QUÍMICA ANALÍTICA 225

Análisis
Gravimétrico
Análisis Gravimétrco
Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:

< Peso de la muestra analizada.

< Peso del analito o de una sustancia de
composición química conocida que
contenga el analito.
Clasificación

• Métodos gravimétricos por volatilización.

• Electrogravimetrías.
• Metodos gravimetricos basados en la
precipitacion (gravimetrias).
Gravimetria por Volatilización
 El componente a determinar es volátil.
 Separación del analito de la muestra
por destilación a temperatura adecuada.
 Cuantificación:
(1)pesada de un sorbente donde se
recoge el destilado.
(2)pesada de la muestra antes y después
de proceso de destilación.
 Ejemplo: determinación del contenido
de carbonato ácido de sodio en antiácido
Nitrógeno (g)
Vapor de agua y
CO2 CO2

NaOH sobre un CaSO4

silicato no fibroso

Reacción:
CO2 + 2NaOH →
Na2CO3 +H2O
Mezcla de reacción
HNaCO3 + H2SO4 Tubo de secado
CaSO4
Electrogravimetria
• El ión metálico (disolución) se reduce
hasta su estado elemental y se deposita en
el cátodo de un electrodo.
• Cuantificación: pesada del cátodo antes
y después de aplicar la diferencia de
potencial
• Ejemplo: determinación de metales
alcalinos (pH básico) y cationes metálicos
(Fe2 y 3+, Ni2+, Co2+, Ag+, ….) utilizando un
electrodo de mercurio.
Gravimetria por Precipitación

• El analito se separa de los componentes de

una solución en forma de precipitado, que se
trata y se convierte en un compuesto de
composición conocida que puede ser pesado.

Agentes precipitadores
–Específico: son raros, reaccionan con
una sola especie química
–Selectivo: es más común, reacciona
con un numero limitado de especies
químicas
 Gravimetria por Precipitación
•Para que el precipitado pueda ser útil en
gravimetría es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que
se produce.
 Que se pueda filtrar con facilidad.
 Que sea puro y que tenga una composición
constante y conocida.
FORMACION DEL PRECIPITADO

PROCESO DINAMICO
ANALITO + REACTIVO PRECIPITANTE  Disolución inestable

EQUILIBRIO

PRECIPITADO
Clasificación de la partículas
del precipitado
o El tamaño de las partículas del
precipitado es función de la naturaleza del
precipitado y de las condiciones
experimentales bajo las cuales se
producen
o Por el tamaño, el precipitado puede ser:
< Coloidal
< Cristalino
Tipos de precipitados
Precipitado coloidal Precipitado cristalino
•El tamaño es en el •Su tamaño es en el orden
orden de Micrometros de milimetros (mm)
(μm) •Sedimentan con facilidad
• No sedimentan •Se pueden filtrar usando
•No se pueden filtrar una gran variedad de
medios
usando medios
comunes de filtración
Factores que determinan
el tamaño de la partícula
 Solubilidad del precipitado en el medio
 Temperatura
 Concentración de reactivos
 Rapidez con que se mezclan los reactivos
Sobresaturación
La cantidad de especies en disolución es superior
a la del equilibrio  cuanto mayor es la
concentración de agente precipitante mayor es la
sobresaturación

S: solubilidad
sobresaturación QS
 S
Q: concentración del
soluto (t)

 Sobresaturación   Tamaño de partícula

NUCLEACION: formación de partículas diminutas de
precipitado a partir de la agrupación de
iones, átomos o moléculas después de la
sobresaturación
CRECIMIENTO DE PARTICULA: formación de
depósitos de iones procedentes de la solución
sobre núcleos ya existentes dando lugar
a partículas de mayor tamaño

PARTICULAS MUY PEQUEÑAS PARTICULAS GRANDES

PROCESOS DE DIGESTION

Aumentan el tamaño de las

partículas y minimizan la
contaminación
SOLIDOS CRISTALINOS
Disminuyendo la sobresaturación:
1)Utilizando disoluciones diluidas o añadiendo el reactivo
lentamente con agitación.
2) Calentando y/o ajustando el pH para aumentar la
solubilidad.
El calor y la agitación  proceso de disolución y recristalización del
sólido de forma continua  precipitado más puro
SOLIDOS COLOIDALES
Suspensiones coloidales son muy estables y no son adecuadas para
análisis gravimétrico
Aumentando la temperatura, agitación y/o añadiendo un electrolito 
disminuye la estabilidad de las suspensiones  partículas de mayor
tamaño (COAGULACION O AGLOMERACION)
OPERACIONES GENERALES EN ANALISIS GRAVIMETRICO

Métodos clásicos utilizados desde la antigüedad

en análisis cuantitativo
Lentos, tediosos y difíciles de automatizar 
actualmente poco utilizados
PREPARACION PRECIPITACION FILTRACION Y LAVADO
DE LA MUESTRA

PESADA SECADO O
CALCINACION
ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

1. PREPARACION DE LA MUESTRA
 La muestra debe estar en estado líquido  si es sólida hay que
disolverla (digestión o fusión)
 Eliminación de interferencias  técnicas previas de separación,
ajuste del pH o adición de agentes complejantes que enmascaren las
interferencias y no precipiten  SELECTIVIDAD
 Ajuste del pH óptimo del medio  disminuir la solubilidad del
precipitado
 Volumen de muestra  la cantidad de precipitado se pueda
pesar 
SENSIBILIDAD

2. PRECIPITACION
 El agente precipitante se añade a la muestra  formación del
precipitado
 La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite)
 El precipitado debe ser muy insoluble (S < 10-6 M)  evita pérdidas
en la etapa de lavado
 La reacción debe ser selectiva  mínimas interferencias
ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

3. FILTRACION Y LAVADO
 Filtración: separación de la fase líquida del soluto
 Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y del mayor
número de contaminantes
 Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidades
coagulados para que no se produzca la
PEPTIZACION del
coloide

- Si se elimina el electrolito responsable de la coagulación 

las partículas coloidales se separan
- En la peptización las aguas de lavado son turbias
 ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

4. SECADO Y/O CALCINACION

Precipitado está en la forma adecuada para ser pesado  Secar en

estufa a 110-120 ºC durante 1-2 h (eliminación del agua)

Precipitado NO está en una forma adecuada para ser pesado 

Calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla (transformación a una
forma adecuada)
 ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

5. PESADA Y CALCULO DE LA CONCENTRACION DE ANALITO

 - El precipitado se pesa en una balanza analítica  Pg (g)
 - Cálculo del factor gravimétrico (Fg)

Peso fórmula analito

Fg 
Peso molecular forma de pesada

Gramos de analito en la muestra: Pg x Fg