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POTENCIOMETRIA

ACIDO-BASE Y REDOX
RONALD STIVEN ESPAÑA PIMENTEL
JOSE FREDY AHUARDRI REYES
• La titulación potenciométrica consiste en
medir el potencial eléctrico (mV o pH)
en una solución por medio de un
electrodo, en función del volumen
adicionado del agente valorante. El
potencial que se mide se puede
transformar a unidades de
concentración de una especie en
solución. Este método tiene la ventaja
de que el punto de equivalencia se
determina con mayor precisión que al
hacerlo mediante una valoración
directa con indicadores visuales, ya que
éste presenta menor incertidumbre en la
medida de un potencial o de un pH.
POTENCIOMETRIA ACIDO-BASE
Objetivos
• Conocer y aplicar los principios básicos de una titulación potenciométrica.
• Aprender a construir gráficos con los datos obtenidos en la practica y
saberlos interpretar.
• Aprender a determinar el punto de equivalencia de una titulación
potenciométrica a partir de los valores de la grafica.
• Determinar el porcentaje (%) de Carbonato (CO3 =) y Bicarbonato (HCO -)
en una muestra y las dos Ka del Acido Carbónico (H2CO3) a partir de la
grafica.
En esta práctica el analito es una solución de Carbonato de Sodio (sal
diprotica) que presenta dos reacciones con el Ácido Clorhídrico (Ecuación 1)
por lo tanto es importante determinar experimentalmente las dos constantes
(Ka1 y Ka2) del Acido Carbónico, cuyos valores se pueden calcular de la
curva de titulacion, teniendo en cuenta que en la mitad de la región buffer
(1er y 2do punto de equivalencia) el pH es igual al pKa, donde pKa = - log Ka

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl


NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl Ecuación 1
PROCEDIMIENTO

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE HCl 0,1 N

• Tomar aproximadamente 50 mL de agua destilada y llevarla a un


balón volumétrico de 100 mL, luego medir 1 mL de Acido Clorhídrico
12,08 N y llevar al balón, completar el volumen con más agua
destilada hasta el aforo y homogenizar.
4.2 PROCEDIMIENTO • Pesar aproximadamente 0,0530 g de Carbonato de Sodio (patrón
primario) llevar a un erlenmeyer de 250 mL y diluir con agua
PARA VALORAR LA destilada (20-30 mL) luego adicionar 3 gotas de Verde de
SOLUCION DE HCL 0,1 N Bromocresol y agitar. Comenzar la titulacion adicionando desde
la bureta el Acido Clorhídrico previamente preparado hasta que
la solución cambie de color azul a un color amarillo.
• Registrar el volumen de Acido Clorhídrico gastado y determinar la
Normalidad (N) real teniendo en cuenta que en el punto de
Equivalencia, los equivalentes gramo del Carbonato de Sodio son
iguales a los del Acido Clorhídrico según la siguiente reacción:
4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL
CONTENIDO DE CARBONATO Y
BICARBONATO EN UNA MUESTRA.
• Con pipeta volumétrica medir 10 mL de la muestra problema de CO3= y
HCO3-, llevarlos a un Beaker de 100 mL, adicionar 40 mL de agua destilada
y una barra de agitación magnética. Luego organizar el equipo de tal
manera que el potenciómetro dé directamente lecturas de pH y el
electrodo quede sumergido totalmente en la muestra problema, registrar el
pH de la solución y seguidamente comenzar a adicionar desde la bureta
que contiene la solución de HCl previamente valorado (aproximadamente
0,1N) de a 0,5 mL y medir el pH cada vez, cuando el pH de un cambio
brusco empezar a adicionar de a 0,2 Ml e igualmente medir cada vez el pH
hasta que éste sea ácido y su variación sea pequeña con la adición del
valorante.
• Con los datos obtenidos construir la gráfica pH versus mL del HCl y sobre la
misma construir otra, con los datos de la primera derivada (∆pH/∆V) versus
volumen promedio del valorante (V1 + V2 / 2
POTENCIOMETRÍA REDOX
OBJETIVOS
• Conocer y aplicar los principios básicos de una titulación potenciométrica.
• Aprender a construir gráficos con los datos obtenidos en la práctica y
saberlos interpretar.
• Aprender a determinar el punto de equivalencia de una titulación
potenciométrica a partir de los valores de la gráfica.
• Determinar el porcentaje (%) de Hierro en una muestra a partir de la gráfica.
• En esta práctica el analito es una solución de Hierro (II) y
el reactivo valorante es una solución de Cerio (IV) que
actúa como agente oxidante y se utiliza un electrodo
redox.

• La reacción que se da es:

• Para obtener un punto de equivalencia mas preciso se


deben representar gráficamente los valores de la
primera derivada (∆mV / ∆V) en función del volumen
promedio del valorante agregado (V1+V2 / 2) y como
punto de equivalencia se toma el valor máximo de la
gráfica.
• En los cálculos de la primera derivada (∆mV / ∆V) se
debe tener en cuenta que ∆mV es igual al cambio de
mV entre dos lecturas consecutivas y ∆V es igual al
cambio de volumen entre dos adiciones consecutivas
(eje Y) y para calcular el volumen promedio del
valorante debe tenerse en cuenta dos volúmenes
consecutivos (eje X); de forma análoga se construye la
grafica de la segunda derivada ∆ (∆pH / ∆V) / ∆V.
PROCEDIMIENTO

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE FeSO4.7H2O 0,05 M


(PATRON PRIMARIO PARA VALORAR EL CERIO +4)
• Hacer los cálculos para preparar 50 mL de Sulfato Hierro Heptahidratado
0,05 M. Luego pesar la cantidad calculada (aproximadamente 0,6950 -
0,7000 g) llevar al balón de 50 mL y completar el volumen hasta el aforo
con agua destilada y homogenizar.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA
SOLUCION DE [Ce(SO4)2] 0,05 M
• Con pipeta volumétrica medir 10 mL de
solución de sulfato de Hierro previamente
preparada y llevar a un Erlenmeyer de 250
mL, adicionar 5 gotas del indicador 1,10-
fenantrolina y desde la bureta adicionar la
solución de Ce(SO4)2 hasta que la solución
cambie de color rojo a un amarillo. Registrar
el volumen gastado y hallar la molaridad (M)
real del sulfato de Cerio teniendo en cuenta
que la relación estequiométrica es de 1:1 y
las moles de Fe gastadas en la titulación son
iguales a las moles de Ce, según la reacción:
4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL
CONTENIDO DE HIERRO EN UNA MUESTRA.

• Con pipeta volumétrica medir 25 mL de la muestra problema de Fe+2 y llevarlos a


un Beaker de 100 mL, adicionar 10 mL de HCl concentrado, mantener la solución
tapada para evitar la oxidación del Fe+2 a Fe+3 y sumergir una barra de agitación
magnética. Llenar la bureta con la solución de Ce+4 y organizar el equipo de tal
manera que el potenciómetro dé directamente lecturas de mV asegurándose que
el electrodo quede sumergido totalmente en la muestra problema. Adicionar 1 mL
del valorante (Ce+4) y registrar el potencial, luego seguir adicionando volúmenes
de 1 mL y medir el voltaje cada vez; cuando la lectura dé un cambio brusco
empezar a adicionar de a 0,2 mL e igualmente medir cada vez los mV hasta que su
variación sea pequeña con la adición del valorante.
• Con los datos obtenidos construir la gráfica mV versus mL de Cerio y sobre la misma
construir otra, con los datos de la primera derivada (∆pH/∆V) versus volumen
promedio del valorante (V1 + V2 / 2)

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