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Caracterización dieléctrica

• Materiales electrocerámicos ampliamente utilizados en el campo de la electrónica


(capacitores, sensores, aislamientos eléctricos, semiconductores, etc).
• Necesario realizar la caracterización – propiedades.
• Espectroscopia de Impedancia Compleja, método no destructivo.
Espectroscopia de impedancia compleja
• Método que permite adquirir el espectro de impedancias de un material.
• Determinar la constante dieléctrica.
• Aplicar un estímulo eléctrico de frecuencia y magnitud conocidas.
• Analizar la respuesta al estímulo.
MARCO TEÓRICO
Caracterización dieléctrica
Constante dieléctrica
• Magnitud compleja.
• Describe la interacción entre un material y el campo eléctrico aplicado a este.
Método de medida de la constante dieléctrica
Método de Placas Paralelas
• Instrumento de medida de impedancias.
𝐶𝑝 . 𝑡
MATERIAL ELECTROCERÁMICO
𝜀𝑟′ =
𝜀0 . 𝐴
ELECTRODO
SUPERIOR
𝐺. 𝑡
ELECTRODO 𝜀𝑟′′ =
INFERIOR 𝑤. 𝜀0 . 𝐴
SISTEMA
AUTOMÁTICO DE
CARACTERIZACIÓN
ESQUEMA DEL SISTEMA AUTOMÁTICO DE
CARACTERIZACIÓN DIELÉCTRICA
ANALIZADOR DE
ORDENADOR IMPEDANCIAS
Adquisición de Datos
GPIB

Adquisición de Temperatura
DISPOSITIVO
DE PRUEBAS

Medición
MODBUS
Temperatura
CÉLULA DE
MEDIDA

Sistema de Sistema de
Calentamiento Medición
Potencia Eléctrica

HORNO
Adquisición MÓDULO DE CONTROL DE ELÉCTRICO
de Datos TEMPERATURA
SISTEMA DE
CALENTAMIENTO
ESQUEMA DEL SISTEMA AUTOMÁTICO DE
CARACTERIZACIÓN DIELÉCTRICA
ANALIZADOR DE
ORDENADOR IMPEDANCIAS
Adquisición de Datos
GPIB

Adquisición de Temperatura
DISPOSITIVO
DE PRUEBAS

Medición
MODBUS
Temperatura
CÉLULA DE
MEDIDA

Sistema de
Calentamiento
Potencia Eléctrica

HORNO
MÓDULO DE CONTROL DE ELÉCTRICO
TEMPERATURA
SISTEMA DE CALENTAMIENTO
Módulo de Control de
Temperatura

Error %OP Actuador Temperatura


Setpoint de + Controlador Pout Planta (Horno
(Controlador de
Temperatura - (Eurotherm) Eléctrico)
Potencia -WATLOW)

Medición
Temperatura Sensor de Temperatura
(Termopar tipo K)
SISTEMA DE
MEDICIÓN
ESQUEMA DEL SISTEMA AUTOMÁTICO DE
CARACTERIZACIÓN DIELÉCTRICA
ANALIZADOR DE
ORDENADOR IMPEDANCIAS
Adquisición de Datos
GPIB

Adquisición de Temperatura
DISPOSITIVO
DE PRUEBAS

Medición
MODBUS
Temperatura
CÉLULA DE
MEDIDA

Sistema de
Medición
Potencia Eléctrica

HORNO
MÓDULO DE CONTROL DE ELÉCTRICO
TEMPERATURA
SISTEMA DE MEDICIÓN
• Capacitancia paralela equivalente (Cp), conductancia (G) e impedancia
compleja (Z*)

ANALIZADOR DE IMPEDANCIAS
CÉLULA DE MEDIDA

DISPOSITIVO DE PRUEBAS

HORNO ELÉCTRICO
SISTEMA DE MEDICIÓN
Hilos de
Platino
Célula de medida - Mejoras
Conexiones
para la
mangueras
• Cable para extensión termopar tipo k Cabeza de
Latón
• Inclusión 2 tubos de alúmina
• Correcta ubicación de tubos de alúmina
• 2 hilos de platino – lamina de platino
Termopar
Soporte del Soporte del
portamuestras portamuestras
(Izquierdo) (Derecho)

Lámina de Muestra
Porta muestras
platino
SISTEMA DE MEDICIÓN
Temperatura de Transición de Fase (Tc)
Curva Er’ vs Temperatura

Er ’
Tc

Temperatura (°C)
ADQUISICIÓN DE
DATOS
ESQUEMA DEL SISTEMA AUTOMÁTICO DE
CARACTERIZACIÓN DIELÉCTRICA
ANALIZADOR DE
ORDENADOR IMPEDANCIAS
Adquisición de Datos
GPIB

