Universidad

Veracruzana
Facultad de Ciencias químicas.
Ingeniería Química.
Operaciones de separación mecánica.
Tema: Cristalización
Equipo No. 5
Docente: Rafael Brito Hernandez.
Integrantes:
Bernardino Vásquez Lidia.
Castillo Soberano Eduardo Emmanuel.
Cruz Arroyo María Adelina.
Estrada Vergara Abel.
López Moreno Alma Rosa.
Salazar Cuevas Emmanuel. 25 de octubre de 2018
 Objetivo………………………………………………...…3
Introducción……………………………..………….…...4
1. Concepto……………………….…….……………….5
2. Tipos de cristales……………….............................7
3. Hábito cristalino y sus tipos………………………17
4. Pureza de los cristales……………………..………22
5. Equilibrio…………………………………………….25

INDICE 6. Cinética: Nucleación y Crecimiento…………….28

7. Tipo de equipos……………………………………..36
8. Diseño de Cristalizador……………………………54
9. Modos de operación……………………………….59
10. Rendimiento……………………………………..….63
Conclusión………………………………………….......66
Bibliografía……………………………………………….67
Ejercicios……………………………………………......68
2
 OBJETIVOS
Los objetivos que se deben de cumplir son:
Identificar el proceso de cristalización y
tipos de ellos.
Identificar los tipos de equipos existen
para la cristalización y su clasificación.
Aprender los fundamentos para poder
diseñar un cristalizador.
3
 INTRODUCCIÓN
 Existen diversos tipos de separación mecánica, entre
ellas la cristalización. En este proceso se harán la
formación de cristales, los cuales bajo condiciones
especificas (Temperatura, presión) tomarán un
crecimiento y forma.
 Durante el proceso de cristalización los cristales deben
formarse primero y luego crecer. El fenómeno de
formación de pequeños cristales se le llama nucleación y
a la formación capa por capa del cristal se le llama
crecimiento. 4
 CONCEPTO
Cristalización
¿Qué es?
Técnica de separación de
disoluciones en la que las
condiciones se ajustan de
tal forma que sólo puede
cristalizar alguno de los
solutos permaneciendo los
otros en la disolución.
Uso
Esta operación se utiliza con
frecuencia en la industria para la
purificación de las sustancias
que, generalmente, se obtienen
acompañadas de impurezas.
Proceso de
cristalización

En este proceso, una sustancia A continuación la disolución se El filtrado, que contiene todas las
sólida con una cantidad muy deja enfriar muy lentamente, de impurezas, se suele
pequeña de impurezas se manera que los cristales que se desechar.Para que la
disuelve en un volumen mínimo de separen sean de la sustancia cristalización fraccionada sea un
disolvente  pura, y se procede a su filtración. método de separación apropiado

 Si se necesita una pureza extrema

del compuesto, los cristales filtrados
La sustancia que se va a purificar
Comúnmente las impurezas están pueden ser sujetos a re-
debe ser mucho más soluble que
presentes en concentraciones cristalización y, naturalmente, en
las impurezas en las condiciones
bajas y ellas regresan a la cada cristalización resulta una
de cristalización, y la cantidad de
solución aun cuando la solución pérdida del soluto deseado que se
impurezas debe ser relativamente
se enfría. queda en el líquido madre junto con
pequeña.
las impurezas.
TIPOS DE
CRISTALES
 Tipos de
cristales.
La distancia interatómica en un cristal de cualquier
material definido es constante y es una característica del
material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos
es repetido en todas direcciones, existen restricciones
definidas en el tipo de simetría que el cristal posee.
La forma geométrica de los cristales es una de las
características de cada sal pura o compuesto químico, por
lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la
cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas
universales de cristalización.
 Sistema cúbico.
Se pueden definir como cuerpos en el
espacio que manifiestan tres ejes en ángulo
recto, con segmentos, látices, o aristas de
igual magnitud, que forman seis caras o
lados del cubo. A esta familia pertenecen los
cristales de:
Oro.
Plata.
Diamante.
Cloruro de sodio.
 Sistema tetragonal.

