de las muestras 5 y 7

20
Resultados

21
Resultados
Background 103.0
Muestra 0
1.5000
98.0

Absorbancia (u.a)

Absorbancia
1.0000
93.0

0.5000 88.0

(u.a)
0.0000 83.0

-0.5000 78.0

73.0
-1.0000
400 900 1400 1900 2400 2900 3400 3900
500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600
Longitud de onda (nm)
Longitud de onda (nm)
Muestra 1
Muestra 2
12.0000 320.0

Absorbancia (u.a)
300.0
Absorbancia (u.a)

10.0000
280.0

260.0
8.0000
240.0

6.0000 220.0

200.0
4.0000
180.0

160.0
2.0000 1300 1800 2300 2800 3300 3800
1200 1500 1800 2100 22
Longitud de onda (nm) Longitud de onda (nm)
Resultados
Muestra 3 Muestra 4
360.0
390.0
340.0

Absorbancia (u.a)
320.0
Absorbancia (u.a)
300.0 340.0
280.0
260.0
290.0
240.0
220.0
200.0 240.0

180.0
160.0 190.0
1100 1600 2100 2600 3100 3600 380 880 1380 1880 2380 2880 3380 3880

Longitud de onda (nm) Longitud de onda (nm)

Muestra 5

480.0
Aborbancia (u.a)

430.0

380.0

330.0

280.0
400 680 960 1240 1520 1800 2080 2360 2640 2920 3200 3480 3760 23
Longitud de onda (nm)
De los resultados obtenidos en el infrarojo hay que hacer lo siguiente:

- La figura del background hay que quitarla, esta no aporta nada al trabajo.

- El análisis de la muestra 1 hay que repetirlo, porque es muy diferente a los demás.

- Todas las figuras en la escala X si es factible usar el mismo rango.

- Lo importante de estas figuras es ver en que longitud de onda (eje X) aparecen picos y determinar a
que corresponden los picos, seguramente en todos los casos enlaces entre Titanio y Oxigeno. Para
ello busca en internet el espectro FTIR del TiO2 y con ese te ayudas.

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Resultados

• Los resultados de la caracterización de los materiales producidos muestran que

después de una mezcla con una alta energía mecánica de los polvos precursores
el tamaño promedio de la partícula va del orden de nanómetros a 3 micras en
algunas las muestras. Se tiene una buena distribución de tamaños con
partículas finas. es decir, la microestructura es fina y homogénea.

• La fase final del compósito fue TiO2 se determinó por análisis de XRD.

• La microestructura es fina y homogénea.

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Conclusión

• Con base en la interpretación de las gráficas de longitud de onda contra

transmitancia, los espectros de infrarojo se observó una considerable absorción
energética en el rango del infrarrojo, sugiriendo la posibilidad de que el
compuesto analizado mejore las características fotovoltaicas de las celdas
solares.

26
Muchas gracias

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