PAPEL DEL DISOLVENTE EN EL

COMPORTAMIENTO DE FASE DIFERENCIAL

DE CELECOXIB DURANTE EL SECADO POR
PULVERIZACIÓN
¿QUÉ ES EL SECADO POR PULVERIZACIÓN?
• El proceso de secado por atomización es una operación básica que consiste en
la transformación de una suspensión o disolución en un material seco
particulado, mediante la atomización del primero en un medio caliente y seco.
• El secado por atomización de gotas es utilizado en muchas aplicaciones
industriales de los sectores cerámico, químico, alimentario, farmacéutico.

Gránulos de detergente Suplementos Suspensiones Cerámica

 INSTRUMENTOS Y METODOLOGÍA EN EL ESTUDIO DE
CLB

Baño de agua con agitación Micro balanza

Balanza analítica Secador de pulverizado

Calorímetro de barrido diferencial CG de espacio de cabeza Microscopio óptico con

Balanza de humedad por infrarrojos (Trace GC Ultra) PC
INSTRUMENTOS Y METODOLOGÍA EN EL ESTUDIO DE
CLB

Placa calefactora

Microscopio digital
Sonda Raman
RESULTADOS Y DISCUCIONES
• CARACTERIZACIÓN DEL PRODUCTO SECADO POR ATOMIZACIÓN:
Los productos secados por
pulverización se evaluaron en
cuanto a apariencia física, % de
cristalinidad y disolventes
residuales.

La cristalinidad de los
productos secados por
pulverización aumentó de 0% a
18,52% con el aumento de
agua de 0 a 10% en la solución Imágenes microscópicas ópticas (a) y con polarización
cruzada (b) de (1) MW0 (2) MW5 y (3) MW10.
de alimentación.
• Simulación experimental de la evaporación rápida del disolvente
durante el secado por pulverización

El secado por aspersión

implica eventos de
cristalización tanto en solución
como en estado sólido.
La evaporación rápida del
solvente mostró la generación
de fase amorfa para MW0 y
MW5 (RSEW0 y RSEW5),
mientras que la fase
parcialmente cristalina se Imágenes de microscopio óptico y con polarización
generó con MW10 (RSEW10). cruzada de RSEW0, RSEW5 y RSEW10.
Secado por atomización de CLB utilizando una mezcla
de metanol y agua como disolvente
El cambio en la composición del solvente
cambia el punto de ebullición de la mezcla
de solventes exponencialmente dentro de
un rango del punto de ebullición de los
solventes puros.

La solubilidad termodinámica de CLB en

función de la composición del disolvente y
la temperatura.

Solubilidad de CLB en una mezcla de metanol y agua (los

valores con el patrón de color de púrpura a naranja
oscuro indican la solubilidad de CLB en mg / mL).
Secado por atomización de CLB utilizando una mezcla
de metanol y agua como disolvente
Se encontró que el nivel de
sobresaturación antes del
secado de las gotas de
MW5 era similar a MW0.
Mientras que el nivel de
sobresaturación se disparó
hasta ~ 104 antes del
secado completo de MW10
debido a la generación de
gotitas de secado ricas en
(a) sobresaturación, (b) número de Peclet, (c) % de agua y agua.
(d) temperatura de gota de la gota aparente de CLB de
diferentes mezclas de disolventes.
 Comportamiento de la fase de solución de CLB y composición
aparente de la gota durante la evaporación de la gota

Se mezclaron instantáneamente metanol y agua en

proporciones apropiadas para imitar la composición
del disolvente durante el secado de las gotas de
MW10 y otras composiciones.
Comportamiento en fase de solución de CLB la mezcla
de agua y metanol
 Evidencia espectroscópica de interacciones cohesivas y
adhesivas
Las interacciones cohesivas entre
las moléculas CLB y las
interacciones adhesivas entre el
metanol y el agua se evaluaron en
función del contenido diferencial
de agua mediante espectroscopía
Raman.

CELECOXIB

Comparación de espectros Raman para solución CLB,

CLB amorfo, CLB cristalino y metanol.
Evidencia espectroscópica de interacciones cohesivas y
adhesivas
Los resultados de la
microscopía sugirieron la
generación de una zona LLPS
con una fracción de agua del
50% y más. Los espectros
Raman de estas soluciones
confirmaron la probabilidad de
interacciones intermoleculares
incrementadas

Bandas Raman para (a) interacciones

cohesivas entre moléculas CLB (b)
interacciones adhesivas entre moléculas
de agua y metanol.
 RESUMEN
El trabajo implicó el secado por
aspersión de una solución de CLB al
1% p / v utilizando una mezcla de
solventes con 0%, 5% y 10% de
agua en metanol (es decir, MW0,
MW5 y MW10, respectivamente).
FIN DE LA EXPOSICIÓN