Adquisición de Temperatura
DISPOSITIVO
DE PRUEBAS

Medición
MODBUS
Temperatura
CÉLULA DE
MEDIDA

Potencia Eléctrica

HORNO
Adquisición MÓDULO DE CONTROL DE ELÉCTRICO
de Datos TEMPERATURA
INTERFAZ DE USUARIO
INTERFAZ DE USUARIO
INTERFAZ DE USUARIO
INTERFAZ DE USUARIO
INTERFAZ DE USUARIO
REPORTES
GENERACIÓN DE REPORTES
Ensayo HP 4263B (Report Generation Toolkit )
TÍTULO DEL REPORTE
FECHA: XX/XX/XXXX
USUARIO: XXX TEMPERATURA DE CURIE [°C](1,000E+2):
TÍTULO DEL REPORTE
XXX
DATOS DE LA MUESTRA VALOR DE Er’: XXX
ESPESOR MUESTRA [mm]: XXX FECHA: XX/XX/XXXX TEMPERATURA DE CURIE [°C](1,200E+2):
ÁREA MUESTRA [mm]: XXX USUARIO: XXX XXX
DATOS DE LA MUESTRA VALOR DE Er’: XXX
TEMPERATURA FRECUENCIA ESPESOR MUESTRA [mm]: XXX .
Z'[Ohm] Z''[Ohm] Cp[F] D G[S] B[S] Er' Er'' . . ÁREA MUESTRA [mm]: XXX
[°C] 100 [Hz] .
T1
T2 Er’ vs TEMPERATURA
.
.
. Er’’ vs TEMPERATURA
.
.
.
Z’ vs TEMPERATURA
.
. Z’’ vs TEMPERATURA
.
.
TFINAL
HOJA 2 (GRÁFICAS DE DATOS)

HOJA 1 (TABLA DE DATOS)


GENERACIÓN DE REPORTES
Ensayo AGILENT 4294A (Report Generation Toolkit )
TÍTULO DEL REPORTE TÍTULO DEL REPORTE
TEMPERATURA DE CURIE [°C](FREC.
FECHA: XX/XX/XXXX FECHA: XX/XX/XXXX CERCANA A 1,000E+2): XXX
USUARIO: XXX USUARIO: XXX VALOR DE Er’: XXX
TEMPERATURA DE CURIE [°C](FREC.
DATOS DE LA MUESTRA DATOS DE LA MUESTRA
CERCANA A 1,000E+3): XXX
ESPESOR MUESTRA [mm]: XXX ESPESOR MUESTRA [mm]: XXX
ÁREA MUESTRA [mm]: XXX .
ÁREA MUESTRA [mm]: XXX .
TEMPERATURA FRECUENCIA
[°C] [Hz]
Z'[Ohm] Z''[Ohm] Y'[Ohm] Y''[Ohm] Cp[F] D G[S] B[S] Er' Er'' Er’ vs FRECUENCIA
T1 FINICIAL
T1 .
. . Er’’ vs FRECUENCIA
. .
T1 FFINAL
T2 FINICIAL
Z’ vs FRECUENCIA
T2 .
. . Z’’ vs FRECUENCIA
. .
T2 FFINAL
T3 FINICIAL Er’ vs TEMPERATURA
T3 .
. .
. . Er’’ vs TEMPERATURA
T3 FFINAL
. .
. . Z’ vs Z’’- DIAGRAMA COLE - COLE
. .
TFINAL .
HOJA 1 (TABLA DE DATOS) HOJA 2 (GRÁFICAS DE DATOS)
RESULTADOS
Er' VS TEMPERATURA

BaTiO3 (Tc - 125 °C)


1.00E+00
9.00E-01
8.00E-01
7.00E-01
Er' (1Khz)
6.00E-01
Er' 5.00E-01 Er' (10Khz)
4.00E-01
3.00E-01 Er' (100Khz)
2.00E-01
1.00E-01
0.00E+00

TEMPERATURA [°C]
BaTiO3 (BT) Ensayo Agilent 4294A
974,12Hz 9965,1Hz 100KHZ
Z' VS Z''
Tc (°C) 115,09 115,09 115,09 4,00E+06
Error % 7,928% 7,928% 7,928% 3,50E+06
3,00E+06
BaTiO3 (BT) Ensayo HP 4263B 2,50E+06

1KHz 10KHz 100KHz Z" 2,00E+06 Z* (TEMP MEDIA)


Tc (°C) 115,10 110,20 115,10 1,50E+06
1,00E+06
Error % 7,92% 11,84% 7,92%
5,00E+05

0,00E+00
0,00E+0 5,00E+0 1,00E+0 1,50E+0 2,00E+0 2,50E+0 3,00E+0 3,50E+0 4,00E+0 4,50E+0 5,00E+0
0 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5
Z'
RESULTADOS
K0.5Na0.5NbO3 Er' VS TEMPERATURA