Estos cristales forman cuerpos

con tres ejes en el espacio en
ángulo recto, con dos de sus
segmentos de igual magnitud,
hexaedros con cuatro caras
iguales, representados por los
cristales de oxido de estaño.
Presentan tres ejes en ángulo
recto pero ninguno de sus Sistema
lados o segmentos son
iguales, formando hexaedros ortorrómbico.
con tres pares de caras iguales
pero diferentes entre par y
par, están representados por
los cristales de:
Azufre.
Nitrato de potasio.
Sulfato de bario.
 Sistema
monoclínico.
Presentan tres ejes en el
espacio, pero sólo dos en
ángulo recto, con ningún
segmento igual, como es
el caso del bórax y de la
sacarosa.
Sistema triclínico.
Presentan tres ejes en el
espacio, ninguno en ángulo
recto, con ningún segmento
igual, formando cristales
ahusados como agujas, como
es el caso de la cafeína.
 Sistema hexagonal.
Presentan cuatro ejes en el espacio, tres
de los cuales son coplanares en ángulo de
60°, formando un hexágono bencénico y el
cuarto en ángulo recto, como son los
cristales de:
Zinc.
Cuarzo.
Magnesio.
Cadmio.
 Sistema romboédrico.
Presentan tres ejes de similar ángulo entre
si, pero ninguno es recto, y segmentos
iguales, como son los cristales de:
Arsénico.
Bismuto.
Carbonato de calcio.
Mármol.
HÁBITO
CRISTALINO
 ¿Qué es?
 Se llama habito cristalino al tipo de facetas
dominantes en el facetado del cristal. Esta
característica se suele estimar visualmente,
destacando lis tipos de facetas que tiene
áreas mas amplias, por ejemplo habito
cuboactaedrico, habito dipiramidal., etc.
 Cada sustancia tiene una única forma cristalina correspondiente
a alguno de los 7 sistemas cristalográficos.
 El aspecto único de un compuesto es que los ángulos entre
caras adyacentes son constantes.
 Los ángulos no cambian (son característicos de cada sustancia),
lo que puede cambiar es el tamaño de las caras.
 Con ángulos constantes y caras de diferente tamaño la forma de
un cristal puede variar mucho: hábitos diferentes.
 Tipos de hábitos cristalinos

Columnar Acicular Fibroso

• Prismas largos y delgados. • Agujas gruesas. Ej. • Cristales en forma de agujas
Ej. Wulfenita Antimonita muy finas. Ej. Ulexita
Capilar Tabular Discotoidal
• Cristales con gran desarrollo de caras verticales, tienen • Cristales en forma de prismas aplanados o muy cortos. Ej. • Cristales alargados en dos direcciones. Ej. Yeso
forma de aguja. Ej. Millerita Baritina
Hojoso Escamas Isométrico
• Cristales alargados en dos direcciones muy • Cristales alargados en dos direcciones en • Cristales desarrollados por igual en las tres
aplanados en forma de hoja. Ej. Mica forma escamosa. Ej. Molibdenita direcciones cristalográficas. Ej. Apofilita
PUREZA DE
LOS
CRISTALES
 ¿Qué es?
 Los cristales formados de la mayoría de las
soluciones alcanzan purezas de hasta 99.8% bajo
condiciones de velocidad de crecimiento
moderadas.
 Las impurezas generalmente son debidas al
atrapamiento del líquido en el cristal en pequeñas
bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal
en la adhesión de la solución en la superficie, lo
que hace necesario su lavado.
La  separación alcanzada en una cristalización puede ser caracterizada mediante
la distribución del soluto y las impurezas entre las fases:

