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Preparación de muestras

para el análisis químico


Preparación de muestras para el laboratorio
Para disminuir el tamaño de partícula de las muestras sólidas se requiere un cierto grado
de trituración y molienda. Debido a que estas operaciones tienden a alterar la composi-
ción de la muestra, el tamaño

La trituración y molienda
de una muestra suele
cambiar su composición.

La trituración y molienda
deben continuar hasta
que toda la muestra pase a
través de una criba con
el tamaño deseado de malla.

Muestra Preparación
La abrasión mecánica
de las superficies del
dispositivo del molino puede
contaminar la muestra.

Análisis Cuantificación
Herramientas para reducir el tamaño

- Se pueden utilizar diferentes herramientas para reducir el tamaño de partícula de los sóli-
dos, entre ellas las trituradoras de mandíbula y los pulverizadores de disco para muestras
grandes que contienen grumos, los molinos de bolas para muestras y partículas de tamaño
mediano, y varios tipos de morteros para cantidades pequeñas de material.

El molino de bolas. Molino de cuchillas

Molino tipo mortero


Mezclado de muestras sólidas

- Es necesario que los materiales sólidos se mezclen de manera exhaustiva para asegurar la
distribución aleatoria de los componentes de las muestras analíticas. Un método común
para mezclar polvos involucra rodar la muestra en una hoja de papel satinado

- Los materiales finamente molidos se pueden segregar cuando han permanecido almacenados por largo
tiempo

Homogeneidad

La probabilidad de encontrar un componente es la misma en


cualquier punto del sistema e igual a la proporción del componente
en la mezcla
Humedad de las muestras
Las muestras de sólidos de laboratorio suelen contener agua que está en equilibrio con la
atmósfera. Como consecuencia, si no se toman precauciones especiales, la composición
de la muestra depende de la humedad relativa y la temperatura ambiente presentes
Mejora de la preparación de muestras en el muestreo químico

de depósitos de mineral de oro

Resumen: Un procedimiento utilizado en el muestreo químico de depósitos


de mineral de oro para evaluar al representante.

Se mejora la masa de muestras y las porciones analíticas pesadas. Para


tomar la cantidad necesario para un resultado confiable

Las etapas de muestreo y preparación de muestras contribuyen más


significativamente al error de la muestra química.
acumulación de minerales que contienen oro
Conceptos
El concepto de representatividad.

de una muestra y una porción analítica pesada es fundamental


mental en la teoría del muestreo y en su práctica

implementación. La representatividad de un geológico


muestra en cada etapa de muestreo y preparación de muestra
se asegura cuando la muestra tiene una masa representativa

Ecuación de Richards-Chechautte

donde M es la masa de muestra mínima representativa,

• kg; K es el coeficiente que caracteriza el no uniforme


• afinidad de la distribución de componentes en la
muestra,kg / mm2 (K = 0.1–1.0 para minerales de oro
[5]);
• d es eldiámetro de las partículas más grandes en la
muestra, mm.
Metodología
• Una serie de muestras de laboratorio regulares de un mineral de oro (primer grupo [5],
233 muestras) molidas
• a 1 mm fue analizado. La masa de cada muestra fue 0.5–1.0 kg (50 g)
• Las muestras
• fueron clasificados de acuerdo con los rangos establecidos

• ∗∗∗∗∆c es el rango de concentraciones de metales, g/ton.


• **n es el número de muestras de la serie.
• *** es la concentración media de metal obtenida utilizando las siguientes porciones pesadas: para la masa analizada de 50 g y
para la masa calculada.
• ***dabs es el absoluto y drel son las discrepancias relativas de las concentraciones medias de metales.
MEZCLADO DE MUESTRAS
SÓLIDAS
HUMEDAD EN LAS
MUESTRAS
humedad relativa:
proporción de la
presión de vapor
del agua en la
atmósfera con
respecto a su
presión de vapor en
el aire que está
saturado.

6.00 Torr / 23.70 Torr = 0.253= 25.3%


TIPOS DE AGUA

Agua esencial → BaCl2· 2 H2O


Agua de constitución→2 KHSO4(s) ⇌ K2S2O7(s)+H2O (g)

No esencial
Agua adsorbida → sobre la superficie
Agua absorbida → dentro de la estructura (intersticios)
Agua ocluida → minerales, rocas, precipitados gravimetricos
EFECTO DE LA
TEMPERATURA Y LA
HUMEDAD
Agua esencial

BaCl2 (s) + H2O (g) ⇄ BaCl2 · H2O(s)


BaCl2 · H2O(s) + H2O(g) ⇄ BaCl2· 2 H2O

Agua no esencial

agua absorbida
DETERMINACIÓN DE AGUA

•Pérdida de masa después de 100°C


positivo: en muestras que producen
productos volátiles
negativo: en muestras con agua absorbida

•análisis térmico
•análisis termo gravimétrico
•calorimetría diferencial de barrido
SECADO DE LA MUESTRA
ANALITICA

No alterar el contenido de agua en la


muestra con la molienda de esta o durante
el almacenamiento.

•calentar a más de 100 °C o mayor hasta


tener una masa constante.

•cuando se recibe al análisis vuelve a


calentarse por menos tiempo para evitar
un error por la absorción de humedad.

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