(Tc – 190 - 400 °C) 2,50E+00

2,00E+00

1,50E+00
Er' (1Khz)
Er' Er' (10Khz)
1,00E+00
Er' (100Khz)
5,00E-01

0,00E+00

35,16
55,16
75,13
95,13
115,12
135,20
155,12
175,14
195,20
215,10
235,15
255,18
275,10
295,19
315,20
335,11
355,12
375,12
395,16
415,15
435,24
455,11
475,22
495,12
TEMPERATURA [°C]
K0.5Na0.5NbO3
PRIMER PICO Z' VS Z''
1039,6Hz 10036Hz 100KHZ 7,00E+05

Tc (°C) 180,13 180,13 180,13 6,00E+05

Error % 5,19% 5,19% 5,19% 5,00E+05

SEGUNDO PICO 4,00E+05


Z" Z* (TEMP MEDIA)
1039,6Hz 10036Hz 100KHZ 3,00E+05

Tc (°C) 375,12 375,12 375,12 2,00E+05

Error % 6,22% 6,22% 6,22% 1,00E+05

0,00E+00
0,00E+00 2,00E+05 4,00E+05 6,00E+05 8,00E+05 1,00E+06 1,20E+06
Z'
RESULTADOS
Er' VS TEMPERATURA
PbBi4Ti4O15
(Tc - 535 °C)
1,20E+02

1,00E+02

8,00E+01 Er' (1Khz)


Er' 6,00E+01 Er' (10Khz)
4,00E+01 Er' (100Khz)
2,00E+01

0,00E+00

48,35
73,30
98,36
123,32
148,34
173,29
198,31
223,36
248,35
273,28
298,27
323,31
348,29
373,27
398,32
423,28
448,35
473,29
498,29
523,30
548,29
573,36
598,33
623,34
TEMPERATURA [°C]

PBIT (PbBi4Ti4O15)
Z' VS Z''
974HZ 9,96KHZ 100KHZ 5,00E+04
Tc (°C) 528,31 528,31 528,31 4,50E+04
4,00E+04
Error % 1,25% 1,25% 1,25%
3,50E+04
3,00E+04
Z" 2,50E+04 Z* (TEMP MEDIA)
2,00E+04
1,50E+04
1,00E+04
5,00E+03
0,00E+00
0,00E+00 2,00E+04 4,00E+04 6,00E+04 8,00E+04 1,00E+05 1,20E+05 1,40E+05 1,60E+05 1,80E+05
Z'
RESULTADOS
Er' VS TEMPERATURA
Pb3Bi4Ti6O21 2,50E+00

(Tc - 235 °C) 2,00E+00

1,50E+00
Er' (1Khz)
Er' Er' (10Khz)
1,00E+00
Er' (100Khz)
5,00E-01

0,00E+00

4
20

16

21

13

14

11

12

13

19

13

17

16

11

13

13

08
,0

,1

,1

,1

,1
0,

5,

0,

5,

0,

5,

0,

5,

0,

5,

0,

5,

0,

5,

0,

5,
35

50

65

80

95
11

12

14

15

17

18

20

21

23

24

26

27

29

30

32

33
TEMPERATURA [°C]

Z' VS Z''
P3BIT (Pb3Bi4Ti6O21)
1,03KHZ 10,03KHZ 100KHZ 4,50E+06
4,00E+06
Tc (°C) 235,16 240,11 250,13
3,50E+06
Error % 0,07% 2,11% 6,37 3,00E+06
2,50E+06
Z"
2,00E+06
Z* (TEMP MEDIA)
1,50E+06
1,00E+06
5,00E+05
0,00E+00
0,00E+0 5,00E+0 1,00E+0 1,50E+0 2,00E+0 2,50E+0 3,00E+0 3,50E+0 4,00E+0 4,50E+0 5,00E+0
0 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5
CONCLUSIONES
Y
RECOMENDACIONES
CONCLUSIONES
• Se ha cumplido satisfactoriamente con todos los objetivos específicos propuestos para
diseñar e implementar un sistema automático caracterización dieléctrica.
• El sistema implementado permite controlar la temperatura en todo el rango de medida,
establecer la comunicación, realizar la adquisición de medidas de impedancia y las medidas
asociadas a la constante dieléctrica de forma automática, y finalmente permite generar
reportes.
• Los Instrument Drivers y el Report Toolkit de LabView permiten reducir el tiempo de
desarrollo del programa. Sin embargo, es importante señalar que en varios casos éstos
debieron ser modificados de acuerdo a los requerimientos específicos de la interfaz.
• Para sintonizar el controlador EUROTHERM en primer lugar se optó por realizar el autotuning
pero debido al tiempo de respuesta no se pudo obtener los parámetros. Es así que se optó
por el método de sintonización en base a la curva de reacción del proceso. El método de
sintonización basado en la curva de reacción permite caracterizar la respuesta del proceso
mediante un modelo simple en función de transferencia.

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