Donde

De manera similar para la impureza B

EQUILIBRIO
 Equilibrio en la
cristalización
El equilibrio en la cristalización de cualquier sistema
puede ser definido en términos de su curva de
solubilidad o saturación y sobresaturación. La curva de
sobresaturación difiere de la de solubilidad en que su
posición no es solamente una propiedad de el sistema
sino también depende de otros factores como el rango
de enfriamiento, el grado de agitación y la presencia de
partículas extrañas. Sin embargo bajo ciertas
condiciones, la curva de sobresaturación para un
sistema dado es definible, reproducible, y representa la
máxima sobresaturación que el sistema puede tolerar,
punto en el cual la nucleación ocurre
espontáneamente.
La curva de solubilidad describe el equilibrio
entre el soluto y el solvente y representa las
condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y
el licor madre coexiste en equilibrio
termodinámico. Las curvas de saturación y
sobresaturación dividen el campo de
concentración-temperatura en tres zonas:

• La región insaturada, a la derecha de

la curva de saturación.
• La región meta estable, entre las dos
curvas.
• La región sobresaturada o lábil, a la
izquierda de la curva de
sobresaturación.
NUCLEACIÓ
NY
CRECIMIEN
TO
 ¿Qué es?
La nucleación y cristalización pueden definirse
como los procesos térmicos y cinéticos en virtud de
los cuales, a partir de una fase estructuralmente
desordenada, se forma una fase sólida estable con
una ordenación geométrica regular. Este proceso de
ordenación, es consecuencia de una disminución de
la energía libre del sistema cuando un fundido es
enfriado por debajo de su temperatura de líquidos.
 Nucleación.
La nucleación de fases
cristalinas en vidrios, tiene
lugar siguiendo dos
mecanismos diferentes:
 Nucleación homogénea:
cuando los núcleos se originan
a partir de los propios
constituyentes del fundido,
teniendo generalmente la
misma composición química
de la fase cristalina
precipitada.
 Nucleación heterogénea:
cuando los cristales se
nuclean a partir de partículas
de composición diferente a la
del fundido tales como
impurezas y burbujas, o sobre
interfases correspondientes a
las superficies que limitan el
fundido: fundido-aire,
tundido- paredes del crisol.
La velocidad de nucleación afecta e tamaño que los cristales
pueden alcanzar:
En un cristal intermitente, conforme mayor sea la velocidad
de nucleación menos es el tamaño de los cristales obtenidos
y en el caso de una cristalización continua el aumento de la
velocidad de nucleación se traduce en un mayor tiempo de
resistencia de los cristales.

Homogénea.

Primaria.

Heterogénea.
Mecanismo de
nucleación.
Sembrado.
Secundaria. Contacto.
Esfuerzo cortante.
La velocidad de
nucleación es función
de la sobresaturación
y del mecanismo que
la origina.
 ¿Cómo se mide la velocidad de
nucleación?
 Generalmente se expresa por la siguiente relación empírica:

Donde:
B: velocidad de nucleación.
N: número de núcleos por unidad de volumen de solvente.
Kn: parámetro empírico
i: parámetro empírico.
C-c*: sobresaturación.
C: concentración de soluto en la solución.
C*: concentración de saturación del soluto.
 Crecimiento.
A partir de los núcleos se inicia el crecimiento de los
cristales siempre que las condiciones del medio lo
permitan. El crecimiento de los cristales es un fenómeno
cuya fuerza impulsora también es la sobresaturación, el
crecimiento de un cristal es un proceso de adición capa
por capa.
El crecimiento solo puede ocurrir en la superficie del
cristal y las resistencias involucradas en el crecimiento son
la difusión del soluto hasta la superficie del cristal y la
resistencia a la integración del soluto a la superficie del
cristal.
 Dado que las resistencias actúan en serie, la velocidad del
crecimiento de un cristal pude expresarse como:

