MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA

Vicent Sanz
 GENERALIDADES
• Microscopio óptico la resolución depende
de  con que ilumina (800-200nm).
• Haz electrones acelerados (0.004nm)
• Alto vacío (átomos y moléculas desvían try)
• La muestra debe ser conductora c.e.Las no
conductoras crean cargas en superficie por
el barrido
 TIPOS DE MICROSCÓPIOS
• Transmisión(TEM)
• Barrido(SEM)
• Microsonda electrónica
• Emisión de iones(FIM)
• Efecto tunel (STM)
 POSIBILIDADES QUE OFRECE LA
TÉCNICA
muestras sólidas

• Observar y fotografiar zonas muestra

• Medida de longitudes sup 14 nm
• Distinción zonas diferente núm atómico
• A. cualitativo y cuantitativo
• Mapa distribución elementos quim.
• Perfiles concentración de un elemento en
puntos diferentes de la muestra
 FUNDAMENTOS DE LA
TÉCNICA
• Interacción del haz de
electrones con la
materia
• e1 electrones
retrodispersados
• e2 electrones
secundarios
• RX
Microscopio electrónico de barrido
 PREPARACIÓN DE LAS
MUESTRAS
• Muestra seca, sólida y conductora c.
eléctrica
• Los no conductores recubrimiento con oro o
carbón
Preparación de Muestras
 ELECTRONES
SECUNDARIOS
• se emplea normalmente para obtener una
imagen de la muestra
• emerge de la superficie de la muestra con
una energía inferior a 50 eV
• solo los que están muy próximos a la
superficie tienen alguna probabilidad de
escapar. Dan una imagen tridimensional
• Rango de 10 a 200.000 aumentos
 la señal de secundarios procede de la misma
.
superficie

• Debido a la baja energía de los secundarios,

en su viaje hacia el exterior de la muestra
van perdiendo energía por diferentes
interacciones, de forma que solo los que
están muy próximos a la superficie tienen
alguna probabilidad de escapar del material
y llegar a nuestro detector.
Gráfico del espectro de emisión de electrones
de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energía E 0
En la micrografía de electrones secundarios a 50.000
aumentos, partículas de oro depositadas sobre
carbón. Separación de 5nm entre partículas
 Electrones Retrodispersados

• Energía mayor de 50eV

• Imagen de zonas con distinto Z
• A mayor numero atómico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un
material de diferente composición química.
Las zonas con menor Z se verán mas
oscuras que las zonas que tienen mayor
número atómico.
 Electrones retrodispersados
• Más energéticos que electrones secundarios
• Emergen de zonas más profundas
• Aportan información del Z medio
• Información sobre composición muestra
• Zonas con menor Z mas oscuras
aleación Plata-Cobre-Niquel
 Microanálisis de RX
Primero consideraremos los procesos
que siguen a la excitación de una
muestra por un haz de electrones.

A continuación veremos como se

recogen, clasifican y cuentan
los rayos X emitidos.

Finalmente, consideraremos
las técnicas de análisis propiamente dichas
Proceso de emisión de rayos X
conversión de emisiones de RX
en datos analizables
El detector de RX de dispersión de energías,
recibe el espectro total emitido por todos los
elementos de la muestra a la vez. Para cada
fotón de rayos X incidente el detector genera un
impulso eléctrico cuya altura será proporcional
a la energía del fotón. Los distintos impulsos
eléctricos generados son separados y
almacenados en función de su valor con ayuda
de un analizador de altura de impulsos
multicanal.
 Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con
litio. Los rayos X crean pares electrón- hueco en la región
intrínseca del semiconductor; estos portadores de carga migran
entonces a los electrodos bajo la influencia de un voltaje de
polarización
 DETECTOR
• Monocristal de Si.Actua como diodo
• Buena correlación energía disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)
• La conductividad residual se elimina, baja T
y dopado con Li
• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana
transparente a RX (Be)
• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be
Nomenclatura de líneas de RX
 El espectro de radiación X emitido por un
mineral en el proceso puede ser utilizado para
hacer un microanálisis químico
semicuantitativo mediante
espectrometría de dispersión de longitudes de
onda
. Los electrones incidentes excitan los átomos
de la muestra y provocan la emisión de rayos X
cuya longitud de onda (l) es característica de
los elementos presentes en la muestra y cuya
intensidad para una determinada longitud de
onda es proporcional a la concentración
relativa del elemento a esa (l).
Resolución Espacial de la Señal de RX
Normalmente se obtiene un análisis cualitativo
de los constituyentes mayoritarios y
minoritarios de pequeñas áreas (1mm). Sin
embargo, en muestras planas y bien pulidas es
posible hacer análisis cuantitativos al comparar
la intensidad de los rayos X a cualquier (l) con
la producida en una muestra estándar (patrón)
de composición conocida. La precisión de un
análisis cuantitativo normalmente es mayor del
± 2% y los límites de detección están alrededor
de las 100 ppm en análisis rutinarios, llegando a
ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.
.
 El análisis cuantitativo comprende cinco pasos

• reconocimiento de picos espúreos

• identificación de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen
en el espectro
• extracción del ruido de fondo
• resolución de los picos espectrales
• cómputo de la concentración de elementos
Espectro de rayos X
acero inoxidable
Perfiles de Concentración y Mapas de
RX
Con los electrones secundarios se obtiene una
imagen de apariencia tridimensional de la
muestra:

• Foto de
microscopía
electrónica de la
concha larval del
caracol marino
Salitra radwini.