Donde:
Donde kc esta dada por:
Mc: la masa de un cristal.
kl: Coeficiente de transferencia de
t: tiempo. masa en la película.
Kc: coeficiente global de ks: velocidad especifica de
trasferencia de masa. integración del soluto a la
A: área del cristal. superficie del cristal.
c-c*: Sobresaturación.
TIPOS DE
EQUIPO
 Clasificación
 Los equipos de cristalización se pueden clasificar en cuanto a su
operación en continuos o por lotes.
 También se pueden clasificar en base en el método empleado para
producir la sobresaturación de la siguientes forma:
 Sobresaturación producida por enfriamiento de la solución con
evaporación despreciable (cristalizadores de tanques y por lotes).
 Sobresaturación producida por evaporación del disolvente con
poco enfriamiento o sin enfriamiento – evaporadores-
cristalizadores.
 Sobresaturación por combinación de enfriamiento y evaporación
en evaporadores adiabáticos (cristales al vacío).
 Sobresaturación producida por reacción y salting-out.
 Cristalización por lotes se utiliza comúnmente
Cristalizadores en la industria química, farmacéutica,
fotográficas, y en muchas otras industrias.
discontinuos Existen varias características deseables
asociadas con la cristalización por lotes, puesto
que el equipo es relativamente simple y
flexible, y requiere un nivel relativamente bajo
de mantenimiento.
A este tipo de cristalizadores también se le
llama cristalización por lotes o batch, su
principal diferencia con el proceso de
cristalización continua es la forma de retirar el
producto, a que para este sistema la retirada
de los cristales se realiza sólo una vez, al final
del proceso.
 Cristalizadores de tanque
 La cristalización en tanques (un
método antiguo que todavía se usa en
casos especiales); este tipo de
cristalizador es el más sencillo y más
barato; consiste en un depósito
abierto, que puede ser utilizado como
cristalizador por evaporación o como
cristalizador por enfriamiento.
 Cristalizadores con raspadores de
superficie
 Un tipo de cristalizador con
raspadores es el de wenson- Walker
que consiste en una artesa abierta de
0.6m de ancho con fondo
semicircular y chaqueta de
enfriamiento en el exterior. La
rotación a baja velocidad de un
agitador en espiral mantiene los
cristales en suspensión. Las aspas
pasan cerca de las paredes y rompen
los depósitos que se forman en la
superficie de enfriamiento.
Cristalizadores
continuos
Podemos encontrar los
cristalizadores que utilizan
la combinación de diferentes
dispositivos para obtener un
cristal, los cuales son: la
evaporación, enfriamiento,
la agitación, bombas,
deflectores y el vacío.
 Cristalizadores de
vacío
 Las unidades de vacío utilizan
el enfriamiento por
evaporación adiabática para
generar la sobresaturación. Un
cristalizador de este tipo es un
recipiente cerrado en el que se
mantiene el vacío por medio
de un condensador,
generalmente con la ayuda de
una bomba de vacío tipo
eyector de vapor.
Cristalizadores por evaporación
Estos cristalizadores constan de una
tubería de circulación y de un
intercambiador de calor de coraza.
Este calentamiento se realiza sin
evaporación y los materiales de
solubilidad normal no debe producir
sedimentación en los tubos.
La cantidad y la velocidad de la
recirculación, el tamaño del cuerpo y
el tipo y la velocidad de la bomba de
circulación son conceptos críticos de
diseño para poder obtener resultados
predecibles.
 Cristalizador al vacío de
magma circulante
 En este tipo de cristalizador, la mezcla de
solución/cristales (la magma) circula fuera
del cuerpo del vaso. La magma está
suavemente calentada y mezclada en la
parte posterior del depósito. Se crea un vacío
en la cámara de evaporación para producir
la ebullición del líquido. La evaporación
causa la cristalización y los cristales son
arrastrados al fondo del cuerpo del depósito.
 Cristalizador de tipo
Oslo
 Este consiste en la
combinación de evaporador-
cristalizador, la
sobresaturación seproduce
por evaporación.
 El líquido circulante se
extrae por una bomba hacia
el interior del tubo del
calentador por
condensación de vapor de
agua.
Cristalizador evaporador de desviador y tubo de
extracción (DTB).

Puesto que la circulación mecánica influye

considerablemente en el nivel de nucleación dentro
del cristalizador, se han desarrollado muchos diseños
que utilizan circuladores situados dentro del cuerpo
del cristalizador, reduciendo en esta forma la carga
de bombeo que s ejerce sobre el circulador. Esta
técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad
de punta del circulador y, por ende, la rapidez de
nucleación.
Cristalizador evaporador de desviador
y tubo de extracción (DTB).

La suspensión de los cristales de

productos se mantiene mediante una
hélice grande y de movimiento lento,
rodeada por un tubo de extracción
dentro del cuerpo. La hélice dirige la
lechada hacia la superficie del líquido,
para evitar que lo sólidos pongan en
cortocircuito la zona de sobresaturación
mas intensa.
La lechada enfriada regresa al fondo del
recipiente y vuelve a recircular a través
de la hélice.
 Cristalizador de
enfriamiento
superficial
Para algunos materiales, como el
clorato de potasio, es posible
utilizar un intercambiador de tubo
y coraza de circulación forzada, en
combinación directa con un
cuerpo de cristalizador de tubo de
extracción.
Es preciso prestar una atención
cuidadosa a la diferencia de
temperatura entre el medio
enfriador y la lechada que circula
por los tubos del intercambiador.
Cristalizador de evaporación de
circulación forzada
 La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una
tubería de circulación y por un intercambiador de calor de
coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C. puesto
que este calentamiento se realiza sin vaporización, los
materiales de solubilidad normal no deberán producir
sedimentación en los tubos.
 Si el cristalizador no es del tipo de evaporación y depende
sólo del enfriamiento adiabático de evaporación para lograr
un buen rendimiento, se omitirá el elemento calentador. La
alimentación se admite a la línea de circulación, después de
retirar la lechada, en un punto situado suficientemente por
debajo de la superficie libre del líquido, para evitar la
vaporización instantánea durante el proceso de mezclado.
Cristalizador de tubo de extracción (DT).

Este cristalizador se puede

emplear en sistemas en que no
se desea ni se necesita la
destrucción de las partículas
finas. En esos casos se omite el
desviador y se determina el
tamaño del circulador interno
para que tenga una influencia
mínima de nucleación sobre la
suspensión.
DISEÑO DE
CRISTALIZADOR
 Estrategias y fundamentos para el
diseño.un medio de generación de saturación con relación a
• Se selecciona
las características de las curvas de solubilidad-temperatura de las
sustancia a cristalizar.
• Modo de operación en que ocurrirá el proceso de cristalización sea
bach o continua.
• Tipo y tamaño de cristales a producir.
• Tipo de cristales que forma el producto.
• Pureza de los cristales que forma el producto Información
necesaria para evaluar el uso de la cristalización como alternativa
para la purificación de un producto.
55
• Equilibrio: Solubilidad y sobresaturación de soluciones del
soluto en agua u otro solvente
• Modos de operación posibles para generar la
sobresaturación de la solución de soluto.
• Cinética: Velocidad con que se originan (nucleación) y
crecen los cristales en la solución
• Distribución de tamaños en poblaciones de los cristales.

56
 Principios básicos para el
diseño.
 Controlar el nivel de sobresaturación.
 Mantener un número suficiente de cristales de siembra.
 Poner en contacto los cristales de siembra con la suspensión tan
pronto como sea posible.
 Minimizar la nucleación secundaria, mantener una densidad del
magma tan alta como sea posible.
 Operar a gradientes de temperatura o de sobrasaturación tan bajos
como sea posible.

57
 Criterio para un cristalizador continuo
Utilizando el trabajo de Saeman es posible deducir una ecuación para calcular el
volumen necesario de magma circulante del cristalizador en términos de
velocidad de crecimiento de los cristales, la sobresaturación y la producción
horaria.

Donde :
V = Volumen del magma (cristales y solución saturada)(ft3).
S = Sobresaturación media en la papilla bien mezclada(lb*m/ft3).
C = Factor de forma; se supoe igual a 1.3.
pc = Densidad de cristales solidos secos (lb*m/ft3).
N = Número de dichos cristales formados por hora = 2.9x10(8) P/pc.
58
MODOS DE
OPERACIÓN
Modos de
operación
El modo de operación en una cristalización es la
técnica empleada para generar la sobresaturación
de la solución.
Los principales modos para generar la
sobresaturación son:
 Sobresaturación por enfriamiento.
 Sobresaturación por enfriamiento evaporativo.
 Sobresaturación por evaporación térmica.
 Sobresaturación por evaporación térmica al vacío.
60
Modos de
operación
 Sobresaturación por enfriamiento. Se utiliza cuando la
solubilidad del soluto varía sensiblemente con la
temperatura, el enfriamiento de la solución a tratar
permite la formación de cristales con alto rendimiento y
bajo consumo energético. En este tipo de operación la
evaporación de solvente es mínima.
 Sobresaturación por enfriamiento evaporativo. También se
utiliza cuando la solubilidad del soluto es muy sensible a la
temperatura. En este modo el enfriamiento se produce con
auxilio de un sistema de vacío. La alimentación entra a una
temperatura mayor que la mantenida en el cristalizador
enfriándose adiabáticamente dentro de éste. 61
Modos de
operación
 Sobresaturación por evaporación térmica. Se emplea sólo
cuando la solubilidad del soluto es insensible a la temperatura.
En este modo se transfiere calor al sistema para evaporar el
solvente y generar la formación de cristales por “salting out”.
 Sobresaturación por evaporación térmica. al vacío Se emplea
para la cristalización de solutos cuya solubilidad tiene una
dependencia intermedia respecto a la temperatura. En este
modo la alimentación tiene una temperatura mayor que la
mantenida en el cristalizador y al entrar se enfría
adiabáticamente. Paralelamente se transfiere calor al sistema
para evaporar el solvente con auxilio de un sistema de vacío.
62
RENDIMIENTO
 Rendimiento
 La idea rendimiento refiere a
la proporción que surge entre los
medios empleados para obtener algo y
el resultado que se consigue. El
beneficio o el provecho que brinda
algo o alguien también se conoce
como rendimiento.
En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y
las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo
suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas
madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El
rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la
concentración de la solución original y la solubilidad a la
temperatura final. 

Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento

resulta sencillo, puesto que la fase sólida no contiene disolvente.
Si los cristales contienen agua de cristalización es necesario
tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para el
soluto que permanece en la solución.

Como esta última permanece en la fase liquida durante la

cristalización, las concentraciones y cantidades basadas en el
agua libre se pueden restar para obtener un resultado correcto.
 CONCLUSIÓN
 A partir de los datos recabados y proyectados en esta presentación,
se puede determinar el mejor modo de operación, el tipo de equipo
y calcular la cristalización obtenida.
 En conclusión, es importante determinar que tipo de cristalización
se requiere y saber que tipo y hábitos se forma para determinar
correctamente el tipo de proceso que se necesita para llevar a cabo
la cristalización.

66
 BIBLIOGRAFIA
• Cristalización. (s.f.). Obtenido de Equipos de cristalización:
file:///C:/Users/User/Downloads/Teoria_Cristalizacion.pdf
• Equipos de cristalización. (s.f.). Obtenido de Cristalizadores:
https://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/cristalizadores
• Equipos para el cristalizado. (s.f.). Obtenido de Prezi:
https://prezi.com/ouktlaovzym1/equipos-y-fundamentos-del-diseno-de-
cristalizacion/
• Cristalización. (s.f). Obtenido de Universidad Autónoma de Metropolitana, Sergio
Huerta Ochoa: http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf
• Operaciones unitarias. (30 de Agosto de 2010) Obtenido de Blogspot, Patricia C.
Garcia Apaza:
http://operacionesunitariaspcga.blogspot.com/2010/08/cristalizacion.html
EJERCICIOS
Ejercicio 1
Ejercicio 2